CN109352207A - 一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法，属于冶金技术领域。本发明方法用于制备SnZn基低温无铅焊料，此种焊料与传统共晶Sn‑37Pb焊料相近，结合强度高，可靠性好，可作为电子封装领域中共晶Sn‑37Pb焊料的完全替代品。本发明方法采用了中间合金的工艺，能够制备含准确元素含量(0.1％量级)的合金，并针对不同的金属特性，对制备方法，对熔炼温度、熔炼时间、环境控制、真空度的控制、冶炼工艺参数、中间合金选择及制备过程，都进行了特殊的设计，可以解决传统工艺中出现的各种问题，保证冶炼速度和冶炼质量，形成均匀的组织，具备可靠稳定的冶炼效果，避免了合金劣化和非目标合金组织的生成，同时工艺鲁棒性较好，对设备要求适中。

Description

一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法，属于冶金技术领域。
背景技术
在传统电子封装工业中，共晶与近共晶的Sn-Pb钎料由于具有众多的优异性能，例如操作简单、成本低廉、对铜基板润湿性良好等，而得到了广泛应用。近年来，随着人们对铅及其合金的危害性的深入了解和环保意识的提高，世界各国及相关组织推出了很多法案限制甚至禁止含铅钎料在电子封装工业中的应用，这使得电子封装领域的无铅化成为当下发展的必然趋势。目前国内外对中低温无铅焊料的研究主要集中在Sn-Ag系无铅焊料、Sn-Cu系无铅焊料、Sn-Ag-Cu系无铅焊料和Sn-Bi系无铅焊料等，并通过添加少量或微量的Ag、Bi、Cu、In、Ni、P、Sb等元素以改善合金焊料的性能。其中，一种组成元素为Zn、Zr、Ag、Ni、Cu、Sn的SnZn基低温无铅焊料具有润湿性能好、熔点适中、与基底结合强度高、可靠性好、成本低廉的特点，可作为SnPb系焊料的完全替代品。
但对于这种新型的多元合金，其添加的元素具有易反应，易扩散，易富集等缺点，冶炼和制备过程状态难控制，容易造成合金元素含量不稳定，冶炼成品一致性较差等后果。因此传统的合金冶炼工艺及合金制备方法在此种新型合金难以适用。
开发一种能保证冶炼速度和冶炼质量、具有较大工艺窗口、设备要求适中的冶炼工艺及合金制备方法势在必行。
发明内容
本发明的目的是提出一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法，对熔炼时的冶炼工艺、中间合金选择及制备流程进行特别设计，以解决传统工艺中出现的技术问题，保证冶炼速度和冶炼质量。
本发明方法提出的SnZn基低温无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SnZn基低温无铅焊料的原料组分为：
(2)按重量比称量原料Sn和Ag，Sn和Ag的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnAg；
(3)按重量比称量原料Sn和Ni，Sn和Ni的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnNi；
(4)按重量比称量原料Sn和Zr，Sn和Zr的比例为(1～3):1，在真空下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnZr；
(5)按步骤(1)的比例称量原料Sn和Zr，比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为400℃～600℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnCu；
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(5)制备的SnCu、步骤(4)制备的SnZr以及原料Sn，使SnCu:SnZr:Sn＝1:(0.1～3):(1～1.5)，在真空下熔炼，熔炼温度为700℃～800℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，得到中间合金SnCuZr；
(7)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(2)制备的SnAg、步骤(3)制备的SnNi、步骤(6)制备的SnCuZr以及原料Sn、原料Zn，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:(0.5～15):(25～200):(3～50)，在真空下熔炼，熔炼温度为500℃～700℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为60min～70min，在炉内冷却至270度以下进行浇注，浇注到墨模具中冷却凝固，获得SnZn基低温无铅焊料。
本发明提出的SnZn基低温无铅焊料的制备方法，其优点是：
1、本发明方法制备的SnZn基低温无铅焊料，其熔点与传统共晶Sn-37Pb焊料相近，结合强度高，可靠性好，可作为电子封装领域中共晶Sn-37Pb焊料的完全替代品。
2、本发明方法采用了中间合金的工艺，能够制备含准确元素含量(0.1％量级)的合金，并针对不同的金属特性，使其阶段性的生成相应的均匀组织结构，具备可靠稳定的冶炼效果。
3、本发明的制备方法，对冶炼工艺参数、中间合金选择及制备过程，都进行了特殊的设计，因此本发明方法可以解决传统工艺中出现的各种问题，保证冶炼速度和冶炼质量，形成均匀的组织，同时工艺鲁棒性较好，对设备要求适中。
4、本发明具体工艺中的熔炼温度、熔炼时间、真空度的控制，是经过了大量实验得出的兼顾了熔炼质量和熔炼效率的数值，避免了合金劣化和非目标合金组织的生成。
5、本发明具体工艺过程中的环境控制，主要是含氧量及气氛控制，有效优化了合金质量。
附图说明
图1为本发明方法的实施例2制备得到的脱模合金焊料照片。
图2为本发明实施例2中制备的SnCuZr的中间合金相图。
具体实施方式
本发明方法制备的SnZn基低温无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SnZn基低温无铅焊料的原料组分为：
(2)按重量比称量原料Sn和Ag，Sn和Ag的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnAg；
(3)按重量比称量原料Sn和Ni，Sn和Ni的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnNi；
(4)按重量比称量原料Sn和Zr，Sn和Zr的比例为(1～3):1，在真空下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnZr；
(5)按步骤(1)的比例称量原料Sn和Zr，比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为400℃～600℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnCu；
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(5)制备的SnCu、步骤(4)制备的SnZr以及原料Sn，使SnCu:SnZr:Sn＝1:(0.1～3):(1～1.5)，在真空下熔炼，熔炼温度为700℃～800℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，得到中间合金SnCuZr；
(7)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(2)制备的SnAg、步骤(3)制备的SnNi、步骤(6)制备的SnCuZr以及原料Sn、原料Zn，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:(0.5～15):(25～200):(3～50)，在真空下熔炼，熔炼温度为500℃～700℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为60min～70min，在炉内冷却至270度以下进行浇注，浇注到墨模具中冷却凝固，获得SnZn基低温无铅焊料。
本发明提出的SnZn基低温无铅焊料的制备方法，在焊料中添加了多种元素，因此焊料性能能得到明显改善，如，Ni元素的添加能在界面反应过程中取代部分Cu原子，形成Ni和Sn的金属间化合物，增强界面结合强度。当所添加的Ni含量低于0.1％时，其作用不明显；当Ni含量高于1％时，会在焊料合金表面形成Ni的氧化膜层，恶化焊料合金的润湿性能。焊料合金中一定Cu元素的添加能显著降低焊料对Cu焊盘的溶蚀程度，增强界面的结合强度。加入cu有助于降低焊料熔点，改善润湿性，提高熔点的可靠性，并能有效降低波峰焊焊接过程中焊料对元器件cu引脚和PCB上cu层的溶蚀程度。加入微量的Ti、Zr的元素，在不提高钎焊温度的同时，提高了钎焊强度，保证了钎焊接头的力学性能。Ag焊料的添加，降低焊料的熔化温度，提高焊料的铺展率，润湿时间也会缩短，润湿力也会逐渐增大。
冶炼SnAg，SnNi，SnCu和SnZr的中间合金亦可在99％以上纯度氮气保护下进行，并且气氛中氧气含量需保证低于0.1％。
当对合金的成分均匀性控制要求较高时，可以控制SnAg，SnNi中间合金与原料Zn、SnCuZr合金混合过程的熔炼温度，采用波动式的温度周期控制，一个周期分为两个阶段，例如，第一阶段：熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为30min～40min；第二阶段：熔炼温度为300℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为30min～40min；循环2～3个周期。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
SnZn基低温无铅焊料的原料比例如下：Zn 8.0％,Ag 1.5％,Ni 0.5％,Zr 0.5％,Cu 0.3％,余量为Sn 89.2％。
(1)为保证制备SnZn基低温无铅焊料的成分精度，制备中间合金，首先称量适量的原料Sn、Ag，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为45min，采用真空熔炼的方法制备SnAg的中间合金；
(2)称量适量的原料Sn、Ni，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为44min，采用真空熔炼的方法制备SnNi的中间合金；
(3)称量适量的原料Sn、Zr，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为45min，采用真空熔炼的方法制备SnZr的中间合金；
(4)称量适量的原料Sn、Cu，比例为1:1，熔炼温度为500℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为50min，采用真空熔炼的方法制备SnCu的中间合金；
(5)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn的质量并称量,使SnCu:SnZr:Sn＝1:1.35:1，将称取的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn混合，置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为700℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为60min，熔炼结束后，获得Sn、Cu、Zr的中间合金；
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnAg，SnNi中间合金与原料Sn、Zn的质量并称量，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:1.9:56.8:5.3，将SnAg，SnNi中间合金与原料Zn、SnCuZr中间合金混合，置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为65min，熔炼结束后在炉内冷却至250℃浇注，浇注到墨模具中冷却凝固后获得低温无铅焊料。
实施例2：
SnZn基低温无铅焊料的原料比例如下：Zn 14.0％,Ag 0.9％,Ni 0.7％,Zr0.8％,Cu 0.6％,余量为Sn 82.6％。
(1)为保证制备SnZn基低温无铅焊料的成分精度，制备中间合金，首先称量适量的原料Sn、Ag，比例为1:1，采用电磁熔炼的方法制备并获得SnAg中间合金，电磁熔炼使用氮气进行保护，其中氮气纯度大于99.8％，并且气氛中氧气含量为700ppm(即0.07％)，熔炼温度为600℃，熔炼时间为45min。
(2)称量适量的原料Sn、Ni，比例为1:1，采用电磁熔炼的方法制备并获得SnNi中间合金，电磁熔炼使用氮气进行保护，其中氮气纯度大于99.8％，并且气氛中氧气含量为700ppm(即0.07％)，熔炼温度为600℃，熔炼时间为44min。
(3)称量适量的原料Sn、Zr，比例为1:1，采用电磁熔炼的方法制备并获得SnZr中间合金，电磁熔炼使用氮气进行保护，其中氮气纯度大于99.8％，并且气氛中氧气含量为700ppm(即0.07％)，熔炼温度为600℃，熔炼时间为45min。
(4)称量适量的原料Sn、Cu，比例为1:1，采用电磁熔炼的方法制备并获得SnAg中间合金，电磁熔炼使用氮气进行保护，其中氮气纯度大于99.8％，并且气氛中氧气含量为700ppm(即0.07％)，熔炼温度为600℃，熔炼时间为50min。
(5)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn的质量并称量,使SnCu:SnZr:Sn＝1:1.1:1，将称取的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn混合，置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为800℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为40min，熔炼结束后，获得Sn、Cu、Zr的中间合金。
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnAg，SnNi中间合金与原料Sn、Zn的质量并称量，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:2.5:35.5:6.6，将SnAg，SnNi中间合金与原料Zn、SnCuZr中间合金混合，置于真空感应炉中熔炼，置于真空感应炉中熔炼，采用波动式的温度周期控制，一个周期分为两个阶段，具体如下，第一阶段：熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为38min；第二阶段：熔炼温度为300℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为30min；循环3个周期。
本实施例制备得到的脱模合金焊料照片如图1所示。
(7)冶炼结束后在炉内冷却至250℃浇注，浇注到墨模具中冷却凝固后获得低温无铅焊料。图2为本实施例中SnCuZr中间合金相图。
实施例3
SnZn基低温无铅焊料的原料比例如下：Zn 15.0％,Ag 1.5％,Ni 0.5％,Zr0.1％,Cu 0.3％,余量为Sn 82.6％。
(1)为保证制备SnZn基低温无铅焊料的成分精度，制备中间合金，首先称量适量的原料Sn、Ag，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为45min，采用真空熔炼的方法制备SnAg的中间合金；
(2)称量适量的原料Sn、Ni，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为44min，采用真空熔炼的方法制备SnNi的中间合金；
(3)称量适量的原料Sn、Zr，比例为1:1，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为45min，采用真空熔炼的方法制备SnZr的中间合金；
(4)称量适量的原料Sn、Cu，比例为1:1，熔炼温度为500℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为50min，采用真空熔炼的方法制备SnCu的中间合金；
(5)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn的质量并称量,使SnCu:SnZr:Sn＝1:0.27:1，将称取的SnCu和SnZr中间合金与原料Sn混合，置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为800℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为40min，熔炼结束后，获得Sn、Cu、Zr的中间合金；
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，计算需要的SnAg，SnNi中间合金与原料Sn、Zn的质量并称量，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:1.3:53.3:9.9，将SnAg，SnNi中间合金与原料Zn、SnCuZr中间合金混合，置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为600℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为63min，熔炼结束后在炉内冷却至250℃浇注，浇注到墨模具中冷却凝固后获得低温无铅焊料。
表1为本发明方法制备的SnZn基低温无铅焊料的主要性能：
表1

Claims (1)

1.一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)SnZn基低温无铅焊料的原料组分为：
(2)按重量比称量原料Sn和Ag，Sn和Ag的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnAg；
(3)按重量比称量原料Sn和Ni，Sn和Ni的比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnNi；
(4)按重量比称量原料Sn和Zr，Sn和Zr的比例为(1～3):1，在真空下熔炼，熔炼温度为600℃～700℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnZr；
(5)按步骤(1)的比例称量原料Sn和Zr，比例为(1～3):1，在真空或惰性气体气氛下熔炼，熔炼温度为400℃～600℃，真空度为为0-10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，制备得到中间合金SnCu；
(6)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(5)制备的SnCu、步骤(4)制备的SnZr以及原料Sn，使SnCu:SnZr:Sn＝1:(0.1～3):(1～1.5)，在真空下熔炼，熔炼温度为700℃～800℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为40min～60min，得到中间合金SnCuZr；
(7)根据SnZn基低温无铅焊料的成分，称量步骤(2)制备的SnAg、步骤(3)制备的SnNi、步骤(6)制备的SnCuZr以及原料Sn、原料Zn，使SnNi:SnCuZr:Sn:Zn＝1:(0.5～15):(25～200):(3～50)，在真空下熔炼，熔炼温度为500℃～700℃，真空度为10-4Pa，熔炼时间为60min～70min，在炉内冷却至270度以下进行浇注，浇注到墨模具中冷却凝固，获得SnZn基低温无铅焊料。
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CN110238557A (zh) * 2019-06-04 2019-09-17 清华大学 一种ZnSn基高温无铅焊料及其制备方法

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