CN109364691B - 一种psa同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法 - Google Patents

一种psa同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，涉及从PSA气体分离技术领域，本发明的技术方案包括，利用膜分离系统将第二段多塔变压吸附系统的冲洗和逆放Ⅰ步骤产生的全部或部分冲洗气体进入膜分离系统进行分离，产生渗透气和非渗透气，并将渗透气和非渗透气用于第一段多塔变压吸附系统的置换和逆向充压过程。通过将两段PSA解吸过程中各步骤有机的耦合与匹配，实现PSA同时回收吸附相与非吸附相组分产品，解决了现有PSA的解吸过程中所存在的吸附相组分产品气收率低、能耗高，非吸附相组分产品气收率低、吸附相获取产品气的PSA负荷增大、吸附效率降低以及非吸附相PSA循环过程中吸附塔之间有效的压力利用减少及其他问题。

Description

一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法
技术领域
本发明属于气体分离的技术领域，更具体的说是涉及一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法。
背景技术
变压吸附(PSA)分离技术是指在一定的温度下，较高的压力下特定的吸附剂对原料气中吸附质的吸附容量增加；反之，在较低压力下吸附容量减少。较高压力下吸附剂先吸附吸附质，再降低压力使得被吸附的吸附质解吸放出，从而使吸附剂得到再生的过程。
对于获取非吸附相组分为产品目的的PSA，其解吸过程一般为顺放/逆放、逆放/抽真空、冲洗、顺向/逆向充压、终充等步骤组成，顺放/逆放与顺向充压、终充等压力变化的过程是通过将正在降压的吸附塔与需要增压的吸附塔之间的均压方式来实现的，这样做的好处是，进一步回收吸附塔内死空间里的吸附相产品组分，在提高产品组分收率的同时，充分利用了吸附塔内的压力，节省了能耗。
对于获取吸附相组分为产品目的的PSA，其解吸过程一般为置换、顺放/逆放、逆放/抽真空、顺向/逆向充压、终充等步骤组成，其中的置换为关键步骤。一般采用吸附相组分的产品气体作为置换气体。置换本质上是再生的一种形式，常被放置在吸附步骤完成时在相同的吸附压力下完成的步骤，而且应当选择比吸附相组分目标产品更强吸附力的置换气体(组分)来进行置换。但由于面临后期更强吸附力的置换气体组分与产品组分之间的复杂分离，因而仅采用产品气体作为置换气体更为普遍。不过，一方面，从传质角度看，用产品气进行置换本质上是将吸附剂表面及吸附塔内的吸附相组分浓度增加(过饱和)，进而在降压解吸过程中增大固相中与死空间(相当于“气相”)中吸附相组分的浓度梯度(差)，提高解吸传质速率，进而要求置换气体越纯越好；另一方面，吸附塔中的死空间里充满了较多的非吸附相组分，若采用置换方式来获取吸附相组分的产品，置换作用更是需要顶出死空间里的非吸附相组分为主，进而需要更多的置换气体，进一步加大产品气的循环量及增压所带来的能耗增加。因此，置换是比较差的一种再生方式。由于从吸附相组分获得目标产品过程中有置换步骤的存在，处于顺放/逆放步骤的吸附塔很难与处于逆向增压的吸附塔之间进行均压，也就无法实现PSA特有的节能效果。同时，对于吸附压力较高的工况，因为无法实现多次均压，吸附与解吸的循环操作中的压力变化过大而吸附床层中的流速分布出现湍流，严重干扰吸附与解吸的传质过程，并对吸附剂及程控阀、调节阀等产生较大的冲刷，极易造成吸附剂颗粒的粉化及设备的安全隐患。因此，对从吸附相获取目标产品的PSA过程，一般都采用低压操作，比如，从炼厂干气中回收碳二及以上组分(C2+)、从烟道气中回收二氧化碳(CO2)等，吸附压力小于1.0-1.5MPa。此外，由于逆放/抽空后，无法直接用逆放气或产品气进行逆向增压或终充，而采用非吸附相气体(吸附废气)进行逆向增压或终充，系统里引入过多的杂质，使得吸附效率大幅度下降。直接采用原料气进行终充，吸附相组分浓度相对过高，终充的作用变成了吸附而不是预吸附，极易在随后的吸附与置换步骤中产生深度吸附，解吸非常困难。
对于同时从吸附相与非吸附相获取产品的PSA，一般采用两段PSA，比如，从轻烃重整转化混合气中获取CO2与氢气(H2)，第一段PSA获取吸附相组分CO2，第二段PSA获取非吸附相组分H2，两段PSA解吸过程中可以通过第二段PSA的逆放及产品H2，对第一段PSA处于逆向充压及终充的吸附塔进行充压，达到了第一段PSA获取吸附相组分产品(CO2)而无法从第一段PSA自身逆放气、产品气或原料气进行充压的目的，但是，第一段PSA解吸过程的置换步骤仍然需要大量的吸附相组分产品气CO2加压循环作为置换气体，并且需要消耗较多的非吸附相组分产品气H2作为对第一段PSA逆向充压及终充步骤进行充压，同时，减少了第二段PSA吸附塔之间的有效均压，降低了H2收率，并且增加了二段PSA的负荷。即，通过牺牲第二段PSA自身有效的压力利用及产品H2的收率而达到改善第一段PSA逆向充压及终充，而这种对第一段PSA改善的效益并不是特别理想，对第一段PSA解吸过程中最大能耗的置换步骤没有什么帮助，对终充步骤也没有起到预吸附作用。
发明内容
本发明提供了一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，针对现有PSA的解吸过程中所存在的吸附相置换步骤中其产品气体作为置换气体的循环量大所导致的吸附相组分产品气收率低、能耗高，逆向充压及终充步骤依赖非吸附相组分产品气进行充压所导致的非吸附相组分产品气收率低、吸附相获取产品气的PSA负荷增大、吸附效率降低以及非吸附相PSA循环过程中吸附塔之间有效的压力利用减少等问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，所述PSA系统包括第一段多塔变压吸附系统和第二段多塔变压吸附系统，第一段多塔变压吸附系统中的过程由吸附、置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压I及逆向充压II共六个步骤组成，第二段多塔变压吸附系统中的过程由吸附、顺放、逆放I、逆放II、冲洗、顺向充压及终充共七个步骤组成；第一段多塔变压吸附系统和第二段多塔变压吸附系统之间设置有膜分离系统，第二段多塔变压吸附系统的冲洗步骤产生的全部或部分冲洗气体进入膜分离系统进行分离，产生渗透气和非渗透气；
所述第一段多塔变压吸附系统的置换过程所采用的置换气体来自渗透气和非渗透气中包含更多易吸附组分的一种；
所述置换过程产生的置换废气的处理采用一种方式进行或者分为多部分采用多种方式进行，所述置换废气的处理方式包括：与原料气混合、用于第一段多塔变压吸附系统的逆向充压II或者作为排放气排放；
所述第一段多塔变压吸附系统的逆向充压I所采用的气体来自渗透气和非渗透气中包含更多非吸附组分的一种；
所述第一段多塔变压吸附系统的逆向充压Ⅱ所采用的气体来自原料气或置换废气中的一种，或者来自渗透气和非渗透气中包含更多非吸附组分的一种。
采用该技术方案后，将第二段多塔变压吸附系统中的冲洗步骤产生的冲洗气体通入膜分离系统进行分离，利用分离后的气体作为置换气体和逆向充压的气体。由于冲洗气体原本是需要排放的气体，不属于产品气，因而该方案解决了现有从吸附相PSA获取产品组分的置换过程中置换气体循环量过大而导致的能耗过高、消耗的吸附相产品气体过多而导致的产品气收率偏低，以及无法有效地采用原料气进行充压或终充等问题。
优选的，所采用的原料气中，作为产品气的吸附相组分与非吸附相组分之间的相对吸附分离系数大于等于4-7，且原料气中的吸附相组分产品组分的含量大于等于体积比10-15％，原料气的温度为20-120℃，压力为1.0-4.0MPa。
优选的，所采用的原料气的一部分，作为补充或切换备用，用于作为置换气体或者用于通入膜分离系统进行分离。
优选的，膜分离系统前端设置有加压装置和中间罐，所述冲洗气体先进入中间罐，然后经过加压装置的加压后再在膜分离系统中进行分离。
优选的，第二段多塔变压吸附系统的冲洗步骤产生的部分冲洗气体用于直接对第一段多塔变压吸附系统完成逆放抽空步骤的吸附塔进行填充空压。
优选的，第一段多塔变压吸附系统中逆放产生的逆放气体作为吸附相组分的产品气输出，或一部分作为解吸排放气排出；逆放抽真空产生的逆放抽真空气体作为吸附相组分的产品气输出，或一部分作为解吸排放气排出。
优选的，第二段多塔变压吸附系统的顺向充压步骤采用的气体来自第二段多塔变压吸附系统的顺放步骤。
优选的，第二段多塔变压吸附系统的顺放步骤设置在逆放Ⅰ步骤之后。
优选的，第二段多塔变压吸附系统的逆放Ⅰ步骤产生的逆放气体也进入膜分离系统进行分离，用于产生渗透气和非渗透气。
优选的，第一段多塔变压吸附系统、第二段多塔变压吸附系统和膜分离系统的进出口连接的管道上设置有程序控制阀与调节阀的组合或带有调节功能的程序控制阀，通过缓和均压的方式进行逆放、逆向充压、顺向充压及终充。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
第一，本发明解决了现有从吸附相PSA获取产品组分的置换过程中置换气体循环量过大而导致的能耗过高、消耗的吸附相产品气体过多而导致的产品气收率偏低，以及无法有效地采用原料气进行充压或终充等问题；
第二，本发明中的膜分离系统，针对原料气组分的不同，可选择性适合于吸附质组分作为非渗透或渗透组分加以利用，比如，轻烃转化气中的吸附相组分CO2与非吸附相产品组分H2之间的分离，可选择性选择CO2作为渗透气，效果更佳。而炼厂干气中的吸附相组分C2+产品气，可选择性作为非渗透气，收率更高。
第三，本发明解决了现有PSA同时获取吸附相与非吸附相组分产品过程中第一段PSA(获取吸附相组分产品为主)解吸时过多依赖第二段PSA(获取非吸附相组分产品为主)产品气进行逆向充压或终充，既浪费了产品气导致收率降低，又相应地减少了第二段PSA吸附塔之间的有效压力利用，同时，也过多稀释了第一段PSA吸附塔内的吸附相组分的浓度而使得终充没有起到预吸附作用；
第四，本发明采用缓和均压(缓均)的工艺，能够很好地解决了从吸附相获取产品气PSA工艺仅适合低压操作的局限，并通过采用原料气进行终充，使得预吸附作用发挥出来，由此可减少吸附时间，实现快速吸附与解吸，防止深度吸附及压力变化过大所导致的吸附剂再生不完全、吸附剂粉化、管道及阀门被严重冲刷等问题。
第五，本发明在保证吸附相组分产品气收率较高的情况下，同时使得非吸附相组分产品气的收率最高，解决了传统的二段PSA法吸附相与非吸附相组分产品气的收率及纯度与收率的矛盾问题。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明实施例1的流程示意图。
图2为本发明实施例3的流程示意图。
图3为本发明实施例4的流程示意图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1、图2对本发明作详细说明。
实施例1
如图1所示，一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，包括如下步骤：
(1)组分为71.3％(体积比，以下类同)H2、24.7％C2+、2.4％CH4、1.0％N2、0.3％CO及0.1％其它杂质，压力为2.5MPa，温度为60℃，流量为1万标方/小时所组成的原料气，进入由吸附、置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压I及逆向充压II(终充)步骤组成的第一段6塔变压吸附系统(以下简写为1#PSA)。其中，流出非吸附相气体为富氢的中间气体，H2纯度为94-98％，一部分(约80％)直接进入由吸附、顺放、逆放I、逆放II、冲洗、顺向充压及终充步骤组成的第二段3塔变压吸附系统(以下简写为2#PSA)，一部分(约20％)进入置于1#PSA与2#PSA之间的中间缓冲罐；
(2)1#PSA中的吸附塔吸附步骤完成后，进入解吸的置换步骤，置换气体来自1#PSA与2#PSA之间的膜分离系统的非渗透气。一部分(约40％)置换废气返回至原料气混合，一部分(约60％)返回到1#PSA中正处于终充步骤的吸附塔进行逆向充压，达到吸附压力。
(3)1#PSA中的吸附塔置换步骤完成后，进入解吸的逆放步骤，产生逆放气体，作为吸附相组分的C2+产品气输出。
(4)1#PSA中的吸附塔逆放步骤完成后，进入解吸的逆放抽真空步骤，产生的逆放抽真空气体，与逆放气体混合，作为吸附相组分的C2+产品气输出，纯度86-92％，收率85-90％。
(5)1#PSA中的吸附塔逆放抽真空步骤完成后，进入解吸的逆向充压I步骤，来自1#PSA与2#PSA之间的膜分离系统的渗透气(约95％H2的富氢气体)对处于逆向充压I步骤的吸附塔进行充压，达到一个中间压力，约1.0-1.4MPa。
(6)1#PSA中的吸附塔逆向充压I步骤完成后，进入解吸的逆向充压II(终充)，采用原料气对处于逆向充压II(终充)步骤的吸附塔进行充压，达到吸附压力并准备进入下一个吸附与解吸的循环操作。
(7)2#PSA中的吸附塔吸附步骤完成后，流出的非吸附相气体为非吸附相组分产品气H2，纯度98-99％，收率90-95％，并进入解吸的顺放步骤，产生的顺放气体向2#PSA中正处于顺向充压的吸附塔进行充压，达到一个中间压力，约1.6-2.0MPa。
(8)2#PSA中的吸附塔吸附顺放步骤完成后，进入逆放I步骤，产生的逆放I气体，约80％进入中间罐，经过加压后进入1#PSA与2#PSA之间的膜分离系统，其渗透气进入1#PSA中处于逆向充压I步骤的吸附塔进行充压，达到一个中间压力1.0-1.4MPa；其非渗透气进入1#PSA中处于置换步骤进行置换；约20％作为解吸废气排放。
(9)2#PSA中的吸附塔逆放I步骤完成后，进入解吸的逆放II步骤，产生的逆放II气体，作为解吸废气排放。
(10)2#PSA中的吸附塔逆放II步骤完成后，进入解吸的冲洗步骤，来自2#PSA的非吸附相组分产品气H2，纯度大于等于98-99％，对处于冲洗步骤的吸附塔进行冲洗，产生的冲洗气体，约60％进入一中间罐，经过加压后进入1#PSA与2#PSA之间的膜分离系统，约40％冲洗气体直接对1#PSA完成逆放抽空步骤的吸附塔进行填空充压。
(11)2#PSA中的吸附塔冲洗步骤完成后，进入解吸的顺向充压步骤，来自2#PSA中的顺放气体向2#PSA中处于顺向充压步骤的吸附塔进行充压，达到一个中间压力约1.6～2.0MPa。
(12)2#PSA中的吸附塔顺向充压步骤完成后，进入解吸的终充步骤，来自2#PSA的非吸附相组分产品气H2，纯度大于等于98～99％，作为终充气体，向2#PSA中处于终充步骤的吸附塔进行充压，达到吸附压力2.5MPa，并准备进入下一个吸附与解吸的循环操作。
实施例2
如图1所示(虚线部分)，在实施例1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法的基础上，所述的逆放1#PSA置换步骤的置换气体，也可来自经过加压的1#PSA的吸附相组分产品气，作为补充或切换备用。且进入中间罐的气体中，还有一部分来自原料气，使得气体连续进入加压与膜分离系统。
实施例3
如图2所示，本实施例所述的原料气为轻烃重整转化气，其组分为74.5％(体积比，以下类同)H2、23.5％CO2、2％轻烃类及CO等其它杂质，压力为2.0MPa，温度为60～80℃，流量为1万标方/小时所组成的原料气，进入由吸附、置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压I及逆向充压II(终充)步骤组成的第一段6塔变压吸附系统(1#PSA)，其中，流出的吸附相组分为CO2产品气，纯度大于等于99％，收率大于等于93％；流出非吸附相气体为富氢的中间气体，H2纯度为94-98％，直接进入由吸附、顺放、逆放I、逆放II、冲洗、顺向充压及终充步骤组成的第二段3塔变压吸附系统(2#PSA)，从2#PSA流出的非吸附相组分为H2产品气，纯度大于等于99％，收率大于等于94％；其中，从2#PSA逆放I、II及冲洗步骤流出的部分含CO2浓度较高的解吸气，进入置于1#PSA与2#PSA之间的中间缓冲罐、压缩机及透过吸附相组分CO2的膜分离系统，透过的CO2被浓缩后，经过加压后作为置换气体进入1#PSA处于置换步骤的吸附塔进行置换，非渗透气为富氢气体，一部分对1#PSA处于逆向充压步骤的吸附塔进行逆向充压，达到一个中间压力；一部分替代1#PSA原料气对1#PSA处于终充步骤的吸附塔进行终充，达到吸附压力并准备进入下一个吸附与解吸的循环操作。
实施例4
如图3所示，本实施例所述的原料气为炼厂干气，其组分为85％H2、11.5％C2+、2％甲烷及1.5％CO等其它杂质，压力为2.4MPa，温度为30-50℃，流量为1万标方/小时所组成的原料气，进入由吸附、置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压I及逆向充压II(终充)步骤组成的第一段6塔变压吸附系统(1#PSA6-1-2V)，其中，流出的吸附相组分为C+产品气，纯度大于等于88-90％，收率大于等于84-86％；流出非吸附相气体为富氢的中间气体，H2纯度为98％，直接进入由吸附、逆放I、顺放、逆放II、冲洗、顺向充压及终充步骤组成的第二段4塔变压吸附系统(2#PSA4-1-2P)，从2#PSA流出的非吸附相组分为H2产品气，纯度大于等于99.99％，收率大于等于88-92％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：
PSA系统包括第一段多塔变压吸附系统和第二段多塔变压吸附系统，第一段多塔变压吸附系统中的过程由吸附、置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压I及逆向充压II共六个步骤组成，第二段多塔变压吸附系统中的过程由吸附、顺放、逆放I、逆放II、冲洗、顺向充压及终充共七个步骤组成；第一段多塔变压吸附系统和第二段多塔变压吸附系统之间设置有膜分离系统，第二段多塔变压吸附系统的冲洗步骤产生的全部或部分冲洗气体进入膜分离系统进行分离，产生渗透气和非渗透气；
所述第一段多塔变压吸附系统的逆向充压I所采用的气体来自渗透气和非渗透气中包含更多非吸附组分的一种；
所述第一段多塔变压吸附系统的逆向充压Ⅱ所采用的气体来自原料气或置换废气中的一种，或者来自渗透气和非渗透气中包含更多非吸附组分的一种；
所述第一段多塔变压吸附系统的置换过程所采用的置换气体来自渗透气和非渗透气中包含更多易吸附组分的一种；
所述置换过程产生的置换废气的处理采用一种方式进行或者分为多部分采用多种方式进行，所述置换废气的处理方式包括：与原料气混合、用于第一段多塔变压吸附系统的逆向充压II或者作为排放气排放。
2.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所采用的原料气的一部分，作为补充或切换备用，用于作为置换气体或者用于通入膜分离系统进行分离。
3.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所述膜分离系统前端设置有加压装置和中间罐，所述冲洗气体先进入中间罐，然后经过加压装置的加压后再在膜分离系统中进行分离。
4.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：第二段多塔变压吸附系统的冲洗步骤产生的部分冲洗气体用于直接对第一段多塔变压吸附系统完成逆放抽空步骤的吸附塔进行填充空压。
5.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所述第一段多塔变压吸附系统中逆放产生的逆放气体作为吸附相组分的产品气输出，或一部分作为解吸排放气排出；逆放抽真空产生的逆放抽真空气体作为吸附相组分的产品气输出，或一部分作为解吸排放气排出。
6.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所述第二段多塔变压吸附系统的顺向充压步骤采用的气体来自第二段多塔变压吸附系统的顺放步骤。
7.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所述第二段多塔变压吸附系统的逆放Ⅰ步骤产生的逆放气体也进入膜分离系统进行分离，用于产生渗透气和非渗透气。
8.按照权利要求1所述的一种PSA同时回收吸附相与非吸附相组分的不对称解吸方法，其特征在于：所述第一段多塔变压吸附系统、第二段多塔变压吸附系统和膜分离系统的进出口连接的管道上设置有程序控制阀与调节阀的组合或带有调节功能的程序控制阀，通过缓和均压的方式进行逆放、逆向充压、顺向充压及终充。
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