TWI722429B - 用於從植物材料中選擇性地萃取化學物質的系統和方法及由該方法產生的溶液 - Google Patents

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Abstract

本發明揭露用於從植物材料中選擇性地萃取化學物質而不會從植物中共萃取葉綠素、脂質和其他不期望的成分的系統、機械及方法。萃取使用超冷溶劑,諸如100%乙醇。系統和方法提供富含活性化合物且葉綠素耗盡的植物萃取物。

Description

用於從植物材料中選擇性地萃取化學物質的系統和方法及由該方法產生的溶液
本發明關於用於萃取含油物質(諸如植物物質)的系統和方法以及藉由這些系統和方法製備的油類組成物。
相關申請案
本發明主張2016年4月14日提交的美國臨時專利申請案第62/322,751號和2017年4月14日提交的美國專利申請案第15/488,341號之優先權和利益,此等申請案以其全文引用之方式併入本文中。
本發明關於從包括大麻的植物基質中萃取和濃縮大麻素和萜烯類的方法,且特別是,修飾溶劑的特性以在整個萃取製程中迴避不期望的植物成分。
工業大麻和大麻屬的萃取可以使用各種各樣FDA批准的食品級溶劑經由許多方法來進行。最常用的溶劑是烴類,諸如己烷、戊烷、丁烷或丙烷。基於脂質的溶劑諸如菜籽油、大豆油、橄欖油、亞麻籽油、大麻油也是常用於大麻和大麻屬萃取方法。超臨界二氧化碳也常用於大麻屬萃取,但是純化不期望的植物脂質的超臨界流體萃取(SFE)萃取物所需要的昂貴機器和萃取後步驟,使得SFE成為任何商業處理器最不理想的方法。
烴萃取方法的幾個缺點已被承認。這些缺點中最顯著的是烴溶劑的揮發性。與使用防爆電子設備、通風扇等更新改造實驗室相關的成本係產生了巨大的啟動成本。其次,純烴溶劑諸如正丁烷或正己烷極難獲得,因此幾乎不用於大麻屬萃取物的生產。大多數萃取物是由含有添加劑和雜質的劣質低質丁烷製成的。
基於脂質的萃取相較於基於烴的萃取更安全且對健康危害更小,但是從脂質乳液分離大麻素或類黃酮需要更徹底的化學訓練以及更昂貴的蒸餾裝置。
各州和地方政府現在正將大麻屬植物合法化以用於醫療和娛樂用途。這為DIY萃取創造了不斷擴大的市場,這種萃取是透過低品質、含雜質的烴諸如丁烷和丙烷獲得的。但是DIY製造商的不安全操作導致使用烴溶劑諸如丁烷和丙烷而引起爆炸和火災。
本發明提供以下系統。所提供的系統包括:溶劑槽(1.A)、萃取槽(1.H)、收集槽(1.I)、以及複數個流體管線,其中所述系統能夠在超冷溫度下用溶劑萃取植物物質,其中此溶劑係不含從所述系統的植物物質中萃取的化學物質的流體,且其中一溶液係包含從所述系統的植物物質中萃取的化學物質的溶劑,其中所述系統包括:
(i) 環境箱(1.L),其能夠維持所述環境箱內存在的結構、溶劑和溶液的超冷溫度;其中所述環境箱圍繞並包封所述溶劑槽(1.A)、所述萃取槽(1.H)和所述收集槽(1.I),其中所述環境箱包括上表面、下表面和內部區域;
(ii) 其中所述溶劑槽(1.A)用流體管線可操作地連接至所述萃取槽(1.H);
(iii) 其中所述系統包括溶劑溢流閥(1.C),其位於與所述溶劑槽(1.A)和所述萃取槽(1.H)可操作地連接的流體管線中,其中打開所述溶劑溢流閥允許溶劑從所述溶劑槽(1.A)傳輸到所述萃取槽(1.H);
(iv) 其中所述萃取槽(1.H)包括內部、萃取槽入口(1.V)、萃取槽出口(1.W)、萃取槽的上部區域(1.BB),其中打開所述溶劑溢流閥(1.C)允許來自所述溶劑槽(1.A)的溶劑通過所述溶劑溢流閥(1.C)並通過所述萃取槽入口進入所述萃取槽;
(v) 其中所述萃取槽(1.H)包括蓋、門或孔,其能夠允許植物物質傳輸到所述萃取槽的內部;
(vi) 其中第一流體管線從溶劑槽通向萃取槽分支點(1.AA),且其中第二流體管線從萃取槽出口(1.W)通向萃取槽分支點,其中所述萃取槽分支點(1.AA)可操作地連接至所述萃取槽入口(1.V);其中所述萃取槽分支點能夠將從所述溶劑槽獲得的溶劑導入所述萃取槽中,用於用溶劑萃取植物物質;且其中所述萃取槽分支點能夠將從所述收集槽出口獲得的溶液導入所述萃取槽,用於藉由再循環從收集槽(1.I)獲得的溶液來萃取植物物質;
(vii) 其中所述收集槽(1.I)包括收集槽入口(1.Y)和收集槽出口(1.Z),其中所述萃取槽出口藉由流體管線可操作地連接至所述收集槽入口,其中可藉由溶液收集閥(線路閥)(1.E)控制溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽入口的流動;其中所述收集槽出口與收集槽分支點可操作地連接,所述收集槽分支點包括第一分支和第二分支,其中所述收集槽分支點的第一分支藉由能夠將溶液從所述收集槽傳輸至所述萃取槽的流體管線可操作地連接,其中可藉由溶液回流閥(1.D)控制溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽入口的流動;其中所述收集槽分支點的第二分支藉由能夠將溶液從所述收集槽(1.I)傳輸至排氣管線(1.P)的流體管線可操作地連接,其中可藉由排氣閥(線路閥)(1.K)控制溶液從所述萃取槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動;且其中配置溶液從所述萃取槽出口流動至所述排氣管線(1.P)用於從所述環境箱中移除溶液並且配置用於傳輸溶液至排氣槽(1.R);
(viii) 其中關於所述溶液回流閥(1.D)和所述排氣閥(1.K),打開所述溶液回流閥(1.D)和關閉所述排氣閥(1.K)促進或允許溶液從所述收集槽再循環至所述萃取槽,用於進一步從植物物質中萃取化學物質;且其中關閉所述溶液回流閥(1.D)和打開所述排氣閥(1.K)促進或允許溶液從所述環境箱中的所有槽和流體管線中移除;
(ix) 其中所述系統能夠用溶劑第一次萃取植物物質來產生第一萃取物,然後用從所述收集槽再循環的溶液一次或多次萃取植物物質來產生至少第二萃取物,然後用溶劑最終萃取植物物質來產生最終萃取物,且其中所述收集槽(1.I)能夠接收所有所述第一萃取物、所述至少第二萃取物和所述最終萃取物,且其中所述收集槽能夠儲存所述第一萃取物、所述第二萃取物和所述最終萃取物的混合物。
在溫度實施例中,提供上述系統,其中在環境箱中的溫度可維持在-60℃至-50℃、-60℃至-45℃、-60℃至-40℃、-60℃至-35、-60℃至-30℃、-60℃至-25℃、-60℃至-20℃的範圍內,或者所述溫度可維持在-55℃至-45℃、-55℃至-40℃、-55℃至-35℃、-55℃至-30℃、-55℃至-25℃的範圍內,或者所述溫度在-50℃至-40℃、-50℃至-35℃、-50℃至-30℃、-50℃至-25℃、-50℃至-20℃的範圍內,或者其中所述溫度可維持在-45℃至-40℃、-45℃至-35℃、-45℃至-30℃、-45℃至-25℃、-45℃至-20℃的範圍內,或者所述溫度可維持在-40℃至-30℃、-40℃至-25℃、-40℃至-20℃、-40℃至-15℃等的範圍內。
在真空實施例中,提供上述系統,其進一步包括真空泵(1.O)及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動。
在真空閥實施例中,包含上述系統,其進一步包括真空泵及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動,且其中所述系統進一步包括:(i)萃取槽真空閥(1.M),其控制從所述真空泵至所述萃取槽(1.H)的上部區域(1.BB)的真空抽吸;(ii)收集槽真空閥(1.N),其控制從所述真空泵至所述收集槽(1.I)的上部區域(1.CC)的真空抽吸;及(iii)排氣槽真空閥(1.Q),其控制從所述真空泵至所述排氣槽(1.R)的真空抽吸。
在真空泵實施例中,所預期的是上述系統,其進一步包括真空泵(1.O)及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動,且其中溶劑的流動和溶液的流動不是藉由真空泵以外的任何裝置所驅動的;且其中溶劑的流動和溶液的流動不是藉由溶劑或溶液與經受蠕動力的任何轉子、螺旋槳或軟管直接接觸所驅動的。
在槽內襯實施例中,本發明包括上述系統,其中所述萃取槽(1.H)包括槽內襯和假底板,其中所述槽內襯配置成接收和固定植物物質,其中所述槽內襯包括複數個過濾孔,視需要地,直徑為約10微米的孔,且其中所述假底板配置成將所述槽內襯固定在所述萃取槽內且便於萃取植物物質。所述孔的直徑可以是約5微米、約10微米、約15微米、約20微米、約25微米、約30微米、約35微米、約40微米、約50微米、約60微米、約70微米、約80微米、約90微米、或約100微米,或者由任何兩個這些數字框括起來的任何範圍。
在冷卻夾套實施例中,提供上述系統,其中所述溶劑槽(1.A)、所述萃取槽(1.H)和所述收集槽(1.I)中的一個或多個的外表面係至少部分地被冷卻夾套覆蓋,其中所述冷卻夾套能夠從冷凍器接收冷空氣或冷流體。
在排氣實施例中,提供上述系統,其進一步包括排氣槽(1.R),其中所述排氣槽位於所述環境箱(1.L)的外部,且其中所述排氣管線(1.P)與所述收集槽出口和與所述排氣槽(1.R)可操作地連接,且其中所述排氣槽能夠接收從所述收集槽(1.I)經由所述排氣管線(1.P)傳輸至所述排氣槽(1.R)的溶液,且其中所述排氣管線從所述環境箱(1.L)的內部通過至所述環境箱的外部。
在槽內襯和錐形體實施例中,提供上述系統,其中所述萃取槽(1.H)包括倒錐形結構(窄側向上,寬側向下),其中所述倒錐形結構能夠支撐假底板,且其中所述假底板配置成用於支撐槽內襯,且其中所述倒錐形結構配置成接收和收集藉由用溶劑萃取植物物質所產生的溶液,其中所述溶液從所述假底板落下,並且能夠將所述溶液漏斗式匯集至所述萃取槽出口。
在過濾器實施例中,提供上述系統,其進一步包括過濾器殼體(1.J),其中所述過濾器殼體位於所述排氣管線(1.P)中,其中所述排氣管線從所述收集槽出口(1.Z)通向所述排氣槽(1.R),其中所述過濾器殼體包括能夠從溶液中移除顆粒物質的過濾器。
在植物物質實施方案中,應理解“植物物質”是本發明之系統的工件。包括上述系統與所述工件的組合,此處其中萃取槽包括:(i)植物物質;(ii)源自大麻屬植物的植物物質;(iii)源自大麻屬植物的植物物質,且不是源自任何其他類型植物的任何植物物質。此外,對於本文所述的所有實施例,所提供的是其中工件不是“植物物質”的實施例,例如,其中所述工件是合成的組成物,其中所述工件採取細菌或真菌的形式,其中所述工件採用動物物質的形式等等。
在溶劑實施例中,所述溶劑槽包含乙醇,所述乙醇係至少95%乙醇,至少98%乙醇,或100%乙醇。
在冷空氣進氣實施例中,本發明提供一種冷空氣進氣管(1.T)及冷空氣進氣閥(1.B),其中所述冷空氣進氣管實質上或完全地位於所述環境箱的內側;且其中所述冷空氣進氣管具有上端終端和下端終端,其中所述下端終端在所述環境箱的內側對空氣構成開口,且其中所述下端終端位於所述環境箱的內底附近;且其中所述下端終端能夠從所述環境箱的內部接收冷空氣;且(i)其中所述上端終端固定至所述環境箱的上表面,且能夠引導冷空氣從所述環境箱的內部通向位於所述環境箱外部處的流體管線,其中所述冷空氣進氣閥(1.B)位於所述環境箱的外部,且所述冷空氣進氣管(1.T)可操作地連接至冷空氣進氣閥(1.B);和(ii)其中在溶劑需要從所述溶劑槽(1.A)中抽出並進入所述萃取槽(1.H)的情況下和在真空泵(1.O)的真空施加至所述萃取槽的上部區域(1.BB)時,所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠關閉;且(iii)其中在來自真空泵(1.O)的真空施加至所述收集槽(1.I)的情況下,所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠打開,以便將溶液從所述萃取槽出口抽出並進入所述收集槽入口;其中在所述冷空氣進氣閥(1.B)打開的情況下,和在來自真空泵(1.O)的真空施加到所述收集槽(1.I)時,打開的所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠作為通風口以緩解過度真空。
在溶劑槽實施例中,本發明提供複數個溶劑槽,其中每個所述溶劑槽與相應的溶劑槽閥可操作地連接,其中所述系統配置成從所述溶劑槽僅一次抽取溶劑,供用於植物物質萃取,且其中所述系統配置成在第一溶劑槽排空溶劑時從初始溶劑槽切換到隨後的溶劑槽。
在窺鏡實施例中,所述系統包括位於至少一條流體管線的線路的至少一個窺鏡。
在方法實施例中,本發明提供以下方法,以及由以下方法提供的組成物、萃取物、溶液和吹掃溶液。所包括的是一種從植物物質中選擇性地萃取化學物質的方法,其中所述萃取係藉由一系統來完成,所述系統包括溶劑槽、萃取槽、收集槽及能夠將溶劑從所述溶劑槽輸送到用於初始萃取植物物質的所述萃取槽的流體管線、能夠將溶液從所述萃取槽輸送到所述收集槽的流體管線,其中“溶液”定義為包含從植物物質中萃取的化學物質的溶劑、能夠將溶液從所述收集槽再循環回到所述萃取槽用於進一步萃取植物物質的流體管線、以及能夠將溶液從所述收集槽輸送到排氣管線的流體管線;其中所述系統進一步包括萃取槽入口、萃取槽出口、收集槽入口及收集槽出口;其中所述系統進一步包括流體管線閥,其包括溶劑溢流閥(1.C)、溶液回流閥(1.D)、溶液收集閥(1.E)及排氣閥(1.K);且其中所述系統進一步包括真空泵(1.O),其可操作地連接至複數個真空管線閥,其中所述真空管線閥包括萃取槽真空閥(1.M)、收集槽真空閥(1.N)、及排氣槽真空閥(1.Q);其中所述流體管線閥和所述真空管線閥能夠控制溶劑從所述溶劑槽至所述萃取槽的選擇性傳輸,溶液從所述萃取槽至所述收集槽的選擇性傳輸,溶液從所述收集槽回到所述萃取槽進行再循環的選擇性傳輸,和溶液從所述收集槽至所述排氣管線(1.P)的選擇性傳輸;其中所述萃取係藉由溫度在-60℃至-30℃範圍內的冷溶劑來完成,其中所述溫度可藉由探測存在於所述萃取槽中的溶劑來測量;所述方法包括以下步驟:
(i) 引入植物物質到所述萃取槽的步驟;
(ii) 使溶劑從所述溶劑槽傳輸到所述萃取槽以產生溶劑和植物物質的混合物的步驟;
(iii) 允許溶劑與所述萃取槽中的植物物質接觸的步驟;
(iv) 允許溶劑萃取來自植物物質的化學物質從而產生溶液的步驟;
(v) 其中對溶劑和植物物質的混合物施用或不施用攪拌;
(vi) 排出所述萃取槽中至少一部分溶液並傳輸所述至少一部分溶液至所述收集槽以產生存在於所述收集槽中的溶液的步驟;
(vii) 經由再循環步驟使存在於所述收集槽中的至少一部分溶液傳輸回到所述萃取槽的步驟;
(viii) 允許經由所述再循環步驟遞送的所述溶液接觸並進一步萃取植物物質的步驟;
(ix) 緊接著前一步驟之排出所述萃取槽中的至少一部分溶液並傳輸所述至少一部分溶液至所述收集槽的步驟;
(x) 控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶劑從所述溶劑槽傳輸至所述萃取槽的步驟,接著控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述萃取槽傳輸至所述收集槽的步驟,然後控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述收集槽傳輸和再循環至所述萃取槽的步驟,及最後控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述收集槽傳輸至所述排氣管線的步驟。
在最終萃取方法實施例中,提供的是上述方法,進一步包括最終萃取步驟,其中所述最終萃取步驟包括使溶劑從所述溶劑槽(1.A)傳輸至所述萃取槽(1.H)並允許溶劑萃取來自植物物質的任何殘留的化學物質,然後傳輸溶液至所述收集槽,最終使溶液從所述收集槽傳輸至所述排氣管線。
在溶劑實施例中,提供的是上述方法,進一步包括用乙醇填充所述溶劑槽(1.A)的步驟,所述乙醇係至少90%乙醇,至少95%乙醇或約100%乙醇。
在不含攪拌的實施例中,提供的是上述方法,其排除對溶劑和植物物質的混合物的任何攪拌,且其中不對溶劑和植物物質的混合物施用攪拌。
在真空活化的實施例中,提供的是上述方法,其中溶劑和溶液的所述傳輸係由源自機械裝置的力所驅動,且其中用於驅動溶劑和溶液的所述傳輸的唯一機械裝置係真空泵。
在批次式的實施例中,提供的是上述方法,其係批次式的,其中批次式的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質,然後從所述萃取槽排出至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或約100%體積的溶液以產生排放溶液,其中所述排放溶液從所述萃取槽移動至所述收集槽,接著從所述收集槽傳輸至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或約100%體積的溶液回到所述萃取槽。亦提供的是上述方法,其係批次式的且不是連續的。
在對比連續的方法中,本發明亦包括連續(非批次)的方法,其中連續的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質持續一段時間,其中來自所述萃取槽出口的溶液連續地循環到所述萃取槽的入口,以產生再循環持續時間,且其中再循環的溶劑的體積等於溶劑的體積,相當於溶劑的體積的兩倍,相當於溶劑的體積的約三倍,相當於溶劑的體積的約四倍,相當於溶劑的體積的約五倍,或相當於溶劑的體積的約五倍以上。
在其中收集槽被排空的情況下存在替代時間的實施例中,所提供的是上述方法,其中溶液從收集槽排空並傳輸到排氣管線,其中滿足下列先決條件之一:(i)在進行初始溶劑萃取步驟和一個或多個溶液萃取步驟之後;(ii)在進行初始溶劑萃取步驟、和一個或多個溶液萃取步驟、和最終溶劑萃取步驟之後;(iii)在進行初始溶劑萃取步驟和一個或多個溶液萃取步驟,接著排空所述收集槽,然後進行最終溶劑萃取步驟之後。
在清洗實施例中,所提供的是上述方法,進一步包括由用溶劑初始萃取植物物質的步驟產生的溶液中清除溶劑以產生溶液,接著用溶液經由一個或多個再循環步驟重新萃取植物物質的一個或多個步驟,和最後用新鮮溶劑萃取先前萃取的植物物質以產生最終溶液;其中清除所述最終溶液以移除所述最終溶液中存在的至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或至少95%的溶劑。
在組成物實施例中,所提供的是藉由上述方法產生的溶液、吹掃溶液、過濾溶液、無色溶液、脫色溶液。另外,所提供的是藉由上述方法提供的溶液,其中添加香料,其中添加顏色或染料,其中添加藥劑等等。
在實施例中,本發明提供一種經改進的系統,包括超低模組化串級式致冷壓縮機系統。提供上述系統,其中超低致冷壓縮機單元使Freon ®通過線圈循環,所述線圈排列隔熱隔室,進一步包括能夠達到-1℃至-81℃之間的溫度的至少冷凍隔室。冷凍劑可以是Freon ®化合物、二氯二氟甲烷(Freon 12)、三氯氟甲烷(Freon 11)、氯二氟甲烷(Freon 22)、二氯四氟乙烷(Freon 114)和三氯三氟乙烷(Freon 113)。
亦包括上述系統,其中冷凍隔室容納其中儲存植物材料用於萃取的容器,且其中冷凍隔室容納用作為用於萃取濃溶液的間歇性儲存壓艙的容器,且冷凍隔室容納管線過濾器濾器組件。亦考慮上述系統,其中過濾器殼體組件與系統的排出配管對齊,且其中10微米耐綸、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或不鏽鋼材料過濾袋容納在過濾器濾器組件內。
在另一態樣,本發明提供上述系統,其中冷凍隔室容納至少四個溶劑儲存槽。亦提供上述系統,其中冷凍隔室(環境箱(1.L))容納六個溶劑儲存槽。亦提供上述系統,其中溶劑儲存槽容納1加侖、2加侖、3加侖、4加侖、5加侖或6加侖。
亦包括上述系統,其中冷凍隔室容納不鏽鋼配管,且所述配管連接冷凍隔室內的所有容器。亦提供上述系統,其中閥定位在配管上。亦考慮上述系統,其中閥位於冷凍隔室的外部。亦提供上述系統,其中冷凍隔室內的配管允許溶劑從容器傳輸到容器。亦包括上述系統,其中流體的傳輸發生在-1℃至-81℃的超低溫度下。
在又一態樣,本發明提供上述系統,其中流體的傳輸經由真空進行。亦提供上述系統,進一步包括真空泵、真空配管和閥門。亦提供上述系統,其包括位於冷凍隔室的外部的真空泵和真空配管。亦包括上述系統,其進一步包括冷凍隔室內的冷阱集裝器,與連接到真空泵的配管對齊。
在又一實施例中,本發明提供一種更安全和更可靠的萃取方法,包括組合預處理步驟;接觸步驟;過濾步驟;蒸發步驟;回收步驟;和如所述的清洗步驟,其中所得萃取物實質上不含任何脂質和葉綠素。提供上述更安全和更可靠的萃取方法的另一態樣,其中術語溶劑定義為100%的穀醇。亦提供包括溶劑回收步驟的上述方法,所述溶劑回收步驟可經由簡單蒸餾或旋轉蒸發器設備來達成。亦提供上述方法,其進一步包括在真空下的清洗步驟以從萃取物中除去剩餘的溶劑。
如本文所使用,包括所附申請專利範圍,除非上下文另有明確規定,否則諸如“一(a)”、“一個(an)”和“所述(the)”的單數形式的詞語包括其對應的複數形式。本文引用的所有參考文獻均以引用方式併入,其程度如同每個單獨的專利和公開的專利申請案以及圖、圖式、序列表、光碟等具體地和單獨地指出藉由引用併入。
術語的含義
本發明提供一種系統,其具有由低溫冷凍器封閉的結構,其中冷凍器保持冷凍器內的裝置的低溫,例如溶劑槽、萃取槽、收集槽和連接這些裝置的流體傳輸管線。流體傳輸管線可以採用管道、軟管、管道等形式。而且,所述系統包括位於冷凍器外部的結構,諸如從真空泵通向萃取槽、通向收集罐和通向排氣槽的管線。排氣槽較佳在冷凍器外部。除非另外定義或由上下文另外指出,否則術語“流體管線”、“管線”和“流體傳輸管線”等均是同義的。
“衍生的”如在從給定植物“衍生的”植物物質是指經收穫、切碎、乾燥、研磨、切片、折疊、乾燥等中的一種或多種衍生的植物物質。較佳的衍生方法是方法為最低限度地損害植物或從植物中最低限度地釋放一種或多種油、樹脂、芳烴、脂溶性化學物質和水溶性化學物質。
系統的目標是在零下溫度下萃取植物物質,其中經由諸如乙醇的溶劑進行萃取,並且其中零下溫度使得能夠從植物物質選擇性地萃取某些化學物質而不是其他化學物質。植物物質可以是大麻,且待萃取的化學物質是大麻素,留下而未萃取的化學物質包括葉綠素。冷凍器被命名為“環境箱”。“環境箱”可以採用各種形式,其中所有這些形式都包含在該術語中,除非另有明確說明或由上下文指示。環境箱可以是帶有內置製冷單元的隔熱箱。或者,環境箱可以是其中內部經由單獨的製冷單元冷卻的隔熱箱,例如,其中單獨的製冷單元輸送在整個環境箱中循環的冷空氣(或者其中單獨的製冷單元經由管道輸送冷流體 ,其中管道連接到管道網,作為熱交換器,其駐留在環境箱中)。
在本發明中,術語“萃取槽”和“萃取容器”是指相同的事物。 此外,術語“收集槽”和“收集容器”是指相同的事物。除非另有說明,否則術語“植物物質”和“植物材料”是指相同的事物。
表1提供標識在圖中的結構的圖例。在一個圖中示出和標識出結構,並且在另一個圖中示出(但未標識)相應結構的情況下,技術人員將能夠比較這些圖,並且藉由參考圖例將能夠識別在其他圖中的相應結構。
表1 圖中所圖例的識別結構
表1 標識在圖中的結構的圖例
1.A 溶劑儲存槽 1.X 溶劑槽閥
1.B 冷空氣進氣閥 (氣閘閥) 1.Y 收集槽入口
1.C 溶劑溢流閥 1.Z 收集槽出口
1.D 溶液回流閥 1.AA 萃取槽入口分支點
1.E 溶液收集閥 1.BB 萃取槽上部區域,其當使用時,包含空氣(或氣體)而不包含任何流體
1.F 窺鏡 1.CC 收集槽上部區域,其當使用時,包含空氣(或氣體)而不包含任何流體
1.G 環境大氣吸入閥 1.DD 萃取槽的錐形部分。錐形部分可以是萃取槽的集成部分,或者其可以是附接到萃取槽底部的 “附加”部分
1.H 萃取槽 1.EE 假底板
1.I 收集槽    
1.J 線路過濾器殼體    
1.K 排氣閥    
1.L 環境箱    
1.M 萃取槽真空閥    
1.N 收集槽真空閥    
1.O 排氣槽真空泵    
1.P 排氣管線    
1.Q 真空閥    
1.R 排氣槽    
1.S 收集槽分枝點    
1.T 冷空氣進氣管    
1.U 冷空氣進氣管進氣口    
1.V 萃取槽入口    
1.W 萃取槽出口    
工件和溶劑
本發明的較佳工件採用植物物質的形式。植物基質較佳是乾燥的。乾燥方法對萃取過程並不重要。通常將植物物質輕輕研磨至粒徑小於0.5cm 2。不推薦機械研磨或切碎,因為它會打碎細胞並且不期望的共萃取的化學物質會進入溶液。木質素、糖和葉綠素是在機器研磨植物材料萃取物中發現的一些共萃取的化學物質。用於研磨(較佳為非機械研磨)的方法應盡可能溫和。本發明提供一種藉由本發明的系統和方法處理植物物質而產生的萃取物。此外,本發明提供一種組成物,其包含一種或多種精製化學物質,該精製化學物質源自於且產生於經由本發明的系統和方法處理植物物質。
為了萃取,100%乙醇是較佳的。我們的數據顯示,在90%乙醇/10%水的比例下,在還原階段(從油中蒸發乙醇)開始形成水溶膠。雖然這對於萃取過程本身不是問題,但是對於萃取後處理來說這是一個問題。然後必須將水與油分離。同樣地,萃取物中的水含量傾向於捕獲一些水溶性必需物,諸如萜烯類。對於打算生產全光譜萃取物並且不想丟失任何精油來進行後處理的操作者來說,這可能是個問題。
在排他性實施例中,由系統產生的本發明系統、方法和組成物可以排除不使用乙醇進行萃取的任何系統和方法,並且可以排除使用乙醇進行萃取的任何系統和方法,但是所述乙醇不是100%乙醇。此外,本發明系統和方法可以排除形成水溶膠的任何系統和方法。
接觸時間通常限於為收集程序建立理想真空所需的時間,並且此較佳約30秒。再循環程序需要5至7次溶液在植物材料上的再循環,此相當於30秒X7等於實際接觸時間的約4分鐘。但是,由於溶液不斷地倒在植物材料上,並且引入材料中的約20%的乙醇實際上保留在材料中,植物材料不斷地浸泡在溶液中。一旦該材料通過再循環程序徹底潤濕,然後用新批次的乙醇沖洗。清潔沖洗體積由操作者根據放入萃取容器中的材料量確定。通常,基於1加侖=1磅植物材料的比例,乙醇佔材料總重量的30%。
較佳為批次式萃取。在排他性實施例中,本發明的系統和方法可排除任何萃取方法、執行萃取方法的任何系統、以及由該系統製備的任何組成物,其中藉由除批次式方法之外的方法萃取。
萃取時間僅由操作員和他對系統的熟悉程度決定。熟練的萃取操作員可以在約15至20分鐘內轉動萃取。轉迴時間受限於在容器中達到適當的真空量以接合強流量所需的時間。這可能因不同的真空泵而異。與16cfm真空泵相比,8cfm真空泵需要花更長時間才能達到最佳真空度。
用於溢流程序的理想真空為-20英寸汞柱(inhg)。用於再循環程序的理想真空為-20英寸汞柱。用於收集程序的理想真空為-28英寸汞柱。用於排出程序的理想真空為-28英寸汞柱。
多個溶劑儲存槽
本發明的系統可包括一個或多個溶劑儲存槽,其中每個溶劑儲存槽與相應的溶劑儲存槽閥可操作地連接。在使用中,一次僅使用一個溶劑儲存槽,亦即,用於向萃取槽(1.H)提供溶劑。較佳地,每個溶劑儲存槽容納六美製加侖。較佳地,本發明的系統包括四個溶劑儲存槽,每個儲存槽具有相應的儲存槽閥。在一個態樣,所有溶劑儲存槽位於環境箱(1.L)內部,從而確保溶劑保持在與環境箱內部相同的溫度。為了開始向萃取槽(1.I)輸送溶劑並繼續將溶劑輸送到萃取槽,關閉冷空氣進氣閥(1.B),打開溶劑溢流閥(1.C),並將來自真空泵的真空施加到萃取槽。在較佳的實施例中,施加到萃取槽的真空為負20英寸汞柱。
冷空氣進氣閥(1.B)可選地稱為氣閘閥或閘閥。
在實施例中,本發明提供一種系統,其包括一個溶劑儲存槽,兩個、三個、四個、五個、六個、七個、八個、九個或十個等溶劑儲存槽。本發明的一個或多個溶劑儲存槽全部容納在環境箱(1.L)內。在排他性實施例中,本發明可排除包括一個或多個溶劑儲存槽並且其中至少一個溶劑儲存槽沒有被環境箱包圍的任何系統、裝置、設備或方法。關於本發明,環境箱是氣密封閉體,可選地成形為箱,其實質上防止環境空氣與環境箱內的空氣交換,並且實質上降低環境箱內的物體、流體和植物物質的增溫。這種降低的增溫是藉由減少來自環境空氣的熱源傳遞到環境箱內的空氣來實現的。環境空氣是指(例如)在實驗室人員進行其工作的實驗室部分中發生的室溫空氣。“環境空氣”與環境箱內的空氣不同。此空氣的定義並不是指構成空氣的分子和原子,而是指空氣的位置。
位於萃取槽入口處和收集槽出口處的分枝點
關於收集槽出口下游的溶液的流動,在收集槽分支點處的相對流動,即朝向左分支或朝向右分支,由排氣閥(1.K)和溶液回流閥(1.D)控制。關閉排氣閥(1.K)和開啟溶液回流閥(1.D)允許或促進溶液從收集槽再循環回到萃取槽。關於溶劑的流動和溶液的流動通過萃取槽入口流入萃取槽(1.H),在萃取槽分支點的相對流量,即從溶劑槽到萃取槽入口或從收集槽到萃取槽的相對流量係由溶劑溢流閥(1.C)和溶液回流閥(1.D)控制。簡而言之,開啟溶劑溢流閥(1.C)和關閉溶液回流閥(1.D)促進或允許溶劑從溶劑槽傳輸到萃取槽。相反地,關閉溶劑溢流閥(1.C)和開啟溶液回流閥(1.D)促進溶液從收集槽再循環回到萃取槽,以進一步用於萃取植物物質。
分支點結構的替代方案
代替使用分支點結構,本發明提供一種系統,其中萃取槽分支點和萃取槽入口經兩個萃取槽入口替代,其中第一萃取槽入口專用於從溶劑槽接收溶劑,且第二萃取槽入口專用於從收集槽接收溶液。本發明又提供一種系統,其中收集槽分支點和收集槽出口經兩個收集槽出口替代,其中第一收集槽出口專用於將溶液從收集槽傳輸回到萃取槽(再循環溶液),且第二收集槽出口專用於將溶液從收集槽傳輸到排氣管線。在排他性實施例中,本發明可以排除包括分支點的系統或裝置。
一般關於閥
圖中所示的閥包括3/4英寸壓縮閥、1/2英寸壓縮閥和1.5英寸衛生級蝶閥。為了PID,使用任何特定的閥設計可能並不重要。在較佳實施例中,所有閥都是手動的。系統是手動的,且需要操作員進行萃取。由本案發明人構建的夾套系統是自動化系統並且在閥上具有氣動致動器。致動器由壓縮空氣提供動力,通過由PLC致動的螺線管。
閥作用於隔離或接合流動。該流動可以是空氣、真空或液體。所有閥都是四分之一轉閥,可以打開或關閉。這些系統上的閥不進行計量。流動的方向由施加的真空來決定。如果對萃取容器施加真空,則在濕管線路的閥將打開使溶液或乙醇吸入萃取槽。同樣地,如果對收集容器施加真空,則閥將開始或停止使液體流向該槽。
環境箱內部和環境箱外部的較佳用途
在實施例中,環境箱的內部冷隔室的溫度顯示在壓縮機的HMI上的LCD螢幕上。此溫度讀數足以讓操作員知道機器已準備好運行。可選地,可將熱電偶放入各種槽和配管中以監測每一步驟的溫度。採用熱電偶的系統和方法不是較佳的。本發明可以排除採用熱電偶的任何系統和方法,例如,以監測流體管線內和槽內或容器內的流體的溫度。
如果系統的整體溫度低於-50℃,咸知它已準備好運行。系統的典型溫度設置為-60℃。將冷凍器隔室設置在-45℃以下(用於萃取的理想溫度)允許進行冷卻補償。由於閥的定位,一些濕配管必須外部化。當在整個系統中再循環溶液時,它往往會稍微變暖。咸總是將冷凍器隔室設置為較低的溫度以補償這種增溫。
參考圖1,示出本發明的容器-濕配管和冷凍器隔室組件,其產生了有利的結果。超冷卻過程已經由此系統驅動這些有利結果。溶劑槽(溶劑儲存槽)(1.A)經由所屬技術領域中具有通常知識者已知的管線可操作地和可連通地連接到冷空氣進氣閥(1.B),如圖所示。然後溶劑溢流閥(1.C)經由管線運行到溶液回流閥(1.D),如上萃取槽(1.H)所示。溶液收集閥(1.E)然後通過窺鏡(1.F)並向下移至萃取槽(1.H),並連接到線路過濾器殼體(1.J),同時連接到排氣閥(1.K) 。
圖1顯示萃取槽(1.H)頂部處的入口。萃取槽入口可從開啟的溶劑溢流閥(1.C)(且溶液回流閥(1.D)關閉)接收溶劑,且當溶液回流閥(1.D)打開(且溶劑溢流閥(1.C)關閉)時可接收溶液。術語“溶劑”或“清潔溶劑”是指在暴露於任何植物材料之前的溶劑。術語“溶液”是指與任何植物材料接觸的任何溶劑。當任何“溶液”再循環並用於萃取部分萃取的植物材料時,此“溶液”仍稱為“溶液”而不稱為“溶劑”。
以下說明什麼控制通過溶劑溢流閥(1.C)的材料與通過溶液回流閥(1.D)的材料的比例。配道布置成使得兩條濕管線連接到蓋的頂部處的單個埠。一旦在萃取槽(1.H)中建立真空,溶劑溢流閥(1.C)將從溶劑儲存槽中打開清潔乙醇的流動。同樣地,溶液回流閥(1.D)將從收集槽(1.I)接收溶液的流動返回到萃取槽中,用於所謂的“再循環程序”。配管的詳細布置允許單個埠能作為溢流和再循環通道的兩倍。這些閥彼此獨立工作,且從不同時用於溢出萃取槽,同時使用清潔乙醇和溶液。
以下關於通過溶劑溢流閥(1.C)的材料與通過溶液回流閥(1.D)的材料的比例。從來沒有一次將清潔乙醇和溶液同時送入萃取槽。清潔乙醇引入和溶液再循環發生在萃取過程的不同階段。清潔溶劑作為萃取過程中的第一步引入萃取槽中。之後,溶液在植物材料上的再循環允許最大萃取效率。在徹底的再循環程序之後,可將另一批清潔乙醇引入萃取槽中以對植物物質進行“最終清洗”或“最終洗滌”。此“最終洗滌”釋放出來自植物物質的活性物飽和的任何溶液。
因此,本發明提供一種系統和方法,其中清潔溶劑(諸如清潔乙醇)作為“初始批次”作為萃取過程中的第一步被送入萃取槽中,隨後是一個或多個將清潔溶劑不送入萃取槽中的步驟,而是在植物材料上再循環溶液(包含從植物物質中萃取的物質的溶液),並且此再循環提供從植物物質中最大程度地萃取化學物質的步驟。在其中包含從植物物質中萃取的物質的溶液再循環的一個或多個步驟之後,在一些實施例中,不使用清潔溶劑進行任何進一步萃取,而在其他實施例中,用“最終批次”清潔溶劑進行植物物質的最終萃取(最終清洗、最終洗滌)。“初始批次”可一次全部遞送,或者作為多個連續的較小批次,或者作為兩個連續的較小批次,或者作為三個連續的較小批次等等。“最終批次”可一次全部遞送,或者作為多個連續的較小批次,或者作為兩個連續的較小批次,或者作為三個連續的較小批次等等。
將植物物質引入萃取槽中
萃取槽具有一蓋。此蓋經由鉸鏈連接到萃取槽。打開該蓋能允許槽內襯插入萃取槽。植物材料可頂部進料,或可在插入萃取槽之前將其放入槽內襯。槽內襯是兩種聚酯材料的組合:粗糙的70US網外殼和精細的508US網內襯,用作過濾器。槽內襯可以是圓柱形的,其在一般形式和功能上類似,圓柱形咖啡過濾器放置在具有圓柱形構造的萃取室中。更熟悉的是具有錐形萃取室的錐形咖啡過濾器,且本發明的槽內襯也可以是圓錐形的,其中它被放置在具有錐形構造的腔室內。無論整體形狀如何,槽內襯都是多孔的,並且可選地具有內殼和外殼兩者。
在溢流程序中,在零下20英寸汞柱的較佳真空下,經過真空將溶劑槽中的過冷乙醇抽入萃取槽中。溶劑(諸如乙醇)或溶液通過萃取槽出口之後,溶劑或溶液可分散在植物物質上的一個孔中,在2個、3個、4個、5個、6個、7個、8個、9個或10個 孔中,10-20個孔中,100-200個孔中,200-1000個孔中,或複數個孔中,或大於10個孔中,或大於100個孔中,或大於1000個孔中。可配置系統,使得溶劑或溶液作為噴射流體,作為滴液,作為噴霧,作為霧,或以連續方式作為上述的任何者或以間歇方式作為上述的任何者來分配。
對於每個萃取步驟,亦即,用溶劑或用溶液,可將萃取槽中的可用體積填充至約2%,約4%,約6%,約8%,約10%,約15%。約20%,約30%,約40%,約50%,約60%,約70%,約80%,約90%,約95%,約100%,或由一系列組成的體積由上述百分比值中的任何兩個定義。
為了將溶液從萃取槽傳輸到收集槽,較佳的真空是-28英寸汞柱。對於再循環步驟,來自收集槽的溶液在-20英寸汞柱的較佳真空下被吸引到萃取槽。對於填充排氣槽,較佳的真空為-28英寸汞柱。對於填充排氣槽的步驟,可僅從收集槽中抽取溶液(在萃取槽的溶液已經傳輸到收集槽的情況下)。或者,為了填充排氣槽,溶液可同時從萃取槽經由溶液收集閥(1.E) 抽取到收集槽,最後到排氣槽。
關於用於支撐槽內襯的假底板,圖1示出呈盤形狀的假底板。可選地或另外地,假底板可採用倒錐形的形式(尖頂朝上,寬圓形端朝下)。假底板具有孔或穿孔,其直徑較佳為2毫米。含有植物物質的內襯可直接位於盤形假底板的頂部或直接位於倒錐形假底板的頂部。
流體管線中的分支點和閥的協調開啟和關閉
此涉及收集槽(1.I)出口處的分支點,且其涉及溶液回流閥(1.D)和排氣閥(1.K)。流動方向僅由施加的真空方向控制。從收集槽(1.I)傳輸至萃取槽(1.H)的溶液藉由萃取槽(1.H)中的真空和藉由打開溶液回流閥(1.D)來推進。此處,所述真空和閥開啟驅動在分支點處向左流動。但如果在排氣閥(1.K)處施加真空並且如果排氣閥(1.K)打開,則在分支點處向右驅動流動。
在實施例中,本發明的系統和方法能夠同時打開溶液回流閥(1.D)和關閉排氣閥(1.K)。而且,本發明的系統和方法能夠同時關閉溶液回流閥(1.D)和打開排氣閥(1.K)。在一些實施例中,來自萃取槽(1.H)的真空是連續的,其中溶液回流閥(1.D)的打開是迫使溶液在分支點處向左的唯一控制。但是在其他實施例中,來自萃取槽(1.H)的真空被開啟或增加,並且其中溶液回流閥(1.D)的打開允許在分支點處的溶液向左行進。在排他性實施例中,本發明可排除由不包括控制分支點處的流動的上述機制中的一個或兩個的系統或方法製造的任何系統、方法或組成物。
關於排氣閥(1.K)和施加在排氣閥(1.K)下游的真空,在一些實施例中,真空是連續的並且迫使溶液在分支點處向右的唯一控制是排氣閥(1.K)的開啟。但是在其他實施例中,在排氣閥(1.K)下游施加的真空被打開或增加,並且其中排氣閥(1.K)的打開允許在分支點處的溶液向右行進。在排他性實施例中,本發明可排除由不包括控制分支點處的流動的上述機制中的一個或兩個的系統或方法製造的任何系統、方法或組成物。
從收集槽回流到萃取槽的再循環溶液
此涉及使用收集槽(1.I)作為“允許閉環再循環的間歇性滯留容器”。在排他性實施例中,本發明可排除用系統或方法製造的任何系統、方法或產品,其中所述系統或方法不具有任何“允許閉環再循環的間歇性滯留容器”。詳言之,可將真空施加到收集槽(1.I),其從萃取槽(1.H)抽取溶液。藉由在萃取槽(1.H)中產生真空來拉取或從收集槽(1.I)中抽取溶液,可以實現反向此流動。從萃取槽(1.H)到收集槽(1.I)的流動是經由從萃取槽(1.H)的底部(出口)連通到收集槽(1.I)的頂部(入口)的管道(或軟管,導管)。反向流動是經由從收集槽(1.I)的底部(出口)連通到萃取槽(1.H)的頂部(入口)的管道(軟管,導管)。
此涉及再循環。一旦清潔乙醇進入收集槽(1.I)並接觸植物材料,它立即變成“溶液”。任何時候所提到的“再循環”,它必須是溶液的再循環而不是清潔溶劑的再循環。保持溶液冷卻,因為它被放置在受控環境中,溫度維持在-50℃以下。整個過程在這些溫度下進行。用溶劑使植物材料滿溢,在植物材料上再循環溶液,並在預定溫度下進行過濾,這允許我們鎖定水溶性分子。
在排他性實施例中,本發明可排除由系統或方法製造的任何系統、方法或組成物,其中不存在任何帶有從植物物質中萃取的化合物的溶液的再循環。並且,可排除的是其中過濾不在鎖定水溶性分子的溫度(或不在預定溫度)下所製備的任何系統、方法或組成物。
在排他性實施例中,本發明可排除使用用於驅動除了經施加真空之外操作的流體的機構的任何系統或方法,例如,本發明可排除使用用於驅動流體的機構(其為離心泵、旋轉葉片泵、螺桿泵、蠕動泵等)的任何系統或方法。適用於本發明的泵可包括(或排除)離心泵、雙螺桿泵、3轉軸螺桿泵、蠕動泵、旋轉葉片泵、閥泵。泵和閥可從例如ITT Bornemann獲得(Germany; SPXFLOW, Delavan, WI; Flomatic Corp., Glens Falls, NY; CLA‑VAL, Costa Mesa, CA; Fisher Scientific; Singer, Surrey, British Columbia)。
攪拌和攪動
此涉及攪拌,因為它適用於攪拌、流體噴射、振動、震盪、搖動等,因為它適用於萃取槽和溶劑與萃取槽中的植物材料的接觸。在排他性實施例中,本發明可排除由所述系統或方法製備的任何系統、設備、方法或組成物,其包括攪拌或包括能夠使溶劑或溶液經受攪拌的裝置。
作為定義,術語“攪拌”適用於植物物質、植物材料或溶劑和植物物質的混合物的攪拌,術語“攪拌”故意不考慮(並且不包括在內)由於附近的車輛交通等因空氣通過加熱通風口而在許多建築物中發現的振動引起的攪動。此外,作為定義,術語“攪拌”故意不考慮並排除由於輸入閥中的溶劑滴落和存在於萃取槽中的任何植物物質引起的任何攪動,並且排除由於流體從植物材料片段滴落到另一植物材料片段上所引起的任何攪動。
從植物物質中萃取油和其他化學物質
此涉及使用溶劑用於萃取植物材料,並且其中將油萃取到溶劑中。當油被萃取到溶劑中以產生富含活性成分(諸如包含大麻素的活性成分)的溶液時,溶液中的任何油或任何油性材料或任何親脂性物質可藉由輔助裝置除去。輔助裝置可以是旋轉蒸發器或降膜蒸發器。降膜蒸發器、旋轉蒸發器、蒸餾設備和其它分離裝備可從例如Thermal Kinetics(Amherst,NY);Hebeler處理溶液(Tonawanda, NY);Fischer Scientific和Thomas Scientific獲得。
本發明之方法中的步驟
圖4亦示出配管及先前技術系統如何改進,而圖5示出用於選擇部分的最佳化系統,如上所述。圖4示出配備有閘閥4、真空計1D的控制閥1、2、3、4和6。在圖5中,真空泵經由配管連接到系統中的三個容器。萃取容器、收集容器和外部排氣容器。在圖5中,它們被稱為材料罐(萃取容器)、收集罐(收集容器)和真空容器(排氣容器)。這些容器中的每一個都有一個真空埠,其將配管和閥連接到真空泵。排氣容器是外部的,允許我們經由真空輔助從系統中排出溶液。排氣容器與圖1中的排氣閥(1.K)連接。
在圖4中,最頂部處所示的水平流體管線將閥1連接到閥2,並且用作再循環管道以及排氣管道。此管線從收集容器傳輸到萃取容器。當採取排氣步驟時,此管線也用作排氣管線。在圖1中,該管道管線從收集槽下方開始並向左和向右分開。左邊的分支通向溶液回流閥(1.D),而右邊的分支通向排氣閥(1.K)。
在圖4中,真空總是施加在槽的空氣空間(真空管線不會連接到濕配管中)。本案發明人認為,在系統操作的溫度下,乙醇實際上具有負蒸氣壓並且從大氣中吸收水分。本案發明人通常不會感覺到任何乙醇蒸汽從真空泵中排出。
在圖5中,材料罐與圖4中所示的萃取容器具有相同的功能。在圖5中,收集罐與圖4中所示的收集容器具有相同的功能。
真空計和真空輔助的優點
如圖4和圖5中所示的縮寫“VG”表示“真空計”。萃取容器和收集容器都具有真空計,以確定在任何給定時間任何一槽中的真空。真空位準是操作員的視覺提示,關於何時打開閥以及何時關閉閥。使用真空驅動溶劑流動和通過流體管線流入和流出各種槽的溶液的優點是真空輔助不會產生可燃氣溶膠。
如美國申請案第62/322,751號中所討論的,本發明的步驟3包括植物物質與溶劑之間必要的接觸時間,以產生重質產率的萃取溶液。接觸時間應在-30℃至-50℃的溫度範圍內進行。
本發明的步驟4包括從溶劑中除去所有植物材料的過濾步驟。此步驟在-30℃至-50℃的溫度範圍內進行。
本發明的步驟5a包括以大氣蒸發溶劑的方式還原濃縮溶液的方法。
本發明的步驟5b包括從濃縮溶液中回收溶劑的方法。
本發明的步驟6a和6b包括根據本發明的方法,藉由該方法可將濃縮物吹掃溶劑以產生營養保健品。
圖4是所述方法的流程圖,其包括使用根據本發明的萃取設備。
步驟1和步驟2包括將溶劑和植物物質冷凍至-30℃至-50℃之間的所需溫度的預處理步驟。
本發明的步驟3包括經由低溫冷卻器將萃取設備冷卻至-30℃至-50℃之間的溫度的預處理步驟。
本發明的步驟4需要將冷卻的溶劑添加到預冷卻的萃取槽中。
本發明的步驟5需要將冷卻的植物物質添加到萃取槽中。
本發明的步驟6包括允許溶劑與植物物質接觸持續1分鐘至60分鐘之間的所需時間。
本發明的步驟7a包括經由正壓的溶劑排氣步驟。
本發明的步驟7b包括經由負壓的溶劑排氣步驟。
本發明的步驟8包括其中經由線路過濾分離溶劑和植物物質的方法。
流程圖的步驟1和步驟2表示預處理步驟,其包括將溶劑和植物物質冷卻至-1℃至-50℃之間的期望溫度的方法,較佳在-30℃和-50℃之間的範圍內,理想在-40℃和-45℃之間的範圍內。在本發明的一個實施例中,步驟1可以經由設定為較佳溫度的超低溫冷凍器來進行。在本發明的另一個實施例中,步驟1可以經由再循環低溫冷卻器來進行,該低溫冷卻器連接到充滿溶劑的滯留容器。
本發明的方法的步驟2可以經由超低溫冷凍器來進行,其中植物物質儲存在超低溫冷凍器中以達到-40℃至-45℃之間的所需溫度。在本發明之圖1中的步驟2包括植物物質放置在微網袋的內部,並插入所提供方法之圖1的步驟3之前的萃取槽中。
方法的步驟3包括萃取槽是不鏽鋼、鋁、硼矽酸鹽或聚四氟乙烯(PTFE)。圖1的步驟3包括將萃取槽設置在能夠保持-50℃的所需溫度的冷凍器內部。圖1的步驟3包括向萃取槽中添加冷卻溶劑。圖1的步驟3包括溶劑與植物物質之間的接觸時間,以允許所需的可溶物進入溶劑並產生富含精油、大麻素和萜烯的溶液。第三步驟包括所需的接觸時間為1分鐘至60分鐘之間,較佳3至10分鐘之間,理想為2至5分鐘之間。
步驟4包括用於從植物物質中分離富含大麻素的溶液的方法。步驟4包括將收集槽(1.I)放入步驟3中進行的冷凍器中。步驟4包括將濾器放置在收集槽上,並將植物物質放入濾器中以允許用於重力輔助排水。排出過程必須在-40℃和-45℃的較佳溫度範圍內進行,以排除在所述步驟期間脂質和葉綠素的共萃取。在步驟4的另一個實施例中,通過步驟3將植物物質保持在微米袋中。在此實施例中,用微米袋除去植物材料。在步驟4的另一個實施例中,將填充有植物物質的微米袋放置在濾器內,以允許殘餘溶劑通過重力輔助排入收集槽(1.I)。在步驟4的另一個實施例中,經過濾收集的富含大麻素的溶液然後經由布氏漏斗(Buchner funnel)和帶有真空輔助的錐形瓶進一步過濾以除去小顆粒。在過濾步驟4的此實施例中,環境室溫是可接受的,因為經由濾器和微米袋除去了大量植物物質。
本發明之方法中的步驟(進一步描述)
圖1顯示根據本發明使用設計用於進行萃取的萃取設備。
所述方法的步驟1和步驟2表示預處理步驟,其中將溶劑和植物物質兩者冷卻至-1℃和-50℃之間的所需溫度,較佳至-30℃和-50℃之間的溫度,理想至-40℃和-45℃的溫度範圍。在前述步驟的該實施例中,使用超低溫冷凍器是合乎需要的。在步驟1的另一個實施例中,溶劑可經由帶夾套的萃取槽(1.H)和低溫冷卻器組件來冷卻。此步驟需要長時間來達到溶劑的所需溫度,因此建議採用超低溫儲存冷凍器以防止在步驟1或步驟2中的瓶頸。
步驟3包括帶夾套的萃取槽,諸如化學反應器。在帶夾套的收集槽的步驟3的另一個實施例中,可將諸如化學反應器添加到該設備中。在此實施例中,帶夾套的收集槽允許產生再循環系統以將冷卻溶劑從收集槽移回到萃取槽。已經瞭解到在植物物質上再循環冷卻溶劑在溶液濃縮物中產生更濃的所需精油、大麻素、類黃酮和萜烯。在步驟3的第三實施例中,可將帶夾套的滯留容器(諸如化學反應器)添加到設備組件中。在此實施例中,滯留容器允許用於將溶劑機械進料到萃取槽中,消除用手將溶劑倒入萃取槽中的費力的體力勞動。在步驟3的所有實施例中,容器必須能夠維持-40℃至-45℃的所需溫度範圍。
步驟4a包括將冷卻溶劑傳輸到收集槽(1.I)中的過程。圖4的步驟1允許溶劑經由容器之夾套壁內的冷卻溶液的循環在容器內冷卻。步驟4b包括將植物物質放置在設備的萃取槽內的過程。在一個實施例中,植物物質可以鬆散地放置在萃取槽內。在另一個實施例中,在將植物物質引入容器之前,將萃取槽襯有微米網篩袋。襯有微米網篩袋的萃取槽允許在溶液濃縮物排氣步驟6a和6b期間立即分離溶液濃縮物和植物物質。此方法還允許藉由簡單地將填充有植物物質的袋從容器中取出而從萃取槽中快速排出植物物質。
步驟5允許冷卻溶劑與冷卻植物物質之間的接觸時間。接觸時間應在-40℃和-45℃的理想溫度範圍內進行。接觸時間可以是1分鐘至60分鐘之間,較佳3分鐘至10分鐘之間,理想1分鐘至5分鐘之間。
步驟7包括線路分離溶液濃縮物和植物物質的過程。圖4的步驟4b的實施例提供了植物物質在引入萃取槽之前放置在微米網袋中。步驟4b的此實施例已被認為是線路過濾的最簡單且成本有效的方式。在步驟7的另一個實施例中,可經由萃取槽內的假底板引入固體不鏽鋼微米篩。在步驟7的此實施例中,當溶液濃縮物通過它並從萃取槽中抽出時,植物物質位於假底板不鏽鋼微米網的頂上。在步驟7的第三實施例中,過濾器支架可以在萃取槽與收集槽之間的線路中引入到設備組件中。
圖4的步驟8包括從萃取槽收集溶液濃縮物到步驟3的實施例中提到的夾套收集槽。
步驟9a包括將溶液濃縮物再循環回植物物質上以產生更濃的植物物質的所需成分的過程。再循環可以經由機械溶劑泵、收集槽中的正壓或萃取槽內的負壓進行。再循環的較佳方法是藉由操縱容器內的壓力。由於真空泵具有較長的預期壽命且不需要太多維護,因此經由負壓將溶液濃縮物從容器移至容器已被證明是最具成本效益的。加壓容器以移動溶液濃縮物也被認為是有效的,但是已經證明食品級氮或昂貴的水分捕集器和用於環境空氣壓縮器的過濾器的額外費用是繁重的。機械溶劑泵已被認為是移動溶劑和溶液濃縮物的有效手段,但與所述裝置相關的成本將阻止小型操作者應用此方法。
步驟9b包括用於從收集槽排氣溶液濃縮物的方法。如步驟9a中所述,可以經由設備之容器內的正壓或負壓來實現溶劑或溶液濃縮物的移動。對於排氣,已經發現底部容器的簡單排水適合於排出溶液濃縮物。可以對收集槽施加正壓以加速排氣過程。
步驟10提供經由旋轉蒸發器、簡單蒸餾或大氣蒸發從溶劑分離濃縮物的方法。較佳的方法是旋轉蒸發器,因為此方法允許完全回收溶劑。將回收的溶劑放回循環中以備將來萃取,使此方法成為任何處理器中最具成本效益的方法之一種。
根據系統的另一個實施例,教示了其他特徵。在本發明的另一個實施例中,系統包括夾套反應器萃取槽、夾套反應器收集槽、配管、閥、軟管、超低循環冷卻器、真空泵、液氮容器杜瓦瓶、壓力調節器、LN2相分離器、氣動致動器、電子繼電器開關和空氣壓縮機。
在此實施例中,系統按比例縮放以獲得更大的通量,其中容器能夠容納高達20磅(lbs)的植物材料和高達40加侖的溶劑。
在本發明的此實施例中,超低循環冷卻器連接到反應器容器上的夾套。
將超低循環冷卻器設定為-75℃的所需溫度設定點,並留出時間冷卻反應器容器的內腔。
容器經由衛生配管、氣動致動閥以允許將溶劑傳輸到萃取槽中的方式互連,並且回收在萃取期間產生的富含萃取物的溶液回到收集槽中。
在此實施例中,收集槽在開始萃取之前充當溶劑儲存容器。在萃取程序期間,收集槽在再循環期間充當間歇溶液儲存容器。
將植物材料裝入網篩袋中並置於萃取槽內。允許時間使材料冷卻至低於-35℃,較佳低於-45℃,理想低於-55℃的所需溫度。
將溶劑置於收集物內並允許時間冷卻至-45℃至-75℃之間的必要溫度範圍。已發現理想的萃取溫度在-45℃至-50℃的範圍內。系統參數始終設置為較低的溫度,以補償在流體傳輸期間溶劑和材料的加熱。在每次流體傳輸期間,溶劑通常會增加5度。典型的再循環程序要求溶劑從萃取槽移至收集槽並返回5次。此將系統中溶劑的整體溫度提高25℃。
低溫冷卻器與其他冷卻機器
低溫冷卻器作為藉由使冷卻溶液在包括在設備組件中的容器的整個夾套中循環來冷卻萃取設備的有效裝置。並非所有系統都採用低溫冷卻器。非低溫冷卻器實施例採用製冷壓縮機來冷卻容納所有關鍵部件的隔熱箱。可以提交冷卻器動力系統的圖示。在排他性實施例中,本發明可排除由系統製備的任何系統、方法或組成物,其中使用低溫冷卻器。
再循環的優點
術語“再循環”是指再循環“溶液”,並不是指任何“溶劑”的任何再循環。術語“溶液”是指含有從植物材料中萃取的化學物質的溶劑。藉由超冷乙醇接觸植物物質,這足以萃取必需品。藉由再循環,系統實現溶液的超飽和,並且最終系統和方法藉由用清潔溶劑進行的最終清潔沖洗從植物物質沖洗剩餘的所需化學物質(“活性物質”)。
在本發明的另一個實施例中,可以使用溶劑輸送泵將溶劑從一個容器移動到下一個容器,或者使溶液在萃取槽內再循環。機械泵已被證明是有效的,但傾向於產生所需的更多熱量,因此在流體傳輸或再循環期間加熱溶劑。該方法不能按預期工作,因為在-40℃以上的溫度下,溶劑可獲得脂質和葉綠素。
在過濾期間需要保持低溫
本案發明人用幾種萃取、排出和過濾的方法進行實驗。使用布赫納漏斗過濾細塵的解決方案是我們嘗試這樣做的方法之一。很明顯,即使是溶液中最輕微數量的植物粉塵也會“滲綠(bleed green)”或允許在室溫下過濾萃取葉綠素。在設計我們的機器和系統時,我們將過濾器外殼和過濾器放置在冷凍器隔室內。此可防止細小的植物粉塵達到可在過濾期間開始將葉綠素滲入富含萃取物的溶液中的溫度。
過濾器和過濾器組件
在較佳的實施例中,在萃取過程期間過濾從植物物質釋放的顆粒和灰塵是藉由插入萃取容器中的“槽內襯”完成的。在此實施例中,在將萃取槽出口連接到收集槽入口的流體管線(管道)中不需要過濾器。然而,除了“槽內襯”之外,還可以在流體管線中使用過濾器,並且可以在其中系統不包括任何“槽內襯”的流體管線中使用過濾器。
在替代性實施例中,在萃取槽中過濾可以用紙過濾器、塑料聚合物過濾器諸如Millipore ®過濾器、微米網狀槽內襯或矽藻土餅(Celite ®)完成,其中過濾器由假底板撐載。假底板可以是帶有孔的圓盤,以允許流體通過。諸如Spectra/Meshs ®編織過濾器的網狀過濾器可從Thomas Scientific, Swedesboro, NJ and Utah Biodiesel Supply, Clinton, Utah購得。
與單獨的重力相比,施加的真空導致更有效的排水和過濾。在過濾實施例中,本發明提供一種採用“倒錐形”形式的過濾器,其中錐體被穿孔並且用作假底板。與盤形假底板相比,這種“倒錐形”設計增加了整體表面積。由“倒錐形”提供的增加的表面積提高了過濾和排水的效率。
萃取槽
在替代性實施例中,整個萃取槽可以是錐形的,或者可以是實質上錐形的,其中植物材料的萃取發生在錐形萃取槽的一個部分中,並且其中過濾器組件發生在錐形萃取槽的不同部分中。在替代性實施例中,過濾器組件可以是錐形的並且可以容納在圓柱形萃取槽內。或者,過濾器組件可以是錐形的並且可以與圓柱形萃取槽物理接觸,其中錐形過濾器組件不容納在圓柱形萃取槽的內部。在其他實施例中,術語“萃取槽”可以用於指(發生萃取的槽)和(過濾器組件)的總和,甚至在過濾器組件連接到槽並且與進行萃取的槽直接物理接觸的情況下。
在排他性實施例中,本發明可以排除任何裝置或系統,其中過濾使用盤形假底板或具有扁平構造(例如盤形假底板、方形假底板,或矩形假底板)的任何過濾裝置。
除了萃取槽(1.H)中的過濾器組件之外或作為其替代,本發明可以提供在萃取槽出口下游和溶液收集閥(1.E)上游的線路過濾器。此線路過濾器可具有約2,約4,約6,約8,約10,約15,約20,約30,約40,約50,約60,約70,約80,約90,約100,約150,約200等直徑為微米,或其任何組合的孔。此外,線路過濾器可以採取一系列不同類型的過濾器的形式,例如,流動溶液遇到的第一個過濾器具有最大的孔,最後一個過濾器具有最小的孔,且中間過濾器具有中等尺寸的孔。
收集槽(1.I)的下游和排氣閥(1.K)的上游是具有線路過濾器殼體(1.J)的排氣管線。位於線路過濾器殼體內部的過濾器收集過濾器在萃取槽(1.H)中未保留的任何顆粒物質。線路過濾器較佳具有直徑約10微米的孔,並且可具有約2,約4,約5,約6,約8,約10,約15,約20,約30,約40, 約50,約60,約70,約80,約90,約100等直徑為微米,或其任何組合的孔。可以使用術語“濾器”代替“線路過濾器”。本領域技術人員將理解,如果存在作為系統或設備的一部分的過濾器,則必然存在某種定位和固定過濾器的殼體或組件。
使用氣閘協調真空泵
流動的方向由施加真空的方向確定。較佳地,排氣閥(1.K)可操作地連接到外部排氣槽(1.R)並與之連通。較佳地,此可操作的連接是經由聚四氟乙烯(PTFE)管或矽管。排氣槽(1.R)亦可操作地連接到產生負壓的真空泵。一旦在排氣槽中產生真空,就打開排氣閥(1.K)以使來自收集槽(1.I)的流動進入排氣槽(1.R)。同樣,排氣閥(1.K)可以直接連接到旋轉蒸發器的自動進料閥。旋轉蒸發器(“rotavap”)中的負壓將作為驅動力,將溶液從收集槽(1.I)中吸出並進入旋轉蒸發器以進行“直接進料”設置。
操作與冷空氣進氣管一致的冷空氣進氣閥
可替換地稱為冷空氣進氣閥(1.B)、氣閘閥或閘閥。冷空氣進氣閥可操作地與冷空氣進氣管的上端終端相配。冷空氣進氣管具有上端終端和下端終端。冷空氣進氣管到達環境箱(超低溫冷凍器櫃) (1.L)的最底部,其容納圖1中所示的所有部件。環境箱(1.L)內的溫度典型在-60℃至-75℃之間。冷空氣進氣閥(1.B)充當氣閘。當冷空氣進氣閥處於打開位置時,溶劑溢流閥(1.C)用作用於萃取槽(1.H)的通氣口。當冷空氣進氣閥關閉時,溶劑溢流閥(1.C)從環境箱內的溶劑槽(溶劑儲存槽) (1.A)中抽取溶劑。此溶劑較佳為乙醇。
由於我們在系統內使用真空進行液體傳輸,因此每個槽需要通風口以防止真空平衡,這最終會阻止流動。萃取槽需要在此過程期間吸入冷空氣,以防止植物材料過熱。收集槽(1.I)吸入環境大氣(經由閥1.G),因為它從不容納植物材料,並且在再循環程序期間進入槽的少量熱空氣不會以任何方式影響萃取過程。如果沒有冷空氣進氣口,我們將在從植物材料收集溶液期間均衡兩個槽中的真空。如果將萃取槽排放到大氣中,則溫暖的室溫空氣吸入萃取槽將提高萃取槽(1.H)內的整體溫度。當本發明系統用於萃取含有葉綠素的植物材料時,萃取槽(1.H)內的整體溫度升高導致葉綠素釋放到溶液中。此葉綠素的釋放到溶液中是不理想的,因此必須避免提高整體溫度。
用於控制真空的結構
圖4示出與圖1中相同的結構,除此之外圖4還示出用於控制真空的結構。所示的是排氣槽(1.R)、萃取槽真空閥(1.M)、收集槽真空閥(1.N)、真空泵(1.O)、冷空氣進氣閥(氣閘閥) (1.B)和排氣槽真空閥(1.Q)。真空流動管線與萃取槽(1.H)的內部可操作地連接,其中萃取槽位於真空流動管線的近端。真空流動管線亦與分支真空管線可操作地連接,該真空管線通向真空泵。此外,真空流動管線與收集槽(1.I)的內部可操作地連接。真空流動管線的遠端可操作地與排氣槽(1.R)的內部連接。真空流動管線的物理接觸,從真空流動管線的近端到真空流動管線的末端的物理接觸順序如下:萃取槽(1.H);萃取槽真空閥(1.M);分支管線到真空泵、分支管線到收集槽(1.I);排氣槽真空閥(1.Q);和排氣槽(1.R)。關於允許真空流動管線與萃取槽、收集槽和排氣槽的可操作連接的物理性質,真空流動管線與這些槽的物理接觸較佳地與這些槽的每個的上表面齊平,以避免任何飛濺滴入或霧入真空流動管線。或者,真空流動管線可以延伸一小段距離進入這些槽中的一個或多個,例如,距離為1毫米(mm),2mm,5mm,10mm,15mm等。另外,可以藉由導流罩、棉塞等防止液滴或霧氣濺入真空流動管線,其覆蓋真空流動管線與彼等槽內部的可操作連接點。
脫水、冬化、木炭
由本發明提供的系統、方法和組成物可包括脫水劑,諸如多孔性固體、硫酸鈉、硫酸鎂和二氧化矽。而且,本發明可排除具有脫水劑的任何系統、方法或組成物。本發明可包括或可排除冬化步驟。冬化可包括冷卻萃取物以沉澱(例如)蠟,然後藉由過濾除去沉澱物。本發明可包括活性炭和使用活性炭的方法。或者,可排除使用活性炭的任何系統或方法。
用於撕碎、切碎或研磨含油材料的機器
本發明可包括撕碎機、計量箱、造粒機、冷藏箱、破碎機、篩網或篩分機或錘磨機(將顆粒大麻減小至尺寸範圍在例如1.0微米(μm)至500μm,1.0μm至400μm,1.0μm至300μm,1.0μm至200μm,1.0μm至100μm,1.0μm至50μm,1.0μm至25μm,或尺寸範圍在例如0.2微米(μm)至500μm,0.2μm至400μm,0.2μm至300μm,0.2μm至200μm,0.2μm至100μm,0.2μm至50μm,0.2μm至25μm,或尺寸範圍為2微米(μm)至500μm,2μm至400μm,2μm至300μm,2μm至200μm,2μm至100μm,2μm至50μm,2μm至25μm等)。而且,本發明可排除一個或多個這些設備。
葉綠素和蠟的分析
葉綠素以及葉綠素分解產物可藉由分光光度計、分光偏振計和高壓液相層析(HPLC)的方式檢測和測量(參見,例如,Porra et al (1989) Biochim. Biophys. Acta. 975:384‑394; Roiser MH et al (2015) J. Agric. Food Chem. 63:1385-1392)。葉綠素可使用葉綠素計(Minolta, SPAD-502, Konica-Minolta, Tokyo, Japan)測量。新鮮大麻葉片中的葉綠素含量為約2.0mg/g葉綠素a和約1.5mg/g葉綠素b(Y. Tang et al (2015)在中國重金屬鎘耐受性對工業大麻生長特徵的影響(Heavy metal cadmium tolerance on the growth characteristics of industrial hemp (Cannabis sativa L.) in China.) International Conference on Advances in Energy, Environment and Chemical Engineering (AEECE-2015). 289‑295)。
關於蠟含量,大麻含有約0.7%的蠟(T. Humber and J. Mussig (2008) Composite Interfaces. 15:335‑349; A.B. Thomsen et al (March 2005) 大麻原料:栽培品種、生長條件和預處理對纖維的化學組成物的影響(Hemp raw materials: The effect of cultivar, growth conditions and pretreatment on the chemical composition of the fibers.) Riso National Laboratory, Roskilde, Denmark.  ISBN 87‑550‑3419‑5 (30 頁))。關於蠟含量,本發明提供藉由系統和方法製備的系統、方法和組成物,其中蠟含量降低,且其中蠟含量低於2%(w/w),低於1.5%,低於1.0%,低於0.8%,低於0.6%,低於0.4%,低於0.2%,低於0.1%,低於0.8%,低於0.6%,低於0.4%,低於0.2%等等。這些數字係基於確定所製備的油中存在的蠟的量,基於將測量的蠟標準化為100克起始材料(新鮮大麻)的計算。本發明提供降低的蠟含量,其可藉由蠟/葉綠素的比例(wt/wt)測量,其中製備的油,富含油的溶液或富含油的產物具有小於4克蠟/克葉綠素,小於3.5,小於3.0,小於2.5,小於2.0,小於1.5,小於1.0,小於0.8,小於0.6,小於0.4,小於0.2,小於0.1,小於0.08,小於0.06,小於0.04,小於0.02,或小於0.01克蠟/克葉綠素的蠟/葉綠素比例。這些參數可以基於總葉綠素,基於葉綠素a或基於葉綠素b。蠟還原的程度可以藉由兩個不同參數的方式表示:(1)加工含油物質中的蠟/加工含油物質中的葉綠素;或(2)加工含油物質中的蠟/在相應量的起始材料(諸如新鮮大麻)的葉綠素。
本發明可包括組成物及製備組成物的方法,其中組成物的光學密度(OD)為約0.02,約0.04,約0.06,約0.08,約0.10,約0.2,約0.3,約0.4,約0.5,約0.6,約0.7,約0.8,約0.9,約1.0,約1.2等等。而且,本發明可排除由這些OD之一個來表徵的組成物和方法。此外,本發明可包括組成物及製備組成物的方法,其中組成物的OD為大於(或小於)0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,1.2等。而且,本發明可排除其中組成物可藉由這些OD之一個來表徵的組成物及相關方法。本發明的組成物的OD可以在例如425nm(紫色),450nm,500nm,525nm(綠色),550nm(黃色),600nm(橙色),650nm,675 nm(紅色),700 nm(紅色)等等下測量。
試劑、化學品、溶劑、過濾器和儀器諸如分光光度計、混合器和旋轉蒸發器可從例如Sigma‑Aldrich, St. Louis, CA; Life Technologies, Carlsbad, CA; BD Biosciences, San Jose, CA; EMD Millipore, Billerica, MA; Thomas Scientific, Swedesboro, New Jersey購得。可用的是螢光染料、放射性同位素、電子緻密試劑、螢光劑(參見,例如,Rozinov and Nolan (1998) Chem. Biol. 5:713-728)。
含油材料的初始物理狀態
用於本發明的組成物和方法的起始材料可以是整個大麻莖、粗纖維束、韌皮纖維、葉、花蕾、當大麻植物在花中和種子形成之前收穫的整個大麻莖、種子形成後收穫的整個大麻莖中的一種或多種。在實施例中,起始材料的水分具有4重量%,6重量%,8重量%,10重量%,12重量%,14重量%,16重量%,18重量%,20%重量,22%重量,24%重量等等的上限。在實施例中,本發明的組成物和方法包括小於(或存在乾燥組成物的步驟小於)4重量%,6重量%,8重量%,10重量%,12重量%,14重量%,16重量%,18重量%,20重量%,22重量%,24重量%等的組合物。
萃取室
本發明的系統和方法可包括或替代地排除能夠收集油的擋板、凸擋板或凹擋板。而且,系統和方法可包括或替代地排除具有上端(或頂端)和下端(或底端)的萃取室,並且其中頂端包括能夠允許溶劑進入到萃取室的孔,且其中底端包括能夠排出(或能夠泵出)或萃取油的孔。在所述實施例中,萃取室具有能夠保持含油生物材料的區域,其中此區域位於入口孔(頂部處)和出口孔(底部處)之間。
本發明的系統提供一個或多個壓力栓,其中壓力栓可駐留在系統中的點,其中含油產物離開實驗室(環境條件)並進入萃取室或容器。壓力栓具有第一門或埠,其將含油產物從環境條件輸送到壓力栓、以及第二門或埠,其將含油產物從壓力栓輸送到萃取室或容器。而且,本發明具有相應的壓力栓,其中耗油產物離開萃取室或容器,並返回到環境條件。在排他性實施例中,本發明可排除壓力栓。
用於將溶劑導向含油材料的裝置
在實施例中,可包括的系統是僅有一個孔(或僅一個噴嘴)用於將噴射流或溶劑霧引導至含油生物材料的系統。此也可以被排除在外。而且,在實施例中,可包括的系統是其中存在複數個孔(或複數個噴嘴)用於將噴射流或溶劑霧引導至含油生物材料的系統。此也可以被排除在外。另外,可包括的系統是其中存在複數個孔(或複數個噴嘴)的系統,其用於將噴射流或溶劑霧引導至含油生物材料,並且其中至少一個孔或噴嘴將第一載體中的溶劑引導向含油材料,並且其中至少一個孔或噴嘴引導第二載體中的溶劑,該第二載體指向與第一載體相對,並且第一載體和第二載體均指向含油生物材料。換句話說,第一個至少一個噴嘴可指向下方,且第二個至少一個噴嘴可指向上方,其中含油材料位於其間。而且,第一個至少一個噴嘴可指向右側,且第二個至少一個噴嘴可指向左側,其中含油材料位於其間。此也可以被排除在外。
在實施例中,該方法提供液體溶劑在相同溫度下或,可供替代的,在較低溫度下供給到萃取室,作為用於完成油萃取的溫度。供給到萃取室時液體溶劑的溫度可以是約4℃,約8℃,約12℃,約16℃,約20℃,約24℃,約28℃等等,低於用於完成油萃取的溫度。在實施例中,本發明亦可排除不滿足這些溶劑供給溫度中的一種或多種的系統和方法。
超臨界流體和次臨界流體
以下提供對本發明所涵蓋的溶劑的非限制性指導。超臨界流體是壓力和溫度高於其臨界值的物質。它們的溶劑功率對於非極性或微極性組分是最高的,並且隨著分子量的增加而降低。它們可以藉由僅僅膨脹到環境壓力而容易地從溶質中除去。二氧化碳(CO 2)對於加工食品材料特別有利。超臨界流體用於固體的批量萃取,用於液體的多級逆流分離(分餾),以及用於吸附和層析分離(Brunner G (2005) Supercritical fluids: technology and application to food processing.  J. Food Eng. 67:21‑33)。如Poliakoff所述,“超臨界流體是高度壓縮的氣體,其以奇妙的方式結合氣體和液體的特性。諸如超臨界氙、乙烷和二氧化碳等流體在合成和分析化學中提供一系列不平常的化學可能性”。低於臨界參數,存在兩個不同的相(液體和蒸汽)。隨著溫度升高,液體膨脹並且兩個相變得不那麼明顯,並且形成的是新的超臨界相(Simon Poliakoff (Jan. 2001) An Introduction to Supercritical Fluids, Univ. of Nottingham)。根據Kawamura的US2009/0053382,“一旦超過特定溫度和壓力(臨界點),氣體和液體之間的邊界將消散,留下流體在兩相混合在一起的狀態下維持的區域。這種流體被稱為超臨界流體。超臨界流體具有高密度並且具有氣體和液體之間的某些特性。次臨界流體是處於壓力和溫度低於臨界點的狀態的流體。用於供應高溫高壓流體的方法的實例包括批量系統,其中將流體供應到壓力容器,並且在溫度和壓力增加的同時保持設定的處理時間。或者,在連續系統中,使流體在壓力容器中從流體供應路徑流動到設定到壓力容器的流體排放路徑一段時間,使得流體將在高於大氣壓的出口壓力下從流體排放路徑排出”。由本發明製造的系統、方法和組成物可包括超臨界流體、近臨界流體、次臨界流體和臨界流體中的一種或多種,並且可排除超臨界流體、近臨界流體、次臨界流體和臨界流體中的一種或多種。在實施例中,本發明提供在其超臨界相中為二氧化碳的溶劑,並且其中植物油在萃取期間與溶劑一起形成膠束。
次臨界流體是低於其臨界溫度的壓縮流體,但仍保持其液態並藉由施加壓力在其沸點以上使用(A. Procter (ed.) Alternatives to Conventional Food Processing, Volume 1.  RSC Publishing, page 97)。
關於二氧化碳,次臨界壓力和溫度可以是55巴(bar)和25℃,或70巴和50℃,或60巴和30℃,或55巴和25℃,或50巴和20℃。此外,次臨界條件可以是約55巴和約25℃,或約70巴和約50℃,或約60巴和約30℃,或約55巴和約25℃,或約50巴和約20℃。在排他性實施例中,本發明可排除使用這些條件的系統和方法,以及在這些條件下製造的組成物。
關於二氧化碳,超臨界壓力和溫度可以是300巴和70℃,或180巴和55℃。此外,超臨界條件可以是約300巴和約70℃,或約180巴和約55℃。在排他性實施例中,本發明可排除使用這些條件的系統和方法,以及在這些條件下製造的組成物。
用於萃取油的溶劑
溶劑可以是甲醇、丙酮、甲基乙基酮、丁基卡必醇、石油醚、丁烷、異丁烷、丙烷、甲烷、乙烷、丁烯、己烷、二氧化硫、二氧化碳、CClF 3、CFBr 3、氨、氮、鹵化烴中的一種或多種。而且,可排除這些溶劑中的一種或多種。本發明可包括藉由使用二噁烷(dioxane)的方法製備的組成物,並且其可包括使用二噁烷的方法。此外,可以排除這些。
可以使用共溶劑,其中共溶劑為約5%,約10%,約20%,約30%,約40%,約50%,約60%,約70%,約80%,約90%的主要溶劑的體積。本發明亦可排除使用共溶劑的任何方法,或藉由使用共溶劑的方法製備的任何組成物。溶劑與含油生物物質的比例,或[溶劑加上共溶劑的總和]與含油生物物質的比例可以是1:1,1:1.2,1:1.4,1:1.6,1:1.8,1:2.0,1:2.5,1:3,1:3.5,1:4,1:4.5,1:5等(基於每重量的比例)。此外,比例可以是1:1,1.2:1,1.4:1,1.6:1,1.8:1,2:1,2.5:1,3:1,3.5:1,4:1,4.5:1,5:1等(基於每重量的比例)。可排除的是使用共溶劑的任何組成物和相關方法,且可排除的是可藉由任何這些比例表徵的組成物。
此外,比例可為約1:1,約1:1.2,約1:1.4,約1:1.6,約1:1.8,約1:2.0,約1:2.5,約1:3,約1.3.5,約1:4,約1:4.5,約1:5等(基於每重量的比例)。而且,比例可以是約1:1,約1.2:1,約1.4:1,約1.6:1,約1.8:1,約2:1,約2.5:1,約3:1,約3.5:1,約4:1,約4.5:1,約5:1等(基於每重量的比例)。可排除以任何這些比例表徵的組成物和相關方法。
相對於大麻二酚(CBD)的量,葉綠素的量
在實施例中,本發明提供組成物、中間體、產生組成物的方法、及能夠產生組成物的設備,具有0.01%,0.02%,0.05%,0.1%,0.2%,0.5%,1.0%,2%,4%,6%,8%,10%按重量計的葉綠素,或具有約0.01%,約0.02%,約0.05%,約0.1%,約0.2%,約0.5%,約1.0%,約2%,約4%,約6%,約8%,約10%按重量計的葉綠素。此外,提供組成物、方法、及能夠產生組成物的設備,具有大於(或小於)0.01%,0.02%,0.05%,0.1%,0.2%,0.5%,1.0%,2%,4%,6%,8%,10%按重量計的葉綠素。在排他性實施例中,提供排除藉由一種或多種上述參數表徵的組成物的組成物、方法及設備。
在實施例中,本發明提供組成物、中間體、產生組成物的方法和能夠產生組成物的設備,具有約1%,2%,6%,8%,10%,12%,14%,16%,18%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,55%,60%按重量計的大麻二酚(CBD)。此外,本發明提供組成物、中間體、產生組成物的方法、及能夠產生組成物的設備,具有大於1%,2%,6%,8%,10%,12%,14%,16%,18%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,55%,60%按重量計的大麻二酚(CBD)。此外,本發明提供組成物、中間體、產生組成物的方法、及能夠產生組成物的設備,具有約小於1%,2%,6%,8%,10%,12%,14%,16%,18%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,55%,60%按重量計的大麻二酚(CBD)。在排他性實施例中,提供排除藉由一種或多種上述參數表徵的組成物的組成物、方法及設備。
對於每個上述包含實施例,和對於每個上述排除性實施例,提供一種組成物,其中“按重量計”是就濕重而言,或者可選地,就乾重而言,其中基本上所有溶劑和所有水分經移除。
在比例實施例中,本發明提供組成物、方法、及能夠製備所述組成物的設備,其中葉綠素/大麻二酚(CBD)的比例(按重量計)為約0.0001,約0.0002,約0.0005,約0.001,約0.002,約0.005,約0.01,約0.02,約0.05,約0.1,約0.2,或約0.05。還提供組成物、方法、及能夠製備所述組成物的設備,其中葉綠素/大麻二酚(CBD)的比例(按重量計)高於0.0001,高於0.0002,高於0.0005,高於0.001,高於0.002,高於0.005,高於0.01,高於0.02,高於0.05,高於0.1,高於0.2,或高於0.5。此外,提供組成物、方法、及能夠製備所述組成物的設備,其中葉綠素/大麻二酚(CBD)的比例(按重量計)低於0.0001,低於0.0002,低於0.0005,低於0.001,低於0.002,低於0.005,低於0.01,低於0.02,低於0.05,低於0.1,低於0.2,或低於0.5。
冷凍器、閥、量器、泵、冷卻器、溫度計、窺鏡
冷凍器和超低溫冷凍器可從VWR(Visalia, CA)和Fisher Scientific(South San Francisco, CA)購得。冷凍器包括-86 oSelect ®超低溫冷凍器和Premier ®實心門低溫冷凍器-40℃(Nor‑Lake, Inc., Hudson, Wisconsin)。本領域技術人員可修改冷凍器以包括用於循環冷空氣排氣以供冷卻萃取室或萃取槽,和用於將冷空氣返回到冷凍器的管道或軟管。
可使用透鏡過濾器、板框式過濾器、膜過濾器、濾器來過濾(G.W. Kent, Ypsilanti, Michigan)。可以使用諸如電磁閥和錐形發酵槽雙閥分接頭、噴霧清洗閥、眼鏡閥、真空蒸餾閥、升降旋塞閥、轉換閥、盤底出口閥、球閥、管道盲板閥、儲槽用切斷閥等閥(SchuF Chemieventile Vertriebs, Frankfurt, Germany; G.W. Kent, Ypsilanti, Michigan; Midwest Suppliers, St. Louis Park, Minnesota)。可以使用諸如真空計等量器(W.W. Grainger, Inc., Los Angeles, CA)。可以使用真空泵,諸如液環真空泵、乾式螺旋真空泵、旋葉真空泵、渦旋式真空泵、擴散真空泵、乾式爪式真空泵、PTFE隔膜真空泵;DuoSeal ®高真空泵;Vacuubrand RZ2.5 ®真空泵(Busch Vacuum Pumps and Systems, Virginia Beach, Virginia; Thomas Scientific, Swedesboro, New Jersey)。可以使用記錄溫度計(Thomas Scientific, Swedesboro, NJ)。可以使用用於反應器的溫度的自動控制(M. Coughran (June 2008) Improve Batch Reactor Temperature Control. Chemical Processing.  Emerson Process Management, Austin, Texas)。
可以使用冷卻器、空氣壓縮機、萃取槽、使用二氧化碳的萃取器、氣泵、液體泵、溫度探針、冷卻夾套,例如,用於冷卻萃取槽或萃取室(MRX Xtractors, Inc. Canby, Oregon; Apeks, LLC, Johnstown, Ohio)。
本發明的窺鏡允許操作者具有關於溶液飽和度的視規。此外,窺鏡向操作者顯示在收集和排氣過程期間從植物材料中釋放出多少乙醇。窺鏡是嵌入式裝置(INLINE device),較佳是玻璃、矽氧樹脂和不鏽鋼結構。當溶劑通過植物材料時,它開始吸收活性物質並變得富含顏色。窺鏡使操作者能夠理解溶液在萃取過程期間何時停止吸收化學物質。同樣地,在用清潔乙醇進行最後的沖洗之後,操作者可確定他是否仍然從植物材料中洗出顏色(顏色意味著活性物質仍在釋放)。
可以使用窺鏡(Dixon Valve, Chesterton, MD; Abrisa Technologies, Santa Paulo, CA; L.J. Star, Inc., Twinsburg, Ohio)。窺鏡是由堅固的玻璃製成的目視觀察窗,用於驗證管道、容器和化學反應器的狀況。該窗可抵抗高溫、腐蝕性化學品和溶劑、以及高壓。窺鏡可由厚硼矽玻璃、石英、藍寶石製成(Abrisa Technologies, Application Note: Sight Glass (Nov. 2017) (2 pages))。
排除性實施例
在實施例中,本發明可排除包含一個以上溶劑儲存槽的任何系統、裝置或方法,該溶劑儲存槽包含一個以上的萃取槽,該萃取槽包含多於一個的收集槽,該收集槽包含少於兩個的溶劑儲存槽,該溶劑儲存槽包含少於三個的溶劑儲存槽等。
此外,可排除其中經萃取植物物質的任何系統、裝置或方法,其中植物物質萃取的溫度是在大於-40℃,大於-35℃,大於-30℃,大於-25℃,大於-20℃,大於-15℃,大於-10℃,大於0℃,或大於+10℃的溫度下。可進一步定義這些排他性實施例中的每一個,其中相關的溫度截止點與整個萃取程序(例如,溶劑與植物物質接觸的時間)相關,與約95%的萃取程序相關,與約90%,約85%,約80%,約75%,約70%,約65%,約60%,約55%,約50%,約45%,約40%,約35%,約30%,約25%,約20%,約15%等的整個萃取程序相關,或與低於95%,低於90%,低於85%,低於80%,低於75%,低於70%,低於65%,低於60%,低於55%,低於50%,低於45%,低於40%,低於35%,低於30%,低於25%,低於20%,低於15%的整個萃取程序相關,依此類推,或與超過95%,超過90%,超過85%,超過80%,超過75%,超過70%,超過65%,超過60%,超過55%,超過50%,超過45%,超過40%,超過35%,超過30%,超過25%,超過20%等的整個萃取程序相關。
換句話說,上述指定用作可以支持請求項要件讀取的算術規則,“其中植物物質萃取的方法排除植物物質萃取的任何方法,其中植物物質的萃取是在大於-20℃下,低於50%的整個萃取程序。
在實施例中,本發明可包括,或可替代地排除,其包括具有第一階段萃取槽和第二階段萃取槽的連續萃取器的系統、方法或裝置。亦可包括,或可替代地排除,其包括具有阱的第一階段萃取槽和通向油/溶劑分離器的管道的系統、方法或設備,其中該阱和管道引導油和溶劑的混合物到油/溶劑分離器,且其中此產生器生產:(1)分離的油;及(2)油含量實質降低的溶劑。系統、方法或設備亦可排除,其中油實質降低的溶劑被輸送到儲存器,其中該儲存器能夠冷卻氣態溶劑,或可替代地,其中油實質降低的溶劑是由冷卻器冷卻,然後運輸到儲存器。關於萃取含油生物材料的設備或步驟,本發明可包括,或可替代地排除,其中液體溶劑諸如液體丁烷通過導管輸送,然後接觸,噴灑或滴在存在於萃取槽中的含油生物產物上的設備或方法。在一個實施例中,可包含或排除其中萃取槽包含輸送器的系統或方法,該輸送器將含油產物從入口(含油產物放入萃取槽的入口處)移動到出口(從萃取槽中取出經萃取的含油產物的出口處)。
可包括,或可替代地排除,其中將蒸發的溶劑再循環並放入儲存器中的系統或方法,其中該儲存器將氣態溶劑冷卻至導致從氣態變為液態的溫度。
在實施例中,系統和方法僅包括一個萃取槽(或僅包括一個萃取步驟),並且其中可包括,或可替代地排除,放入萃取室的溶劑可以是純溶劑,而不具有來自生物產物的任何殘餘油,或者可選地,溶劑可以採用循環溶劑的形式,其具有來自生物產物的微量殘油(使用油/溶劑分離器再循環)。
在具有第一階段萃取槽和第二階段萃取槽的實施例中,放入第二階段萃取室中的溶劑可以是純溶劑,其不具有來自生物產物的任何殘餘油,或者可替代地,溶劑可以採用循環溶劑的形式,其具有來自生物產物的微量殘油(使用油/溶劑分離器再循環)。在一個排他性實施例中,可排除此系統和方法。
而且,在具有第一階段萃取槽和第二階段萃取槽的實施例中,放入第一階段萃取室中的溶劑可以是純溶劑,其不具有來自生物產物的任何殘餘油,或者可替代地,溶劑可以採用循環溶劑的形式,其具有來自生物產物的微量殘油(使用油/溶劑分離器再循環)。在一個排他性實施例中,可排除此系統和方法。
本發明不受本發明的組成物、試劑、方法、診斷學、實驗室數據等的限制。而且,本發明不受本文所揭露的任何較佳實施例的限制
除非另有說明,否則在說明書和申請專利範圍中使用的表示成分的量、性質諸如分子量,反應條件等的所有數字應理解為在所有情況下均由術語“約”修飾。因此,除非另有說明,否則說明書和所附申請專利範圍中列出的數值參數是近似值,其可以根據本發明尋求獲得的所需性質而變化。至少,並不是試圖將等同原則的應用限制在申請專利範圍的範圍內,每個數值參數至少應該根據報導的有效數字的數量並藉由應用一般的捨入技術來解釋。儘管闡述本發明廣泛範圍的數值範圍和參數是近似值,但具體實例中列出的數值盡可能精確地報導。然而,任何數值固有地包含必然由其各自的測試測量中發現的標準偏差引起的某些誤差。
在描述本發明的上下文中使用的術語“一”,“一個”,“該”和類似的參照物(特別是在以下申請專利範圍的上下文中)應被解釋為涵蓋單數和複數,除非本文另有說明或明確與上下文相矛盾。本文中對數值範圍的描述僅旨在用作單獨提及落入該範圍內的每個單獨值的簡寫方法。除非本文另有說明,否則每個單獨的值被併入說明書中,如同其在本文中單獨引用一樣。除非本文另有說明或上下文明顯矛盾,否則本文所述的所有方法均可以任何合適的順序進行。本文提供的任何和所有實例或示例性語言(例如,“諸如”)的使用僅旨在更好地說明本發明,而不是對要求保護的本發明的範圍構成限制。說明書中的任何語言都不應被解釋為表示對於本發明的實踐必不可少的任何未要求保護的元素。
本文所揭露的本發明的替代元素或實施例的分組不應解釋為限制。每個組成員可以單獨地或與該組中的其他成員或本文中找到的其他元素任意組合地被提及和要求保護。出於方便及/或可專利性的原因,預期組中的一個或多個成員可以被包括在組中或從組中刪除。當發生任何這樣的包含或刪除時,該說明書被認為包含經修改的組,從而滿足所附申請專利範圍中使用的所有馬庫西群組的書面描述。
本文描述本發明的某些實施例,包括發明人已知的實施本發明的最佳方式。當然,在閱讀前面的描述之後,對這些描述的實施例的變化對於本案所屬技術領域中具有通常知識者將變得顯而易見。本案發明人期望熟練技術人員適當地採用這些變化,並且本案發明人希望本發明以不同於本文具體描述的方式實施。因此,本發明包括適用法律所允許的所附申請專利範圍中所述標的名稱的所有修改和等同物。此外,除非本文另有說明或上下文明顯矛盾,否則本發明涵蓋上述元件的所有可能變型的任何組合。
本文所揭露的具體實施例可以使用由...組成或基本上由…組成的語言的申請專利範圍進一步限制。當在申請專利範圍中使用時,無論是提交還是按修改添加,過渡術語“由...組成”排除申請專利範圍中未指定的任何元素、步驟或成分。過渡術語“基本上由...組成”將申請專利範圍的範圍限制在指定的材料或步驟以及不會對基本和新穎特徵產生實質性影響的彼等者。如此要求保護的本發明的實施例在本文中固有地或明確地描述和實現。
如本案所屬技術領域中具有通常知識者將認知必要或最適合於執行本發明的方法、本發明的電腦系統或機器包括一個或多個處理器(例如,中央處理單元(CPU)、圖形化處理單元(GPU)或兩者),主記憶體和靜態記憶體,其經由匯流排相互通訊。
處理器可由一個或多個處理器提供,包括(例如)一個或多個單核或多核處理器(例如,AMD Phenom II X2、Intel Core Duo,AMD Phenom II X4、Intel Core i5、Intel Core i & Extreme Edition 980X、或Intel Xeon E7-2820)。
I/O機構可包括視頻顯示器單元(例如,液晶顯示器(LCD)或陰極射線管(CRT))、字母數字輸入裝置(例如,鍵盤)、光標控制裝置( 例如,滑鼠)、磁盤驅動器單元、訊號發生裝置(例如,揚聲器)、加速度計、麥克風、蜂窩無線電頻率天線和網絡介面裝置(例如,網絡介面卡(NIC)、Wi-Fi卡、蜂巢式調變解調器、資料插孔、乙太網路通訊埠、調變解調器插孔、HDMI通訊埠、mini-HDMI通訊埠、USB通訊埠)、觸控螢幕(例如,CRT、LCD、LED、AMOLED、Super AMOLED)、指向裝置、觸控板、光(例如,LED)、光/影像投影裝置或其組合。
根據本發明的記憶體指的是由一個或多個實體裝置提供的非暫態記憶體,所述實體裝置較佳包括一個或多個機器可讀取媒體,在所述機器可讀取媒體上儲存有體現本文描述的任何一個或多個方法或功能的一組或多組指令(例如,軟體)。在由系統內的電腦執行期間,軟體亦可完全或至少部分地駐留在主記憶體、處理器或兩者內,主記憶體和處理器亦構成機器可讀取媒體。亦可經由網絡介面裝置在網絡上發送或接收軟體。
雖然機器可讀取媒體在示例性實施例中可以是單個媒體,但是術語“機器可讀取媒體”應當被視為包括單個媒體或多個媒體(例如,集中式或分散式資料庫,及/或相關聯的高速緩存記憶體和伺服器)其儲存一組或多組指令。術語“機器可讀取媒體”亦應被視為包括能夠儲存、編碼或攜帶一組指令以供機器執行並使機器執行本發明之任何一種或多種方法的任何媒體。記憶體可以是例如硬碟驅動機、固態驅動機(SSD)、光碟、快閃記憶體、zip碟、磁帶驅動機、“雲端”儲存位置或其組合中的一種或多種。在某些實施例中,本發明的裝置包括用於記憶體的有形的非暫態電腦可讀取媒體。用作為記憶體的示例性裝置包括半導體記憶體裝置(例如,EPROM、EEPROM、固態驅動機(SSD)和快閃記憶體,諸如SD、micro SD、SDXC、SDIO、SDHC卡);磁碟(例如,內部硬碟或可移磁碟);和光碟(例如,CD和DVD碟)。
此外,在整個說明書中已經對專利和印刷出版物進行許多參考。以上引用的每篇參考文獻和印刷出版物均以引用方式整體併入本文。
最後,應理解,本文所揭露的本發明的實施例是對本發明原理的說明。可以採用的其他修改亦在本發明的範圍內。因此,作為示例而非限制,可根據本文的教導使用本發明的替代配置。因此,本發明不限於精確地如彼等所示者和所述者。
1.A         溶劑槽 1.B          冷空氣進氣閥 1.C          溶劑溢流閥 1.D         溶液回流閥 1.E          溶液收集閥 1.F          窺鏡 1.G         閥 1.H         萃取槽 1.I           收集槽 1.J          過濾器殼體 1.K         排氣閥 1.L          環境箱 1.M         萃取槽真空閥 1.N         收集槽真空閥 1.O         真空泵 1.P          排氣管線 1.Q         排氣槽真空閥 1.R          排氣槽 1.S             收集槽分枝點 1.T          冷空氣進氣管 1.U         冷空氣進氣管進氣口 1.V         萃取槽入口 1.W         萃取槽出口 1.X             溶劑槽閥 1.Y         收集槽入口 1.Z          收集槽出口 1.AA       萃取槽分支點 1.BB       萃取槽的上部區域 1.CC       收集槽的上部區域 1D          真空計
圖1揭露一種系統,其中所述系統包括萃取槽、收集槽、各種流體管線和排氣槽。
圖2揭露如圖1所示相同的系統,但是具有環境箱外部的附加結構,其中這些附加揭露的結構包括真空泵和若干閥。
圖3揭露如圖2所示系統的變型,其中所述變型發生在真空管線及與真空泵和排氣槽有關的閥的定位。
圖4揭露圖1和圖2所示系統的變型。
圖5揭露圖1和圖2所示系統的變型。
1.A            溶劑槽 1.B                  冷空氣進氣閥 1.C                  溶劑溢流閥 1.D            溶液回流閥 1.E                  溶液收集閥 1.F                   窺鏡 1.G            閥 1.H            萃取槽 1.I             收集槽 1.J             過濾器殼體 1.K            排氣閥 1.L                   環境箱 1.P                   排氣管線 1.R                  排氣槽 1.S                   收集槽分枝點 1.T                  冷空氣進氣管 1.U            冷空氣進氣管進氣口 1.V            萃取槽入口 1.X            溶劑槽閥 1.Y            收集槽入口 1.Z                   收集槽出口 1.AA         萃取槽分支點

Claims (31)

  1. 一種用於從植物材料中選擇性地萃取化學物質的系統,包括:溶劑槽(1.A);萃取槽(1.H);收集槽(1.I);以及複數個流體管線,其中所述系統能夠在超冷溫度下用溶劑萃取植物物質,其中所述溶劑係不含從所述系統的植物物質中萃取的化學物質的流體,且其中一溶液係包含從所述系統的植物物質中萃取的化學物質的溶劑,其特徵在於,(i)其中所述系統包括環境箱(1.L),其能夠維持所述環境箱內存在的結構、溶劑和溶液的超冷溫度;其中所述環境箱圍繞並包封所述溶劑槽(1.A)、所述萃取槽(1.H)和所述收集槽(1.I),其中所述環境箱包括上表面、下表面和內部區域;(ii)其中所述溶劑槽(1.A)用流體管線可操作地連接至所述萃取槽(1.H);(iii)其中所述系統包括溶劑溢流閥(1.C),其位於與所述溶劑槽(1.A)和所述萃取槽(1.H)可操作地連接的流體管線中,其中打開所述溶劑溢流閥允許溶劑從所述溶劑槽(1.A)傳輸到所述萃取槽(1.H);(iv)其中所述萃取槽(1.H)包括內部、萃取槽入口(1.V)、萃取槽出口(1.W)、萃取槽的上部區域(1.BB),其中打開所述溶劑溢流閥(1.C)允許來自所述溶劑槽(1.A)的溶劑通過所述溶劑溢流閥(1.C)並通過所述萃取槽入口進入所述萃取槽;(v)其中所述萃取槽(1.H)包括蓋、門或孔,其能夠允許植物物質傳輸到所述萃取槽的內部;(vi)其中第一流體管線從所述溶劑槽通向萃取槽分支點 (1.AA),且其中第二流體管線從所述萃取槽出口(1.W)通向所述萃取槽分支點,其中所述萃取槽分支點(1.AA)可操作地連接至所述萃取槽入口(1.V);其中所述萃取槽分支點能夠將從所述溶劑槽獲得的溶劑導入所述萃取槽中,用於用溶劑萃取植物物質;且其中所述萃取槽分支點能夠將從所述收集槽出口獲得的溶液導入所述萃取槽,用於藉由再循環從所述收集槽(1.I)獲得的溶液來萃取植物物質;(vii)其中所述收集槽(1.I)包括收集槽入口(1.Y)和收集槽出口(1.Z),其中所述萃取槽出口藉由流體管線可操作地連接至所述收集槽入口,其中可藉由溶液收集閥(1.E)控制溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽入口的流動;其中所述收集槽出口與收集槽分支點可操作地連接,所述收集槽分支點包括第一分支和第二分支,其中所述收集槽分支點的第一分支藉由能夠將溶液從所述收集槽傳輸至所述萃取槽的流體管線可操作地連接,其中可藉由溶液回流閥(1.D)控制溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽入口的流動;其中所述收集槽分支點的第二分支藉由能夠將溶液從所述收集槽(1.I)傳輸至排氣管線(1.P)的流體管線可操作地連接,其中可藉由排氣閥(1.K)控制溶液從所述萃取槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動;且其中溶液從所述萃取槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係配置成用於從所述環境箱中移除溶液並且配置成用於傳輸溶液至排氣槽(1.R);(viii)其中關於所述溶液回流閥(1.D)和所述排氣閥(1.K), 打開所述溶液回流閥(1.D)和關閉所述排氣閥(1.K)促進或允許溶液從所述收集槽再循環至所述萃取槽,用於進一步從植物物質中萃取化學物質;且其中關閉所述溶液回流閥(1.D)和打開所述排氣閥(1.K)促進或允許溶液從所述環境箱中的所有槽和流體管線中移除;(ix)其中所述系統能夠用溶劑第一次萃取植物物質來產生第一萃取物,然後用從所述收集槽再循環的溶液一次或多次萃取植物物質來產生至少第二萃取物,然後用溶劑最終萃取植物物質來產生最終萃取物,且其中所述收集槽(1.I)能夠接收所有所述第一萃取物、所述至少第二萃取物和所述最終萃取物,且其中所述收集槽能夠儲存所述第一萃取物、所述第二萃取物和所述最終萃取物的混合物,其中所述系統進一步包括冷空氣進氣管(1.T)及冷空氣進氣閥(1.B),其中所述冷空氣進氣管實質上或完全地位於所述環境箱的內側;且其中所述冷空氣進氣管具有上端終端和下端終端,其中所述下端終端在所述環境箱的內側對空氣構成開口,且其中所述下端終端位於所述環境箱的內底附近;且其中所述下端終端能夠從所述環境箱的內部接收冷空氣;且(i)其中所述上端終端固定至所述環境箱的上表面,且能夠引導冷空氣從所述環境箱的內部通向位於所述環境箱外部處的流體管線,其中所述冷空氣進氣閥(1.B)位於所述環境箱的外部,且所述冷空氣進氣管(1.T)可操作地連接至所述冷空氣進氣閥(1.B);和 (ii)其中在溶劑需要從所述溶劑槽(1.A)中抽出並進入所述萃取槽(1.H)的情況下和在真空泵(1.O)的真空施加至所述萃取槽的上部區域(1.BB)時,所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠關閉;且(iii)其中在來自真空泵(1.O)的真空施加至所述收集槽(1.I)的情況下,所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠打開,以便將溶液從所述萃取槽出口抽出並進入所述收集槽入口;其中在所述冷空氣進氣閥(1.B)打開的情況下,和在來自真空泵(1.O)的真空施加到所述收集槽(1.I)時,打開的所述冷空氣進氣閥(1.B)能夠作為通風口以緩解過度真空。
  2. 如請求項1所述之系統,其中在所述環境箱中的溫度可維持在-60℃至-30℃範圍內的任何溫度。
  3. 如請求項1所述之系統,其進一步包括真空泵(1.O)及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動。
  4. 如請求項1所述之系統,其進一步包括真空泵及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動,且其中所述系統進一步包括:(i)萃取槽真空閥(1.M),其控制從所述真空泵至所述萃取槽(1.H)的上部區域(1.BB)的真空抽吸;(ii)收集槽真空閥(1.N),其控制從所述真空泵至所述收集 槽(1.I)的上部區域(1.CC)的真空抽吸;及(iii)排氣槽真空閥(1.Q),其控制從所述真空泵至所述排氣槽(1.R)的真空抽吸。
  5. 如請求項1所述之系統,其進一步包括真空泵(1.O)及複數個真空管線,其中溶劑從所述溶劑槽(1.A)至所述萃取槽(1.H)的流動、溶液從所述萃取槽出口至所述收集槽(1.I)的流動、和溶液從所述收集槽出口至所述排氣管線(1.P)的流動係各自藉由來自所述真空泵的真空所驅動,且其中溶劑的流動和溶液的流動不是藉由真空泵以外的任何裝置所驅動的;且其中溶劑的流動和溶液的流動不是藉由溶劑或溶液與經受蠕動力的任何轉子、螺旋槳或軟管直接接觸所驅動的。
  6. 如請求項1所述之系統,其中所述萃取槽(1.H)包括槽內襯和假底板,其中所述槽內襯配置成接收和固定植物物質,其中所述槽內襯包括複數個過濾孔,視需要地,直徑為約10微米的孔,且其中所述假底板配置成將所述槽內襯固定在所述萃取槽內且便於萃取植物物質。
  7. 如請求項1所述之系統,其中所述溶劑槽(1.A)、所述萃取槽(1.H)和所述收集槽(1.I)中的一個或多個的外表面係至少部分地被冷卻夾套覆蓋,其中所述冷卻夾套能夠從冷凍器接收冷空氣或冷流體。
  8. 如請求項1所述之系統,其進一步包括所述排氣槽(1.R),其中所述排氣槽位於所述環境箱(1.L)的外部,且其中所述排氣管線(1.P)與所述收集槽出口和與所述排氣槽(1.R)可操作地連接,且其中所述排氣槽能夠接收從所述收集槽(1.I)經由所述排氣管線 (1.P)傳輸至所述排氣槽(1.R)的溶液,且其中所述排氣管線從所述環境箱(1.L)的內部通過至所述環境箱的外部。
  9. 如請求項1所述之系統,其中所述萃取槽(1.H)包括倒錐形結構,其係窄側向上,寬側向下,其中所述倒錐形結構能夠支撐假底板,且其中所述假底板配置成用於支撐槽內襯,且其中所述倒錐形結構配置成接收和收集藉由用溶劑萃取植物物質所產生的溶液,其中所述溶液從所述假底板落下,並且能夠將所述溶液漏斗式匯集至所述萃取槽出口。
  10. 如請求項1所述之系統,其進一步包括過濾器殼體(1.J),其中所述過濾器殼體位於所述排氣管線(1.P)中,其中所述排氣管線從所述收集槽出口(1.Z)通向所述排氣槽(1.R),其中所述過濾器殼體包括能夠從溶液中移除顆粒物質的過濾器。
  11. 如請求項1所述之系統,其中所述萃取槽包括:自大麻屬植物衍生的植物物質。
  12. 如請求項1所述之系統,其中所述溶劑槽包含乙醇,所述乙醇係至少95%乙醇。
  13. 如請求項12所述之系統,其中所述溶劑槽包含至少98%乙醇。
  14. 如請求項12所述之系統,其中所述溶劑槽包含100%乙醇。
  15. 如請求項1所述之系統,其包括複數個所述溶劑槽,其中每個所述溶劑槽與相應的溶劑槽閥可操作地連接,其中所述系統配置成從所述溶劑槽僅一次抽取溶劑,供用於植物物質萃取,且其中所述系統配置成在第一溶劑槽排空溶劑時從初始的溶劑槽切換到隨後的溶劑槽。
  16. 如請求項1所述之系統,其包括位於至少一條流體管線的線路的至少一個窺鏡。
  17. 一種從植物物質中選擇性地萃取化學物質的方法,其中所述萃取係藉由一系統來完成,所述系統包括溶劑槽、萃取槽、收集槽及能夠將溶劑從所述溶劑槽輸送到用於初始萃取植物物質的所述萃取槽的流體管線、能夠將溶液從所述萃取槽輸送到所述收集槽的流體管線,其中所述溶液定義為包含從植物物質中萃取的化學物質的溶劑、能夠將溶液從所述收集槽再循環回到所述萃取槽用於進一步萃取植物物質的流體管線、以及能夠將溶液從所述收集槽輸送到排氣管線的流體管線;其中所述系統進一步包括萃取槽入口、萃取槽出口、收集槽入口及收集槽出口;其中所述系統進一步包括流體管線閥,其包括溶劑溢流閥(1.C)、溶液回流閥(1.D)、溶液收集閥(1.E)及排氣閥(1.K);且其中所述系統進一步包括真空泵(1.O),其可操作地連接至複數個真空管線閥,其中所述真空管線閥包括萃取槽真空閥(1.M)、收集槽真空閥(1.N)、及排氣槽真空閥(1.Q);其中所述流體管線閥和所述真空管線閥能夠控制溶劑從所述溶劑槽至所述萃取槽的選擇性傳輸,溶液從所述萃取槽所述收集槽的選擇性傳輸,溶液從所述收集槽回到所述萃取槽進行再循環的選擇性傳輸,和溶液從所述收集槽至所述排氣管線(1.P)的選擇性傳輸;其中所述萃取係藉由溫度在-60℃至-30℃範圍內的冷溶劑來完成,其中所述溫度可藉由探測存在於所述萃取槽中的溶劑來測量;所述方法包括以下步驟:(i)引入植物物質到所述萃取槽的步驟; (ii)使溶劑從所述溶劑槽傳輸到所述萃取槽從而產生溶劑和植物物質的混合物的步驟;(iii)允許溶劑與所述萃取槽中的植物物質接觸的步驟;(iv)允許溶劑萃取來自植物物質的化學物質從而產生溶液的步驟;(v)其中對溶劑和植物物質的混合物施用或不施用攪拌;(vi)排出所述萃取槽中至少一部分溶液並傳輸所述至少一部分溶液至所述收集槽以產生存在於所述收集槽中的溶液的步驟;(vii)經由再循環步驟使存在於所述收集槽中的至少一部分溶液遞送回到所述萃取槽的步驟;(viii)允許經由所述再循環步驟遞送的所述溶液接觸並進一步萃取植物物質的步驟;(ix)緊接著前一步驟之排出所述萃取槽中的至少一部分溶液並傳輸所述至少一部分溶液至所述收集槽的步驟;(x)控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶劑從所述溶劑槽傳輸至所述萃取槽的步驟,接著控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述萃取槽傳輸至所述收集槽的步驟,然後控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述收集槽傳輸和再循環至所述萃取槽的步驟,及最後控制所述流體管線閥和所述真空管線閥以允許溶液從所述收集槽傳輸至所述排氣管線(1.P)的步驟,其中從所述收集槽排空溶液並傳輸到所述排氣管線(1.P)係滿足下列條件之一:(i)在進行初始溶劑萃取步驟和一個或多個溶液萃取步驟 之後;(ii)在進行初始溶劑萃取步驟、和一個或多個溶液萃取步驟、和最終溶劑萃取步驟之後;(iii)在進行初始溶劑萃取步驟和一個或多個溶液萃取步驟,接著排空所述收集槽,然後進行最終溶劑萃取步驟之後。
  18. 如請求項17所述之方法,其進一步包括最終萃取步驟,其中所述最終萃取步驟包括使溶劑從所述溶劑槽(1.A)傳輸至所述萃取槽(1.H)並允許溶劑萃取來自植物物質的任何殘留的化學物質,然後傳輸溶液至所述收集槽,最終使溶液從所述收集槽傳輸至所述排氣管線。
  19. 如請求項17所述之方法,其進一步包括用乙醇填充所述溶劑槽(1.A)的步驟,所述乙醇係至少90%乙醇。
  20. 如請求項17所述之方法,其進一步包括用乙醇填充所述溶劑槽(1.A)的步驟,所述乙醇係至少95%乙醇。
  21. 如請求項17所述之方法,其進一步包括用乙醇填充所述溶劑槽(1.A)的步驟,所述乙醇係約100%乙醇。
  22. 如請求項17所述之方法,其排除對溶劑和植物物質的混合物的任何攪拌,且其中不對溶劑和植物物質的混合物施用攪拌。
  23. 如請求項17所述之方法,其中溶劑和溶液的所述傳輸係由源自機械裝置的力所驅動,且其中用於驅動溶劑和溶液的所述傳輸的唯一機械裝置係真空泵。
  24. 如請求項17所述之方法,其中所述方法係批次式的,其中批次式的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質,然後從所述萃取槽排出至少50%體積的溶液以產生排放溶液,其中所述排放溶液從 所述萃取槽移動至所述收集槽,接著從所述收集槽傳輸至少50%體積的溶液回到所述萃取槽。
  25. 如請求項17所述之方法,其中所述方法係批次式的,其中批次式的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質,然後從所述萃取槽排出至少90%體積的溶液以產生排放溶液,其中所述排放溶液從所述萃取槽移動至所述收集槽,接著從所述收集槽傳輸至少90%體積的溶液回到所述萃取槽。
  26. 如請求項17所述之方法,其中所述方法係批次式的且不是連續的。
  27. 如請求項17所述之方法,其中所述方法係連續的,其中連續的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質持續一段時間,其中來自所述萃取槽出口的溶液連續地循環到所述萃取槽的入口,以產生再循環持續時間,且其中再循環的溶劑的體積等於溶劑的體積。
  28. 如請求項17所述之方法,其中所述方法係連續的,其中連續的方法包括引入植物物質到所述萃取槽,用一定體積的溶劑填充所述萃取槽,接著萃取植物物質持續一段時間,其中來自所述萃取槽出口的溶液連續地循環到所述萃取槽的入口,以產生再循環持續時間,且其中再循環的溶劑的體積相當於溶劑的體積的兩倍。
  29. 如請求項17所述之方法,其進一步包括以下步驟:由用溶劑初始萃取植物物質的步驟產生的溶液中清除溶劑以產生溶液,接著用溶液經由一個或多個再循環步驟重新萃取植物物質的一 個或多個步驟,和最後用新鮮溶劑萃取先前萃取的植物物質以產生最終溶液;其中清除所述最終溶液以移除所述最終溶液中存在的至少50%的溶劑。
  30. 如請求項17所述之方法,其進一步包括以下步驟:由用溶劑初始萃取植物物質的步驟產生的溶液中清除溶劑以產生溶液,接著用溶液經由一個或多個再循環步驟重新萃取植物物質的一個或多個步驟,和最後用新鮮溶劑萃取先前萃取的植物物質以產生最終溶液;其中清除所述最終溶液以移除所述最終溶液中存在的至少80%的溶劑。
  31. 一種溶液,其係由請求項17所述之方法產生。
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