CN109266884A - 一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法 - Google Patents

一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种Zn‑Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法，钛合金骨钉制造方法包括步骤一，将钛合金进行熔炼、混合形成板坯，将板坯加热、粗轧、精轧、冷却、卷取，得到钛合金骨钉原材；步骤二，将钛合金原材进行精整切边、机械性能检测、打包，得到钛合金板；步骤三，将钛合金板加工成单个的骨钉，对骨钉依次进行喷丸、电解脱脂等。钛合金骨钉包括钉体，通过对所述钉体进行电镀锌和热镀铝工艺相结合，在钉体表面形成一层致密Zn‑Al复合镀层；致密Zn‑Al复合镀层使生物医学植入用钛合金骨钉具有防腐蚀性；Zn‑Al复合镀层与骨头中的羟基磷灰石具有相容结合性，提高骨钉与骨头的界面结合力，防止骨钉与骨头之间产生滑移。

Description

一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造 方法
技术领域
本发明涉及一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法。
背景技术
钛合金具有高比强度，高热强度，小密度，良好的抗蚀性、低温性能和吸气性能等优点，可用于制造生物医学植入用骨钉；在人体的服役环境中，大量的酸性物质会腐蚀钛合金基体，使其结合强度降低，同时在循环应力的作用下导致其最终开裂。同时，钛合金骨钉与骨头(主要成分为羟基磷灰石)的接触界面也会出现结合不牢出现滑移的情况。近年来，随着钛合金骨钉在生物医学植入领域中的大量应用，骨钉与骨头界面产生滑移的频发造成了大量骨折断裂的严重问题，为了保证生物医学植入用钛合金骨钉的安全可靠性，急需开发出一种既能够进一步增加钛合金抗腐蚀性能，又能够抵抗钛合金与骨头界面产生滑移的生物医学植入用钛合金骨钉。
发明内容
针对以上所述，本发明的目的在于提供一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法,以解决上述问题中的至少一个方面.
根据本发明的一方面，提供一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉制造方法,包括以下步骤:
步骤一，将钛合金进行熔炼、混合形成板坯，将板坯加热、粗轧、精轧、冷却、卷取，得到钛合金骨钉原材；
步骤二，将钛合金原材进行精整切边、机械性能检测、打包，得到钛合金板；
步骤三，将钛合金板加工成单个的骨钉，对骨钉依次进行喷丸、电解脱脂、镀锌、水洗并烘干、镀铝、风冷、水洗并烘干、消毒风干、无菌包装。
步骤一中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉原材制作；
1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼、浇注成板坯；
2)、将板坯加热，加热温度在1500～1600℃，均热时间为100～110min；
3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1300℃；
4)、进行精轧，并控制终轧温度在900～950℃；
5)、进行层流冷却，终冷温度为600～700℃，冷却速度：50～53℃/s；
6)、进行卷取，制得热轧板卷；
7)、进行热处理，加热至1100～1150℃，保温1小时后，水淬；
8)、进行卷取。
步骤二中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金原料精整、检验及打包：
1)精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量5～10mm；
2)机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％；
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包。
步骤三中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉的制造；
1)采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的骨钉；
2)对骨钉表面进行常规喷丸，使钛合金骨钉表面无氧化层残留；
3)进行常规电解脱脂；
4)进行电镀锌：40～50℃下进行电镀锌，控制电流密度为40～45A/dm2；
5)进行水洗并烘干；
6)进行热镀铝：控制温度为800～840℃，时间为60～90s；
7)进行风冷、水洗并烘干；
8)消毒风干、无菌包装。
根据本发明的另一方面，提供上述方法制成的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉,包括钉体，通过对所述钉体进行电镀锌和热镀铝工艺相结合，在钉体表面形成一层致密Zn-Al复合镀层；致密Zn-Al复合镀层使生物医学植入用钛合金骨钉具有防腐蚀性；Zn-Al复合镀层与骨头中的羟基磷灰石具有相容结合性，提高骨钉与骨头的界面结合力，防止骨钉与骨头之间产生滑移。
所述钉体力学性能满足屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％；所述钉体化学成份按重量百分数计为Al:6～8％,Sn:4～6％,Zr:1～3％,Mo:1～2％,Si:0～1％,Nd:0～1％,其余为Ti及不可避免的杂质。
本发明的有益效果：1、采用单一的电镀或热镀是难以实现复合镀层制造的，本发明将电镀锌和热镀铝这两种工艺相结合，在生物医学植入用钛合金骨钉表面形成了一层致密Zn-Al复合镀层；2、生物医学植入用钛合金骨钉表面所形成的致密Zn-Al复合镀层使生物医学植入用钛合金骨钉从根本上解决了腐蚀问题，同时该Zn-Al复合镀层与骨头中的羟基磷灰石具有较好的相容结合性，可大大提高骨钉与骨头的界面结合力，防止两者之间产生滑移。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图。
图中，1-钉体、2-Zn-Al复合镀层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
图1示意性的显示了本发明一种实施方式的一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉及其制造方法的结构。
如图1所示，一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉制造方法,包括以下步骤:
步骤一，将钛合金进行熔炼、混合形成板坯，将板坯加热、粗轧、精轧、冷却、卷取，得到钛合金骨钉原材；
步骤二，将钛合金原材进行精整切边、机械性能检测、打包，得到钛合金板；
步骤三，将钛合金板加工成单个的骨钉，对骨钉依次进行喷丸、电解脱脂、镀锌、水洗并烘干、镀铝、风冷、水洗并烘干、消毒风干、无菌包装。
步骤一中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉原材制作；
1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼、浇注成板坯；
2)、将板坯加热，加热温度在1500～1600℃，均热时间为100～110min；
3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1300℃；
4)、进行精轧，并控制终轧温度在900～950℃；
5)、进行层流冷却，终冷温度为600～700℃，冷却速度：50～53℃/s；
6)、进行卷取，制得热轧板卷；
7)、进行热处理，加热至1100～1150℃，保温1小时后，水淬。
8)、进行卷取。
步骤二中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金原料精整、检验及打包；
1)精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量5～10mm；
2)机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％。
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包。
步骤三中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉的制造；
1)采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的骨钉；
2)对骨钉表面进行常规喷丸，使钛合金骨钉表面无氧化层残留；
3)进行常规电解脱脂；
4)进行电镀锌：40～50℃下进行电镀锌，控制电流密度为40～45A/dm2；
5)进行水洗并烘干；
6)进行热镀铝：控制温度为800～840℃，时间为60～90s；
7)进行风冷、水洗并烘干；
8)消毒风干、无菌包装。
如图1所示，提供上述方法制成的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉,包括钉体，通过对所述钉体进行电镀锌和热镀铝工艺相结合，在钉体表面形成一层致密Zn-Al复合镀层；致密Zn-Al复合镀层使生物医学植入用钛合金骨钉具有防腐蚀性；Zn-Al复合镀层与骨头中的羟基磷灰石具有相容结合性，提高骨钉与骨头的界面结合力，防止骨钉与骨头之间产生滑移。本实施例中，所述的钉体由钛合金制成。
本实施例中，所述的钉体力学性能满足屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％；
本实施例中，所述的钉体化学成份按重量百分数计为Al:6～8％,Sn:4～6％,Zr:1～3％,Mo:1～2％,Si:0～1％,Nd:0～1％,其余为Ti及不可避免的杂质。
如图1所示，表1本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉化学成分(wt％)
实施例 Al Sn Zr Mo Si Nd Ti
1 8.0 5.5 1.3 1.8 0 1.0 82.4
2 6.5 4.0 1.8 1.1 0.8 1.9 83.9
3 7.5 4.5 2.5 2.0 0.4 1.7 81.4
4 6.0 5.0 1.0 1.7 1 1.5 83.8
5 7.0 5.8 2.8 1.0 0.5 1.3 81.6
6 7.3 6.0 3.0 1.4 0.2 0 82.1
表1
从表1中可看出，钛合金骨钉化学成份按重量百分数计为Al:6～8％,Sn:4～6％,Zr:1～3％,Mo:1～2％,Si:0～1％,Nd:0～1％,其余为Ti及不可避免的杂质。
表2本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉熔炼工艺
实施例 熔炼温度(℃)
1 2070
2 2100
3 2050
4 2030
5 2000
6 2090
表2
从表2中可看出钛合金骨钉熔炼温度2000～2100℃。
表3本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉轧制工艺
表3
从表3中可看出，钛合金骨钉加热温度在1500～1600℃，均热时间为100～110min；粗轧结束温度不低于1300℃；终轧温度在900～950℃；终冷温度为600～700℃，冷却速度：50～53℃/s。
表4本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉热处理工艺
表4
表5本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉力学性能
表5
表6本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉电镀锌工艺
表6
表7本发明各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉热镀铝工艺
表7
表8本发明各实施例的各实施例的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉的耐腐蚀性能和抗疲劳性能
表8
从表5和表8中可以看出，本发明申请的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉，其屈服强度为1100～1180MPa，抗拉强度为1300～1390MPa，延伸率为16～20％；耐腐蚀性能(96h腐蚀失重量0.72～0.91mg/cm2)均远远低于对比例Ti-6Al-4V(96h腐蚀失重量1.82mg/cm2)；在同样条件下，置氢疲劳寿命(65875～68524次)远远高于对比例Ti-6Al-4V(16138次)。产品性能完全满足使用要求，并且其耐腐蚀性能和抗疲劳寿命远远优于对比例Ti-6Al-4V。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出至少一个变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉制造方法,其特征在于：
包括以下步骤:
步骤一，将钛合金进行熔炼、混合形成板坯，将板坯加热、粗轧、精轧、冷却、卷取，得到钛合金骨钉原材；
步骤二，将钛合金原材进行精整切边、机械性能检测、打包，得到钛合金板；
步骤三，将钛合金板加工成单个的骨钉，对骨钉依次进行喷丸、电解脱脂、镀锌、水洗并烘干、镀铝、风冷、水洗并烘干、消毒风干、无菌包装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤一中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉原材制作；
1)、采用真空自耗熔炼炉进行钛合金的熔炼，经混合金料、压制电极、电极和残料焊接成自耗电极、合金化熔炼、浇注成板坯；
2)、将板坯加热，加热温度在1500～1600℃，均热时间为100～110min；
3)、进行粗轧，并控制粗轧结束温度不低于1300℃；
4)、进行精轧，并控制终轧温度在900～950℃；
5)、进行层流冷却，终冷温度为600～700℃，冷却速度：50～53℃/s；
6)、进行卷取，制得热轧板卷；
7)、进行热处理，加热至1100～1150℃，保温1小时后，水淬；
8)、进行卷取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤二中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金原料精整、检验及打包；
1)精整切边：按标准规格切取钛合金板，并切除钛板周围毛边，切割余量5～10mm；
2)机械性能检测：对钢板取样按国标进行力学性能检验，力学性能达到屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％；
3)、打包：用捆带进行周向和径向打包。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤三中，Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉的制造；
1)采用切割机和机床将钛合金板加工成单个的骨钉；
2)对骨钉表面进行常规喷丸，使钛合金骨钉表面无氧化层残留；
3)进行常规电解脱脂；
4)进行电镀锌：40～50℃下进行电镀锌，控制电流密度为40～45A/dm2；
5)进行水洗并烘干；
6)进行热镀铝：控制温度为800～840℃，时间为60～90s；
7)进行风冷、水洗并烘干；
8)消毒风干、无菌包装。
5.根据权利要求1至4所述的方法制成的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉,其特征在于：包括钉体，通过对所述钉体进行电镀锌和热镀铝工艺相结合，在钉体表面形成一层致密Zn-Al复合镀层；致密Zn-Al复合镀层使生物医学植入用钛合金骨钉具有防腐蚀性；Zn-Al复合镀层与骨头中的羟基磷灰石具有相容结合性，提高骨钉与骨头的界面结合力，防止骨钉与骨头之间产生滑移。
6.根据权利要求5所述的Zn-Al复合镀层生物医学植入用钛合金骨钉,其特征在于：所述钉体力学性能满足屈服强度ReL:≥1100MPa，抗拉强度Rm≥1300MPa，延伸率A≥16％；所述钉体化学成份按重量百分数计为Al:6～8％,Sn:4～6％,Zr:1～3％,Mo:1～2％,Si:0～1％,Nd:0～1％,其余为Ti。
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