CN109379831A - 一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量份数计,包含以下组分:自制聚酰亚胺树脂:18~22份;N‑甲基吡咯烷酮:2~6份;氨基四官能团环氧树脂:1~8份;阻燃剂:2~4份。本发明还公开了一种制备所述软硬结合板的方法,相对于传统制备方法,本发明节约了生产成本,并且制备的软硬结合板性能更佳。
Description
技术领域
本发明涉及电子设备领域,尤其涉及一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板及制备方法。
背景技术
聚酰亚胺材料是一种高强度和高耐热性的高分子材料,能在短时间内耐受500℃高温, 并可在300℃以下长期使用。聚酰亚胺的刚性结构赋予其优良性能的同时,也导致其具有难 熔、难溶性,因此它的成型加工性能差。
挠性覆铜板(FCCL)是挠性线路板(FPC)的基板,主要有三层挠性覆铜板(3L-FCCL)和两层挠性覆铜板(2F-FCCL)两种。三层覆铜板一般由聚酰亚胺薄膜或聚酯薄膜与铜箔通过 胶粘剂粘合热压及后固化后制得。两层挠性覆铜板仅由聚酰亚胺薄膜和铜箔组成,制备工艺 有涂布法、压合法及溅镀法三种。近年来,随着使用挠性线路板(FPC)的电子产品朝着高密 度和微型化的方向发展,对更轻薄的两层挠性覆铜板的需求大大增加。1986年在日本被批准 公开的昭61-275325是最早关于两层法FCCL的专利。该专利用聚酰亚胺树脂(PI)共聚物直 接涂覆于铜箔,再经热亚胺化制备涂布型两层聚酰亚胺挠性覆铜板。由于涂布法2L-FCCL设 备投资低,生产工艺相对简单,在2L-FCCL发展的初期较为普遍。
现有技术中,在生产可挠性覆铜基板时,使用环氧胶将两层或三层FCCL单元粘结起来, 形成4层或6层软板结构。在生产集成电路板时,两层FCCL单元之间采用环氧胶作为胶粘剂, 并在外层FCCL单元表面涂布双层PP胶并留出导通孔位置,再将带导通孔的铜箔压合在PP胶 上,最后在导通孔内镶嵌覆盖膜,形成多层软硬结合板。使用环氧胶作为两层FCCL单元之间 的胶粘剂后的产品耐热性较差,热膨胀系数大,耐酸碱侵蚀能力弱,导致产品整体可靠性和 稳定性差。在生产软硬结合板时,需要镶嵌覆盖膜,加工流程较长,效率很低,成本高,良 率低。
现有柔性覆铜板主要是以环氧树脂和丁腈橡胶作为柔韧性胶粘剂,但是提升覆铜板柔韧 起到挠曲性作用的是橡胶,但橡胶的TG点很低,无法起到耐热性的缺点,从而开发一种用聚 酰亚胺为主体树脂来替代现有电子级胶粘剂的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,以解决目前软硬结合板加工 流程长、成本高,并且耐热性、耐候性差的问题。
为了解决上述问题,本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚 酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:18~22份;
N-甲基吡咯烷酮:2~6份;
氨基四官能团环氧树脂:1~8份;
阻燃剂:2~4份。
作为优选的方案,所述的胶黏剂以质量份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:6份;
氨基四官能团环氧树脂:8份;
阻燃剂:3份。
作为优选的方案,所述的自制聚酰亚胺树脂制备方法如下:
(1)将无胶母液、对苯二胺(PPDA)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)以及二甲基乙酰胺(DMAC)加入反应釜中混合搅拌至溶解;以质量份数计,所述无胶母液的份数为80~90份,所述对苯二胺的份数为10~20份,所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的份数为3~5份,所述二甲基乙酰胺的份数为250~270份,保持反应釜内部循环水的温度在50℃左右,且在加入二甲基乙酰胺时,预留1-2千克的量,用于将反应釜内壁残余的原料冲入反应釜,将溶液完全混合以后,以25Hz的频率搅拌60分钟,用铁勺取底部溶液,观 察是否有颗粒或团聚体未溶解,若无则结束搅拌,有则搅拌至完全溶解;
(2)缓慢加入15份的二苯酮四酸二酐(BTDA),继续搅拌溶液,并在二苯酮四酸二酐加入后加入5份的二甲基乙酰胺冲洗反应釜内壁,混合后以28Hz的频率搅拌溶液60分钟;
(3)初次向混合溶液中加入BPDA(2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐),加入的量为总量的1/4(总 量为133.3份),加入时一边降温一边缓慢均匀的加料,控制反应釜内循环水温度低于32℃, 混合后加入5份的二甲基乙酰胺冲洗反应釜内壁,之后以30Hz的频率搅拌反应釜内部液体 30分钟;
重复上述步骤(3)操作2次,即一共添加3/4总量的BPDA,之后继续进行搅拌,以30Hz 的频率搅拌1小时后加入3.5份十八胺,继续搅拌30分钟;
(4)向溶液中加入余下的1/4总量的BPDA(33.3份),搅拌充分后(大约60分钟)加入14份的二甲基乙酰胺将反应釜内壁的残余反应物冲入溶液中,搅拌后排料即得自制聚酰亚 胺树脂。
作为优选的方案,在每次加入BPDA时,都需实时检测混合溶液的粘度,若粘度为3000~7000cp,则需要减缓BPDA的加入速度,直至粘度为7000~15000cp,即停止加入BPDA。
制备所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的方法,包含以下步骤:
(1)用N,N-二甲基甲酰胺溶解聚酰亚胺树脂,制得聚酰亚胺溶液;
(2)按配比依次加入自制聚酰亚胺树脂、N-甲基吡咯烷酮、氨基四官能团环氧树脂、阻 燃剂,搅拌后得到胶黏剂;
(3)将步骤(2)制得的胶黏剂涂布在聚酰亚胺薄膜一面上,经烘干、交联后,与铜箔毛面线性热压覆合,随后放入烘箱中固化,制得单面挠性覆铜板,再次在所述单面挠性覆铜板另一面上涂布步骤(2)制得的胶黏剂,经热压机、快压机压合后即得软硬结合板。
作为优选的方案,所述步骤(2)中,搅拌的时间为5小时。
作为优选的方案,所述步骤(2)中,胶黏剂的固含量为40%。
作为优选的方案,所述步骤(3)中,胶黏剂的厚度为15微米。
作为优选的方案,所述步骤(3)中,固化的温度为180℃,时间为3小时。
该技术方案具有以下有益的技术效果:
(1)以自制聚酰亚胺为主体树脂,配合环氧树脂以及功能添加剂,制备了高耐热胶黏剂, 胶黏剂的玻璃化转变温度可达到180℃,以该胶黏剂制备的FCCL,其耐热性能可达到无胶FCCL 水平;
(2)聚酰亚胺胶黏剂可用于涂布法制备无胶型FCCL,从而大大降低了设备及原材料成 本,所制备无胶型FCCL具有优异的耐热性能、阻燃性能、耐离子迁移性能、耐候性能等;
(3)随着电子工业的发展,2L-FCCL将逐步取代3L-FCCL,以确保线路板具有更为卓越 的耐热性能以及长期使用可靠性。在2L-FCCL制造工艺方面,涂布法也将逐步取代高温压合 法,以降低生产成本。因而,高性能胶黏剂的开发至关重要,胶黏剂决定了未来涂布法无胶 FCCL的发展前景;
(4)本发明通过涂布法制备软硬结合板,缩短了制备流程,并且节约了生产成本,具有 较高的商业价值。
附图说明
图1是本发明实施例四胶黏剂、PI复合膜的DMA曲线;
图2是本发明实施例四耐离子迁移测试所用梳形电路;
图3是本发明实施例四FCCL耐离子迁移测试曲线图;
图4是本发明实施例四不同处理时间后FCCL剥离强度;
具体实施方案
以下结合具体实施例,对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围,所描述的步骤也不是用以限制 其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进,亦落入本发明 要求的保护范围之内。
实施例一
一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量 份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:2份;
氨基四官能团环氧树脂:5份;
阻燃剂:3份。
所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的制备方法,包含以下步骤:
(1)用N,N-二甲基甲酰胺溶解聚酰亚胺树脂,制得聚酰亚胺溶液;
(2)按配比依次加入自制聚酰亚胺树脂、N-甲基吡咯烷酮、氨基四官能团环氧树脂、阻 燃剂,搅拌后得到胶黏剂;
(3)将步骤(2)制得的胶黏剂涂布在聚酰亚胺薄膜上,涂布厚度为15μm,经烘干、交联后,与铜箔毛面线性热压覆合,随后放入烘箱中固化3小时,,通过热压机,快压机,制得单面软硬结合板。
实施例二
一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量 份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:3份;
氨基四官能团环氧树脂:3份;
阻燃剂:3份。
制备方法同实施例一
实施例三
一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量 份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:4份;
氨基四官能团环氧树脂:1份;
阻燃剂:3份。
制备方法同实施例一
实施例四
一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量 份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:5份;
氨基四官能团环氧树脂:6份;
阻燃剂:3份。
制备方法同实施例一
实施例五
一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,所述的胶黏剂以质量 份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:6份;
氨基四官能团环氧树脂:8份;
阻燃剂:3份。
制备方法同实施例一
对实施例一至五的软硬结合板进行性能测试,测试标准如下:
玻璃化转变温度:使用动力学热分析仪(DMA 2980,美国TA公司)进行测试,使用聚酰 亚胺和胶黏剂复合薄膜,以10℃/min的升温速率从室温升至400℃,在介质损耗因数(tanδ) 的最大值处求出样品的玻璃化温度。
剥离强度(PS):按IPC-TM-650 2.4.9进行测试。
耐离子迁移测试:按照IPC-TM-650 2.6.14.1测试FCCL的耐离子迁移性能,FCCL的线 宽/线距为50μm/50μm,测试环境温度为85℃,湿度为85%RH。
阻燃测试:按照UL94标准测试FCCL的阻燃性能。
表1各组分比例对胶黏剂性能的影响
由表1可以看出,未添加环氧树脂时,胶黏剂的剥离强度较低,因而环氧树脂可起到提 高胶黏剂粘接性能的作用。当PAI:HP-4700:JD-919=20:1:8时,胶黏剂的综合性能最优。 在本研究工作中,我们选择该配方制备软硬结合板,并对其进行综合性能的测试:
胶黏剂耐热性能研究
我们通过动态热机械分析(DMA)测试了胶黏剂的玻璃化转变温度,测试曲线如图1所示。 介质损耗因数(tanδ)的峰值对应的温度分别180℃与333℃,它们分别为PAI胶黏剂的玻 璃化转变温度与聚酰亚胺(PI)薄膜的玻璃化转变温度。PAI胶黏剂的玻璃化转变温度远远 高于3L-FCCL所用环氧树脂胶黏剂以及丙烯酸酯胶黏剂(<100℃)。
玻璃化转变温度是高聚物由玻璃态转变为高弹态的温度,玻璃化转变温度是高聚物发生 物理变化的一个重要参数,主要和高聚物的结构、聚集状态、交联密度等相关。胶黏剂的玻 璃化转变温度可在某种程度上反映胶黏剂的耐热性能,对于FCCL,胶黏剂的玻璃化转变温度 越高,产品的耐热性以及可靠性越高。本研究工作所开发的PAI胶黏剂由于具有很高的玻璃 化转变温度,可用于制备无胶型FCCL。
FCCL耐离子迁移性能研究
FCCL的绝缘可靠性通常用耐离子迁移性能来评价。在本研究工作中,我们使用图2所示 的梳形电路测试了FCCL的耐离子迁移性能,FCCL的线宽/线距为50μm/50μm,电源参数为DC 12V。将样品按通路放置到恒温恒湿箱中(温度为85℃,湿度为85%RH),测试不同时间时样品的电阻,所得结果如图3所示。
可以看出,FCCL表现出优异的耐离子迁移性能,表明其具有很高的绝缘可靠性。FCCL耐 离子迁移性能的优劣主要取决于绝缘层,特别是胶黏剂的耐离子迁移性能。在本工作中,我 们所用胶黏剂的主体树脂为聚酰亚胺树脂,这与传统FCCL所用的环氧树脂胶系完全不同,聚 酰亚胺在耐热老化、耐湿热性、可靠性、电绝缘性能等方面都明显优于环氧树脂,这导致 2L-FCCL的耐离子迁移性能优于传统的3L-FCCL。
FCCL耐候性研究
为评估FCCL的耐候性能,我们测试了FCCL经“双85”环境处理(温度:85℃,湿度:85%RH)后的剥离强度,测试结果如图4所示。未处理前,FCCL的剥离强度为1.28kgf/cm。 经240h处理后,剥离强度有所下降,但仍然保持在较高的水平(1.06kgf/cm),满足FCCL 的使用要求。耐候性测试结果表明聚酰亚胺为主体树脂的胶黏剂具有良好的耐湿热老化性能,可用于2L-FCCL制备。
FCCL阻燃性研究
用于线路板的FCCL需具有良好的阻燃性能。我们通过垂直燃烧实验测试了FCCL的阻燃 性能。测试过程中,火焰熄灭时间小于1s,可判定FCCL的阻燃等级达到UL94-V-0。FCCL出色的阻燃性能与聚酰亚胺树脂(极限氧指数为47%)密切相关,胶黏剂中反应型磷系阻燃剂(DOPO、SPH-100)的加入则可以进一步提高FCCL的阻燃性能。
FCCL综合性能评估
我们对涂布法所制备无胶FCCL进行了综合性能测试,测试结果如表2所示。由表2可以 看出,该无胶FCCL的各项性能均符合IPC标准。
表2 FCCL综合性能
Table 2Over-all properties of FCCL
由表2可知,通过本发明制备的软硬结合板综合性能十分优秀,并且在制备方面,本发 明使用了成本较低的涂布法,同时减少了生产设备,具有较高的商用价值。
Claims (10)
1.一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,包括胶黏剂与聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的胶黏剂以质量份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:18~22份;
N-甲基吡咯烷酮:2~6份;
氨基四官能团环氧树脂:1~8份;
阻燃剂:2~4份。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,其特征在于,所述的胶黏剂以质量份数计,包含以下组分:
自制聚酰亚胺树脂:20份;
N-甲基吡咯烷酮:6份;
氨基四官能团环氧树脂:8份;
阻燃剂:3份。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,其特征在于,所述的自制聚酰亚胺树脂制备方法如下:
(1)将无胶母液、对苯二胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷以及二甲基乙酰胺加入反应釜中混合搅拌至溶解;以质量份数计,所述无胶母液的份数为80~90份,所述对苯二胺的份数为10~20份,所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的份数为3~5份,所述二甲基乙酰胺的份数为250~270份;
(2)缓慢加入15份的二苯酮四酸二酐,继续搅拌溶液;
(3)分次向溶液中加入100份的2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐,并辅助搅拌溶液,待溶液充分混合后加入3.5份的十八胺,继续搅拌溶液;
(4)向溶液中加入33.3份的2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐,搅拌充分后加入14份的二甲基乙酰胺将反应釜内壁的残余反应物冲入溶液中,搅拌后排料即得自制聚酰亚胺树脂。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,其特征在于,所述步骤(1)中,反应温度为50℃,所述步骤(2)至所述步骤(4)中,反应温度为28~32℃。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板,其特征在于,所述步骤(3)中,加入2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐的次数为3次,且每次加入的量相等,均为33.3份,并且在每次加入2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐后都加入5份的二甲基乙酰胺溶液清洗反应釜内壁。
6.制备权利要求1-5所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)用N,N-二甲基甲酰胺溶解聚酰亚胺树脂,制得聚酰亚胺溶液;
(2)按配比依次加入自制聚酰亚胺树脂、N-甲基吡咯烷酮、氨基四官能团环氧树脂、阻燃剂,搅拌后得到胶黏剂;
(3)将步骤(2)制得的胶黏剂涂布在聚酰亚胺薄膜一面上,经烘干、交联后,与铜箔毛面线性热压覆合,随后放入烘箱中固化,制得单面挠性覆铜板,再次在所述单面挠性覆铜板另一面上涂布步骤(2)制得的胶黏剂,经热压机、快压机压合后即得软硬结合板。
7.根据权利要求6所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌的时间为5小时。
8.根据权利要求6所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,胶黏剂的固含量为40%。
9.根据权利要求6所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,胶黏剂的厚度为15微米。
10.根据权利要求6所述一种热塑性聚酰亚胺型软硬结合板的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,固化的温度为180℃,时间为3小时。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190222 |