CN109364524A - 一种液-液萃取分离装置及分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液‑液萃取分离装置及分离方法，包括分液器、进气机构、排液机构、排气阀以及加料口，所述分液器上还设置有制冷机构。本发明的高压萃取分液器置，具有萃取效率高，设备结构小，投资成本低，彻底解决实验中出现的乳化现象实现自动控制，同时通过设置的底部气体的吹扫，比传统的上下翻转混合更加彻底，还能赶走溶解在溶剂中的氧，防止物质在萃取过程中的氧化；本发明通过水的物理变化，在低温、常压的条件下，就能达到低温、高压的萃取分离效果，本发明萃取结束后，水相为固体，有机相为液体，两种不同状态下能够很精确的获取分液层，上下两层不会混淆，获取方式简洁、方便。
Description
技术领域
本发明属于萃取分离装置技术领域，具体涉及一种液-液萃取分离装置及分离方法。
背景技术
传统的萃取技术目前主要是分液漏斗萃取，利用物质在两相互不相容的溶剂中溶解度或者分配系数不同，使得物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法，普遍应用于药物、食品、化学等领域。目前市场及实验室所用的分液漏斗都是玻璃分液漏斗且在常温、常压下萃取分离，优点是玻璃分液漏斗利于观察上、下分液情况，但试验过程中往往会出现两相乳浊悬浮状态的现象，有时静置很久也未能达到上、下两相清晰分层，大大降低了萃取分离的效果；有时候由于物质溶解在有机相中，造成水相与有机相分层与理论不一致，从而会导致结果误判；同时玻璃分液漏斗在操作中会发生易碎情况，造成物品损失。
发明内容
本发明解决了现有技术的不足，提供一种萃取效果好、萃取方便的液-液萃取分离装置。
本发明在提供了一种液-液萃取分离装置的同时，还提供了一种基于本装置的分离方法，该方法通过低温、密闭的环境使萃取效果达到了低温高压的效果，进一步提高了萃取效果。
本发明所采用的技术方案是：一种液-液萃取分离装置，包括分液器与上字型支架，所述分液器固定于所述支架一侧，所述分液器内部为中空结构，其上设置有盖子，所述盖子上设置有连通分液器内部的排气阀，所述分液器底部设置有进气机构与排液机构。
优选的，所述盖子上还设置有加料口。
优选的，所述分液器上设置有制冷机构。
优选的，所述进气机构包括气路管，所述气路管穿设在分液器的底部，所述气路管上安装有进气阀。
优选的，所述排液机构包括排液管，所述排液管穿设在分液器的底部，所述排液管上安装有排液阀。
优选的，所述分液器、盖子以及支架均为不锈钢材料加工而成。
一种利用权利要求所述的液-液萃取分离装置的液-液萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤一：关闭进气阀与排液阀；
步骤二：通过加料口向密闭的分液器中加入溶解有待提取物质的水溶液，再加入萃取溶剂；
步骤三：打开底部的进气阀，向分液器中通入气体；
步骤四：关闭进气阀，同时关闭顶部的加料口与排气阀；
步骤五：起动分液器上的制冷机构或将分液器放置于冷冻环境下，并放置一段时间；
步骤六：取出分液器，打开顶部的排气阀，排空分液器内的气体，后打开底部出液管阀门，放出萃取溶液,或者翻转分液器，从加料口排出萃取溶液。
在所述步骤二中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、石油醚中的一种；
在所述步骤三中，所述气体为氮气、氩气或氦气，其气体进入分液器的速度为1L/min-5L/min。
在所述步骤五中，所述分液器内的温度在-60℃～-1℃之间，放置的时间为2～24h。
相较于现有技术，本发明具有的有益效果：
1、本发明的高压萃取分液器置，具有萃取效率高，设备结构小，投资成本低，彻底解决实验中出现的乳化现象实现自动控制，特别有利于分离易乳化及难以分离的物系，在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产，其应用范围遍及石油、精细化工、生物发酵、医药、食品等很多生产领域，尤其在同系化合物、中草药、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。
2、本发明的液-液萃取分离装置，在固定体积的分液器中加入水和另一种不相互溶的溶剂，通过底部气体的吹扫，比传统的上下翻转混合更加彻底，还能赶走溶解在溶剂中的氧，防止物质在萃取过程中的氧化；水在由液态转变成固体的过程中，体积增大，产生高压，进一步加剧分子之间的运动，比传统萃取更加彻底。
3、本发明通过水的物理变化，在低温、常压的条件下，就能达到低温、高压的萃取分离效果，并且通过调节水相的比例多少，控制压力的大小，不需要其他设备去加压。
4、本发明萃取结束后，水相为固体，有机相为液体，两种不同状态下能够很精确的获取分液层，上下两层不会混淆，获取方式简洁、方便。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种液-液萃取分离装置，参阅图1，包括分液器1与上字型支架8，所述分液器1固定于所述支架8一侧，所述分液器1内部为中空结构，其上设置有盖子2，所述盖子2上设置有连通分液器1内部的排气阀3，所述分液器1底部设置有进气机构4与排液机构7。
为了方便向分液器内加入萃取材料，参阅图1，所述盖子2上还设置有加料口5。
为了方便对分液器1内部进行降温，参阅图1，所述分液器1上设置有制冷机构6。
为了加剧分液器1内的反应以及防止萃取物被氧化，参阅图1，所述进气机构4包括气路管41，所述气路管41穿设在分液器1的底部，所述气路管41上安装有进气阀42。
为了方便排出分液器1内没有凝固的液体，参阅图1，所述排液机构7包括排液管71，所述排液管71穿设在分液器1的底部，所述排液管71上安装有排液阀72。
为了提高设备的寿命和耐压性能，所述分液器1、盖子2以及支架8均为不锈钢材料加工而成。
实施例1：
一种利用液-液萃取分离装置的液-液萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤一：关闭进气阀与排液阀；
步骤二：通过加料口向密闭的分液器中加入溶解有待提取物质的水溶液，再加入萃取溶液乙酸乙酯；
步骤三：打开底部的进气阀，向分液器中通入氮气，氮气进入分液器的速度为1L/min；
步骤四：关闭进气阀，同时关闭顶部的加料口与排气阀；
步骤五：起动分液器上的制冷机构，使分液器内的温度保持在-1℃，放置的时间为24h。；
步骤六：翻转分液器，放出萃取溶液乙酸乙酯。
实施例1使分液器内的温度在-1℃时，通过24h长时间的放置，小剂量的氮气，即达到了液体的凝固，同时保证了萃取的效果。
实施例2：
一种利用液-液萃取分离装置的液-液萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤一：关闭进气阀与排液阀；
步骤二：通过加料口向密闭的分液器中加入溶解有待提取物质的水溶液，再加入萃取溶液二氯甲烷；
步骤三：打开底部的进气阀，向分液器中通入氮气，氮气进入分液器的速度为5L/min；
步骤四：关闭进气阀，同时关闭顶部的加料口与排气阀；
步骤五：将分液器放置于冷冻环境下，分液器内的温度在-60℃，放置的时间为2h；
步骤六：取出分液器，打开顶部的排气阀，排空分液器内的氮气，后打开底部出液管阀门，放出萃取溶液二氯甲烷。
实施例2通过在-60℃时，凝固的速度会很快，可以通过吹入大量的氮气，即保护萃取物不被氧化，同时加速萃取速度。
本发明基于传统的萃取技术的分液漏斗装置原理，采用316不锈钢材料，有效地减少玻璃分液漏斗实验操作中的易碎情况发生，减少实验中的损失。利用热胀冷缩原理，(水变成冰体积变大因为水有一个氢键的存在，晶体结构发生了变化。冰具有四面体的晶体结构。这个四面体是通过氢键形成的,是一个敞开式的松弛结构,因为五个水分子不能把全部四面体的体积占完,在冰中氢键把这些四面体联系起来,成为一个整体。因此水冷冻成冰的密度变小，体积变大)在固定容积的不锈钢高压萃取分液器中，分别加入水相和有机相两种不相容的液体，上下阀门密封，将其置于冰柜冷冻，由于水在冷冻结晶体积会膨胀到原来体积的1.1倍，在膨胀的压力作用下，两相分子间会发生剧烈的运动，达到比普通剧烈震摇高数十倍的效果，随温度降低，水变成冰，而有机相不易结晶，解决两相互溶造成的乳浊状态，打开底部放液阀门，可轻松分液。并可通过底部的气路阀通入惰性气体，加剧两相溶液的混合，同时赶出溶解在溶液中的氧，降低在萃取过程中发生的氧化降解反应，有效地提高萃取分离效率和效果。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明的实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等同变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种液-液萃取分离装置，包括分液器(1)与上字形支架(8)，所述分液器(1)固定于所述支架(8)一侧，其特征在于，所述分液器(1)内部为中空结构，其上设置有盖子(2)，所述盖子(2)上设置有连通分液器(1)内部的排气阀(3)，所述分液器(1)底部设置有进气机构(4)与排液机构(7)。
2.根据权利要求1所述的一种液-液萃取分离装置，其特征在于，所述盖子(2)上还设置有加料口(5)。
3.根据权利要求2所述的一种液-液萃取分离装置，其特征在于，所述分液器(1)上设置有制冷机构(6)。
4.根据权利要求2或3所述的一种液-液萃取分离装置，其特征在于，所述进气机构(4)包括气路管(41)，所述气路管(41)穿设在分液器(1)的底部，所述气路管(41)上安装有进气阀(42)。
5.根据权利要求4所述的一种液-液萃取分离装置，其特征在于，所述排液机构(7)包括排液管(71)，所述排液管(71)穿设在分液器(1)的底部，所述排液管(71)上安装有排液阀(72)。
6.根据权利要求5所述的一种液-液萃取分离装置，其特征在于，所述分液器(1)、盖子(2)以及支架(8)均为不锈钢材料加工而成。
7.一种利用权利要求6所述的液-液萃取分离装置的液-液萃取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：关闭进气阀与排液阀；
步骤二：通过加料口向密闭的分液器中加入溶解有待提取物质的水溶液，再加入萃取溶剂；
步骤三：打开底部的进气阀，向分液器中通入气体；
步骤四：关闭进气阀，同时关闭顶部的加料口与排气阀；
步骤五：起动分液器上的制冷机构或将分液器放置于冷冻环境下，并放置一段时间；
步骤六：取出分液器，打开顶部的排气阀，排空分液器内的气体，后打开底部出液管阀门，放出萃取溶液,或者翻转分液器，从加料口排出萃取溶液。
8.根据权利要求7所述的液-液萃取分离方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、石油醚中的一种。
9.根据权利要求7所述的液-液萃取分离方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述气体为氮气、氩气或氦气，其气体进入分液器的速度为1L/min-5L/min。
10.根据权利要求7所述的液-液萃取分离方法，其特征在于，在所述步骤五中，所述分液器内的温度为-60℃～-1℃，放置的时间为2～24h。
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