CN109354659A - 一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，具体公开一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：(1)1‑苯基，2‑(4‑甲酸酯基)苯基乙炔的合成，(2)枝化聚醚醚酮的合成，(3)交联反应。本发明制备的聚醚醚酮材料，其薄膜在光通讯波段具有较小的吸收，可以使折光指数可调，集成度高，适用温度范围较大，插入损耗较小，其制备方法简单，成本较低，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体公开一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法。
背景技术
21世纪是电子信息时代，它是以尖端的计算机技术、通讯技术等为代表的高科技时代，以高性能材料为基础的电子信息产业离不开具有优异性能的材料。高分子材料以易于分子设计、相对容易的器件制作过程、较低的成本和其它独特性能正受到越来越多的重视。其中光通讯领域中的低损耗光波导器件用高分子材料的研制和开发是至关重要的，而与这种性能密切相关的是含氟聚合物。目前光通讯材料与器件的研究应用主要集中在1.3和1.55μm两个波长上，传统聚合物光波导材料应用的最大障碍是在近红外波段(1.0～1.7μm)的吸收损耗，主要原因是分子结构中含有的C-H或O-H键的振动会引起光在近红外区域的吸收，为解决这一问题，目前所采用的方法是用较重的原子，如氘、卤素(如氯、氟)等代替氢，使振动吸收向长波方向移动，从而减小近红外区的吸收衰减。另一方面，为适应高性能集成光学器件加工技术，材料的选择上必须选取玻璃化温度高、热稳定性好的有机聚合物。此外，要在不同材料中实现光波导和光互联，必须要求材料的折射率可以精确调节，材料的双折射、与衬底的附着性、机械性能、耐溶剂性也是必须考虑的问题。
发明内容
聚醚醚酮拥有较好的耐热性和尺寸稳定性，将氟元素引入到聚合物中可以增加透光性、溶解性，保持很高的热稳定性，降低材料的吸收损耗、折光指数和吸水性，使含氟聚醚醚酮成为一种理想的制作波导器件的聚合物材料。
根据上述存在的问题，我们合成了一种新型含氟聚醚醚酮，具有很好的热稳定性和机械性能，是一种理想的制作波导器件的聚合物材料。
本发明的技术方案如下：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
(1)1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯与苯乙炔在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下100～105℃下反应300～360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
上述反应方程式如下：
上述参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1～1.2份；苯乙炔：0.8～0.9份；
优选：上述参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1.05～1.06份；苯乙炔：0.87～0.88份。
进一步：上述参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1.05份；苯乙炔：0.87份。
(2)枝化聚醚醚酮的合成：
向反应器中投入4,4-二氟苯酮，(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，碳酸钾，二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以1～3℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30～35min后，以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20～25min后；再以2～3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温20～25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温240～300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
上述反应方程式如下：
上述参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.1～1.2份；(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.3～0.5份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.3～0.5份；碳酸钾：0.1～0.2份；二苯砜：3～4份。
优选：上述参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.15～1.16份；
(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.39～0.41份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.42～0.43份；碳酸钾：0.2份；二苯砜：4份。
进一步：上述参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.2份；
(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.4份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.4份；碳酸钾：0.2份；二苯砜：4份。
所述的有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇的混合物。
(3)交联反应：
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮投入到步骤1制备的1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔中，在170～175℃下反应30～40min；待反应时间完成后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
上述反应方程式如下：
上述参加反应的组分，以重量份数计：枝化聚醚醚酮：0.4～0.6份；1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔：0.4～0.6份。
优选：上述参加反应的组分，以重量份数计：枝化聚醚醚酮：0.5份；1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔：0.5份。
本发明制备的聚醚醚酮材料，其薄膜在光通讯波段具有较小的吸收，因为聚醚醚酮基材料本身具有较小的波吸收和反射特性；在本发明合成的过程中，又引入了钆这种稀土元素，强化了这种对波能量吸收的能力。
本发明提供的含氟聚合物共聚的方法，可以使折光指数可调，是因为氟端基的位置及具体排列顺序均具有一定的作用，本方法对折光指数的调整主要是通过含氟聚合物和稀土元素引入来达到的。
用本发明制备的聚醚醚酮材料我们制作了32通道聚合物阵列波导光栅(AWG)复用器，测量其通道间隔为0.796nm，中心波长为1548nm。在32通道的波导光栅复用器上，以往的通道间隔一般维持在10～15nm，通过本发明的方法可以减少通道间隔，减小复用器的体积，同时对中心波长的影响非常小。中心波长的概念就是能量以波的形式进行传递，按照正玄曲线的模式进行分布，原始波的中心波长代表波的具体属性，在不改变波属性的前提下缩小了复用器的体积。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、制造简单，成本较低，适用于批量生产：本发明中所使用的单体原材料易得，同时价格相对较低；
2、重复性好：上述合成反应的过程相对稳定，同时不容易产生枝化或歧化反应；
3、可以与有源器件集成，集成度高：本发明制备的聚醚醚酮材料耐受温度较高，同时可以应用于集成度相对较高的电器元件或有源器件；
4、通路数较大：对于阵列波导光栅来说，借助于材料本身的高强度，可将波导光栅的通路大幅度增加；
5、适用温度范围较大，插入损耗较小：在介入集成体系内，可以最大程度的减小由于集成度高造成的损耗，步骤3中的交联反应就是达到交联效果后，使产物及其稳定。
6、耐候性极佳，减少故障率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成
将甲酸对氯苯酯1.1份与苯乙炔0.9份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成
向反应体系内投入1.1份4,4-二氟苯酮，0.3份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.5份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.1份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.4份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.6份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
实施例2：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯1份与苯乙炔0.8份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成
向反应体系内投入1.2份4,4-二氟苯酮，0.4份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.4份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.2份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.5份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.5份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
实施例3：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯1.2份与苯乙炔0.85份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成
向反应体系内投入1.2份4,4-二氟苯酮，0.35份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.45份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.15份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.55份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.45份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
实施例4：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯1.05份与苯乙炔0.87份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成
向反应体系内投入1.05份4,4-二氟苯酮，0.4份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.5份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.2份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照规定比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.6份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.4份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
实施例5：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯1份与苯乙炔0.89份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成
向反应体系内投入1.2份4,4-二氟苯酮，0.3份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.45份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.15份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.4份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.6份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
实施例6：
一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤：
1、1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯1.05份与苯乙炔0.88份在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下105℃下反应360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
2、枝化聚醚醚酮的合成：
向反应体系内投入1.15份4,4-二氟苯酮，0.4份(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，0.5份(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，0.2份碳酸钾，3份二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以2℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30min；后以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20min；再后以3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
3、交联反应
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮0.45份投入到步骤1制备的含炔键的双苯环脂单体0.55份中，在170℃下反应40min；待反应时间到达后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
表1：本发明实施例1-6与以往传统材料(对比例)的性能数据对比
上表中对比例所用的材料是指传统使用的聚丙烯和酚醛树脂的混合物，从上表数据得出，本发明所制备的聚醚醚酮材料具有更为优异的热性能，在玻璃化转变温度、热分解温度具有较为明显的优势，同时在折射率和双折光率上均有比较好的表现。
Claims (9)
1.一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔的合成：
将甲酸对氯苯酯与苯乙炔在Ce/Gd催化体系下进行耦合反应，制备出含有炔键的双苯环脂单体，将上述两种物质在常压下100～105℃下反应300～360min，待达到反应时间后，将液态反应物冷却至常温，取上层清液待用；
(2)枝化聚醚醚酮的合成：
向反应器中投入4,4-二氟苯酮，(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚，(2,5-二氯对苯基)对苯二酚，碳酸钾，二苯砜进行聚合反应，将上述反应物质按照计量比例投入到三口烧瓶内，以1～3℃/min的升温速率，升温至150℃，并恒温30～35min后，以1℃/min的升温速率进行升温，将温度升至180℃恒温20～25min后；再以2～3℃/min的升温速率进行升温，升温至250℃，并恒温20～25min；最后以1℃/min的升温速率，升温至305℃，恒温240～300min；待反应结束，将上述反应物冷却至常温；经过破碎、有机溶剂洗涤、纯水洗涤后，放入干燥箱内110℃干燥60min，冷却至常温待用；
(3)交联反应：
将步骤2制备的枝化聚醚醚酮投入到步骤1制备的1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔中，在170～175℃下反应30～40min；待反应时间完成后，取步骤3混合液，采用旋涂的方式制备成透明薄片。
2.根据权利要求1所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(1)参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1～1.2份；苯乙炔：0.8～0.9份。
3.根据权利要求2所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(1)参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1.05～1.06份；苯乙炔：0.87～0.88份。
4.根据权利要求3所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(1)参加反应的组分，以重量份数计：甲酸对氯苯酯：1.05份；苯乙炔：0.87份。
5.根据权利要求1所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(2)参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.1～1.2份；(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.3～0.5份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.3～0.5份；碳酸钾：0.1～0.2份；二苯砜：3～4份。
6.根据权利要求5所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(2)参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.15～1.16份；(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.39～0.41份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.42～0.43份；碳酸钾：0.2份；二苯砜：4份。
7.根据权利要求6所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(2)参加反应的组分，以重量份数计：4,4-二氟苯酮：1.2份；(2-氯，4-钆苯基)对苯二酚：0.4份；(2,5-二氯对苯基)对苯二酚：0.4份；碳酸钾：0.2份；二苯砜：4份。
8.根据权利要求1所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(3)参加反应的组分，以重量份数计：枝化聚醚醚酮：0.4～0.6份；1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔：0.4～0.6份。
9.根据权利要求8所述的一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法，其特征在于：上述步骤(3)参加反应的组分，以重量份数计：枝化聚醚醚酮：0.5份；1-苯基，2-(4-甲酸酯基)苯基乙炔：0.5份。
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| CN104277414A (zh) * | 2014-11-02 | 2015-01-14 | 吉林大学 | 含有苯乙炔侧基的聚醚醚酮聚合物碳纤维复合材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-10-25 CN CN201811254578.4A patent/CN109354659A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04157402A (ja) * | 1990-10-22 | 1992-05-29 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | プラスチック光導波路 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王明华等: "《高等无机化学简明教程》", 30 September 2016 * |
| 郑化桂等: "《高等无机化学》", 31 December 2006, 中国科学技术大学出版社 * |
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