CN109360991A - 一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，尤其涉及一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法。该方法包括如下步骤：S1、将NCA和GDC粉体进行混合，得到NCA/GDC混合粉体；S2、将所述NCA/GDC混合粉体和粘结剂混合，得到阴极浆料；所述粘结剂中含有乙基纤维素和松油醇；S3、将所述阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧；S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片进行烧结，得到NCA/GDC复合阴极。所述NCA/GDC复合阴极既有高化学性能又与GDC电解质热膨胀匹配。

Description

一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，尤其涉及一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(简称SOFC)属于第三代燃料电池，是一种在中高温下直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效、环境友好地转化成电能的全固态化学发电装置,被普遍认为是在未来会与质子交换膜燃料电池一样得到广泛普及应用的一种燃料电池。
目前研究较多的是高温SOFC，但传统高温SOFC带来一系列问题，如SOFC性能衰减，成本高等，严重阻碍了SOFC商业化的进程。解决问题的方法是通过降低电池的操作温度来保持其性能，但随着SOFC操作温度的降低，阴极材料的氧还原反应(ORR)的催化活性大幅下降，并导致阴极侧极化电阻大幅增加，从而降低SOFC电化学性能。有报道显示传统的纯电子导体LaxSr1-xMnO3(LSM)不能满足低温固体氧化物燃料电池的需要。La1-xSrxCo1-yFeyO3、La0.6Sr0.4CoO3、Sm0.5Sr0.5CoO3、Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ等具有离子和电子混合导电(MIEC)能力的阴极和层状钙钛矿氧化物LnBaCo2O5+δ(L＝镧系元素)具有很高的氧离子电导率，这些材料可以将阴极和电解质界面处非常窄的三相界面(TPB)扩展至整个MIEC材料表面。但是直接使用MIEC电极将SOFC的操作温度降低(即燃烧环境)到600℃以下并不容易。
人们认为通过增加TPB区域的ORR活性点的数量可以降低阴极的低温极化电阻，并在这方面进行了大量研究。有报道称通过浸渍法可以将活性材料均匀分散在阴极内部并且使阴极颗粒的连接性变得更好从而提升电池性能。据报道，纳米复合阴极可以显著增加电极的比表面积。然而，当前为了让SOFC在低温下具有很高的电化学性能，仍然需要通过复杂的工艺制备非常薄的电解质薄膜才能实现，说明当前使用的阴极材料的ORR催化活性仍然不能满足低温固体氧化物燃料电池(LTSOFC)的需要。
改善阴极性能的另一个策略就是开发在低温具有高的MIEC和良好的ORR催化活性的新型阴极材料。锂化过渡金属氧化物通常用作锂离子电池正极材料，并且通常具有高电子电导率，如果这种材料能具有一定程度的氧离子传导性，则可以作为潜在的MIEC阴极材料使用。近年来，锂化过渡金属氧化物作为SOFC的阴极材料引起了相当的关注，已经有不少文章报道了含锂氧化物作为SOFC阴极材料，并且取得显著的电化学性能。
在低温SOFC中，经常将GDC作为电解质片。然而，由于热膨胀性不匹配的原因，NCA却很难单独烧结在GDC电解质上。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有存在的技术问题，本发明提供一种高电化学性能的低温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法，得到既有高化学性能又与GDC电解质热膨胀匹配的复合阴极。
(二)技术方案
本发明提供了一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，包括如下步骤：
S1、将镍钴铝锂氧化物Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2(NCA)和钆掺杂氧化铈氧化物Ce0.9Gd0.1O2-δ(GDC)粉体进行混合，得到NCA/GDC混合粉体；
S2、将所述NCA/GDC混合粉体和粘结剂混合，得到阴极浆料；
所述粘结剂中含有乙基纤维素和松油醇；
S3、将所述阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧；
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片进行烧结，得到NCA/GDC复合阴极。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述NCA和GDC粉体的质量比为3：7～7：3。其中，GDC的比例高有利于电极烧结，NCA的比例高有利于提高电池性能，但GDC的比例太低，NCA/GDC的复合阴极与电解质片烧结不佳。NCA和GDC粉体的质量比优选为3：7～7：3，既可以保证复合阴极与电解质片的烧结程度，又可以保证有催化活性的有效成分NCA含量，以保证电池的性能。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述NCA/GDC混合粉体和粘结剂的质量比为1：3～1：8。在此范围内，阴极浆料粘稠程度合适，不会过于稀薄或粘稠，便于操作；粘结剂高温挥发后，在复合阴极中提供合适的孔隙率，高于或低于此范围，效果都不理想。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述乙基纤维素和松油醇的质量比为0.03：1～0.08：1。在此范围内，粘结剂的粘稠程度合适，且便于操作。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，通过涂敷法或丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述烧结的温度为600℃～800℃。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述烧结的时间为1h～2h。
本发明还提供了一种采用上述任一方案所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法制备的NCA/GDC复合阴极。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的NCA/GDC复合阴极，与NCA单独做阴极相比，更容易NCA烧结到GDC电解质片上。
2、采用本发明提供的NCA/GDC复合阴极的电池，其NCA/GDC复合电极与GDC电解质片结合良好，在550℃的燃料电池环境里，最佳输出功率密度为83.5mW·cm-2，是极具潜力的低温固体氧化物燃料电池。
3、本发明将常用的NCA正极材料，与GDC结合制成NCA/GDC复合阴极材料，增加了NCA材料的使用范围。
附图说明
图1为本发明实施例中NCA/GDC复合阴极电池分别在800℃、700℃温度下烧结2h的XRD图谱；
图2为本发明实施例中NCA/GDC复合阴极电池的横断面SEM图；
图3为本发明实施例中NCA/GDC复合阴极电池的阴极-电解质局部放大图；
图4为本发明实施例中NCA/GDC复合阴极电池的阳极-电解质局部放大图；
图5为本发明实施例中700℃烧结的不同掺杂比例的NCA/GDC复合阴极电池，在Air/H2气氛中，550℃燃料电池气氛下的IP-IV图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本实施方式提出一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，包括如下步骤：
S1、将NCA和GDC粉体进行混合，得到NCA/GDC混合粉体；
S2、将所述NCA/GDC混合粉体和粘结剂混合，得到阴极浆料；
所述粘结剂中含有乙基纤维素和松油醇；
S3、将所述阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧；
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片进行烧结，得到NCA/GDC复合阴极。
在本实施方式中，NCA和GDC粉体的质量比为3：7～7：3。
在本实施方式中，NCA/GDC混合粉体和粘结剂的质量比为1：3～1：8。
在本实施方式中，乙基纤维素和松油醇的质量比为0.03：1～0.08：1。
在本实施方式中，通过涂敷法或丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
在本实施方式中，将涂有阴极浆料的GDC电解质片在600℃～800℃的温度下进行烧结，得到NCA/GDC复合阴极。
在本实施方式中，烧结的时间为1h～2h。
本发明在一个致密的GDC陶瓷片电解质上制备一层具有多孔结构的NCA/GDC复合阴极。在NCA/GDC浆料制备过程中选用乙基纤维素为粘结剂，松油醇为粘结剂的溶剂，通过改变乙基纤维素和松油醇比例研究合适的粘结剂制备比例，将NCA/GDC粉体和粘结剂混合制备成阴极浆料，并制备在GDC电解质片上。
当然，可以将本发明提供的复合阴极应用到低温固体氧化物燃料电池中，现结合说明书附图和具体实施例，对本发明进一步说明：
实施例1
S1、将NCA和GDC粉体按照质量比7：3进行混合，得到NCA/GDC混合粉体。
S2、将乙基纤维素和松油醇按照质量比0.03：1混合，加热搅拌，得到粘结剂。
将NCA/GDC混合粉体和粘结剂按照质量比1：5进行混合，得到阴极浆料。
S3、采用涂敷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
其中，GDC电解质片的另一侧已预先经过铂浆料涂敷，并置于1000℃下烧结2h，作为阳极，阳极的厚度为27.3μm。
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片在800℃的马弗炉中烧结2h，得到NCA/GDC复合阴极电池。
实施例2
S1、将NCA和GDC粉体按照质量比7：3进行混合，得到NCA/GDC混合粉体。
S2、将乙基纤维素和松油醇按照质量比0.03：1混合，加热搅拌，得到粘结剂。
将NCA/GDC混合粉体和粘结剂按照质量比1：5进行混合，得到阴极浆料。
S3、采用涂敷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
其中，GDC电解质片的另一侧已预先经过铂浆料涂敷，并置于1000℃下烧结2h，作为阳极，阳极的厚度为27.3μm。
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片在700℃的马弗炉中烧结2h，得到NCA/GDC复合阴极电池。
将实施例1和本实施例制备的NCA/GDC复合阴极电池分别在800℃、700℃温度下烧结2h，获得XRD图谱，如图1所示，由图可知，NCA/GDC复合阴极在700℃的烧结温度下烧结2h无杂相生成；在800℃的烧结温度下烧结2h，会产生碳酸锂(Li2CO3)。
如图2、3、4所示，为本实施例制备的NCA/GDC复合阴极电池的横断面SEM图及半电池的局部放大图，可以看出，NCA/GDC复合阴极呈现疏松多孔的结构，且两侧电极均与GDC电解质支撑体良好结合。
将得到NCA/GDC复合阴极电池，在Air/H2气氛中，550℃燃料电池气氛下取得1.01V的开路电压和80.73mW·cm-2的最佳功率密度。
实施例3
S1、将NCA和GDC粉体按照质量比5：5进行混合，得到NCA/GDC混合粉体。
S2、将乙基纤维素和松油醇按照质量比0.05：1混合，加热搅拌，得到粘结剂。
将NCA/GDC混合粉体和粘结剂按照质量比1：5进行混合，得到阴极浆料。
S3、采用丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
其中，GDC电解质片的另一侧已预先经过铂浆料涂敷，并置于1000℃下烧结2h，作为阳极，阳极的厚度为27.3μm。
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片在700℃的马弗炉中烧结2h，得到NCA/GDC复合阴极电池。
将得到NCA/GDC复合阴极电池，在Air/H2气氛中，550℃燃料电池气氛下取得0.98V的开路电压和75.79mW·cm-2的最佳功率密度。
实施例4
S1、将NCA和GDC粉体按照质量比3：7进行混合，得到NCA/GDC混合粉体。
S2、将乙基纤维素和松油醇按照质量比0.05：1混合，加热搅拌，得到粘结剂。
将NCA/GDC混合粉体和粘结剂按照质量比1：5进行混合，得到阴极浆料。
S3、采用丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
其中，GDC电解质片的另一侧已预先经过铂浆料涂敷，并置于1000℃下烧结2h，作为阳极，阳极的厚度为27.3μm。
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片在700℃的马弗炉中烧结2h，得到NCA/GDC复合阴极电池。
将得到NCA/GDC复合阴极电池，在Air/H2气氛中，550℃燃料电池气氛下取得1V的开路电压和78.62mW·cm-2的最佳功率密度。
如图5所示，为实施例2、3、4中不同掺杂比例的NCA/GDC复合阴极电池，在Air/H2气氛中，550℃燃料电池气氛下的IP-IV图。从图中可以看出，实施例2、3、4中NCA/GDC复合阴极电池，开路电压分别为1.01、0.98、1V，接近于能斯特方程计算出的理论电压值，最佳功率密度分别为80.73、75.79、78.62mW·cm-2，其中NCA/GDC比例为7：3的复合阴极电池性能最好。
对比例
S1、将乙基纤维素和松油醇按照质量比0.05：1混合，加热搅拌，得到粘结剂。
S2、将NCA粉体与粘结剂按照质量比1：5进行混合，得到阴极浆料。
S3、采用丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
其中，GDC电解质片的另一侧已预先经过铂浆料涂敷，并置于1000℃下烧结2h，作为阳极，阳极的厚度为27.3μm。
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片在700℃的马弗炉中烧结2h。
由于NCA和GDC的热膨胀系数差异太大，NCA不能直接烧结到GDC电解质片上。
综上，在NCA电极中混入GDC，得到既有高化学性能又与GDC电解质热膨胀匹配的复合阴极电池。
从不同比例NCA/GDC阴极电池性能可知NCA在该复合阴极对电池性能起主导作用。考虑到热膨胀系数的因素，认为含GDC比例较高的NCA/GDC复合阴极，与GDC的热膨胀系数越接近，更容易烧结制备在GDC电解质片上，并具有较好的结合力。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将NCA和GDC粉体进行混合，得到NCA/GDC混合粉体；
S2、将所述NCA/GDC混合粉体和粘结剂混合，得到阴极浆料；
所述粘结剂中含有乙基纤维素和松油醇；
S3、将所述阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧；
S4、将涂有阴极浆料的GDC电解质片进行烧结，得到NCA/GDC复合阴极。
2.根据权利要求1所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，NCA和GDC粉体的质量比为3：7～7：3。
3.根据权利要求1所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，NCA/GDC混合粉体和粘结剂的质量比为1：3～1：8。
4.根据权利要求1所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，乙基纤维素和松油醇的质量比为0.03：1～0.08：1。
5.根据权利要求1所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，通过涂敷法或丝网印刷法将阴极浆料制备在GDC电解质片的一侧。
6.根据权利要求1所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，烧结的温度为600℃～800℃。
7.根据权利要求6所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为1h～2h。
8.一种采用权利要求1-7中任一项所述的低温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法制备的NCA/GDC复合阴极。
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