CN110240458A - 一种用于低温环境的尾矿固化剂及其制备方法、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低温环境的尾矿固化剂及其制备方法、使用方法，属于固体废弃物处理与资源化利用技术领域。本发明的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：火山灰质混合材料50‑70份；水泥熟料10‑30份；生石灰10‑30份；活化剂10‑20份；分散剂1‑3份；防冻剂3‑5份。本发明的尾矿固化剂可使低温环境下的尾矿充填料浆快速固化，获得较高的早期强度，满足冬季矿山充填采矿对充填体强度发展的需求。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物处理与资源化利用技术领域，更具体地说，涉及一种用于低温环境的尾矿固化剂及其制备方法、使用方法。
背景技术
尾矿一般是指选矿过程结束后所排出的废渣，其粒度较细，主要堆存于尾矿库中。然而排放的尾矿大部分未经综合利用直接堆存，占用大量土地，不仅破坏生态环境，还时刻威胁着人类的生命财产安全。为加强固体废弃物和垃圾处置，这些新产生的尾矿不可随意堆存。因此，如何合理开发利用尾矿成为当前尾矿处理面临的一个迫切问题。
矿山在开采过程中会形成采空区，如果不及时进行填充或支护，会造成采空区地表沉(塌) 陷、山体开裂等地质灾害。而将尾矿、固化剂和水混合形成的胶结充填体注入采空区，不仅可以起到支撑围岩作用，还提高了回采率，减少了尾矿的地表堆存，是直接利用尾矿最行之有效的途径之一，尤其是全尾砂胶结充填工艺可实现尾矿的全部利用。
胶结充填使用的料浆通常在地表进行搅拌制备，搅拌后的充填料浆通过管道输送至矿洞进行充填，此时充填料浆的初始温度基本与地表温度一致。这就产生了一个问题，在冬季进行充填采矿时，尤其是北方地区，由于地表气温低下，充填料浆的初始温度也很低，导致固化剂水化速率变慢，充填料浆进入矿洞后强度发展滞后，这就增加了矿山采充周期。为解决这一问题，工程人员尝试了很多方法，比如通过增加固化剂的比例来提高低温下充填体的早期强度，但这种方法大大增加了充填成本；还有通过对料浆进行加热，从而升高初始充填温度，但这种方法浪费大量电力，并不可行。
中国专利申请号：2013100357103，发明创造名称：一种细粒尾矿充填用的胶凝材料，该方案的凝胶材料解决了-0.074mm细粒级尾矿及高含泥尾矿难固化和固化后强度不高的问题；中国专利申请号：2014102669513，发明创造名称：一种铁尾矿充填固化剂，该固化剂的特点在于加入了发泡铝粉，解决了充填体接顶沉缩的问题；中国专利申请号：2015108561615，发明创造名称：一种含硫尾砂固化剂和含硫尾砂胶结充填料及矿山采空区的胶结充填方法，该方案的固化剂适用于含硫尾砂的固化，上述尾矿固化剂的研发与运用均取得了良好的社会经济效益，然而并未见有针对低温下尾矿充填体强度发展缓慢这一实际问题而研发的尾矿固化剂。
综上所述，尾矿料浆充入矿洞的初始温度不同是各大矿山普遍存在的问题，尤其是在我国北方地区冬季时刻，充填体早期强度发展缓慢影响了开采效率，因此有必要研发一种可在低温环境下快速固化尾矿的固化剂，使其满足冬季矿山充填需求。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的尾矿固化剂可使低温环境下的尾矿充填料浆快速固化，获得较高的早期强度，满足冬季矿山充填采矿对充填体强度发展的需求。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：
作为本发明更进一步的改进，火山灰质混合材料包括沸石、偏高岭土、硅灰中任一种或两种以上的混合，火山灰质混合材料的比表面积≥400m2/kg。
作为本发明更进一步的改进，火山灰质混合材料包括沸石、偏高岭土和硅灰，沸石与偏高岭土在600～900℃下煅烧后粉磨，硅灰中活性SiO2含量≥85％。
作为本发明更进一步的改进，水泥熟料为硅酸盐水泥熟料、高铝水泥熟料、硫铝酸盐水泥熟料中任一种或两种以上的混合，水泥熟料的比表面积≥400m2/kg。
作为本发明更进一步的改进，生石灰为钙质生石灰或镁质生石灰，生石灰中CaO与MgO 的含量之和≥80％。
作为本发明更进一步的改进，活化剂为硫酸钙、硫酸钠、硅酸钠中任一种或两种以上的混合。
作为本发明更进一步的改进，分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐中任一种或两种以上的混合。
作为本发明更进一步的改进，防冻剂为氯化钙、氯化钠、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸钙、亚硝酸钙中任一种或两种以上的混合。
本发明的一种用于低温环境的尾矿固化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照尾矿固化剂配方比例将火山灰质混合材料和水泥熟料混合并中速搅拌 5～8min；
步骤二、将生石灰、活化剂、分散剂和防冻剂按照配方比例混合粉磨至粒度小于200目；
步骤三、将步骤一与步骤二得到的混合材料再进行混合并快速搅拌20～30min，使固化剂各原料均匀混合，得到尾矿固化剂。
本发明的一种用于低温环境的尾矿固化剂的使用方法，将上述的尾矿固化剂与尾矿料浆混合后进行充填，尾矿料浆的含固量为45％～55％。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的尾矿固化剂可使低温环境下的尾矿充填料浆快速固化，获得较高的早期强度，满足冬季矿山充填采矿对充填体强度发展的需求，生石灰水化放热起到升高浆体温度的作用，配合活化剂加快水化反应进行，短时间内浆体温度迅速提高，避免低温环境造成的固化剂固化能力降低，有利于提高固化速度。
(2)本发明的尾矿固化剂通过加入分散剂，使得固化剂在与尾矿料浆搅拌过程中分散均匀，避免了固化剂因“成团(流动性差)”产生的充填体强度发展不均匀的问题。
(3)本发明的尾矿固化剂通过加入防冻剂，一方面可以降低冰点，调节凝结时间，避免了充填体内自由水在低温下结冰膨胀产生的危害，适量的防冻剂配合分散剂共同作用，起到调控流动度及凝结时间的作用，另一方面可以改善充填体的孔结构，更有利于后期强度的发展。
(4)本发明尾矿固化剂原材料易于获得，制备方法简便，固化效果显著，不仅适用于低温下尾矿的固化，在常温下具有更好的固化效果。
附图说明
图1为本发明的一种用于低温环境的尾矿固化剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：
本实施例中所述火山灰质混合材料包括30份的沸石和30份的偏高岭土，所述沸石与所述偏高岭土在600～900℃下煅烧后粉磨，600～900℃下煅烧可使两者具有更高的火山灰反应活性，这是因为煅烧破坏了铝氧四面体和硅氧四面体的分子结构，使其更容易受OH-的侵蚀；而当温度超过900℃时，会形成莫来石晶体和无定型的氧化硅，使其活性降低。具体在本实施例中在600℃下煅烧后粉磨，本实施例中所述火山灰质混合材料的比表面积≥400m2/kg。
本实施例中所述水泥熟料为硅酸盐水泥熟料，水泥熟料的比表面积为420m2/kg，所述生石灰为钙质生石灰，所述活化剂为硫酸钙，所述分散剂为六偏磷酸钠，防冻剂为2质量份的氯化钙和1质量份的氯化钠配制而成。
本实施例的固化剂中的钙质生石灰首先与水反应生成氢氧化钙，在溶液里OH-的侵蚀下，火山灰中的硅酸盐或铝硅酸盐同时被解聚到溶液里，当Ca离子与这些溶解的离子接触后，形成水化硅酸钙或水化铝酸钙。与此同时，水泥熟料也快速水化并与活化剂硫酸钙快速形成钙矾石，固结尾矿，快速提高充填体的强度。
本实施例中的活化剂可加快水化产物的形成，并放出大量的水化热，这种体系使得充填体仍能在低温下快速固化。具体地，本实施例中生石灰水化放热起到升高浆体温度的作用，配合活化剂加快水化反应进行，短时间内浆体温度迅速提高，避免低温环境造成的固化剂固化能力降低，有利于提高固化速度。
本实施例的尾矿固化剂中加入2质量份的分散剂，使得固化剂在与尾矿料浆搅拌过程中分散均匀，避免固化剂成团导致流动性较差，从而引起充填体强度发展不均匀的问题。
本实施例的防冻剂一方面可以降低冰点，调节凝结时间，防止充填体内自由水在低温下结冰膨胀，适量的防冻剂配合分散剂共同作用，起到调控流动度及凝结时间的作用，保证本实施例的固化剂能够在低温环境下保持良好的固化能力，提高固化速率；另一方面，适量的防冻剂可以改善充填体的孔结构，更有利于后期强度的发展。
本实施例的固化剂按照以下方法制备：
步骤一、按照尾矿固化剂配方比例将火山灰质混合材料和水泥熟料混合并以5r/min的转速中速搅拌5～8min；
步骤二、将生石灰、活化剂、分散剂和防冻剂按照配方比例混合粉磨至粒度小于200目；
步骤三、将步骤一与步骤二得到的混合材料再进行混合并以10r/min的转速快速搅拌 20～30min，使固化剂各原料均匀混合，得到尾矿固化剂。
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂的使用方法如下，
步骤一、向铁矿尾砂中加入水，得到尾矿料浆，料浆浓度为45％；
步骤二、向铁矿尾砂料浆中添加铁矿尾砂充填的固化剂，固化剂与铁尾矿砂的比例为 1:6～1:10，如果掺入比例过大，会增加充填成本；如果掺入比例过小，达不到矿山早期对充填体的强度要求，本实施例中固化剂与铁矿尾砂的质量比为1:6。通过手持搅拌机将尾矿固化剂与尾矿料浆混合搅拌3～5min，以使固化剂与料浆搅拌混合均匀，得到铁矿尾砂胶结组合物；
步骤三、将步骤二中得到的铁矿尾砂胶结组合物倒入水泥胶砂试模中浇筑成型，然后进行养护；
步骤四、待试样养护至规定龄期，试样养护龄期为3天和7天。
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，本实例的铁尾矿密度为2.32g/cm3，主要化学成分为SiO2、MgO和Fe2O3，尾矿砂最大粒径在100μm左右，平均粒径为17.4μm，粒径小于37μm的尾砂质量分数高达86.3％，属于超细铁尾砂。本实施例所述初始充填环境温度为5℃，抗压强度试验结果如表1所示。
表1低温尾矿固化剂试验结果
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，使用新三思压力试验机测得不同试件的3天强度和7天强度。按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》 (JGJ/T70-2009)标准，测定初始充填环境温度分别为5℃和20℃时，低温尾矿固化剂充填体强度和普通固化剂充填体强度。
具体结果为：初始充填环境温度为5℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为 0.35ΜPa，第7天抗压强度为0.82ΜPa；普通硅酸盐水泥42.5R充填体第3天抗压强度为0.02ΜPa，第7天抗压强度为0.12ΜPa；低温尾矿固化剂在低温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的6倍以上。
初始充填环境温度为20℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.66ΜPa，第7 天抗压强度为1.24ΜPa；普通硅酸盐水泥42.5R充填体第3天抗压强度为0.14ΜPa，第7天抗压强度为0.27ΜPa；低温尾矿固化剂在常温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的4倍以上。
本实施例的低温尾矿固化剂在5℃的低温条件下可以快速固化尾矿，具有较高的早期强度，克服了传统水泥低温固化尾矿时强度发展缓慢、固化性能差的问题。而且本实施例的尾矿固化剂原材料易于获得，制备方法简便，固化效果显著，不仅适用于低温下尾矿的固化，在常温下具有更好的固化效果。
实施例2
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：
本实施例中所述火山灰质混合材料包括27.5份的沸石和27.5份的偏高岭土，所述沸石与所述偏高岭土在800℃下煅烧后粉磨，所述火山灰质混合材料的比表面积450m2/kg。
本实施例中所述水泥熟料为硫铝酸盐水泥熟料，水泥熟料的比表面积为420m2/kg，所述生石灰为钙质生石灰，所述活化剂为硫酸钙和硫酸钠以4:1配制而成，所述分散剂为六偏磷酸钠，防冻剂为2质量份的氯化钙和1质量份的氯化钠配制而成，本实施例的尾矿固化剂中加入2质量份的分散剂。
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂制备方法、使用方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中向铁矿尾砂中加入水，得到尾矿料浆，料浆浓度为48％。
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，初始充填环境温度为 5℃，抗压强度试验结果如表2所示。
表2低温尾矿固化剂试验结果
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，使用新三思压力试验机测得不同试件的3天强度和7天强度。按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》 (JGJ/T70-2009)标准，测定初始充填环境温度分别为5℃和20℃时，低温尾矿固化剂充填体强度和普通固化剂充填体强度。
具体结果为：初始充填环境温度为5℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为 0.43ΜPa，第7天抗压强度为0.91ΜPa；低温尾矿固化剂在低温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的6倍以上。
初始充填环境温度为20℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.78ΜPa，第7 天抗压强度为1.36ΜPa；低温尾矿固化剂在常温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的4倍以上。
对比实施例1可以看到，当选用硫铝酸盐水泥熟料时，低温固化剂的早期强度发展更为快速，具有更好的低温固化效果。
实施例3
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：
本实施例中所述火山灰质混合材料包括30份的沸石和30份的偏高岭土，所述沸石与所述偏高岭土在850℃下煅烧后粉磨，所述火山灰质混合材料为850℃煅烧后的沸石和偏高岭土以及硅灰以6:6:1复配而成，硅灰5份，所述火山灰质混合材料的比表面积450m2/kg.
本实施例中所述水泥熟料为硫铝酸盐水泥熟料，水泥熟料的比表面积为420m2/kg，所述生石灰为钙质生石灰，所述活化剂为硫酸钙和硫酸钠以4:1配制而成，所述分散剂为六偏磷酸钠，防冻剂为2质量份的氯化钙和1质量份的氯化钠配制而成，本实施例的尾矿固化剂中加入2质量份的分散剂。
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂制备方法、使用方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中向铁矿尾砂中加入水，得到尾矿料浆，料浆浓度为52％。
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，初始充填环境温度为 5℃，抗压强度试验结果如表3所示。
表3低温尾矿固化剂试验结果
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，测定初始充填环境温度分别为5℃和20℃时的充填体3天强度和7天强度。具体结果为：初始充填环境温度为5℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.33ΜPa，第7天抗压强度为0.65ΜPa；低温尾矿固化剂在低温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的3倍以上。
初始充填环境温度为20℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.53ΜPa，第7 天抗压强度为0.90ΜPa；低温尾矿固化剂在常温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的3倍以上。
实施例4
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂，包括以下重量份的原料：
本实施例中所述火山灰质混合材料包括30份的沸石和30份的偏高岭土，所述沸石与所述偏高岭土在900℃下煅烧后粉磨，所述火山灰质混合材料的比表面积450m2/kg。
本实施例中所述水泥熟料为硅酸盐水泥熟料和硫铝酸盐水泥熟料以1:1复配而成，水泥熟料的比表面积为420m2/kg，所述生石灰为钙质生石灰，所述活化剂为硫酸钙和硫酸钠以4:1配制而成，所述分散剂为六偏磷酸钠，防冻剂为2质量份的氯化钙和1质量份的氯化钠配制而成，本实施例的尾矿固化剂中加入2质量份的分散剂。
本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂制备方法、使用方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中向铁矿尾砂中加入水，得到尾矿料浆，料浆浓度为55％。
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，初始充填环境温度为 5℃，抗压强度试验结果如表4所示。
表4低温尾矿固化剂试验结果
采用本实施例的一种用于低温环境的尾矿固化剂进行固化处理，测定初始充填环境温度分别为5℃和20℃时的充填体3天强度和7天强度。具体结果为：初始充填环境温度为5℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.48ΜPa，第7天抗压强度为0.72ΜPa；低温尾矿固化剂在低温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的3倍以上。
初始充填环境温度为20℃时，低温尾矿固化剂充填体第3天抗压强度为0.65ΜPa，第7 天抗压强度为1.11ΜPa；低温尾矿固化剂在常温条件下所得试件其充填体强度是普通固化剂充填体强度的3倍以上。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述火山灰质混合材料包括沸石、偏高岭土、硅灰中任一种或两种以上的混合，所述火山灰质混合材料的比表面积≥400m2/kg。
3.根据权利要求2所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述火山灰质混合材料包括沸石、偏高岭土和硅灰，所述沸石与所述偏高岭土在600～900℃下煅烧后粉磨，所述硅灰中活性SiO2含量≥85％。
4.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述水泥熟料为硅酸盐水泥熟料、高铝水泥熟料、硫铝酸盐水泥熟料中任一种或两种以上的混合，所述水泥熟料的比表面积≥400m2/kg。
5.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的固化剂，其特征在于：所述生石灰为钙质生石灰或镁质生石灰，所述生石灰中CaO与MgO的含量之和≥80％。
6.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述活化剂为硫酸钙、硫酸钠、硅酸钠中任一种或两种以上的混合。
7.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐中任一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的一种用于低温环境的尾矿固化剂，其特征在于：所述防冻剂为氯化钙、氯化钠、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸钙、亚硝酸钙中任一种或两种以上的混合。
9.一种用于低温环境的尾矿固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照尾矿固化剂配方比例将火山灰质混合材料和水泥熟料混合并中速搅拌5～8min；
步骤二、将生石灰、活化剂、分散剂和防冻剂按照配方比例混合粉磨至粒度小于200目；
步骤三、将步骤一与步骤二得到的混合材料再进行混合并快速搅拌20～30min，使固化剂各原料均匀混合，得到尾矿固化剂。
10.一种用于低温环境的尾矿固化剂的使用方法，其特征在于：将权利要求1-8任一项所述的尾矿固化剂与尾矿料浆混合后进行充填，所述尾矿料浆的含固量为45％～55％。
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| 朱明等: "某选铁尾矿制备胶凝材料的研究", 《中国矿山工程》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114804672A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-07-29 | 东北大学 | 一种超细铁尾砂充填胶凝材料及其制备方法 |
| CN115057652A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-16 | 河北筑盛科技股份有限公司 | 火山灰基复合协同调节剂及火山灰基水泥浆体 |
| CN115057652B (zh) * | 2022-06-15 | 2023-06-20 | 河北筑盛科技股份有限公司 | 火山灰基复合协同调节剂及火山灰基水泥浆体 |
| CN117602859A (zh) * | 2023-10-10 | 2024-02-27 | 江苏集萃功能材料研究所有限公司 | 一种污泥建材化处理系统及处理方法 |
| CN117602859B (zh) * | 2023-10-10 | 2024-04-23 | 江苏集萃功能材料研究所有限公司 | 一种污泥建材化处理系统及处理方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110240458B (zh) | 2021-07-16 |
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