CN109354714A - 三氧化二锑增强剂及其在高强度亚克力板材中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化二锑增强剂及其在高强度亚克力板材中的应用。所述三氧化二锑增强剂通过以下方法制备得到：将三氧化二锑加入水中超声分散，再加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，加热反应；冷却后加入异辛酸、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠、六氨基环三磷腈搅拌混合均匀，加热反应；冷却至室温，喷雾干燥，研磨，即得。与现有技术相比，将本发明的三氧化二锑增强剂添加至亚克力板材的原料中，能够很好的改善亚克力板材的使用品质，有效地提高了亚克力板材的强度、阻燃性能、抗菌性能和抗老化能力，延长了其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化二锑增强剂及其在高强度亚克力板材及其制备工艺中的应用。
背景技术
“亚克力”是一个音译词，英文是ACRYLIC。它是一种化学材料，化学名叫做“PMMA”，属聚丙烯酸酯类，俗称“经过特殊处理的有机玻璃”，在应用行业亚克力的原材料一般以颗粒、板材、管材等形式出现。亚克力又称特殊处理的有机玻璃，系有机玻璃换代产品，亚克力板材与铝塑板型材、高级丝网印等可以完美结合，满足商家的需求，亚克力吸塑是提高营业店面档次，统一企业形象最好的户外广告形式，此外，亚克力也用来制作的灯箱等。亚克力板材作为一种新型的有机装饰材料逐渐在人们的日常生活中扮演重要的角色，市场上，一般的亚克力板材色彩丰富，种类繁多，但其强度韧性不高，板材容易变形，且表面易产生划痕。同时，这些亚克力板材为易燃产品。
中国专利(申请号：201310132378.2)公开了一种轻质装饰亚克力板材及其制备方法，步骤为：用丙烯酸类单体溶解废旧有机玻璃粉料得浆料A，用丙烯酸类单体溶解乙烯-醋酸乙烯共聚物得浆料B，将浆料B倒入浆料A中搅拌均匀得浆料C，再加入固体废物粉料、粉煤灰基石蜡复合相变材料、颜料、氢氧化镁和过氧化二苯甲酰，搅拌均匀得高粘浆料D；向高粘浆料D中加入有机溶剂，搅拌后置于钢模中，用热压机冷压成型，再于70～80℃加热聚合发泡2～4h；冷却、脱模得轻质装饰亚克力板材。
中国专利(申请号：201110129445.6)公开了一种阻燃隔热亚克力板材的制备方法，该板材由甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰、废旧有机玻璃、木材加工厂废弃物、着色颜料、阻燃剂和消泡剂经溶解、混料、浇注和聚合而成。其重量配比如下：甲基丙烯酸甲酯100克、过氧化二苯甲酰0.3-0.5克、废旧有机玻璃60-100克、木材加工厂废弃物25-40克、着色颜料0-10克、阻燃剂30-60克和消泡剂0.4-0.8克。
亚克力具有较好的化学稳定性、易染色、易加工及优美的外观而广受人们喜爱，但是其韧性、强度等不佳，在一定程度上影响了亚克力制品的使用。
三氧化二锑(化学式：Sb2O3)是一种无机化合物。天然产物称锑华，俗称锑白，白色结晶性粉末。熔点655℃。沸点1550℃。
本发明提供一种三氧化二锑增强剂，通过对三氧化二锑进行改性，并应用于高强度亚克力板材中，能够有效地提高了亚克力板材的强度、阻燃性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种三氧化二锑增强剂及其在高强度亚克力板材中的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种三氧化二锑增强剂，采用以下步骤制备而成：将三氧化二锑加入水中超声分散，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热反应；冷却后加入异辛酸、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠搅拌混合均匀，加热反应；冷却至室温，喷雾干燥，研磨，即得。
另一技术方案，一种三氧化二锑增强剂，采用以下步骤制备而成：将三氧化二锑加入水中超声分散，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热反应；冷却后加入异辛酸、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠、六氨基环三磷腈搅拌混合均匀，加热反应；冷却至室温，喷雾干燥，研磨，即得。
优选的，所述的三氧化二锑增强剂，采用以下步骤制备而成：将1-3kg三氧化二锑加入到5-10kg水中超声分散15-25min，再加入0.25-0.4kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至240-260℃，搅拌反应50-80min；冷却至90-105℃，再加入0.1-0.2kg异辛酸、0.02-0.06kg二环己基碳二亚胺、15-20g十二烷基苯磺酸钠、150-200g六氨基环三磷腈搅拌20-40min混合均匀，在90-105℃下保温1-3h；冷却至室温，喷雾干燥，研磨至300-500目，得到改性三氧化二锑。
所述超声分散的超声功率为200-500W、超声频率为30-45kHz。
所述喷雾干燥的进口温度为170-185℃，出口温度为70-80℃，热风风速为3-6m3/min，供料速度为40-60mL/min，雾化机转速为200-500r/min。
本发明还公开了上述的三氧化二锑增强剂在高强度亚克力板材中的应用。
具体应用如下：
一种高强度亚克力板材，包括以下按重量份计的原料：甲基丙烯酸甲酯120-130份、乙二醇二甲基丙烯酸酯4-8份、催化剂0.5-1.5份、柠檬酸三甲酯0.7-1.7份、乙酸氯甲酯0.5-1.5份、上述三氧化二锑增强剂1-4份、氢氧化镁1.5-3份、纳米碳化硅2-5份、马来酸酐1-2份、磷酸酯类阻燃剂1-4份、纳米碳酸钙2-5份、十六烷基三甲基氯化铵0.4-1份、六偏磷酸钠0.4-1份。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
所述纳米碳化硅的粒径为1-100nm。优选为40-50nm。
所述磷酸酯类阻燃剂为同笼双磷亚磷酸酯、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯中的一种或其混合物。作为优选，所述磷酸酯类阻燃剂由70-80wt％同笼双磷亚磷酸酯和20-30wt％4-膦酰杂笼状亚磷酸酯组成。
所述纳米碳酸钙的粒径为1-100nm。优选为60-80nm。
上述高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯120-130份、乙二醇二甲基丙烯酸酯4-8份、催化剂0.5-1.5份、柠檬酸三甲酯0.7-1.7份、乙酸氯甲酯0.5-1.5份、上述三氧化二锑增强剂1-4份、氢氧化镁1.5-3份、纳米碳化硅2-5份、马来酸酐1-2份、磷酸酯类阻燃剂1-4份、纳米碳酸钙2-5份、十六烷基三甲基氯化铵0.4-1份、六偏磷酸钠0.4-1份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中搅拌10-30min混合均匀，在温度为75-90℃加热聚合35-45min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、上述三氧化二锑增强剂、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、磷酸酯类阻燃剂、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠搅拌10-30min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在60-65℃下固化2-3h，然后在100-110℃下高温固化20-35min，冷却、脱模，即得。
本发明的有益效果是：
将本发明的三氧化二锑增强剂添加至亚克力板材的原料中，能够很好的改善亚克力板材的使用品质，有效地提高了亚克力板材的强度、阻燃性能、抗菌性能和抗老化能力，延长了其使用寿命。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
实施例所用原料如下：甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6。乙二醇二甲基丙烯酸酯，CAS号：97-90-5。柠檬酸三甲酯，CAS号：1587-20-8。乙酸氯甲酯，CAS号：625-56-9。氢氧化镁为合肥中科阻燃新材料有限公司提供的牌号为FR-2802的氢氧化镁阻燃剂，粒径(D50)为1.7-2.0μm。马来酸酐，CAS号：108-31-6。十六烷基三甲基氯化铵，CAS号：112-02-7。六偏磷酸钠为吴江市惠民化工有限公司提供的工业一级六偏磷酸钠，粒度为180目，产品含量为68wt％。过氧化二异丙苯，CAS号：80-43-3。所述纳米碳酸钙为广东强大新材料科技有限公司提供的型号为CAN-6603的纳米碳酸钙，平均粒径为60-80nm。纳米碳化硅为上海杳田新材料科技有限公司提供的型号为YT-Y-01-1的纳米碳化硅，平均粒径为50nm。三氧化二锑为上海跃江钛白化工制品有限公司提供的一级品三氧化二锑，粒度为325目。3-氨基丙基三乙氧基硅烷，CAS号：919-30-2。异辛酸，CAS号：25103-52-0。二环己基碳二亚胺，CAS号：538-75-0。十二烷基苯磺酸钠，CAS号：2211-98-5。4-膦酰杂笼状亚磷酸酯按照申请号为201510405066.3的中国专利中实施例3所示方法制备。同笼双磷亚磷酸酯按照申请号为201510404547.2的中国专利中实施例2所示方法制备。六氨基环三磷腈按文献[李莉,李雪,徐路等.聚氨基环三磷腈的制备及性能研究[J]，青岛科技大学学报，2014,35(4)：350-354]描述的方法制备，具体过程如下：将17.4g(0.05mol)六氯环三磷腈和150mL甲苯加入250mL三口烧瓶中，用冰盐水浴冷却至0℃左右，于搅拌下通入氨气反应24h后过滤，滤饼晾干后得白色粉末状固体—六氨基环三磷腈与副产物氯化铵的混合物(含六氨基环三磷腈约41.8％)。
实施例1
高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯125份、乙二醇二甲基丙烯酸酯6份、催化剂1份、柠檬酸三甲酯1.2份、乙酸氯甲酯1份、三氧化二锑增强剂3份、氢氧化镁2份、纳米碳化硅3份、马来酸酐1.5份、同笼双磷亚磷酸酯2份、纳米碳酸钙3份、十六烷基三甲基氯化铵0.7份、六偏磷酸钠0.7份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，在温度为85℃加热聚合40min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、三氧化二锑增强剂、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、同笼双磷亚磷酸酯、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在64℃下固化2.5h，然后在104℃下高温固化25min，自然冷却至室温25℃，脱模，即得高强度亚克力板材。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
所述三氧化二锑增强剂采用以下方法制备：将2kg三氧化二锑加入到7kg水中超声分散20min，所述超声分散的超声功率为300W、超声频率为40kHz，再加入0.3kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至250℃，以转速为180r/min搅拌反应60min，自然冷却至95℃，再加入0.15kg异辛酸、0.04kg二环己基碳二亚胺、18g十二烷基苯磺酸钠、180g六氨基环三磷腈以转速为180r/min搅拌30min混合均匀，在95℃下保温2h，自然冷却至室温25℃得到反应液；将反应液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为180℃，出口温度为75℃，热风风速为4m3/min，供料速度为50mL/min，雾化机转速为300r/min，研磨至400目，得到改性三氧化二锑。
实施例2
高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯125份、乙二醇二甲基丙烯酸酯6份、催化剂1份、柠檬酸三甲酯1.2份、乙酸氯甲酯1份、三氧化二锑3份、氢氧化镁2份、纳米碳化硅3份、马来酸酐1.5份、同笼双磷亚磷酸酯2份、纳米碳酸钙3份、十六烷基三甲基氯化铵0.7份、六偏磷酸钠0.7份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，在温度为85℃加热聚合40min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、三氧化二锑、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、同笼双磷亚磷酸酯、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在64℃下固化2.5h，然后在104℃下高温固化25min，自然冷却至室温25℃，脱模，即得高强度亚克力板材。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
实施例3
高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯125份、乙二醇二甲基丙烯酸酯6份、催化剂1份、柠檬酸三甲酯1.2份、乙酸氯甲酯1份、三氧化二锑增强剂3份、氢氧化镁2份、纳米碳化硅3份、马来酸酐1.5份、同笼双磷亚磷酸酯2份、纳米碳酸钙3份、十六烷基三甲基氯化铵0.7份、六偏磷酸钠0.7份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，在温度为85℃加热聚合40min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、三氧化二锑增强剂、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、同笼双磷亚磷酸酯、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在64℃下固化2.5h，然后在104℃下高温固化25min，自然冷却至室温25℃，脱模，即得高强度亚克力板材。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
所述三氧化二锑增强剂采用以下方法制备：将2kg三氧化二锑加入到7kg水中超声分散20min，所述超声分散的超声功率为300W、超声频率为40kHz，再加入0.3kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至250℃，以转速为180r/min搅拌反应60min，自然冷却至95℃，再加入0.15kg异辛酸、0.04kg二环己基碳二亚胺、18g十二烷基苯磺酸钠以转速为180r/min搅拌30min混合均匀，在95℃下保温2h，自然冷却至室温25℃得到反应液；将反应液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为180℃，出口温度为75℃，热风风速为4m3/min，供料速度为50mL/min，雾化机转速为300r/min，研磨至400目，得到改性三氧化二锑。
实施例4
高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯125份、乙二醇二甲基丙烯酸酯6份、催化剂1份、柠檬酸三甲酯1.2份、乙酸氯甲酯1份、三氧化二锑增强剂3份、氢氧化镁2份、纳米碳化硅3份、马来酸酐1.5份、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯2份、纳米碳酸钙3份、十六烷基三甲基氯化铵0.7份、六偏磷酸钠0.7份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，在温度为85℃加热聚合40min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、三氧化二锑增强剂、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在64℃下固化2.5h，然后在104℃下高温固化25min，自然冷却至室温25℃，脱模，即得高强度亚克力板材。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
所述三氧化二锑增强剂采用以下方法制备：将2kg三氧化二锑加入到7kg水中超声分散20min，所述超声分散的超声功率为300W、超声频率为40kHz，再加入0.3kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至250℃，以转速为180r/min搅拌反应60min，自然冷却至95℃，再加入0.15kg异辛酸、0.04kg二环己基碳二亚胺、18g十二烷基苯磺酸钠、180g六氨基环三磷腈以转速为180r/min搅拌30min混合均匀，在95℃下保温2h，自然冷却至室温25℃得到反应液；将反应液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为180℃，出口温度为75℃，热风风速为4m3/min，供料速度为50mL/min，雾化机转速为300r/min，研磨至400目，得到改性三氧化二锑。
实施例5
高强度亚克力板材的制备工艺，包括下述步骤：
S1、按重量份称取各原料：甲基丙烯酸甲酯125份、乙二醇二甲基丙烯酸酯6份、催化剂1份、柠檬酸三甲酯1.2份、乙酸氯甲酯1份、三氧化二锑增强剂3份、氢氧化镁2份、纳米碳化硅3份、马来酸酐1.5份、同笼双磷亚磷酸酯1.5份、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯0.5份、纳米碳酸钙3份、十六烷基三甲基氯化铵0.7份、六偏磷酸钠0.7份；
S2、将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、催化剂加入反应釜中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，在温度为85℃加热聚合40min，再加入柠檬酸三甲酯、乙酸氯甲酯、三氧化二锑增强剂、氢氧化镁、纳米碳化硅、马来酸酐、同笼双磷亚磷酸酯、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯、纳米碳酸钙、十六烷基三甲基氯化铵、六偏磷酸钠以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到混合料；
S3、将混合料倒入模具中，在64℃下固化2.5h，然后在104℃下高温固化25min，自然冷却至室温25℃，脱模，即得高强度亚克力板材。
所述催化剂为过氧化二异丙苯。
所述三氧化二锑增强剂有以下方法制备：将2kg三氧化二锑加入到7kg水中超声分散20min，所述超声分散的超声功率为300W、超声频率为40kHz，再加入0.3kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至250℃，以转速为180r/min搅拌反应60min，自然冷却至95℃，再加入0.15kg异辛酸、0.04kg二环己基碳二亚胺、18g十二烷基苯磺酸钠、180g六氨基环三磷腈以转速为180r/min搅拌30min混合均匀，在95℃下保温2h，自然冷却至室温25℃得到反应液；将反应液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为180℃，出口温度为75℃，热风风速为4m3/min，供料速度为50mL/min，雾化机转速为300r/min，研磨至400目，得到改性三氧化二锑。
测试例1
将实施例1-5制备的高强度亚克力板材进行性能测试。
抗菌测试：按照GB/T 31402-2015检测，测试菌种：金黄色葡萄球菌ATCC 6538。
耐光照老化性能测试：将高强度亚克力板材放入硫化机中压制成厚度为1mm的片，再经过冷压成型，切制成2cm×5cm的样品条。按GB/T16422.2—1999塑料实验室光源曝露试验方法，置于氙灯曝晒光老化试验箱中照射2000h，然后按GB2409—80塑料黄色指数试验方法，测其黄色指数，得到其变黄指数△YI如下表2所示。
阻燃性：采用UL94试验对阻燃性进行评价。所述UL94试验是通过使用用于阻燃性评价的样条(125mm×13mm×1.6mmm)在23℃和50％相对湿度的恒温室中放置48小时后对其进行由Underwriters Laboratories规定的UL94燃烧试验，阻燃测试和评价结果为：阻燃级别从HB级至V-0级递增。
悬臂梁冲击：按ASTM D256标准检测，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm。
具体结果见表1。
表1：性能测试结果表
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种三氧化二锑增强剂，其特征在于，采用以下步骤制备而成：将三氧化二锑加入水中超声分散，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热反应；冷却后加入异辛酸、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠搅拌混合均匀，加热反应；冷却至室温，喷雾干燥，研磨，即得。
2.一种三氧化二锑增强剂，其特征在于，采用以下步骤制备而成：将三氧化二锑加入水中超声分散，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热反应；冷却后加入异辛酸、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠、六氨基环三磷腈搅拌混合均匀，加热反应；冷却至室温，喷雾干燥，研磨，即得。
3.如权利要求2所述的三氧化二锑增强剂，其特征在于，所述三氧化二锑增强剂采用以下步骤制备而成：将1-3kg三氧化二锑加入到5-10kg水中超声分散15-25min，再加入0.25-0.4kg的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热至240-260℃，搅拌反应50-80min；冷却至90-105℃，再加入0.1-0.2kg异辛酸、0.02-0.06kg二环己基碳二亚胺、15-20g十二烷基苯磺酸钠、150-200g六氨基环三磷腈搅拌20-40min混合均匀，在90-105℃下保温1-3h；冷却至室温，喷雾干燥，研磨至300-500目，得到改性三氧化二锑。
4.如权利要求1或2或3所述的三氧化二锑增强剂，其特征在于：所述超声分散的超声功率为200-500W、超声频率为30-45kHz。
5.如权利要求1或2或3所述的三氧化二锑增强剂，其特征在于：所述喷雾干燥的进口温度为170-185℃，出口温度为70-80℃，热风风速为3-6m3/min，供料速度为40-60mL/min，雾化机转速为200-500r/min。
6.如权利要求1～5任一项所述的三氧化二锑增强剂在高强度亚克力板材中的应用。
7.如权利要求6所述的三氧化二锑增强剂在高强度亚克力板材中的应用，其特征在于，所述高强度亚克力板材，包括以下按重量份计的原料：甲基丙烯酸甲酯120-130份、乙二醇二甲基丙烯酸酯4-8份、催化剂0.5-1.5份、柠檬酸三甲酯0.7-1.7份、乙酸氯甲酯0.5-1.5份、如权利要求1～5任一项所述的三氧化二锑增强剂1-4份、氢氧化镁1.5-3份、纳米碳化硅2-5份、马来酸酐1-2份、磷酸酯类阻燃剂1-4份、纳米碳酸钙2-5份、十六烷基三甲基氯化铵0.4-1份、六偏磷酸钠0.4-1份；所述的磷酸酯类阻燃剂为同笼双磷亚磷酸酯、4-膦酰杂笼状亚磷酸酯中的一种或其混合物。
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