CN109355034A

CN109355034A - 一种导电胶用银包铜粉及其制备方法

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Publication number: CN109355034A
Application number: CN201811239761.7A
Authority: CN
Inventors: 辛凤高; 辛得才
Original assignee: Jiaozuo Gao Sen Jian Electronic Technology Co Ltd
Current assignee: Jiaozuo Gao Sen Jian Electronic Technology Co Ltd
Priority date: 2018-10-24
Filing date: 2018-10-24
Publication date: 2019-02-19

Abstract

本发明涉及一种导电胶用银包铜粉，由下列质量百分比物质构成：片状铜粉20%—40%、硝酸银5%—10%、氢氧化钠2%—5%、酒石酸二钠2%—5%、葡萄糖6%—12%、浓度为25—28%的氨水10%—15%，余量为蒸馏水。其制备方法包括铜粉预处理，银离子预处理，制备溶剂，物料混合及提纯等五个步骤。本发明原料获取便捷，原料及加工成本低廉，毒副作用小，加工生产工艺简单，一方面可有效的提高银包铜粉生产的效率，降低生产成本，另一方面可有效的提高银包铜粉导电性能及抗腐蚀性能，从而达到提高银包铜粉产品质量稳定性和可靠性的目的。

Description

一种导电胶用银包铜粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电胶用银包铜粉及其制备方法，属铝基覆铜板生产技术领域。

背景技术

银包铜粉是当前各类导电胶中大量使用的导电物质，使用量巨大，并对导电胶产品的导电性能的稳定性和可靠性起着至关重要的作用，当前在进行银包铜粉生产及制备时，所采用的生产工艺往往均为传统工艺，虽然可以满足生产需要，但生产过程中往往需要大量使用到高分子有机物、重金属离子等原料，不仅增加了生产成本和生产难度，同时也造成了较大的环境污染，除此之外，还极易导致银包铜粉中杂质含量较高，严重影响了银包铜粉产品导电率及抗腐蚀性等性能的稳定性和可靠性，因此针对这一现状，迫切需要一种全新的导电胶用银包铜粉及其制备方法，以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明目的就在于克服上述不足，提供一种导电胶用银包铜粉及其制备方法。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

一种导电胶用银包铜粉，由下列质量百分比物质构成：片状铜粉20%—40%、硝酸银5%—10%、氢氧化钠2%—5%、酒石酸二钠2%—5%、葡萄糖6%—12%、浓度为25—28%的氨水10%—15%，余量为蒸馏水。

进一步的，所述片状铜粉粒径不大于1微米。

一种导电胶用银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

S1，铜粉预处理，在20℃—40℃恒温环境下，将片状铜粉匀速添加到浓度为3—10%的稀硫酸溶液中，并对添加片状铜粉后的混合液进行匀速单向搅拌清洗5—10分钟，然后由去离子水对清洗后的片状铜粉进行清洗并直至经过清洗片状铜粉作业后的去离子水至中性，然后对清洗后的片状铜粉进行固液分离并阴干保存备用；

S2，银离子预处理，将硝酸银在20℃—40℃恒温环境下添加到占蒸馏水总量20%—40%的蒸馏水中，然后将占氨水总量15%—70%的氨水匀速添加到蒸馏水与硝酸银的混合液中，并以300—500转/分钟速度匀速搅拌3—5分钟，然后静置并得到澄清溶液，然后将氢氧化钠和剩余的氨水同时匀速添加到静置后的溶液中，并以500—1000转/分钟速度匀速磁力搅拌5—10分钟，然后静置并的大澄清溶液备用；

S3，制备溶剂，在45℃—60℃恒温环境下，首先使得剩余的蒸馏水处于100—300转/分钟匀速单向磁力搅拌，然后在保持搅拌状态不变情况下，依次将葡萄糖和酒石酸二钠加入到蒸馏水中，并对混合液搅拌3—15分钟，然后对混合液保持搅拌状态恒定情况下，在45℃—60℃恒温环境下保存备用；

S4，物料混合，在保持S3步骤得到的溶剂温度及搅拌状态恒定情况下，将S1步骤制备的铜粉匀速添加到S3步骤得到的溶剂中并搅拌3—5分钟，然后将S2步骤得到的银离子溶液以0.1—0.5米/分钟的速度匀速添加到混合有铜粉的S3步骤得到的溶剂中，然后对混合液在45℃—60℃恒温环境下磁力搅拌25—60分钟，然后停止搅拌并对混合液保温静置10—15分钟备用；

S5，提纯，将S4步骤得到的混合液通过去离子水清洗并固液分离，得到pH值为7—7.5的固体过滤物，然后对固体过滤物在真空环境下以80℃—100℃恒温环境进行烘干，并达到含水量不大于3%的固体粉状物料，然后自然冷却至常温，即可得到成品银包铜粉。

进一步的，所述的S1步骤中的搅拌速度为100—230转/分钟。

进一步的，所述的S3步骤中葡萄糖和酒石酸二钠添加作业的时间间隔为1—15分钟。

进一步的，所述的S5步骤中，在完成固液分离后，另将固体过滤物添加到钝化剂中并在50—100转匀速单向搅拌状态下混合至少50分钟，然后对钝化剂与固体过滤物分离后再对固体过滤物进行烘干。

进一步的，所述的钝化剂用量为固体过滤物总量的0.1—1.5倍。

本发明原料获取便捷，原料及加工成本低廉，毒副作用小，加工生产工艺简单，一方面可有效的提高银包铜粉生产的效率，降低生产成本，另一方面可有效的提高银包铜粉导电性能及抗腐蚀性能，从而达到提高银包铜粉产品质量稳定性和可靠性的目的。

附图说明

图1为本发明方法流程示意图。

具体实施方式

实施例1

一种导电胶用银包铜粉，由下列质量百分比物质构成：片状铜粉20%、硝酸银10%、氢氧化钠5%、酒石酸二钠5%、葡萄糖12%、浓度为28%的氨水15%，余量为蒸馏水。

其中，所述片状铜粉粒径不大于1微米。

一种导电胶用银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

S1，铜粉预处理，在20℃恒温环境下，将片状铜粉匀速添加到浓度为3%的稀硫酸溶液中，并对添加片状铜粉后的混合液进行匀速单向搅拌清洗5分钟，然后由去离子水对清洗后的片状铜粉进行清洗并直至经过清洗片状铜粉作业后的去离子水至中性，然后对清洗后的片状铜粉进行固液分离并阴干保存备用；

S2，银离子预处理，将硝酸银在20℃恒温环境下添加到占蒸馏水总量20%的蒸馏水中，然后将占氨水总量15%的氨水匀速添加到蒸馏水与硝酸银的混合液中，并以300转/分钟速度匀速搅拌3分钟，然后静置并得到澄清溶液，然后将氢氧化钠和剩余的氨水同时匀速添加到静置后的溶液中，并以500转/分钟速度匀速磁力搅拌5分钟，然后静置并的大澄清溶液备用；

S3，制备溶剂，在45℃恒温环境下，首先使得剩余的蒸馏水处于100转/分钟匀速单向磁力搅拌，然后在保持搅拌状态不变情况下，依次将葡萄糖和酒石酸二钠加入到蒸馏水中，并对混合液搅拌3分钟，然后对混合液保持搅拌状态恒定情况下，在45℃恒温环境下保存备用；

S4，物料混合，在保持S3步骤得到的溶剂温度及搅拌状态恒定情况下，将S1步骤制备的铜粉匀速添加到S3步骤得到的溶剂中并搅拌3分钟，然后将S2步骤得到的银离子溶液以0.1米/分钟的速度匀速添加到混合有铜粉的S3步骤得到的溶剂中，然后对混合液在45℃恒温环境下磁力搅拌25分钟，然后停止搅拌并对混合液保温静置10分钟备用；

S5，提纯，将S4步骤得到的混合液通过去离子水清洗并固液分离，得到pH值为7的固体过滤物，然后对固体过滤物在真空环境下以80℃恒温环境进行烘干，并达到含水量不为3%的固体粉状物料，然后自然冷却至常温，即可得到成品银包铜粉。

其中，所述的S1步骤中的搅拌速度为100转/分钟。

同时，所述的S3步骤中葡萄糖和酒石酸二钠添加作业的时间间隔为1分钟。

此外，所述的S5步骤中，在完成固液分离后，另将固体过滤物添加到钝化剂中并在50转匀速单向搅拌状态下混合至少50分钟，然后对钝化剂与固体过滤物分离后再对固体过滤物进行烘干，且进一步的，所述的钝化剂用量为固体过滤物总量的0.1倍。

实施例2

一种导电胶用银包铜粉，由下列质量百分比物质构成：片状铜粉40%、硝酸银5%、氢氧化钠2%、酒石酸二钠2%、葡萄糖6%、浓度为25%的氨水10%，余量为蒸馏水。

其中，所述片状铜粉粒径不大于1微米。

一种导电胶用银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

S1，铜粉预处理，在40℃恒温环境下，将片状铜粉匀速添加到浓度为10%的稀硫酸溶液中，并对添加片状铜粉后的混合液进行匀速单向搅拌清洗10分钟，然后由去离子水对清洗后的片状铜粉进行清洗并直至经过清洗片状铜粉作业后的去离子水至中性，然后对清洗后的片状铜粉进行固液分离并阴干保存备用；

S2，银离子预处理，将硝酸银在40℃恒温环境下添加到占蒸馏水总量40%的蒸馏水中，然后将占氨水总量70%的氨水匀速添加到蒸馏水与硝酸银的混合液中，并以500转/分钟速度匀速搅拌5分钟，然后静置并得到澄清溶液，然后将氢氧化钠和剩余的氨水同时匀速添加到静置后的溶液中，并以1000转/分钟速度匀速磁力搅拌10分钟，然后静置并的大澄清溶液备用；

S3，制备溶剂，在60℃恒温环境下，首先使得剩余的蒸馏水处于300转/分钟匀速单向磁力搅拌，然后在保持搅拌状态不变情况下，依次将葡萄糖和酒石酸二钠加入到蒸馏水中，并对混合液搅拌15分钟，然后对混合液保持搅拌状态恒定情况下，在60℃恒温环境下保存备用；

S4，物料混合，在保持S3步骤得到的溶剂温度及搅拌状态恒定情况下，将S1步骤制备的铜粉匀速添加到S3步骤得到的溶剂中并搅拌5分钟，然后将S2步骤得到的银离子溶液以0.5米/分钟的速度匀速添加到混合有铜粉的S3步骤得到的溶剂中，然后对混合液在60℃恒温环境下磁力搅拌60分钟，然后停止搅拌并对混合液保温静15分钟备用；

S5，提纯，将S4步骤得到的混合液通过去离子水清洗并固液分离，得到pH值为7.5的固体过滤物，然后对固体过滤物在真空环境下以100℃恒温环境进行烘干，并达到含水量为1%的固体粉状物料，然后自然冷却至常温，即可得到成品银包铜粉。

其中，所述的S1步骤中的搅拌速度为230转/分钟。

同时，所述的S3步骤中葡萄糖和酒石酸二钠添加作业的时间间隔为15分钟。

此外，所述的S5步骤中，在完成固液分离后，另将固体过滤物添加到钝化剂中并在100转匀速单向搅拌状态下混合80分钟，然后对钝化剂与固体过滤物分离后再对固体过滤物进行烘干，且所述的钝化剂用量为固体过滤物总量的1.5倍。

实施例3

一种导电胶用银包铜粉，由下列质量百分比物质构成：片状铜粉30%、硝酸银8%、氢氧化钠4%、酒石酸二钠3%、葡萄糖8%、浓度为27%的氨水11%，余量为蒸馏水。

进一步的，所述片状铜粉粒径不大于1微米。

一种导电胶用银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

S1，铜粉预处理，在30℃恒温环境下，将片状铜粉匀速添加到浓度为8%的稀硫酸溶液中，并对添加片状铜粉后的混合液进行匀速单向搅拌清洗8分钟，然后由去离子水对清洗后的片状铜粉进行清洗并直至经过清洗片状铜粉作业后的去离子水至中性，然后对清洗后的片状铜粉进行固液分离并阴干保存备用；

S2，银离子预处理，将硝酸银在30℃恒温环境下添加到占蒸馏水总量31%的蒸馏水中，然后将占氨水总量50%的氨水匀速添加到蒸馏水与硝酸银的混合液中，并以400转/分钟速度匀速搅拌4分钟，然后静置并得到澄清溶液，然后将氢氧化钠和剩余的氨水同时匀速添加到静置后的溶液中，并以700转/分钟速度匀速磁力搅拌8分钟，然后静置并的大澄清溶液备用；

S3，制备溶剂，在51℃恒温环境下，首先使得剩余的蒸馏水处于150转/分钟匀速单向磁力搅拌，然后在保持搅拌状态不变情况下，依次将葡萄糖和酒石酸二钠加入到蒸馏水中，并对混合液搅拌10分钟，然后对混合液保持搅拌状态恒定情况下，在50℃恒温环境下保存备用；

S4，物料混合，在保持S3步骤得到的溶剂温度及搅拌状态恒定情况下，将S1步骤制备的铜粉匀速添加到S3步骤得到的溶剂中并搅拌4分钟，然后将S2步骤得到的银离子溶液以0.3米/分钟的速度匀速添加到混合有铜粉的S3步骤得到的溶剂中，然后对混合液在50℃恒温环境下磁力搅拌40分钟，然后停止搅拌并对混合液保温静置13分钟备用；

S5，提纯，将S4步骤得到的混合液通过去离子水清洗并固液分离，得到pH值为7.1的固体过滤物，然后对固体过滤物在真空环境下以90℃恒温环境进行烘干，并达到含水量为1%的固体粉状物料，然后自然冷却至常温，即可得到成品银包铜粉。

本实施例中，所述的S1步骤中的搅拌速度为200转/分钟。

本实施例中，所述的S3步骤中葡萄糖和酒石酸二钠添加作业的时间间隔为7分钟。

本实施例中，所述的S5步骤中，在完成固液分离后，另将固体过滤物添加到钝化剂中并在80转匀速单向搅拌状态下混合60分钟，然后对钝化剂与固体过滤物分离后再对固体过滤物进行烘干，进一步的，所述的钝化剂用量为固体过滤物总量的0.8倍。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种导电胶用银包铜粉，其特征在于：所述的导电胶用银包铜粉由下列质量百分比物质构成：片状铜粉20%—40%、硝酸银5%—10%、氢氧化钠2%—5%、酒石酸二钠2%—5%、葡萄糖6%—12%、浓度为25—28%的氨水10%—15%，余量为蒸馏水。

2.根据权利要求1所述的一种导电胶用银包铜粉，其特征在于：所述片状铜粉粒径不大于1微米。

3.一种导电胶用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的导电胶用银包铜粉的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种导电胶用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的S1步骤中的搅拌速度为100—230转/分钟。

5.根据权利要求3所述的一种导电胶用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的S3步骤中葡萄糖和酒石酸二钠添加作业的时间间隔为1—15分钟。

6.根据权利要求3所述的一种导电胶用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的S5步骤中，在完成固液分离后，另将固体过滤物添加到钝化剂中并在50—100转匀速单向搅拌状态下混合至少50分钟，然后对钝化剂与固体过滤物分离后再对固体过滤物进行烘干。

7.根据权利要求6所述的一种导电胶用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的钝化剂用量为固体过滤物总量的0.1—1.5倍。