CN109385025A - 一种农用双能转光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种农用双能转光膜及其制备方法，所述农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂10～30份、复合转光剂0.05～0.2份、白油1～3份、硅酮粉1～5份、抗氧剂0.05～0.3份和光稳定剂0.05～0.3份；所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂。本发明的农用双能转光膜能同时发射强度相当的蓝光和红光，并具有良好的透光率，更利于作物生长，且物理机械性优异，耐候性好，使用寿命长，生产成本低，在农业中具有良好的应用前景。

Description

一种农用双能转光膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用转光膜技术领域，具体涉及一种农用双能转光膜及其制备方法。
背景技术
阳光是植物生长的必要条件，但并非阳光中所有波段的光线都对植物的生长有益，太阳光谱中不同波段的光对植物生长发育有不同的作用。其中，紫外光促进枝干老化和病菌繁殖，对植物的生长有不良影响，黄绿光对于植物无害无利，蓝光和红光能够促进植物的光合作用，并且蓝光有利于植物营养器官如茎叶等的生长，红光有利于植物的花朵、果实等方面的生长。在垂直入射到地面的阳光中，由于大气层的影响，对农作物生长有益的蓝光和红光辐射强度减弱，所以人工模拟植物最佳生长光照环境(即叶绿素的吸收光谱)改善农作物的光照条件，使之处于最佳生长状态，对发展高科技农业具有重要意义，农用转光膜因此应运而生。转光膜是通过添加在树脂中的光能转换材料将紫外光转换成蓝光或红光，从而改变透过膜的光质，促进植物对氮、磷、钾、锌等营养元素的吸收，使叶片中的光合作用产物含量升高，促进植物生长。目前，对于以荧光染料、稀土元素硫氧化物、稀土元素配合物等物质为转光材料的发红光薄膜研究较多。按照植物生长对光的需求，同时发射强度相当的蓝光和红光对作物生长最为有利。因此，相对于单波段的发红光或发蓝光薄膜而言，开发能够吸收紫外光发射红光和蓝光的双能转光薄膜具有更重要的农业应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺点和不足，提供一种农用双能转光膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂10～30份、复合转光剂0.05～0.2份、白油1～3份、硅酮粉1～5份、抗氧剂0.05～0.3份和光稳定剂0.05～0.3份；所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂。
优选地，所述农用双能转光膜包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂15～25份、复合转光剂0.1～0.15份、白油1～3份、硅酮粉2～4份、抗氧剂0.1～0.2份和光稳定剂0.1～0.2份。
最优选地，所述农用双能转光膜包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂20份、复合转光剂0.13份、白油2份、硅酮粉3份、抗氧剂0.15份和光稳定剂0.15份。
聚氯乙烯(PVC)具有不易燃、耐腐蚀、绝缘、耐磨损、价格低廉及原材料来源广泛等诸多优点，被广泛地应用于管材、薄膜等方面，但是PVC属于一种脆性材料，其韧性较差。而EVA树脂由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而使得其结晶度降低，具有较高的柔韧性、抗冲击性、填料相容性及热密封性。本发明采用EVA树脂对PVC进行改性，以上述配方的配比将EVA树脂与PVC熔融混合，不仅不会影响薄膜的透光率，还有效地提高了PVC的柔韧性，降低其脆性，同时还有效提高了PVC的物理机械性能和抗老化性能。发明人经过系列深入研究发现，EVA树脂的加入量会对薄膜的性能造成较大影响，EVA树脂的用量过低时，对PVC的改性效果不理想，EVA树脂的用量过高时，会使得薄膜的质地过软。
硅酮粉购自建德市凯杰塑料增韧材料有限公司，硅酮粉具有良好的稳定性和非迁移性，能防止薄膜发生表面迁移现象，提高薄膜的稳定性。硅酮粉还能提高树脂的流动性，从而提高助剂在树脂中的分散均匀度。硅酮粉还可改善制品表面的光泽，以及提高制品的阻燃性能和抗冲击强度。
Al(SABH)3是一种高效的发蓝光材料，其在紫外区318nm和391nm处有一宽带吸收，而在蓝光区446nm处有一宽带发射。RI型红光剂，商品型号为RIP，可购自湖南神光稀土开发有限公司。RI型红光剂在紫外区300nm处有一宽带吸收，而在红光区650nm处有一宽带发射。本发明以Al(SABH)3和RI型红光剂复配制成复合转光剂，并将该复合转光剂应用于薄膜中，使得薄膜具有同时发射对作物生长有利的蓝光和红光的功能。发明人经过系列深入研究发现，复合转光剂的添加量会对薄膜的性能造成较大影响，其添加量过小时，薄膜的光转化效果不理想，其添加量过大时，又会对薄膜的透光性能造成较大影响。而复合转光剂以本发明配方的用量进行添加使用时，所得薄膜的光转化性能较好，且透光率高。此外，白油可使复合转光剂均匀地粘附在树脂上，提高复合转光剂在薄膜中的分散均匀度。
优选地，Al(SABH)3的制备方法为：(1)称取7.20×10-2g水杨醛苯甲酰腙(SABH)溶于15mL无水乙醇中，得到溶液A；(2)称取2.40×10-2g AlCl3·6H2O溶于5mL蒸馏水中，加入10mL pH为4.9的NH4Ac缓冲溶液，得到溶液B；(3)在搅拌下将溶液A和溶液B混合，45～50℃下回流2h，所得沉淀经抽滤、洗涤干燥得到细粉末状的Al(SABH)3。
优选地，所述复合转光剂中，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:15～21。发明人经过系列深入研究发现，Al(SABH)3与RI型红光剂以该配比进行复配时，薄膜所发射的蓝光和红光的强度相当。
最优选地，所述复合转光剂中，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:18。发明人经过系列深入研究发现，Al(SABH)3与RI型红光剂以该配比进行复配时，薄膜所发射的蓝光和红光的强度相当，且荧光强度较大。
优选地，所述EVA树脂的VA含量为15％～18％，MFI为1.5～2.0g/10min。发明人经过系列深入研究发现，在本发明配方中，该类型的EVA对PVA改性的效果较好，所得的薄膜具有较好的柔软性和机械性能，且透光率佳，抗老化性好。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442。抗氧剂Irganox1520可购自汽巴公司，其抗氧效果好，能提高塑料的稳定性，且属于环保型抗氧剂。抗氧剂Anoxsyn442可购自阿托化学公司，其具有良好的稳定性、色泽改变性和持久耐候性，且在高温条件下无异味逸出，并与UV光稳定剂产生良好的协同稳定效果。发明人经过系列深入研究发现，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442并用，会产生协同效应，进一步提高薄膜的抗氧化性能。
优选地，所述抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442以该配比复配时，薄膜的抗氧化性能最好。
优选地，所述光稳定剂为3,5-二氯水杨酸苯酯、4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)中的至少一种。3,5-二氯水杨酸苯酯可提高薄膜的光稳定性，还具有防止薄膜霉变的功效。4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)的光稳定效果好，同时对大气中氧的作用也有稳定效果，与聚合物树脂具有极好的相容性，且其价格低廉，能有效地吸收对植物有害的短波紫外线，透过对植物生长有利的长波紫外线，既能起到光稳定作用，又不影响农作物的生长。此外，3,5-二氯水杨酸苯酯和4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)均能与抗氧剂Anoxsyn442产生良好的协同稳定效果，进一步提高薄膜的稳定性和耐候性。
进一步地，所述农用双能转光膜的制备方法，包括如下步骤：将复合转光剂加入白油中，分散均匀，得到混合体；将聚氯乙烯和EVA树脂在温度为160～175℃下熔融，高速搅拌混合均匀，然后加入混合体，混合均匀；然后依次加入硅酮粉、抗氧剂和光稳定剂，搅拌均匀；然后经单螺杆挤出，于185～195℃下吹膜，即得所述农用双能转光膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的农用双能转光膜能同时发射强度相当的蓝光和红光，并具有良好的透光率，更利于作物生长，且物理机械性优异，耐候性好，使用寿命长，生产成本低，在农业中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例4制备的农用双能转光膜的吸收光谱图；
图2为实施例4制备的农用双能转光膜的发射光谱图；
图3为不同重量比的Al(SABH)3和RI型红光剂的转光膜的发射光谱图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明不限于以下实施例。值得注意的是，除非特别指出，本发明所使用的各种组分均为本领域现有材料，可通过商业渠道购买获得或通过现有方法制得。
实施例1
本实施例1提供一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂20份、复合转光剂0.13份、白油2份、硅酮粉3份、抗氧剂0.15份和光稳定剂0.15份。所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:18。所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。所述光稳定剂为3,5-二氯水杨酸苯酯。所述EVA树脂的VA含量为16％，MFI为1.8g/10min。
所述农用双能转光膜的制备方法为：将复合转光剂加入白油中，分散均匀，得到混合体；将聚氯乙烯和EVA树脂在温度为160～175℃下熔融，2500～3000r/min高速搅拌5～8min，使其混合均匀，然后加入混合体，混合均匀；然后依次加入硅酮粉、抗氧剂和光稳定剂，搅拌均匀；然后经单螺杆挤出，于185～195℃下吹膜，即得所述农用双能转光膜。
实施例2
本实施例2提供一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂15份、复合转光剂0.1份、白油1.5份、硅酮粉4份、抗氧剂0.2份和光稳定剂0.2份。所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:21。所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。所述光稳定剂为4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)。所述EVA树脂的VA含量为18％，MFI为2.0g/10min。
本实施例2的农用双能转光膜的制备方法与实施例1的相同。
实施例3
本实施例3提供一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂25份、复合转光剂0.15份、白油2.5份、硅酮粉2份、抗氧剂0.1份和光稳定剂0.1份。所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:15。所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。所述光稳定剂为4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)。所述EVA树脂的VA含量为15％，MFI为1.5g/10min。
本实施例3的农用双能转光膜的制备方法与实施例1的相同。
实施例4
本实施例4提供一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂10份、复合转光剂0.05份、白油1份、硅酮粉5份、抗氧剂0.3份和光稳定剂0.3份。所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:18。所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。所述光稳定剂为4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)。所述EVA树脂的VA含量为15％，MFI为1.5g/10min。
本实施例4的农用双能转光膜的制备方法与实施例1的相同。
实施例5
本实施例5提供一种农用双能转光膜，其包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂30份、复合转光剂0.2份、白油3份、硅酮粉1份、抗氧剂0.05份和光稳定剂0.05份。所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:18。所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442，抗氧剂Irganox1520与抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。所述光稳定剂为4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)。所述EVA树脂的VA含量为17％，MFI为1.6g/10min。
本实施例5的农用双能转光膜的制备方法与实施例1的相同。
实施例4制备的农用双能转光膜的吸收光谱如图1所示，发射光谱如图2所示。由图1和图2可知，本发明实施例制备的转光膜能吸收波长300nm、318nm和391nm附近的光，将其转换成446nm的蓝光和650nm的红光发射出来，且两种光的强度相当，利于作物生长。
对实施例1～5的转光膜进行机械性能测试
执行标准：GB/T1040-92；试样标距：40mm；试样厚度0.1nm；试样宽度为10mm。
测试仪器：电子万能试验机，CMT7000。
测试方法：按照Ⅱ型试样在各实施例的转光膜上分别取纵向和横向5个试样，将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点。实验速度100mm/min±50％。测试结果见表1。
表1转光膜的机械性能
从表1可看出，本发明实施例的转光膜均具有较好的机械性能，能满足农用薄膜的要求，尤以实施例1的转光膜的机械性能最优。
实施例6
为探究Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比对转光膜的光转化性能的影响，设置试验组5组，每组的Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比见表2。
表2 Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比
将试验组1～5按实施例1的配方和制备方法制备农用双能转光膜(Al(SABH)3与RI型红光剂的重量份之和均为0.13份)，检测农用双能转光膜的发射光谱，如图3所示。由图3可看出，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为1:15～21时，转光膜发射的蓝光和红光的强度较接近，其中，Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为1:18时，转光膜发射的蓝光和红光的强度一致性最好，强度较大。
实施例7
为探究抗氧剂的配方组成对转光膜的抗氧化性能的影响，设置试验组5组，每组的抗氧剂的配方组成见表3。
表3抗氧剂的配方
将试验组1～5按实施例1的配方和制备方法制备农用双能转光膜(抗氧剂的总重量份均为0.15份)。在荧光紫外老化测试箱中对试验组1～5进行老化性能测试，测试按GB/T16422.3标准进行，试验采用UV-B313灯管，试验条件为60℃荧光紫外灯光照4h和50℃冷凝4h为周期交替进行，老化后试样的断裂伸长率按以下公式计算。
计算公式：断裂伸长保留率＝光照后膜样品的断裂伸长率/初始膜样品的断裂伸长率；断裂伸长保留率＞0.8时为诱导期，即实现其实用价值的时期；0.8＞断裂伸长保留率＞0.2时为老化期，使用性能下降；断裂伸长保留率＜0.2时为脆化期，完全失去其使用性能。
测试结果见表4：
表4转光膜紫外照射老化断裂伸长率
时间/h 试验组1 试验组2 试验组3 试验组4 试验组5
64 50.6％ 65.0％ 120.7％ 195.5％ 135.1％
72 30.2％ 44.5％ 90.3％ 120.0％ 98.5％
96 25.8％ 36.1％ 50.6％ 97.3％ 68.5％
从测试结果可看出，抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442的并用能显著提高转光膜的耐老化性能，且抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442以1:1的重量比复配时，转光膜的耐老化性能最好，抗氧化性最强。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种农用双能转光膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂10～30份、复合转光剂0.05～0.2份、白油1～3份、硅酮粉1～5份、抗氧剂0.05～0.3份和光稳定剂0.05～0.3份；所述复合转光剂包括Al(SABH)3和RI型红光剂。
2.如权利要求1所述的农用双能转光膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂15～25份、复合转光剂0.1～0.15份、白油1～3份、硅酮粉2～4份、抗氧剂0.1～0.2份和光稳定剂0.1～0.2份。
3.如权利要求2所述的农用双能转光膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚氯乙烯100份、EVA树脂20份、复合转光剂0.13份、白油2份、硅酮粉3份、抗氧剂0.15份和光稳定剂0.15份。
4.如权利要求1～3任一项所述的农用双能转光膜，其特征在于，所述Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:15～21。
5.如权利要求4所述的农用双能转光膜，其特征在于，所述Al(SABH)3与RI型红光剂的重量比为Al(SABH)3:RI型红光剂＝1:18。
6.如权利要求1～3任一项所述的农用双能转光膜，其特征在于，所述EVA树脂的VA含量为15％～18％，MFI为1.5～2.0g/10min。
7.如权利要求1～3任一项所述的农用双能转光膜，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442。
8.如权利要求7述的农用双能转光膜，其特征在于，所述抗氧剂Irganox1520和抗氧剂Anoxsyn442的重量比为1:1。
9.如权利要求1～3任一项所述的农用双能转光膜，其特征在于，所述光稳定剂为3,5-二氯水杨酸苯酯、4,4’-亚异丙基双(苯酚水杨酸酯)中的至少一种。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的农用双能转光膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将复合转光剂加入白油中，分散均匀，得到混合体；将聚氯乙烯和EVA树脂在温度为160～175℃下熔融，高速搅拌混合均匀，然后加入混合体，混合均匀；然后依次加入硅酮粉、抗氧剂和光稳定剂，搅拌均匀；然后经单螺杆挤出，于185～195℃下吹膜，即得所述农用双能转光膜。
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