CN109362781B - 网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，属于网箱养殖用杀菌剂领域，包括多孔拦截材料和杀菌吸附载体；该杀菌吸附载体为纳米金属沉积二氧化钛载体，且表面为阳离子极化；该阳离子极化的方法为：a.在二氧化钛中先加入一半剂量的润湿剂，25‑26℃下超声2‑5min，用一次性滴管滴加α‑苯氧丙酸乙酯和甘油，再加入剩余剂量的润湿剂；b.将阳离子表面活性剂与来自步骤a的二氧化钛载体在润湿剂中的分散体混匀；c.干燥。本发明杀菌剂包括多孔拦截材料和杀菌吸附载体，通过拦截过滤、吸附杀菌完成水体净化；该杀菌剂制备简单，结构稳定，杀菌效果好，且不会对水体造成污染。
Description
技术领域
本发明属于网箱养殖用杀菌剂领域，具体涉及网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂。
背景技术
宽体金线蛭，俗名，蚂蝗、马鳖，属环节动物门，蛭纲，鄂蛭目，水蛭科，在内陆淡水水域内生长繁殖。宽体金线蛭含有水蛭素，能延缓和阻碍血液凝固，从而有抗凝血作用，常用于心脑血管疾病的预防和治疗，市场需求量极大。
现有技术如授权公告号为CN 103142592B的中国发明专利，公开了一种防治鱼类水霉病的药物及其应用，该药物选自下列中的任一种或几种的组合：含溴工业杀菌剂、吡啶硫酮盐类、碘代丙炔基化合物、苯酚类衍生物、含有醛基的化合物、防霉剂10,10'-氧代双吩砒、熟地黄、地榆、石榴皮、大青叶、青蒿。该发明的药物对水霉菌株的最小抑菌浓度普遍较低，适用于水产养殖中水霉病的防治。然而，该发明药物组分复杂，且药物是针对水霉病具有较好的抑制作用，对预防水产养殖水体中大部分细菌、病毒、真菌、浮游菌、藻类等引起的疾病未有明确的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，该杀菌剂包括多孔拦截材料和杀菌吸附载体，通过拦截过滤、吸附杀菌完成水体净化；该杀菌剂制备简单，结构稳定，杀菌效果好，且不会对水体造成污染。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，包括第一部分和第二部分；
第一部分为多孔拦截材料，其占比为重量百分比85-65％；
第二部分为杀菌吸附载体，其占比为重量百分比15-35％；
其中，杀菌吸附载体为纳米金属沉积二氧化钛载体，且该杀菌吸附载体表面被阳离子表面活性剂所极化。
作为优选，二氧化钛载体为基于钛基板的二氧化钛纳米管阵列；二氧化钛纳米管阵列的孔径为10-100nm。
作为优选，纳米金属为纳米银、纳米锌、纳米铜的一种或几种。
作为优选，纳米金属占纳米金属沉积二氧化钛载体的重量百分比为1-10％。
作为优选，纳米金属沉积到二氧化钛载体上的制备方法采用光还原法或浸渍还原法。
更优选地，采用光还原法制备金属沉积二氧化钛时，在含所需金属的前躯体溶液中加入二氧化钛质量百分比为0.05-2％的琥珀酸和0.01-0.03％的3-戊烯-2-醇，超声反应10-20min后，进行紫外光照射直至反应结束；琥珀酸和3-戊烯-2-醇的特殊存在，使得光生载流子得到有效分离，能够吸附光生空穴进行氧化反应，从而提高体系中游离的光生电子的数量，进而使得光生电子对金属前躯体溶液进行还原，提高了金属的还原效率；同时，由于提高了光生电子的利用率，因而所需紫外光照的强度和时间减少，节约了成本。
作为优选，对杀菌吸附载体进行表面极化的方法为：
a.利用润湿剂将二氧化钛载体润湿；
b.将阳离子表面活性剂与来自步骤a的二氧化钛载体在润湿剂中的分散体混匀，阳离子表面活性剂的用量基于二氧化钛载体重量的25-35％；
c.干燥。
作为优选，润湿剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-甲基-1-丙醇，且润湿剂与二氧化钛载体的重量比为2-15:1，阳离子表面活性剂与二氧化钛载体的重量比为5-10:1。
作为优选，在二氧化钛润湿时，先加入一半剂量的润湿剂，25-26℃下超声2-5min，用一次性滴管滴加润湿剂重量百分比为1-1.5％的α-苯氧丙酸乙酯和0.1-0.5％的甘油，再加入剩余剂量的润湿剂；α-苯氧丙酸乙酯和甘油的特殊存在，能够降低二氧化钛载体与润湿剂作用的界面张力，使得二氧化钛与润湿剂形成有利的分散体，再与阳离子表面活性剂作用时，阳离子表面活性剂的两性基团能够快速在分散体表面周围排列，形成包束二氧化钛载体的胶束，且达到稳定状态；同时二者在降低二氧化钛与润湿剂接触角的同时，可减少润湿剂的用量，以及在阳离子表面活性剂进行表面极化时，缩短了极化达到平衡所用的时间。
采用金属沉积二氧化钛载体作为杀菌吸附载体，首先，二氧化钛本身为安全、无毒且抗老化、抗氧化能力强的基体，在环保领域发挥着举足轻重的作用，然而将其用在水产养殖杀菌方面却很少出现，鉴于它作为一种优良的载体，本发明对它进行改性改良用作网箱养殖的杀菌剂；本发明选择基于钛基板的二氧化钛纳米管阵列作为载体基体，首先基体本身具有较大的比表面积和结构稳定性，有利于在网箱底部安置且不易被水体冲散、腐蚀等；其次，纳米管的构造有利于金属粒子的承载，使得金属粒子分散于纳米管内外表面，增加了金属的负载量，且金属粒子不易脱落，这些金属粒子具有强烈的杀菌抑菌作用；除此之外，对杀菌吸附载体表面进行阳离子极化，使得二氧化钛外表面形成一层阳离子保护膜，该阳离子保护膜既能够吸附水体中带负电荷的细菌、病毒等，并结合二氧化钛表面的金属粒子，完成强有力的杀菌程序；还能够保护金属粒子不溢出，避免对饲料造成污染。
作为优选，多孔拦截材料至少包括第一级拦截材料和第二级拦截材料，且第一级拦截材料的孔径大于第二级拦截材料的孔径。
作为优选，多孔拦截材料还包括第三级拦截材料，第三级拦截材料的孔径小于第二级拦截材料的孔径。
作为优选，第一级拦截材料为微孔网和/或海绵，该微孔网为不锈钢、塑料、硅胶、纤维或橡胶材质，该海绵为聚氨酯绵、PP绵、PE绵或炭绵；第二级拦截材料选自陶瓷环、石英砂、珊瑚砂、沸石、麦饭石、贝壳中的一种或几种。
作为优选，第三级拦截材料选自多孔纤维、膨润土、硅藻土、硅酸盐、硫酸钡、碳酸钙、木质炭、煤质炭、动物壳生物质炭、果壳炭中的一种或几种。
作为优选，将本发明的每一级拦截材料制备成1-1000目的颗粒或滤芯。本发明的网箱养殖杀菌剂采用杀菌吸附载体与多孔拦截材料组合使用，在养殖水体的杀菌过程中，多孔拦截材料设置于水体上游，杀菌吸附载体设置在水体下游，水体首先流经多孔拦截材料，进行初级过滤，然后再经杀菌吸附载体进行杀菌作用，这样可以保护杀菌吸附载体中的金属成分不被养殖水中污物所覆盖，而影响杀菌效果。第一级拦截材料其孔径在约10-0.01mm范围，可拦截水产养殖水体中的泥砂、毛发、水草、青苔等较大粒径的杂质；第二级拦截材料的孔径在约0.01mm-0.001mm范围，可拦截水产养殖的水体中的食物残渣、分泌物等物质；第三级拦截材料的孔径范围比第二级拦截材料的的孔径小，其可以拦截水体中的重金属、农药、污染物等；经过多孔拦截材料的拦截过滤后，水体中已经相对纯净，去除了水体中的绝大多数的杂质，然后水体在杀菌吸附载体的稳定作用下，能够逐渐杀灭水体中的细菌、病毒、真菌、支原体、衣原体、浮游菌、藻类等致病微生物，达到预防和治疗由细菌、病毒、真菌、浮游菌、藻类引起的养殖疾病的目的，这也使得水体净化达到一个长效的期限。
本发明的有益效果为：
1)本发明采用基于钛基板的二氧化钛纳米管阵列作为载体基体，进行纳米金属沉积，然后进行表面阳离子极化，发挥整体的杀菌效果：二氧化钛纳米管阵列具有较大的比表面积和结构稳定性，有利于在网箱底部安置且不易被水体冲散、腐蚀等；基于纳米管的构造，金属粒子能够分散于纳米管内外表面，增加了金属的负载量，且金属粒子不易脱落，这些金属粒子具有强烈的杀菌抑菌作用；而阳离子表面活性剂对二氧化钛作用，使得二氧化钛外表面形成一层阳离子保护膜，该阳离子保护膜既能够吸附水体中带负电荷的细菌、病毒等，并结合二氧化钛表面的金属粒子，完成强有力的杀菌程序；还能够保护金属粒子不溢出，避免对水体、饲料等造成污染；
2)本发明在进行二氧化钛表面阳离子极化时，采用α-苯氧丙酸乙酯和甘油辅助润湿剂，二者的特殊存在，能够降低二氧化钛载体与润湿剂作用的界面张力，使得二氧化钛与润湿剂形成有利的分散体，再与阳离子表面活性剂作用时，阳离子表面活性剂的两性基团能够快速在分散体表面周围排列，形成包束二氧化钛载体的胶束，且达到稳定状态；同时二者在降低二氧化钛与润湿剂接触角的同时，可减少润湿剂的用量，以及在阳离子表面活性剂进行表面极化时，缩短了极化达到平衡所用的时间；
3)本发明采用杀菌吸附载体与多孔拦截材料组合使用；首先，经过多孔拦截材料的拦截过滤后，水体已经相对纯净，去除了水体中的绝大多数的杂质，然后水体在杀菌吸附载体的稳定作用下，能够逐渐杀灭水体中的细菌、病毒、真菌、支原体、衣原体、浮游菌、藻类等致病微生物，达到预防和治疗由细菌、病毒、真菌、浮游菌、藻类引起的养殖疾病的目的，同时也使得水体净化达到一个长效的期限。
本发明采用了上述技术方案提供范文，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
图1为本发明阳离子极化的金属沉积二氧化钛结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，制备方法如下：
(1)采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，实验条件为：电解液组成：每100ml乙二醇中加入1.5ml去离子水和0.28g氟化铵；氧化参数：直流电压40V、温度40℃条件下电解3h；电解完成后进行清洗、干燥，以及400℃马弗炉中焙烧2h；
(2)采用浸渍还原法进行二氧化钛表面金属沉积：用金属沉积量为1％的硝酸银溶液真空浸渍步骤(1)所得的二氧化钛2h，然后清洗、干燥，以及400℃马弗炉中焙烧2h；
(3)对步骤(2)所得的银负载二氧化钛进行表面极化：
在二氧化钛润湿时，先加入一半剂量的甲醇(甲醇总用量为二氧化钛重量的30％)，25℃下超声3min，用一次性滴管滴加甲醇重量百分比为1％的α-苯氧丙酸乙酯和0.1％的甘油，再加入剩余剂量的甲醇；α-苯氧丙酸乙酯和甘油的特殊存在，能够降低二氧化钛载体与润湿剂作用的界面张力，使得二氧化钛与润湿剂形成有利的分散体，再与阳离子表面活性剂作用时，阳离子表面活性剂的两性基团能够快速在分散体表面周围排列，形成包束二氧化钛载体的胶束，且达到稳定状态；同时二者在降低二氧化钛与润湿剂接触角的同时，可减少润湿剂的用量，以及在阳离子表面活性剂进行表面极化时，缩短了极化达到平衡所用的时间；
将N,N,N–三甲基–N–松香基氯化铵与二氧化钛在甲醇中的分散体混匀，N,N,N–三甲基–N–松香基氯化铵的用量基于二氧化钛载体重量的30％；
干燥得杀菌吸附载体。
网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂的使用方法：
杀菌剂包括1.5kg的杀菌吸附载体和8.5kg的多孔拦截材料；
多孔拦截材料设置为两级拦截材料，包括4kg孔径在10-0.01mm范围内的第一级拦截材料和4.5kg孔径在0.01mm-0.001mm范围内的第二级拦截材料，第一级拦截材料使用微孔网和/或海绵，第二级拦截材料使用珊瑚砂、沸石、麦饭石混合物。
在宽体金线蛭养殖网箱中，从入水口到出水口的方向依次放置第一级拦截材料中的不锈钢网、聚氨酯绵、300目的微孔网、第二级拦截材料、500目的微孔网、杀菌吸附载体、800目的微孔网。
实施例2：
网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，制备方法如下：
(1)采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，实验条件为：电解液组成：每100ml乙二醇中加入1.5ml去离子水和0.28g氟化铵；氧化参数：直流电压40V、温度40℃条件下电解3h；电解完成后进行清洗、干燥，以及400℃马弗炉中焙烧2h；
(2)采用光还原法进行二氧化钛表面金属沉积：用金属沉积量为0.5％的硝酸银、0.5％的硫酸铜、0.5％的硫酸锌溶液作为前驱体，在混合溶液中加入二氧化钛质量百分比0.12％的琥珀酸和0.02％的3-戊烯-2-醇，超声反应15min后，进行紫外光(辐照度为10mW/cm2)照射2h；反应结束后，产物用去离子水反复洗涤，80℃真空干燥过夜；琥珀酸和3-戊烯-2-醇的特殊存在，使得光生载流子得到有效分离，能够吸附光生空穴进行氧化反应，从而提高体系中游离的光生电子的数量，进而使得光生电子对金属前躯体溶液进行还原，提高了金属的还原效率；同时，由于提高了光生电子的利用率，因而所需紫外光照的强度和时间减少，节约了成本；
(3)对步骤(2)所得的复合金属负载二氧化钛进行表面极化：
在二氧化钛润湿时，先加入一半剂量的异丙醇(异丙醇总用量为二氧化钛重量的30％)，25℃下超声5min，用一次性滴管滴加异丙醇重量百分比为1％的α-苯氧丙酸乙酯和0.3％的甘油，再加入剩余剂量的异丙醇；
将十二烷基二甲基苄基氯化铵与二氧化钛在甲醇中的分散体混匀，十二烷基二甲基苄基氯化铵的用量基于二氧化钛载体重量的30％；
干燥得杀菌吸附载体。
网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂的使用方法：
杀菌剂包括2kg的杀菌吸附载体和8kg的多孔拦截材料；
多孔拦截材料设置为三级拦截材料，包括孔径在10-0.01mm范围内的第一级拦截材料和孔径在0.01mm-0.001mm范围内的第二级拦截材料，孔径小于第二级拦截材料的第三级拦截材料，第一级拦截材料使用塑料和硅胶网和聚PE绵，第二级拦截材料使用贝壳、麦饭石混合物，第三级拦截材料选择竹炭纤维和煤质活性炭；其中第一级拦截材料3kg，第二级拦截材料3kg，第三级拦截材料2kg。
在宽体金线蛭养殖网箱中，从入水口到出水口的方向依次放置第一级拦截材料中的硅胶网和聚PE绵、200目的微孔网、第二级拦截材料、500目的微孔网、第三级拦截材料、600目的微孔网、杀菌吸附载体、1000目的微孔网。
对比例1：
在二氧化钛润湿时仅使用异丙醇(未滴加α-苯氧丙酸乙酯和甘油)，其余部分和实施例2完全一致。
对比例2：
采用光还原法进行二氧化钛表面金属沉积时，未使用琥珀酸和3-戊烯-2-醇，其余部分和实施例2完全一致。
对比例3：
杀菌剂不设置多孔拦截材料，其余部分和实施例2完全一致。
实施例3：
对网箱养殖宽体金线蛭进行实验，实验设置为6个处理组，分别为对照组、实施例1-2、对比例1-3；将来源相同、活泼无外伤的宽体金线蛭，利用过筛法将规格相近的放在同一个网箱中饲养，分为6个网箱放于池塘内，每个网箱中100只宽体金线蛭；对照组池塘中未投放本发明杀菌剂，实施例1-2和对比例1-3池塘中分别投放对应实施例或对比例制备的杀菌剂，投加量为10g/L；实验周期为30天，实验结束后，测定宽体金线蛭的生长情况及免疫情况，如表1所示；计算各组的死亡率以及免疫保护率，免疫保护率依下式计算：
免疫保护率＝[1-(免疫组死亡率/对照组死亡率)]*100％；
结合本发明附图可知，本发明杀菌剂载体方面，为表面极化的金属沉积二氧化钛纳米管阵列：二氧化钛纳米管上端开口(孔径分布40-60nm)，下端为钛基板，这种一端开口的结构既保证了较大的比表面积，又具有一定的机械强度，金属粒子沉积于纳米管的内外表面，不易脱落，且在整体的纳米管外围，附加一层阳离子保护膜，既有利于吸附水体中带负电荷的细菌、病毒等，又能够保护二氧化钛载体稳定以及金属粒子不溢出，具有结构稳定，杀菌效果好，且不会对水体造成污染等优点。
由表1可知，本发明杀菌剂对网箱养殖宽体金线蛭具有较好的免疫保护，这归因于1)多孔拦截材料对水质的初步拦截过滤；2)二氧化钛表面沉积的金属以及二氧化钛表面阳离子极化共同对水体中的细菌、病毒等的杀菌作用。
表1宽体金线蛭养殖指标
| 项目 | 增重率/％ | 死亡率/％ | 免疫保护率/％ |
| 对照组 | 19.2 | 62.8 | - |
| 实施例1 | 29.1 | 24.1 | 61.6 |
| 实施例2 | 35.9 | 13.7 | 78.2 |
| 对比例1 | 23.5 | 31.8 | 49.4 |
| 对比例2 | 26.6 | 28.4 | 54.8 |
| 对比例3 | 20.1 | 41.3 | 34.2 |
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：包括多孔拦截材料和杀菌吸附载体；
所述杀菌吸附载体为纳米金属沉积二氧化钛载体；
所述杀菌吸附载体经α-苯氧丙酸乙酯和甘油辅助润湿，然后进行表面阳离子极化；
所述纳米金属沉积到二氧化钛载体上的制备方法采用光还原法；
所述采用光还原法制备金属沉积二氧化钛时，在含所需金属的前躯体溶液中加入二氧化钛质量百分比为0 .05-2%的琥珀酸和0 .01-0 .03%的3-戊烯-2-醇，超声反应10-20min后，进行紫外光照射直至反应结束。
2.根据权利要求1所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述杀菌吸附载体表面阳离子极化的方法为：
a .利用润湿剂将二氧化钛载体润湿；
b .将阳离子表面活性剂与来自步骤a的二氧化钛载体在润湿剂中的分散体混匀，阳离子表面活性剂的用量基于二氧化钛载体重量的25-35%；
c.干燥。
3.根据权利要求2所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述二氧化钛在润湿时，先加入一半剂量的润湿剂，25-26℃下超声2-5min，用一次性滴管滴加润湿剂重量百分比为1-1 .5%的α-苯氧丙酸乙酯和0.1-0.5%的甘油，再加入剩余剂量的润湿剂。
4.根据权利要求1所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述二氧化钛载体为基于钛基板的二氧化钛纳米管阵列；所述二氧化钛纳米管阵列的孔径为10-100nm。
5.根据权利要求1所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述纳米金属为纳米银、纳米锌、纳米铜的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述多孔拦截材料至少包括第一级拦截材料和第二级拦截材料，所述第一级拦截材料的孔径大于第二级拦截材料的孔径。
7.根据权利要求1所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述多孔拦截材料还包括第三级拦截材料，所述第三级拦截材料的孔径小于第二级拦截材料的孔径。
8.根据权利要求6或7所述的网箱养殖宽体金线蛭使用的杀菌剂，其特征在于：所述每一级拦截材料制备成1-1000目的颗粒或滤芯。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1775032A (zh) * | 2005-11-30 | 2006-05-24 | 青岛大学 | 纳米二氧化钛载金属离子抗菌剂及其制备方法 |
| CN1934954A (zh) * | 2006-10-09 | 2007-03-28 | 陕西科技大学 | 一种纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法 |
| CN101820766A (zh) * | 2007-10-03 | 2010-09-01 | 3M创新有限公司 | 限制微生物生长的方法 |
| CN104944537A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-30 | 何素梅 | 一种水产养殖杀菌剂 |
-
2018
- 2018-10-24 CN CN201811242057.7A patent/CN109362781B/zh active Active
Patent Citations (4)
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