CN109368625A - 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法 - Google Patents

一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109368625A
CN109368625A CN201811194591.5A CN201811194591A CN109368625A CN 109368625 A CN109368625 A CN 109368625A CN 201811194591 A CN201811194591 A CN 201811194591A CN 109368625 A CN109368625 A CN 109368625A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
quantum dot
graphene quantum
graphite powder
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201811194591.5A
Other languages
English (en)
Inventor
苗中正
汤复瑶
江宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Teachers University
Original Assignee
Yancheng Teachers University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Teachers University filed Critical Yancheng Teachers University
Priority to CN201811194591.5A priority Critical patent/CN109368625A/zh
Publication of CN109368625A publication Critical patent/CN109368625A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明提供一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法。用爆轰法制备出粒径为1～20nm的石墨粉粒，利用氯酸钠和浓硫酸在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，经过超声处理后得到可分散的石墨烯量子点。本发明所用爆轰法高效制备的石墨粉粒尺度恰好处于石墨烯量子点范围内，边缘修饰上了含氧功能团的石墨粉粒更易剥离成石墨烯量子点且可稳定分散到水或有机溶剂中。本发明所述方法适于工业生产，具有易控制，步骤简单，产率高等优点，不需要消耗巨大的能量，并且能减少污染气体的生成。

Description

一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点制备领域，尤其涉及一种爆轰法来制备可分散的石墨烯量子点。
背景技术
石墨烯量子点是一种准零维的纳米材料，因边界效应和量子限制效应而展现出许多新的物化特性，在能量存储、生物医药、光电转化和电磁学领域具有重要的科学研究意义，也在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具备潜在应用价值。
目前，石墨烯量子点制备的主要途径是将石墨先剥离成氧化石墨烯或石墨烯后再“剪切”成小尺寸的石墨烯量子点，只是在“剪切”上采用不同的方式，例如水热法、溶剂热法、强酸氧化法、剥离法、电化学法、电子束辐照、臭氧法、超声法等。以上“剪切”方法存在诸如产量低、周期较长、纯化工艺复杂、耗能耗时、合成条件苛刻的技术。另一种制备策略是通过控制碳源尺寸，直接使用符合石墨烯量子点尺寸的石墨材料作为原料，只需要将原料剥离成石墨烯即可，不需要“剪切”过程。这种策略需要满足两个要求：第一，大量制备符合石墨烯量子点尺寸的石墨材料；第二，有效的石墨剥离手段。因此，发展一种满足这两个要求的工艺即可简单、大量、高效率、耗时少、高产率地合成石墨烯量子点。
发明内容
提出了一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法。用爆轰法制备出纯度较高的纳米级的石墨粉粒，尺寸分布在1nm～20nm范围内，平均粒径为2～10nm之间。利用氯酸钠和浓硫酸在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，由于边缘修饰上了含氧功能团和较小的尺寸，石墨粉粒可以更为容易地被超声剥离成石墨烯量子点，同时边缘含有含氧基团的石墨烯量子点可以分散到水或有机溶剂中。
本发明采用如下技术方案：
一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法，包括如下步骤：
(1)将爆炸容器内抽成真空，采用CO2，Ar或N2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中；
(2)将石墨粉粒和氯酸钠加入浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌，在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到稳定分散的石墨烯量子点。
步骤(1)中的真空压力小于100Pa。
步骤(1)中的纳米级的石墨粉粒主要分布在1～20nm。
步骤(2)中的氯酸钠与石墨烯的质量比为2～8，优选为5。
步骤(2)中的在冰浴的状态下搅拌时间为4小时及以上，优选为6h。
步骤(2)中的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、醛类、有机酸、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯、二氯苯及其混合物，优选N-甲基吡咯烷酮。
步骤(2)中超声处理时间为0.5～12h，优选为1h。
本发明具有如下优势：
(1)爆轰法制备的石墨粉粒平均尺度小，尺度恰好处于石墨烯量子点范围内，产率高，不需要消耗巨大的能量，并且能减少污染气体的生成。
(2)纳米级的石墨粉粒边缘修饰含氧基团有利于提升超声剥离的效率。
(3)石墨烯量子点其本身的尺度小，且边缘含有含氧基团，大大增加了其在溶液中的分散性。
(4)本发明所述方法适于工业生产，具有重现性高，易控制，步骤简单，产率高等优点。
附图说明
图1为本发明方法实施例1制备石墨烯量子点的示意图。
图2为本发明方法实施例1制备石墨烯量子点的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将1g石墨粉粒和5g氯酸钠加入50mL浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌6h。
(3)在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到石墨烯量子点。
(4)将反应产物过滤并清洗，用超声波细胞破碎仪将反应产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理时间为为1h。
实施例2
(1)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用Ar做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将1g石墨粉粒和8g氯酸钠加入50mL浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌4h。
(3)在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到石墨烯量子点。
(4)将反应产物过滤并清洗，用超声波细胞破碎仪将反应产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理时间为为1h。
实施例3
(1)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用Ar做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将1g石墨粉粒和6g氯酸钠加入50mL浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌6h。
(3)在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到石墨烯量子点。
(4)将反应产物过滤并清洗，用超声波细胞破碎仪将反应产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理时间为为2h。
实施例4
((1)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用N2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将1g石墨粉粒和5g氯酸钠加入50mL浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌12h。
(3)在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到石墨烯量子点。
(4)将反应产物过滤并清洗，用超声波细胞破碎仪将反应产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理时间为为4h。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法，包括如下步骤：
(1)将爆炸容器内抽成真空，采用CO2，Ar或N2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的石墨粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中；
(2)将石墨粉粒和氯酸钠加入浓硫酸中，在冰浴的状态下搅拌，在石墨颗粒边缘修饰上含氧功能团，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到稳定分散的石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的真空压力小于100Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的纳米级的石墨粉粒主要分布在1～20nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯酸钠与石墨烯的质量比为2～8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在冰浴的状态下搅拌时间为6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、醛类、有机酸、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯、二氯苯及其混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理时间为0.5～12h。
CN201811194591.5A 2018-09-29 2018-09-29 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法 Withdrawn CN109368625A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811194591.5A CN109368625A (zh) 2018-09-29 2018-09-29 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811194591.5A CN109368625A (zh) 2018-09-29 2018-09-29 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109368625A true CN109368625A (zh) 2019-02-22

Family

ID=65397714

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811194591.5A Withdrawn CN109368625A (zh) 2018-09-29 2018-09-29 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109368625A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110422837A (zh) * 2019-08-02 2019-11-08 新疆弘瑞达纤维有限公司 一种利用生物质原料制备荧光碳点的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110422837A (zh) * 2019-08-02 2019-11-08 新疆弘瑞达纤维有限公司 一种利用生物质原料制备荧光碳点的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3085665B1 (en) Large-scale preparation method for graphene quantum dots
US20180339906A1 (en) Preparation method for large-size graphene oxide or graphene
US10472243B2 (en) Industrial method for preparing large-sized graphene
CN105253878B (zh) 一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法
CN102092721B (zh) 硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的方法
CN106185895A (zh) 一种石墨烯分散液制备方法
WO2017032330A1 (zh) 不同含氧量的石墨烯量子点的制备方法、石墨烯量子点和荧光材料
CN104944392B (zh) 一种宏量制备石墨相氮化碳纳米片的方法
CN107827102A (zh) 一种制备石墨烯的方法
CN106587046B (zh) 一种人造金刚石的提纯方法
CN108557809A (zh) 一种石墨烯制备方法
CN106554008A (zh) 一种催化剂辅助制备石墨烯量子点的方法
CN106882796A (zh) 一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法
CN110451510A (zh) 一种碳化硅表面处理方法
CN101439883B (zh) Nb2O5一维纳米材料及其制备方法
CN109264707A (zh) 一种石墨烯螯合剥离制备方法
CN109650358A (zh) 一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法
CN110950421B (zh) 一种高比表面积的MgO微米球及其制备方法和应用
CN109368625A (zh) 一种可分散的石墨烯量子点的爆轰制备方法
CN109467062A (zh) 一种氮化硼量子点的爆轰制备方法
CN108455565B (zh) 一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法
CN110550623B (zh) 一种大规模制备高质量大尺寸石墨烯的方法
CN103588244B (zh) 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法
CN109574024A (zh) 利用天然一维纳米黏土矿物制备二氧化硅纳米材料的方法
CN108751168B (zh) 一种用于光生阴极防腐的锐钛矿型花状菱形二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190222

WW01 Invention patent application withdrawn after publication