CN109338265B - 一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种Cu‑Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法，包括钛合金骨板和Cu‑Au复合镀层；所述钛合金骨板包括Ti,钛合金骨板表面设有多个规则的通孔；热喷涂的方法在钛合金骨板表面形成一层致密Cu‑Au复合镀层；所述的钛合金骨板厚度规格为小于10mm；力学性能满足屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；其化学成份按重量百分数计为Al:5～6％,Sn:3～4％,Zr:0.5～1％,Mo:0.5～1％,Si:0～1％,Nd:1～2％,其余为Ti。本发明采用热喷涂的方法在钛合金骨板表面形成了一层致密Cu‑Au复合镀层；钛合金骨板表面所形成的致密Cu‑Au复合镀层使钛合金骨板从根本上解决了与骨头弹性模量匹配的问题；Cu在Ti与Au之间所形成的过渡层可使得Cu‑Au复合镀层的整体稳定性得到很大的提高。

Description

一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法。
背景技术
钛合金具有高比强度，高热强度，小密度，良好的抗蚀性、低温性能和吸气性能等优点，可用于制造骨板。在人体的服役环境中，大量的酸性物质会腐蚀钛合金基体，使其结合强度降低，同时在循环应力的作用下导致其最终开裂。同时，钛合金骨板与骨头(主要成分为羟基磷灰石)的接触界面也会出现结合不牢出现滑移的情况。近年来，随着钛合金骨板在生物医学植入领域中的大量应用，骨板与骨头界面产生滑移的频发造成了大量骨折断裂的严重问题，为了保证钛合金骨板的安全可靠性，急需开发出一种既能够进一步增加钛合金抗腐蚀性能，又能够消除钛合金与骨头弹性模量不同导致变形的钛合金骨板。
发明内容
针对以上所述，本发明的目的在于提供一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法,以解决上述问题的至少一个方面。
根据本发明的一方面，提供一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板的生产方法,包括：
步骤一，钛合金原料制作：
(1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼、浇注成板坯；
(2)、将板坯加热，加热温度在1450～1550℃，均热时间为95～105min；
(3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1400℃；
(4)、进行精轧，并控制终轧温度在950～1000℃；
(5)、进行层流冷却，终冷温度为550～600℃，冷却速度：53～55℃/s；
(6)、进行卷取，制得热轧板卷；
(7)、进行热处理，加热至1200～1250℃，保温2小时后，水淬；
(8)、进行卷取；
步骤二，钛合金原料精整、检验及打包；
1)、精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量4～5mm；
2)、机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包；
步骤三中，Cu-Au复合镀层钛合金骨板的制造：
(1)、采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的骨板；
(2)、对骨板表面进行常规喷丸，使钛合金骨板表面无氧化层残留；
(3)、进行常规电解脱脂；
(4)、进行热喷涂Cu-Au，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm，并采用行星球磨机混合均匀；喷涂速度为150～200m/s，沉积率为0.45～0.55kg/h；
(5)、在氢气含量达99.9％的气氛中进行退火，退火温度为450～470℃，保温时间为50～60min；
(6)、空冷至室温，并进行风冷、水洗并烘干；
(7)、消毒风干、无菌后包装。
根据本发明的另一方面，提供上述方法制成的一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板，包括钛合金骨板和Cu-Au复合镀层；所述的钛合金骨板由Ti组成,钛合金骨板表面设有多个规则的通孔；热喷涂的方法在钛合金骨板表面形成一层致密Cu-Au复合镀层；致密Cu-Au复合镀层使钛合金骨板与骨头弹性模量匹配；Cu在Ti与Au之间形成过渡层，可Cu-Au复合镀层的整体稳定性得到提高；所述的钛合金骨板厚度规格为小于10mm；力学性能满足屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；其化学成份按重量百分数计为Al:5～6％,Sn:3～4％,Zr:0.5～1％,Mo:0.5～1％,Si:0～1％,Nd:1～2％,其余为Ti及不可避免的杂质。
进一步，所述的Cu-Au复合镀层中，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm。
本发明的有益效果：
1)、采用廉价的Cu来代替部分贵金属Au，并采用热喷涂的方法在钛合金骨板表面形成了一层致密Cu-Au复合镀层；
2)、钛合金骨板表面所形成的致密Cu-Au复合镀层使钛合金骨板从根本上解决了与骨头弹性模量匹配的问题；
3)、Cu在Ti与Au之间所形成的过渡层可使得Cu-Au复合镀层的整体稳定性得到很大的提高；
4)、热喷涂过程速度快，原料浪费少，镀层厚度精确可控。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图。
图中，1-钛合金骨板、2-Cu-Au复合镀层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
图1示意性的显示了本发明一种实施方式的一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板及其生产方法的结构。
本发明实施例一，根据本发明的一方面，提供一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板的生产方法,包括：
步骤一，钛合金原料制作；
1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼(熔炼温度1950～2050℃)、浇注成板坯；
2)、将板坯加热，加热温度在1450～1550℃，均热时间为95～105min；
3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1400℃；
4)、进行精轧，并控制终轧温度在950～1000℃；
5)、进行层流冷却，终冷温度为550～600℃，冷却速度：53～55℃/s；
6)、进行卷取，制得热轧板卷；
7)、进行热处理，加热至1200～1250℃，保温2小时后，水淬。
8)、进行卷取。
步骤二，钛合金原料精整、检验及打包；
1)、精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量4～5mm；
2)、机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％。
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包。
步骤三，Cu-Au复合镀层钛合金骨板的制造；
1)、采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的如图1所示的骨板；
2)、对骨板表面进行常规喷丸，使钛合金骨板表面无氧化层残留；
3)、进行常规电解脱脂；
4)、进行热喷涂Cu-Au，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm，并采用行星球磨机(采用玛瑙罐及玛瑙磨球)混合均匀；喷涂速度为150～200m/s，沉积率为0.45～0.55kg/h；
5)、在氢气含量达99.9％的气氛中进行退火，退火温度为450～470℃，保温时间为50～60min；
6)、空冷至室温，并进行风冷、水洗并烘干。
7)、消毒风干、无菌后包装。
本发明实施例二，根据本发明的另一方面，提供一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板，它包括钛合金骨板和Cu-Au复合镀层；所述的钛合金骨板由Ti组成,钛合金骨板表面设有多个规则的通孔；所述的Cu-Au复合镀层位于钛合金骨板的表面。
如图1所示，所述的钛合金骨板厚度规格为小于10mm；力学性能满足屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；其化学成份按重量百分数计为Al:5～6％,Sn:3～4％,Zr:0.5～1％,Mo:0.5～1％,Si:0～1％,Nd:1～2％,其余为Ti及不可避免的杂质。
如图1所示，所述的Cu-Au复合镀层中，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm。
表1本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板化学成分(wt％)
实施例 Al Sn Zr Mo Si Nd Ti
1 6.0 3.2 0.5 1.0 1.8 2.0 85.5
2 5.4 4.0 0.8 0.9 1.7 1.3 85.9
3 5.7 3.1 0.6 0.7 1.2 1.9 86.8
4 5.0 3.7 0.9 0.5 1.0 1.7 87.2
5 5.2 3.0 1.0 0.6 1.5 1.5 87.2
6 5.8 3.9 0.7 0.8 0 1.0 87.8
表2本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板熔炼工艺
实施例 熔炼温度(℃)
1 1960
2 2010
3 2020
4 1950
5 1970
6 2050
表3本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板轧制工艺
Figure BDA0001856631920000061
表4本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板热处理工艺
Figure BDA0001856631920000062
表5本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板力学性能
Figure BDA0001856631920000063
表6本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板热喷涂Cu与Au重量比及粒径范围
Figure BDA0001856631920000064
表7本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板热喷涂工艺
Figure BDA0001856631920000065
Figure BDA0001856631920000071
表8本发明各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板退火工艺
Figure BDA0001856631920000072
表9本发明各实施例的各实施例的Cu-Au复合镀层钛合金骨板的耐腐蚀性能和弹性模量
Figure BDA0001856631920000073
从表5和表9中可以看出，本发明申请的Cu-Au复合镀层钛合金骨板，其屈服强度为1150～1230MPa，抗拉强度为1350～1440MPa，延伸率为17～21％；耐腐蚀性能(96h腐蚀失重量0.68～0.88mg/cm2)均远远高于对比例Ti-6Al-4V(96h腐蚀失重量1.84mg/cm2)；其弹性模量为7.8～8.3×103kg/mm2与对比例Ti-6Al-4V(10.3×103kg/mm2)相比，它与人骨的弹性模量(8.0×103kg/mm2)更为接近。产品性能完全满足使用要求，并且其耐腐蚀性能和与人骨弹性模量的差异性远远优于对比例Ti-6Al-4V。
如图1所示，按照本发明生产的Cu-Au复合镀层钛合金骨板为人体骨骼修复提供了安全可靠的生物医学植入连接器件。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出至少一个变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种Cu-Au复合镀层钛合金骨板的生产方法,包括：
步骤一，钛合金原料制作：
(1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼、浇注成板坯；钛合金骨板化学成份按重量百分数计为Al:5～6％,Sn:3～4％,Zr:0.5～1％,Mo:0.5～1％,Si:0～1％,Nd:1～2％,其余为Ti；
(2)、将板坯加热，加热温度在1450～1550℃，均热时间为95～105min；
(3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1400℃；
(4)、进行精轧，并控制终轧温度在950～1000℃；
(5)、进行层流冷却，终冷温度为550～600℃，冷却速度：53～55℃/s；
(6)、进行卷取，制得热轧板卷；
(7)、进行热处理，加热至1200～1250℃，保温2小时后，水淬；
(8)、进行卷取；
步骤二，钛合金原料精整、检验及打包；
1)、精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量4～5mm；
2)、机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包；
步骤三中，Cu-Au复合镀层钛合金骨板的制造：
(1)、采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的骨板；
(2)、对骨板表面进行常规喷丸，使钛合金骨板表面无氧化层残留；
(3)、进行常规电解脱脂；
(4)、进行热喷涂Cu-Au，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm，并采用行星球磨机混合均匀；喷涂速度为150～200m/s，沉积率为0.45～0.55kg/h；致密Cu-Au复合镀层中，Cu在Ti与Au之间形成过渡层；
(5)、在氢气含量达99.9％的气氛中进行退火，退火温度为450～470℃，保温时间为50～60min；
(6)、空冷至室温，并进行风冷、水洗并烘干；
(7)、消毒风干、无菌后包装。
2.根据权利要求1所述的Cu-Au复合镀层钛合金骨板的生产方法制成的Cu-Au复合镀层钛合金骨板，其特征在于：包括钛合金骨板和Cu-Au复合镀层；所述钛合金骨板包括Ti,钛合金骨板表面设有多个规则的通孔；热喷涂的方法在钛合金骨板表面形成一层致密Cu-Au复合镀层；致密Cu-Au复合镀层使钛合金骨板与骨头弹性模量匹配；Cu在Ti与Au之间形成过渡层，可使Cu-Au复合镀层的整体稳定性得到提高；所述的钛合金骨板厚度规格为小于10mm；力学性能满足屈服强度ReL:≥1150MPa，抗拉强度Rm≥1350MPa，延伸率A≥17％；其化学成份按重量百分数计为Al:5～6％,Sn:3～4％,Zr:0.5～1％,Mo:0.5～1％,Si:0～1％,Nd:1～2％,其余为Ti。
3.根据权利要求2所述的Cu-Au复合镀层钛合金骨板，其特征在于：所述Cu-Au复合镀层中，Cu与Au的重量比例为1:9～10；Cu及Au粉末粒径范围为0.9～1.0μm。
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