CN109385322B - 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备Pebax‑BNNSs复合材料：将商用h‑BN粉末和Pebax粉末混合后进行机械混合剪切，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得Pebax‑BNNSs复合材料；⑵将Pebax‑BNNSs复合材料于油浴条件下加热，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液；⑶悬浮液经离心机离心分离，得到上清液，该上清液经二次离心分离、过滤，得到沉淀物；⑷将沉淀物溶于乙醇溶液中，采用超声分散机进行分散后于油浴条件下加热，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后经离心机离心分离，所收集上清液即为Pebax‑BNNSs离子液体润滑剂。本发明简单、易行，所得的液体润滑剂无污染且具有极低的摩擦系数、非常优良的润滑和抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂生产领域，尤其涉及一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法。
背景技术
摩擦磨损普遍存在于自然界中，由于克服摩擦力而损失能量，使机器的效率降低，导致磨损，降低机器的精度、寿命和可靠性，摩擦又导致温度上升，若散热不良将导致机件受热膨胀，破坏机器的正常运转，以致发生咬死现象，机器过热又可以使润滑剂失去作用，工作条件变坏，加速机器磨损。因此世界一次能源的损失在50%以上，而且磨损是材料与设备报废的三种主要原因之一。特别是在现代工业与技术中高速、重载的运转条件下，核反应堆、宇宙飞船那样恶劣的工作环境下，微型机构、生物等方面对摩擦磨损提出了越来越高的要求，人们采用包括油润滑和固体润滑等多种方式减少摩擦和磨损，但磨损仍然每年给国家造成几百亿的经济损失。因此降低摩擦、减少磨损、延长机件寿命是摩擦学、化学和材料研究人员不断追求的目标。
20世纪航空、航天、核工业的发展促进了固体润滑的研究，以MoS2、石墨、聚四氟乙烯(PTFE)、聚合物、氧化物为代表的固体润滑材料获得了广泛的使用，但固体润滑剂普遍摩擦系数较高（0.2~0.5），且流动性不好，自行修补性较差，因此在高精度润滑方面还是有所限制。相对于固体润滑来说，由于液体润滑剂有较宽的粘度范围，对不同的负荷、速度和温度条件下工作的运动部件提供了较宽的选择余地，且流体润滑剂可提供低的、稳定的摩擦系数，低的可压缩性，能有效地从摩擦表面带走热量，保证相对运动部件的尺寸稳定和设备精度。矿物油是目前用量最大的一种液体润滑剂。
由于石墨烯具有优良的物理性质和化学性质，近年来，在摩擦学方面受到广泛关注，已证实石墨烯在固体润滑方面具有很好的减摩抗磨性能，但此类润滑剂不适用于高温或者易氧化等更为苛刻的环境条件中，并且一般均为固体润滑剂，流动性受到限制。六方氮化硼（h-BN）与石墨烯是等电子体且具有很多类似的性质，而且它的热稳定性和化学稳定性更要优于石墨烯，这种氮化硼流体润滑剂将会在高温以及更为苛刻的条件下工作，是保证现代一些高科技装备和超精密机械工作的关键技术。因此发展氮化硼流体润滑剂具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、易行的超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备Pebax-BNNSs复合材料：
将商用h-BN粉末和Pebax粉末以2：9~15的质量比混合后进行机械混合剪切，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得Pebax-BNNSs复合材料；
⑵将所述Pebax-BNNSs复合材料于油浴条件下加热至140~160℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液；
⑶所述悬浮液经离心机离心分离，得到上清液，该上清液经二次离心分离、过滤，得到沉淀物；
⑷将所述沉淀物按1：10~30的质量体积比溶于乙醇溶液中，采用超声分散机进行分散后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至90~110℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后经离心机离心分离，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂；所述乙醇溶液是指水与无水乙醇按7：3的体积比混合而得。
所述步骤⑴中机械混合剪切的条件是指温度为300~400℃，时间为4~6 h。
所述步骤⑶中的离心分离的条件是指转速为800rpm~1500rpm、时间为15~25min。
所述步骤⑶中的二次离心分离的条件是指转速为3000rpm~10000rpm、时间为15~25min。
所述步骤⑷中超声分散的条件是指室温下3~5h。
所述步骤⑷中的离心分离的条件是指转速为3000rpm~5000rpm、时间为15~25min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所得的液体润滑剂颜色呈白色或淡黄色，对于精细仪器和样品无污染，是一种极其环保的新型润滑剂。
2、本发明制备的液体润滑剂经测试具有良好的摩擦学性能，即使在较高速度下也具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。
摩擦磨损测试方法如下：
选用美国公司的摩擦试验机对Pebax-BNNSs水基润滑剂的摩擦系数和耐磨寿命进行评价。往复运动行程为5mm，法向载荷为2N-6N，滑动速度为4Hz-6Hz。摩擦系数由电脑自行记录，当摩擦系数降低至0.01以下并保持稳定时认为是达到超低摩擦，也就是超滑状态。对偶球选用ø6的Si3N4球，测试结果为载荷2N，滑动速度为6Hz时，稳态摩擦系数为0.003，也就是处于超滑状态。
3、本发明所得的液体润滑剂完全绝缘且摩擦系数极低，对于电磁微电子应用方面解决润滑和失效问题提供了新的途径，可望应用于生物科技装备和超精密机械等领域。
4、本发明简单、易行。
具体实施方式
实施例1 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备Pebax-BNNSs复合材料：
将商用h-BN粉末和Pebax粉末以2：13的质量比（g/g）混合后放置高温混炼机在350℃下进行机械混合剪切4~6 h，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得Pebax-BNNSs复合材料；
⑵将Pebax-BNNSs复合材料于油浴条件下加热至150℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液；
⑶悬浮液在转速为1000rpm的条件下经离心机离心分离20min，过滤掉较大颗粒和杂质，得到上清液，该上清液在转速为8000rpm的条件下经二次离心分离20min、过滤，得到沉淀物；
⑷将沉淀物按1：10的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散4h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至100℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为3000rpm的条件下经离心机离心分离20min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
所制备的液体润滑剂对Si3N4球摩擦磨损试验结果表明：往复滑动距离为5mm，载荷为载荷为2N~6N，滑动速度为4Hz~8Hz，由摩擦试验机记录得知稳态摩擦系数为0.003~0.04。用三维轮廓仪检测在硅基底上留下的磨痕表示，摩擦试验进行30min后，磨痕深度仅为1.42μm。而在相同实验条件下，用Si3N4球在硅基底干滑动摩擦30min，磨痕深度约18.3μm。这就说明，在滑动过程中，Pebax-BNNSs分散剂的润滑性能是非常优良的，可以最大程度保护样品表面。
相对于其它新型润滑剂，本发明所制备的润滑剂具有极低摩擦系数，优良的润滑和抗磨性能。
实施例2 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴~⑶同实施例1。
⑷将沉淀物按1：20的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散4h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至100℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为4000rpm的条件下经离心机离心分离20min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
所制备的液体润滑剂对Si3N4球摩擦磨损试验结果表明：往复滑动距离为5mm，载荷为载荷为2N~6N，滑动速度为4Hz~8Hz，由摩擦试验机记录得知稳态摩擦系数为0.009~0.05。
实施例3 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴~⑶同实施例1。
⑷将沉淀物按1：30的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散4h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至100℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为5000rpm的条件下经离心机离心分离20min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
所制备的液体润滑剂对Si3N4球摩擦磨损试验结果表明：往复滑动距离为5mm，载荷为载荷为2N~6N，滑动速度为4Hz~8Hz，由摩擦试验机记录得知稳态摩擦系数为0.01~0.05。
实施例4 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备Pebax-BNNSs复合材料：
将商用h-BN粉末和Pebax粉末以2：9的质量比（g/g）混合后放置高温混炼机在300℃下进行机械混合剪切4~6 h，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得Pebax-BNNSs复合材料。
⑵将Pebax-BNNSs复合材料于油浴条件下加热至140℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液。
⑶悬浮液在转速为800 rpm的条件下经离心机离心分离20 min，过滤掉较大颗粒和杂质，得到上清液，该上清液在转速为7000 rpm的条件下经二次离心分离20 min、过滤，得到沉淀物。
⑷将沉淀物按1：10的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散5h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至90℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为3000 rpm的条件下经离心机离心分离15 min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
实施例5 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备Pebax-BNNSs复合材料：
将商用h-BN粉末和Pebax粉末以2：15的质量比（g/g）混合后放置高温混炼机在400℃下进行机械混合剪切4~6 h，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得Pebax-BNNSs复合材料。
⑵将Pebax-BNNSs复合材料于油浴条件下加热至160℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液。
⑶悬浮液在转速为1000 rpm的条件下经离心机离心分离15 min，过滤掉较大颗粒和杂质，得到上清液，该上清液在转速为8500 rpm的条件下经二次离心分离20 min、过滤，得到沉淀物。
⑷将沉淀物按1：20的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散5h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至100℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为5000 rpm的条件下经离心机离心分离25 min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
实施例6 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴~⑵同实施例1。
⑶悬浮液在转速为1500 rpm的条件下经离心机离心分离25 min，过滤掉较大颗粒和杂质，得到上清液，该上清液在转速为3000 rpm的条件下经二次离心分离25 min、过滤，得到沉淀物；
⑷将沉淀物按1：15的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散3h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至110℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为5000 rpm的条件下经离心机离心分离25 min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
实施例7 一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴~⑵同实施例1。
⑶悬浮液在转速为1500 rpm的条件下经离心机离心分离25 min，过滤掉较大颗粒和杂质，得到上清液，该上清液在转速为10000 rpm的条件下经二次离心分离15 min、过滤，得到沉淀物；
⑷将沉淀物按1：25的质量体积比（g/mL）溶于乙醇溶液中，采用超声分散机于室温条件下分散3.5 h后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至105℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后在转速为5000 rpm的条件下经离心机离心分离25 min，所收集上清液即为Pebax-BNNSs离子液体润滑剂。
上述实施例1~5中，乙醇溶液是指水与无水乙醇按7：3的体积比（mL/mL）混合而得。
在Pebax-BNNSs分散液的制备过程中，离心机的转速，超声分离的时间长度都会对制得的水基润滑液产生一定程度的影响，一般来说，离心机转速越大，超声分散的时间越长，制备出润滑液中添加剂的纳米颗粒越细小，片层结构越薄，反之亦然。
Claims (6)
1.一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备嵌段聚醚酰胺树脂-六方氮化硼纳米片复合材料：
将商用h-BN粉末和嵌段聚醚酰胺树脂粉末以2：9~15的质量比混合后进行机械混合剪切，然后收集混合液，该混合液降至室温凝固即得嵌段聚醚酰胺树脂-六方氮化硼纳米片复合材料；
⑵将所述嵌段聚醚酰胺树脂-六方氮化硼纳米片复合材料于油浴条件下加热至140~160℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，而后收集悬浮液；
⑶所述悬浮液经离心机离心分离，得到上清液，该上清液经二次离心分离、过滤，得到沉淀物；
⑷将所述沉淀物按1：10~30的质量体积比溶于乙醇溶液中，采用超声分散机进行分散后，得到分散液，该分散液于油浴条件下加热至90~110℃，并在磁力搅拌作用下使其充分溶解，最后经离心机离心分离，所收集上清液即为嵌段聚醚酰胺树脂-六方氮化硼纳米片离子液体润滑剂；所述乙醇溶液是指水与无水乙醇按7：3的体积比混合而得。
2.如权利要求1所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中机械混合剪切的条件是指温度为300~400℃，时间为4~6 h。
3.如权利要求1所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的离心分离的条件是指转速为800rpm~1500rpm、时间为15~25min。
4.如权利要求1所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的二次离心分离的条件是指转速为3000rpm~10000rpm、时间为15~25min。
5.如权利要求1所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声分散的条件是指室温下3~5h。
6.如权利要求1所述的一种超低摩擦六方氮化硼流体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中的离心分离的条件是指转速为3000rpm~5000rpm、时间为15~25min。
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