CN109384260A - 一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 - Google Patents
一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109384260A CN109384260A CN201811533429.1A CN201811533429A CN109384260A CN 109384260 A CN109384260 A CN 109384260A CN 201811533429 A CN201811533429 A CN 201811533429A CN 109384260 A CN109384260 A CN 109384260A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chromium sulfate
- chromium
- sulfate basic
- sulfuric acid
- technique
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 73
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 43
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims abstract description 25
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims abstract description 25
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229960002163 hydrogen peroxide Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 38
- -1 hydrogen Sodium hydroxide Chemical class 0.000 claims description 31
- BYPCTJNKNKPFPG-UHFFFAOYSA-N CC(=O)C.C1(=CC=CC=C1)N(C(N(N)C1=CC=CC=C1)=O)N Chemical compound CC(=O)C.C1(=CC=CC=C1)N(C(N(N)C1=CC=CC=C1)=O)N BYPCTJNKNKPFPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 16
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 11
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 10
- KSPIHGBHKVISFI-UHFFFAOYSA-N Diphenylcarbazide Chemical compound C=1C=CC=CC=1NNC(=O)NNC1=CC=CC=C1 KSPIHGBHKVISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 8
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 7
- OTEKOJQFKOIXMU-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(trichloromethyl)benzene Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C1=CC=C(C(Cl)(Cl)Cl)C=C1 OTEKOJQFKOIXMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 4-(diethoxyphosphorylmethyl)-2-[4-(diethoxyphosphorylmethyl)pyridin-2-yl]pyridine Chemical compound CCOP(=O)(OCC)CC1=CC=NC(C=2N=CC=C(CP(=O)(OCC)OCC)C=2)=C1 OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- DSHWASKZZBZKOE-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);hydroxide;sulfate Chemical compound [OH-].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O DSHWASKZZBZKOE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229910000356 chromium(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000015217 chromium(III) sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011696 chromium(III) sulphate Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] Chemical compound O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- DKUAQOOKKHISJC-UHFFFAOYSA-N hydrazine;propan-2-one Chemical compound NN.CC(C)=O DKUAQOOKKHISJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- PANBYUAFMMOFOV-UHFFFAOYSA-N sodium;sulfuric acid Chemical compound [Na].OS(O)(=O)=O PANBYUAFMMOFOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 31
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 8
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 66
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 244000061458 Solanum melongena Species 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- FPVGTPBMTFTMRT-NSKUCRDLSA-L fast yellow Chemical group [Na+].[Na+].C1=C(S([O-])(=O)=O)C(N)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 FPVGTPBMTFTMRT-NSKUCRDLSA-L 0.000 description 3
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 description 2
- VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K chromium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Cr+3] VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-pyrimidin-4-ylpropanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC1=CC=NC=N1 JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017906 NH3H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 1
- JZULKTSSLJNBQJ-UHFFFAOYSA-N chromium;sulfuric acid Chemical compound [Cr].OS(O)(=O)=O JZULKTSSLJNBQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJEFICHEMUJLHM-UHFFFAOYSA-L potassium;sodium;dinitrite Chemical compound [Na+].[K+].[O-]N=O.[O-]N=O MJEFICHEMUJLHM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/08—Chromium sulfates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，属于电镀污泥处理技术领域，一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、马福炉，其制备过程包括以下步骤：铬污泥灼烧，氢氧化钠浸取，过氧化氢氧化，过滤，蔗糖还原，可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
Description
技术领域
本发明涉及电镀污泥处理技术领域，更具体地说，涉及一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺。
背景技术
碱式硫酸铬主要用于鞣制皮革，是生产氢氧化铬的原料，染料工业用于生产活性黑染料，印染工业用作媒染剂，也可用在陶瓷釉彩上，另外在印刷技术方面，碱式硫酸铬可以最为活性黑染料、绿色油墨。此外有些工业无机铬化合物合成也会使用碱式硫酸铬作为原料之一，例如:生产氢氧化铬可以使用碱式硫酸铬作为原料，铬鞣剂中的主要成分为碱式硫酸铬，其中起主要作用的为三价铬。Cr3+配位数为6，外层电子构型为3d34s04p0，可提供6个空轨道，属于d2SP3杂化，所形成的络合物一般为内轨型。在中心Cr3+周围含有6个配位体形成单核铬配合物，其空间构型为正八面体。配位体可以是水分子、羟基、硫酸根、羧酸根等，应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。包装容器要密封、防潮。碱式硫酸铬不得与食用物品、有机物、易燃物、酸类共贮混运，装卸时要小心轻放，防止包装破损。三价铬属低毒，六价铬化合物毒性大，具有强烈的腐蚀性和刺激性，操作入员应穿戴劳保用品。使用双层塑料编袋包装。存放于阴凉、干燥处，注意密封，防止受潮。
现有的铬盐厂在使用红矾钠，经干燥剂制得粉状碱式硫酸铬用于鞣革过程中，原料制成品的转化率较低，大量生产原料浪费，且生产步骤较复杂，生产效率不高，同时原料由于需要使用滚筒干燥器，因载热气体温度高，容易造成滚筒外表面的料液薄膜过热，致使产品脱水过多，影响碱式硫酸铬络离子的内结构，水溶性及鞣革性能较差。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，它可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、二苯碳酰二肼丙酮溶液、马福炉，其制备过程包括以下步骤：
步骤一：铬污泥灼烧，铬污泥于300℃马福炉中灼烧1小时备用；
步骤二：氢氧化钠浸取，取灼烧后污泥1克，加2N NaOH 13ml，加热煮沸，搅拌；
步骤三：过氧化氢氧化，向搅拌过程中的污泥滴加过氧化氢溶液3ml，至无气泡发生；
步骤四：过滤，使用过滤网对搅拌后的混合液过滤，滤液为黄色，滴加硫酸溶液酸化，出现棕黄色，滤液中含六价铬离子，滤渣中含三氧化二铁；
步骤五：蔗糖还原，取浸出液，按比例加入浓硫酸0.5ml，搅拌，加热至80℃，按比例加入蔗糖还原剂0.15克，搅拌，使六价铬还原，反应产物为糖浆状粘稠液，加水调节溶液浓度，使溶液透明，在冷却结晶器中冷冻至10℃以下，使部分硫酸钠形成芒硝结晶，经离心分离，制得液体碱式硫酸铬产品，可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
进一步的，所述邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
进一步的，所述二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，便于通过添加二苯碳酰二肼丙酮溶液显色反应对铬污泥内的成分进行检测。
进一步的，所述质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用，便于确认使用的二苯碳酰二肼丙酮溶液的具有显色反应的检测效果。
进一步的，所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
进一步的，所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 1—3，加2滴铜铁灵试剂，无淡红棕色沉淀出现，表示无三价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
进一步的，所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾，用二苯碳酰二肼显色剂检查六价铬离子存在，不显红色，说明六价铬离子己被浸取完毕。
进一步的，所述步骤五蔗糖还原过程中，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾，有利于反应的完全进行。
进一步的，所述步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品，便于根据需要制备不同形态的碱式硫酸铬成品。
进一步的，所述步骤五蔗糖还原过程中，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温，便于冷却结晶过程的进行。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
(2)邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
(3)二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，便于通过添加二苯碳酰二肼丙酮溶液显色反应对铬污泥内的成分进行检测。
(4)质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用，便于确认使用的二苯碳酰二肼丙酮溶液的具有显色反应的检测效果。
(5)步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
(6)步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 1—3，加2滴铜铁灵试剂，无淡红棕色沉淀出现，表示无三价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
(7)步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾，用二苯碳酰二肼显色剂检查六价铬离子存在，不显红色，说明六价铬离子己被浸取完毕。
(8)步骤五蔗糖还原过程中，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾，有利于反应的完全进行。
(9)步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品，便于根据需要制备不同形态的碱式硫酸铬成品。
(10)步骤五蔗糖还原过程中，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温，便于冷却结晶过程的进行。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图；
图2为本发明的产物成分分析结果比较表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、二苯碳酰二肼丙酮溶液、马福炉，其制备过程包括以下步骤：
步骤一：铬污泥灼烧，铬污泥于300℃马福炉中灼烧1小时备用；
步骤二：氢氧化钠浸取，取灼烧后污泥1克，加2N NaOH 13ml，加热煮沸，搅拌；
步骤三：过氧化氢氧化，向搅拌过程中的污泥滴加过氧化氢溶液3ml，至无气泡发生；
步骤四：过滤，使用过滤网对搅拌后的混合液过滤，滤液为黄色，滴加硫酸溶液酸化，出现棕黄色，滤液中含六价铬离子，滤渣中含三氧化二铁，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH1—3，加2滴铜铁灵试剂，无淡红棕色沉淀出现，表示无三价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响，步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾，用二苯碳酰二肼显色剂检查六价铬离子存在，不显红色，说明六价铬离子己被浸取完毕；
步骤五：蔗糖还原，取浸出液，按比例加入浓硫酸0.5ml，搅拌，加热至80℃，按比例加入蔗糖还原剂0.15克，搅拌，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾，有利于反应的完全进行，使六价铬还原，反应产物为糖浆状粘稠液，加水调节溶液浓度，使溶液透明，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温，便于冷却结晶过程的进行，在冷却结晶器中冷冻至10℃以下，使部分硫酸钠形成芒硝结晶，经离心分离，制得液体碱式硫酸铬产品，步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品，便于根据需要制备不同形态的碱式硫酸铬成品，可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，便于通过添加二苯碳酰二肼丙酮溶液显色反应对铬污泥内的成分进行检测。
质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用，便于确认使用的二苯碳酰二肼丙酮溶液的具有显色反应的检测效果。
标准曲线的配制：
S1：分别吸取浓度为1mg/L的标准使用液0，5，10，15，20,25mL于50mL比色管中，此标准系列含铬为0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mg/L；
S2：向比色管中加入O.25％二苯碳酰二肼丙酮溶液1mL和1+7硫酸溶液1mL，立即混匀，加纯水至刻度,，放置10min，温度和放置时间对显色都有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3min颜色可达最深，且于5～15min保持稳定；
S3：分光光度仪在540nm的波长下，用1cm的比色皿，以纯水为参比，测定标准系列溶液的吸光度，并绘制校准曲线。
实施例2：
请参阅图1，一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、二苯碳酰二肼丙酮溶液、马福炉，其制备过程包括以下步骤：
步骤一：铬污泥灼烧，铬污泥于300℃马福炉中灼烧1小时备用；
步骤二：氢氧化钠浸取，取灼烧后污泥1克，加2N NaOH 13ml，加热煮沸，搅拌；
步骤三：过氧化氢氧化，向搅拌过程中的污泥滴加过氧化氢溶液3ml，至无气泡发生；
步骤四：过滤，使用过滤网对搅拌后的混合液过滤，滤液为黄色，滴加硫酸溶液酸化，出现棕黄色，滤液中含六价铬离子，滤渣中含三氧化二铁，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH 4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH1—3，加2滴铜铁灵试剂，无淡红棕色沉淀出现，表示无三价铁离子存在，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响，步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾，用二苯碳酰二肼显色剂检查六价铬离子存在，不显红色，说明六价铬离子己被浸取完毕；
步骤五：蔗糖还原，取浸出液，按比例加入浓硫酸0.5ml，搅拌，加热至80℃，按比例加入蔗糖还原剂0.15克，搅拌，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾，有利于反应的完全进行，使六价铬还原，反应产物为糖浆状粘稠液，加水调节溶液浓度，使溶液透明，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温，便于冷却结晶过程的进行，在冷却结晶器中冷冻至10℃以下，使部分硫酸钠形成芒硝结晶，经离心分离，制得液体碱式硫酸铬产品，步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品，便于根据需要制备不同形态的碱式硫酸铬成品，可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，减少生产成本，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用，便于对铬污泥内的铁离子含量进行检测，减少铁离子杂质对成品的成分影响。
二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，便于通过添加二苯碳酰二肼丙酮溶液显色反应对铬污泥内的成分进行检测。
质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用，便于确认使用的二苯碳酰二肼丙酮溶液的具有显色反应的检测效果。
总铬的检测
一、试剂
(1)无水乙醇；
(2)硫酸(H2SO4，ρ＝1.84g/mL)，优级纯；
(3)磷酸(H3PO4，ρ＝1.69g/mL)，优级纯；
(4)硝酸(HNO3，ρ＝1.40g/mL)，优级纯；
(5)5％(m+V)高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾(KMnO4，优级纯)，用水溶解，稀释至1000mL；
(6)20％(m+V)尿素溶液：称取尿素[(NH2)2CO]20g用水溶解，稀释至100mL；
(7)50％(V+V)氨水(NH3·H2O)：将氨水与等体积水混合；
(8)2％(m+V)亚硝酸钠溶液：称取亚硝酸钠(NaNO2)2g，溶于水后，稀释至100mL；
(9)50％(V+V)磷酸：将磷酸与等体积水混合；
(10)显色剂：与Cr6+的相同
二、样品采集
样品用玻璃瓶采集，此瓶预先经洗涤剂洗涤，50％(V+V)硝酸溶液浸泡，再用水洗净，采样后立即用硝酸调节pH小于2，24h内测定。
三、分析步骤1.消解
取50.0mL实验室样品作为试料放入高型烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热，蒸发至10mL左右，取下冷却，加入5mL硝酸，5mL硫酸，继续加热至大量白烟出现，如消解溶液不清澈。再添加硝酸消解，直至溶液清澈为止，然后用热水洗涤过滤，定容至50mL，待用；
2.高锰酸钾氧化三价铬
取适量消解液置于100mL烧杯中，用氨水调节溶液至中性，加入0.5mL磷酸，加水至50mL左右，滴加高锰酸钾溶液使溶液呈紫红色，在电热板上煮沸至20mL左右，如紫红色褪去，需要添加高锰酸钾溶液，保持紫红色不褪，取下冷却后，加1mL尿素溶液，摇匀，再逐滴加入亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫红色刚消失为止，待溶液不再有气泡，移至50mL比色管中；
3.向比色管中加入O.25％二苯碳酰二肼丙酮溶液1mL和1+7硫酸溶液1mL，立即混匀，加纯水至刻度,。放置10min。温度和放置时间对显色都有影响，15℃时颜色最稳定.显色后2～3min颜色可达最深.且于5～15min保持稳定。
4.分光光度仪在540nm的波长下，用1cm的比色皿，以纯水为参比，测定样品溶液的吸光度。
本发明可以实现对现有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，降低生产碱式硫酸铬所需要的原料，对电镀污泥内的含铬废物进行回收利用，加快碱式硫酸铬的生产效率，同时可对碱式硫酸铬生产过程中的铬离子变化进行及时检测，从而根据需要进行调整，提高碱式硫酸铬的质量，避免使用滚筒干燥器，从而降低载热气体对碱式硫酸铬络离子内结构的影响，保持产品的水溶性和鞣革性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、二苯碳酰二肼丙酮溶液、马福炉，其制备过程包括以下步骤：
步骤一：铬污泥灼烧，铬污泥于300℃马福炉中灼烧1小时备用；
步骤二：氢氧化钠浸取，取灼烧后污泥1克，加2N NaOH 13ml，加热煮沸，搅拌；
步骤三：过氧化氢氧化，向搅拌过程中的污泥滴加过氧化氢溶液3ml，至无气泡发生；
步骤四：过滤，使用过滤网对搅拌后的混合液过滤，滤液为黄色，滴加硫酸溶液酸化，出现棕黄色，滤液中含六价铬离子，滤渣中含三氧化二铁；
步骤五：蔗糖还原，取浸出液，按比例加入浓硫酸0.5ml，搅拌，加热至80℃，按比例加入蔗糖还原剂0.15克，搅拌，使六价铬还原，反应产物为糖浆状粘稠液，加水调节溶液浓度，使溶液透明，在冷却结晶器中冷冻至10℃以下，使部分硫酸钠形成芒硝结晶，经离心分离，制得液体碱式硫酸铬产品。
2.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用。
3.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。
4.根据权利要求3所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用。
5.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在。
6.根据权利要求5所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH1—3，加2滴铜铁灵试剂。
7.根据权利要求6所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾。
9.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品。
10.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811533429.1A CN109384260A (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811533429.1A CN109384260A (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109384260A true CN109384260A (zh) | 2019-02-26 |
Family
ID=65429285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811533429.1A Pending CN109384260A (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109384260A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113772730A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-10 | 上海良仁化工有限公司 | 含铬污泥制备硫酸铬钾的方法 |
| CN113912119A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-11 | 上海交通大学 | 废弃镀铬槽液的处置工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106315675A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 张晓东 | 一种利用制革废料铬泥生产碱式硫酸铬的方法 |
| CN108872114A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-23 | 彩虹显示器件股份有限公司 | 一种快速准确监测玻璃氧化还原性的方法 |
-
2018
- 2018-12-14 CN CN201811533429.1A patent/CN109384260A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106315675A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 张晓东 | 一种利用制革废料铬泥生产碱式硫酸铬的方法 |
| CN108872114A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-23 | 彩虹显示器件股份有限公司 | 一种快速准确监测玻璃氧化还原性的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张学洪等: "《水处理工程实验技术》", 30 September 2008 * |
| 石碧清: "《环境监测技能训练与考核教程 第2版》", 30 September 2015 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113772730A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-10 | 上海良仁化工有限公司 | 含铬污泥制备硫酸铬钾的方法 |
| CN113912119A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-11 | 上海交通大学 | 废弃镀铬槽液的处置工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109384260A (zh) | 一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺 | |
| McIlwain | 359. The phenazine series. Part VI. Reactions of alkyl phenazonium salts; the phenazyls | |
| CN103420416B (zh) | 一种偏钒酸铵的制备方法 | |
| CN101666789B (zh) | 一种含钒石煤矿中钒的快速测定方法 | |
| CN1843938A (zh) | 一种五氧化二钒的生产方法 | |
| CN102313707B (zh) | 一种测定含柠檬酸的物质中二氧化硅含量的方法 | |
| Li et al. | Lanthanide-based metal–organic framework materials as bifunctional fluorescence sensors toward acetylacetone and aspartic acid | |
| Nair et al. | Concurrent detection and treatment of cyanide-contaminated water using mechanosynthesized receptors | |
| CN109336177A (zh) | 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN105540926B (zh) | 一种利用酸性废水联产白炭黑和无机盐的方法 | |
| CN107500362A (zh) | 一种新型图水羟砷铁矾及其制备方法和应用 | |
| CN109293628A (zh) | 一种制备2-碘酰基苯甲酸的方法 | |
| CN108439476A (zh) | 一种低价锰氧化物的制备、产品及合成锂离子筛前驱体Li1.6Mn1.6O4的应用 | |
| KumaráLahiri | Oxo transfer and metal oxidation in the reaction of [Ru (PPh 3) 3 Cl 2] with m-chloroperbenzoic acid: structure of [Ru (PPh 3) 2 (m-ClC 6 H 4 CO 2) Cl 2] | |
| CN109279653A (zh) | 制备高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN103420351B (zh) | 一种氯化磷酸三钠的生产工艺 | |
| CN102345014B (zh) | 用染料废渣制备单质铜、氢氧化铜和氯化钠的方法 | |
| CN107974099A (zh) | 还原直接黑db硝基紫蒽酮的清洁生产方法 | |
| CN112429776A (zh) | 一种以铬铁合金为原料生产铬酸酐和草酸亚铁的工艺 | |
| Vyboishchik et al. | Production of deep-coloured pigments from non-ferrous raw materials | |
| CN109813624A (zh) | 油漆中甲醛和苯的含量的检测方法 | |
| CN108948050A (zh) | 一种金属配合物及其制备方法和一种漂白工作液 | |
| RU2376277C1 (ru) | Способ получения оксалата железа (ii) | |
| CN218853527U (zh) | 一种便于分液的搅拌脱水釜 | |
| CN111847520A (zh) | 一种硫酸亚铁铵的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190626 Address after: Room 101, Building 7, Songze Home District, Louzhen, Suzhou Industrial Park, Jiangsu Province Applicant after: Zhu Xiaoke Address before: Room 303, No. 98 Yuanzhong Road, Xiangshan Economic Development Zone, Ningbo City, Zhejiang Province Applicant before: Ningbo Xinhui Environmental Protection Technology Co., Ltd. Applicant before: Zhu Xiaoke |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190226 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |