CN109336506A - 一种具有较强固化能力的固化剂及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有较强固化能力的固化剂及其使用方法，属于固体废弃物处理与资源化利用技术领域。本发明的一种具有较强固化能力的固化剂，包括以下重量份的原料：活性混合材料50‑90份；微硅灰0‑5份；水泥5‑15份；硫酸盐激发剂5‑15份；钙碱0‑15份；高吸水性树脂1‑2份。本发明克服现有铁尾矿回填技术中充填体早期强度较差的不足，其能在富水体系下保持极高的分散度，与活性混合材料充分接触，为活性混合材料的激发提供高PH的碱性环境，从而快速激发活性混合材料的活性，有效提高含水率较高的铁矿尾砂充填体的早期强度，满足充填的安全工程要求。

Description

一种具有较强固化能力的固化剂及其使用方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理与资源化利用技术领域，更具体地说，涉及一种具有较强固化能力的固化剂。
背景技术
铁矿尾砂是铁矿山开采过程中所产生的固体废弃物。随着矿山的大量开采，其随之而产生的废弃铁矿尾砂在地表堆积库存，占用了大量的耕地，并且给生态环境和居民生活带了严重的危害。如何解决这些废弃的铁矿尾砂也成了矿山开采过程中不得不思考的问题。使用尾矿砂进行矿山充填是近些年来矿山开采经济环保的新技术。这种方法不仅可以对废弃的尾矿砂进行处理利用，还能对矿山回采区进行充填,保护采空区地表安全，实现了开采与充填的良性循环，是矿山开采可持续发展的趋势。
在铁矿尾砂充填过程中，最重要的是要保证充填体具有一定的强度，而胶结材料是决定回填体强度的重要因素。目前铁矿尾砂的充填选用的固化剂主要分为水泥基胶凝材料和碱激发胶凝材料。考虑到水泥价格比较昂贵，而且水泥的生产对环境污染严重。因此利用碱性激发剂激发活性混合材料的潜在胶凝特性进行制备的胶凝材料成了当前尾矿砂充填固化剂的研究热点。活性混合材料是指具有潜在活性的胶凝材料，遇水后会迅速在颗粒表面形成一层不透水的硅铝酸盐壳，阻止其进一步反应，而碱性环境可以溶解掉这层外壳，激发其潜在活性。尾矿料浆的浓度也是影响充填体强度的主要影响因素，为保证充填体的顺利充填，尾矿料浆必须具备一定的流动性。然而对于含水率较高的尾砂料浆，选用目前的固化剂会导致充填体出现离析、泌水情况，并且充填体早期强度难以达到工程安全的要求，危害采矿的安全生产，而增加固化剂的用量又会加大充填成本。
中国专利申请号：2013101492507，申请日：2013年04月26日，发明创造名称为：铁矿尾砂固化剂、含该固化剂的铁矿全尾砂胶结组合物及其在矿山采空区的应用，该申请案公开了一种铁矿尾砂固化剂，该固化剂的组成及其质量份数为：水淬高炉矿渣0.4-0.6份；赤0.2-0.3份；活性矿物掺合料：0.2-0.4份；活性激发剂：0.03-0.05份；碱金属的氢氧化物或碱土金属的氢氧化物：0.03-0.1份。该申请案提供的铁矿尾砂固化剂可以实现采空区的充填固化，但是不能快速激发活性混合材料的潜在活性，固化剂的固化能力一般，有待进一步提高。
又如中国专利申请号：2014102669513，申请日：2014年06月16日，发明创造名称为：一种铁尾矿充填用固化剂及其制备方法，该申请案公开了一种铁尾矿充填用固化剂，该固化剂的组成及其质量份数为：粉煤灰0-70份，矿渣微粉10-80份，钢渣微粉0-70份，碱性激发剂0-20份，硫酸盐激发剂0-20份，稳泡剂0.1-1份，铝粉为芯料的微胶囊占2-5份。该申请案过将稳泡剂和铝粉加入固化剂并与尾矿料浆搅拌，解决了充填体接顶处收缩的问题，且铁尾矿充填固化剂的固化能力强且使用操作简单可控。但随着铝粉的溶解膨胀，尾矿充填体内部会形成许多气泡，增大了充填体的孔隙率，使得充填体强度降低，尤其是在使用高含水率的尾矿料浆情况时，充填体强度难以有效保证。此外铝粉的制备工艺复杂，价格昂贵，固化剂的制备成本较高。
综上所述，有必要针对高含水率下的铁矿尾砂提出一种固化剂，使其能够快速提高充填体的早期强度，以满足实际要求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有铁尾矿回填技术中充填体早期强度较差的不足，提供了一种具有较强固化能力的固化剂，该固化剂针对含水率较高的尾矿砂固化效果好，能够有效提高充填体的早期强度，满足工程要求，经济环保。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种具有较强固化能力的固化剂，包括以下重量份的原料：
微硅灰和钙碱的质量份数分别大于零。
作为本发明更进一步的改进，活性混合材料包括粉煤灰、粒化高炉矿渣、钢渣中任一种或两种以上的混合，活性混合材料的比表面积≥400m2/kg。
作为本发明更进一步的改进，微硅灰比表面积为20000-28000m2/kg。
作为本发明更进一步的改进，水泥为普通硅酸盐水泥和/或硅酸盐水泥和/或铝酸盐水泥。硫酸盐激发剂为无水石膏和/或脱硫石膏和/或半水石膏。
作为本发明更进一步的改进，钙碱包括以下质量份的原料：
重钙粉 5-8份；
白云石 1-2份；
芒硝 1-3份。
作为本发明更进一步的改进，重钙粉和白云石经高温煅烧后与芒硝一起磨细得到钙碱，钙碱平均粒径<20μm。
作为本发明更进一步的改进，高吸水性树脂的平均粒径为35-75μm。
作为本发明更进一步的改进，按照以下方法制备：
步骤一、按照钙碱的配方比例将重钙粉和白云石在850-950℃下高温煅烧1.5-2.5h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与芒硝一起磨细，得到钙碱；
步骤二、按照铁矿尾砂充填的固化剂的配方比例将活性混合材料、微硅灰、水泥、硫酸盐激发剂、钙碱和高吸水性树脂一起加入搅拌机中，先慢速搅拌3分钟，再快速搅拌10-15分钟，使固化剂各原料均匀混合，得到铁矿尾砂充填的固化剂。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明一种具有较强固化能力的固化剂，钙碱中的重钙粉高温煅烧后得到纯度极高的CaO，白云石高温煅烧后得到MgO和CaO，CaO和MgO与水接触后生成Ca(OH)2和Mg(OH)2，这为活性混合材料的激发提供了高PH的碱性环境。此外，混合磨细后的钙碱颗粒粒径均匀，具有较好的分散性，能够在富水尾矿料浆体系下保持极高的分散度，与活性混合材料能充分接触，适用于含水率高的铁矿尾砂充填体的固结，保证充填体强度发展均匀。
(2)本发明一种具有较强固化能力的固化剂，微硅灰颗粒细，比表面积大，反应初期可吸收大量水分，并且微硅灰能与钙碱水化反应生成的Ca(OH)2反应，形成胶凝产物水化硅酸钙，提高了胶凝材料的早期强度。
(3)本发明一种具有较强固化能力的固化剂，高吸水性树脂具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，它能吸收尾矿砂料浆中的大量水分，从而降低尾矿砂料浆的流动性，极大地提高充填体的密实度，减小了孔隙率，提高了高含水率充填体的强度。
(4)本发明一种具有较强固化能力的固化剂为粉体材料，配比材料简单，方便制备，固化效果好，经济环保，而现有具有强碱性的激发剂，如氢氧化钠在空气中易吸水、不易加工，水玻璃为液体且价格昂贵，这些强碱性激发剂不适用于固化剂的大量生产和使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的一种具有较强固化能力的固化剂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂，包括以下重量份的原料：
其中该钙碱包括5质量份重钙粉、1质量份白云石和1质量份的芒硝；
高吸水性树脂1份。
本实施例中活性混合材料包括粉煤灰，活性混合材料的比表面积≥400m2/kg。
本实施例中微硅灰为铁合金在冶炼硅铁和工业硅时排放气体后与空气迅速氧化冷凝沉淀而成，比表面积为20000m2/kg，微硅灰颗粒细，比表面积大，反应初期可吸收大量水分，并且微硅灰能与钙碱水化反应生成的Ca(OH)2反应，形成胶凝产物水化硅酸钙，提高了胶凝材料的早期强度。本实施例中水泥为普通硅酸盐水泥，硫酸盐激发剂为无水石膏。
本实施例中将5质量份重钙粉和1质量份白云石在850℃下高温煅烧2.5h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与1质量份芒硝一起磨细，得到钙碱；钙碱中的重钙粉高温煅烧后得到纯度极高的CaO，白云石高温煅烧后得到MgO和CaO，CaO和MgO与水接触后生成Ca(OH)2和Mg(OH)2，这为活性混合材料的激发提供了高PH的碱性环境。此外，混合磨细后的钙碱颗粒粒径均匀，磨细后得到的钙碱平均粒径<20μm，具有较好的分散性，能够在富水尾矿料浆体系下保持极高的分散度，与活性混合材料能充分接触，适用于含水率高的铁矿尾砂充填体的固结，保证充填体强度发展均匀。
本实施例中高吸水性树脂的平均粒径为35μm，高吸水性树脂具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，它能吸收尾矿砂料浆中的大量水分，从而降低尾矿砂料浆的流动性，极大地提高充填体的密实度，减小了孔隙率，提高了高含水率充填体的强度。
本实施例的固化剂按照以下方法制备：
步骤一、按照钙碱的配方比例将重钙粉和白云石在850℃下高温煅烧2.5h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与芒硝一起磨细，得到钙碱；
步骤二、按照铁矿尾砂充填的固化剂的配方比例将活性混合材料、微硅灰、水泥硫酸盐激发剂、钙碱和高吸水性树脂一起加入搅拌机中，先慢速搅拌3分钟，再快速搅拌10-15分钟，使固化剂各原料均匀混合，得到铁矿尾砂充填的固化剂。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法如下：
步骤一、向铁矿尾砂中加入水，得到铁矿尾砂浆料，浆料浓度为45％；
步骤二、向铁矿尾砂浆料中添加铁矿尾砂充填的固化剂，铁矿尾砂固化剂的加入量占铁矿尾砂浆料中干矿尾质量的1/10，采用水泥砂浆搅拌机，先慢速搅拌15s，再快速搅拌30s，以使固化剂与料浆搅拌混合均匀，得到铁矿尾砂胶结组合物；
步骤三、将步骤二中得到的铁矿尾砂胶结组合物倒入水泥胶砂试模中浇筑成型，然后用一层塑料膜覆盖包裹，放入养护室进行养护，养护温度为25℃，养护湿度为78％；
步骤四、待试样养护50h后进行拆模,拆模后继续养护至规定龄期，试样养护龄期为3天和7天。
采用本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂进行固化处理，以下为具体案例说明，本实施例中铁矿尾砂的成分如下表1所示。
表1铁矿尾砂的成分
铁尾矿成分 SiO<sub>2</sub> MgO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> K<sub>2</sub>O S TiO<sub>2</sub>
质量分数 37.42 18.28 16.35 10.79 9.07 3.23 2.66 0.85 0.36
铁尾矿成分 Na<sub>2</sub>O F MnO Cl V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> SrO CuO ZnO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>
质量分数 0.33 0.22 0.16 0.15 0.05 0.03 0.02 0.01 0.01
本实施例中三种不同的固化剂配合比分别如下表2所示，其中配合比1为普通固化剂，相对于配合比2和配合比3，配合比1无微硅粉、钙碱激发剂和高吸水树脂成分，将上述不同配合比下的铁矿尾砂胶结组合物分别浇筑6个70.7*70.7*70.7mm的立方体试件，50h后拆模，养护温度为25℃，养护湿度为78％。
表2三种不同的试验配比
采用本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂进行固化处理，使用新三思压力试验机测得三种不同配合比下试件的3天强度和7天强度，具体见下表3。按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70-2009)标准测定配合比为1的普通固化剂第3天抗压强度为0.07MPa，第7天抗压强度为0.18MPa，配合比为2的固化剂第3天抗压强度为0.18MPa，第7天抗压强度为0.18MPa，配合比为3的固化剂第3天抗压强度为0.22MPa，第7天抗压强度为0.45MPa。本实施例中通过加入含微硅灰、钙碱激发剂和高吸水树脂后的固化剂，所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的2倍以上，且充填体强度随着钙碱激发剂的增加而增加。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂为粉体材料，配比材料简单，方便制备，固化效果好，经济环保，而现有具有强碱性的激发剂，如氢氧化钠在空气中易吸水、不易加工，水玻璃为液体且价格昂贵，这些强碱性激发剂不适用于固化剂的大量生产和使用。
表3不同配合比试件的3天强度和7天强度
配比 3天强度/MPa 7天强度/MPa
1 0.07 0.18
2 0.18 0.37
3 0.22 0.45
实施例2
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂，其成分与实施例1基本相同，更进一步的：包括以下重量份的原料：
其中该钙碱包括6质量份重钙粉、1.5质量份白云石和2质量份的芒硝；
高吸水性树脂 1.5份。
本实施例中活性混合材料包括粒化高炉矿渣和钢渣，微硅灰比表面积为22000m2/kg，水泥包括硅酸盐水泥和铝酸盐水泥，硫酸盐激发剂包括无水石膏和脱硫石膏。
本实施例中将6质量份重钙粉和1.5质量份白云石在880℃下高温煅烧2h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与2质量份芒硝一起磨细，得到钙碱；高吸水性树脂的平均粒径为50μm。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂制备方法与实施例1相同。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤一中浆料浓度为43.05％，步骤二中铁矿尾砂固化剂的加入量占铁矿尾砂浆料中干矿尾质量的1/8，步骤三中养护温度为26℃，养护湿度为82％，步骤四中养护时间为48h。
采用本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂进行固化处理，以下为具体案例说明，本实施例中铁矿尾砂的成分如表1所示，三种不同的固化剂配合比分别如下表4所示，将上述不同配合比下的铁矿尾砂胶结组合物分别浇筑6个70.7*70.7*70.7mm的立方体试件，48h后拆模，养护温度为26℃，养护湿度为82％。
表4两种不同的试验配比
采用本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂进行固化处理，使用新三思压力试验机测得三种不同配合比下试件的3天强度和7天强度，具体见下表5。按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70-2009)标准测定配合比为1的普通固化剂第3天抗压强度为0.06MPa，第7天抗压强度为0.15MPa，配合比为2的固化剂第3天抗压强度为0.20MPa，第7天抗压强度为0.39MPa，配合比为3的固化剂第3天抗压强度为0.28MPa，第7天抗压强度为0.46MPa。本实施例中通过加入含微硅灰、钙碱激发剂和高吸水树脂后的固化剂，所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的2倍以上。
表5不同配合比试件的3天强度和7天强度
实施例3
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂，其成分与实施例2基本相同，更进一步的：包括以下重量份的原料：
其中该钙碱包括7质量份重钙粉、2质量份白云石和3质量份的芒硝；
高吸水性树脂2份。
本实施例中活性混合材料包括粒化高炉矿渣和钢渣，微硅灰比表面积为26000m2/kg，水泥包括普通硅酸盐水泥和铝酸盐水泥，硫酸盐激发剂包括脱硫石膏和半水石膏。
本实施例中将7质量份重钙粉和2质量份白云石在950℃下高温煅烧2h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与3质量份芒硝一起磨细，得到钙碱；高吸水性树脂的平均粒径为60μm。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂制备方法与实施例2相同。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法与实施例2基本相同，不同之处在于：步骤一中浆料浓度为40％，步骤二中铁矿尾砂固化剂的加入量占铁矿尾砂浆料中干矿尾质量的1/7，步骤三中养护温度为24℃，养护湿度为81％，步骤四中养护时间为45h。
实施例4
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂，其成分与实施例3基本相同，更进一步的：包括以下重量份的原料：
其中该钙碱包括8质量份重钙粉、2质量份白云石和3质量份的芒硝；
高吸水性树脂 2份。
本实施例中微硅灰比表面积为28000m2/kg，水泥包括普通硅酸盐水泥、硅酸盐水泥和铝酸盐水泥，硫酸盐激发剂包括无水石膏、脱硫石膏和半水石膏。
本实施例中将8质量份重钙粉和2质量份白云石在900℃下高温煅烧1.5h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与3质量份芒硝一起磨细，得到钙碱；高吸水性树脂的平均粒径为75μm。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂制备方法与实施例3相同。
本实施例的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法与实施例3基本相同，不同之处在于：步骤一中浆料浓度为50％，步骤二中铁矿尾砂固化剂的加入量占铁矿尾砂浆料中干矿尾质量的1/6，步骤三中养护温度为25.5℃，养护湿度为80％，步骤四中养护时间为47h。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：
所述微硅灰和钙碱的质量份数分别大于零。
2.根据权利要求1所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：活性混合材料包括粉煤灰、粒化高炉矿渣、钢渣中任一种或两种以上的混合，活性混合材料的比表面积≥400m2/kg。
3.根据权利要求1所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：微硅灰比表面积为20000-28000m2/kg。
4.根据权利要求1所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：钙碱包括以下质量份的原料：
重钙粉 5-8份；
白云石 1-2份；
芒硝 1-3份。
5.根据权利要求4所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：重钙粉和白云石经高温煅烧后与芒硝一起磨细得到钙碱，钙碱平均粒径&lt;20μm。
6.根据权利要求1所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：高吸水性树脂的平均粒径为35-75μm。
7.根据权利要求1所述的一种具有较强固化能力的固化剂，其特征在于：按照以下方法制备：
步骤一、按照钙碱的配方比例将重钙粉和白云石在850-950℃下高温煅烧1.5-2.5h，然后将高温煅烧后的重钙粉和白云石与芒硝一起磨细，得到钙碱；
步骤二、按照铁矿尾砂充填的固化剂的配方比例将活性混合材料、微硅灰、水泥、硫酸盐激发剂、钙碱和高吸水性树脂一起加入搅拌机中，先慢速搅拌3分钟，再快速搅拌10-15分钟，使固化剂各原料均匀混合，得到铁矿尾砂充填的固化剂。
8.一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、向铁矿尾砂中加入水，得到铁矿尾砂浆料，浆料浓度在40％-50％之间；
步骤二、向铁矿尾砂浆料中添加铁矿尾砂充填的固化剂，采用水泥砂浆搅拌机，先慢速搅拌15s，再快速搅拌30s，以使固化剂与料浆搅拌混合均匀，得到铁矿尾砂胶结组合物；
步骤三、将步骤二中得到的铁矿尾砂胶结组合物倒入水泥胶砂试模中浇筑成型，然后用一层塑料膜覆盖包裹，放入养护室进行养护；
步骤四、待试样养护45-50h后进行拆模,拆模后继续养护至规定龄期。
9.根据权利要求8所述的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法，其特征在于：步骤二中铁矿尾砂固化剂的加入量占铁矿尾砂浆料中干矿尾质量的1/6-1/10。
10.根据权利要求8所述的一种具有较强固化能力的固化剂的使用方法，其特征在于：步骤三中的养护室的养护温度为25±1℃，养护湿度为78-82％。
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