CN109331776B - 溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品 - Google Patents

溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于固体废弃物资源化利用相关技术领域，并具体公开了一种溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品，该方法的具体步骤为将溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后混合均匀获得反应原料，然后送入热解反应器中并在惰性气氛下热解获得固体反应物，最后破碎研磨制得脱汞吸附剂。本发明不仅成本低廉、原料来源广泛，同时具有制备工艺简单、生产成本低的优点，从而实现固体废弃物资源化处置和燃煤电厂污染物治理的双重目标；同时制备过程中不需要通过添加化学试剂进行改性，能够有效避免二次污染；此外，本发明的制备过程中生成C‑Br官能团和FeBr3极大提高了吸附剂对单质汞Hg0的化学氧化吸附能力。

Description

溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用相关技术领域，更具体地，涉及一种溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品。
背景技术
随着社会经济的发展，消费类电子产品更新换代的速度越来越快，随之产生的电子废弃物也越来越多，目前我国电子废弃物的产量已达到552万吨，其中电子废塑料占电子废弃物总量的30％，是电子废弃物的重要组成部分。电子废弃塑料中通常含有溴系阻燃剂，简单填埋和焚烧处理会产生大量有毒物质，如溴化氢、溴代二噁英等，对环境造成极大危害。赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣，一般平均每生产1吨氧化铝附带产生1吨～2吨赤泥，其主要成分为硅酸二钙、水化石榴石、氧化铝、氧化纳、氧化铁、氧化钙。而中国作为世界第四大氧化铝生产国，每年排放的赤泥达3000万吨以上。大量的赤泥不能充分有效地利用，只能大面积地堆场堆放，不仅占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。因此，对溴系阻燃废塑料和赤泥进行减量化、无害化及资源化利用具有十分重要的意义。
汞是一种高毒性的环境污染物，会对人体的肝脏和肾脏造成严重损害，并会毒害胎儿神经系统影响发育。我国是全球汞排放最为严重的国家之一，而燃煤电厂是最主要的人为因素汞排放来源，占到总人为汞排放量的一半，因此减少燃煤电厂的汞排放量势在必行。燃煤烟气中的汞主要以颗粒汞(Hgp)、气态二价汞(Hg2+)和气态零价汞(Hg0)三种形态存在。Hgp一般可以由除尘装置去除，Hg2+较易溶于水，在湿法烟气脱硫系统中可去除约90％的Hg2+，而Hg0却易挥发、难吸附且难溶于水，湿法脱硫装置对其几乎没有去除作用。我国燃煤电站中Hg0所占的比例较高，因此控制燃煤电站共排放的关键技术在于如何有效地控制Hg0的排放。目前国内外主要采用活性炭喷射法控制Hg0的排放，但是成本太高，去除效果不理想；也有利用催化氧化法将烟气中的Hg0转化为Hg2+从而在湿法脱硫系统中一起脱除，然而目前很难找到高效且成本较低的催化剂。
现有技术中对Hg0转化为Hg2+的化学处理方法提出了一些技术方案，其中添加卤素类氧化剂是一种较为有效的手段，CA2418578公开了一种直接将卤化物等盐类喷入热烟气中来强化零价汞的转化的方法，但这类物质的氧化活性较低，零价汞的氧化活性较弱，必须与其他吸附剂结合才能取得较好的效果，并且该上述方法会导致含卤素盐类的投加量加大，既造成原料浪费，又可能造成二次污染。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法及产品，该方法通过将溴系阻燃废塑料与赤泥进行热解，并对制备过程中的工艺条件如热解温度、混合质量比等参数进行设计，相应能够获得具有较高脱汞效率的脱汞吸附剂，因而尤其适用于电厂烟气脱汞之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)将溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后混合均匀获得反应原料；
(b)将所述步骤(a)中制备的反应原料送入热解反应器中，在惰性气氛下热解获得固体反应物和贫溴焦油；
(c)将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨制得脱汞吸附剂。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中的溴系阻燃废塑料为溴系阻燃HIPS废塑料、溴系阻燃ABS废塑料和溴化环氧树脂中的一种或多种，所述赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的废渣。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后的颗粒粒径优选为100μm～200μm。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料与赤泥优选以1：1～9：1的质量比混合。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料与赤泥进一步优选以3：1～6：1的质量比混合。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中热解反应的条件为以5℃/min～30℃/min的升温速率从室温升至400℃～600℃，并在该温度下保温1h～2h，热解反应的压力优选为1bar～10bar。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中惰性气氛优选为氮气或氦气中的一种或多种，载气流量优选为0.1L/min～1L/min。
作为进一步优选地，所述脱汞吸附剂的粒径优选为50μm～100μm。
作为进一步优选地，所述步骤(b)热解过程中产生的贫溴焦油作为清洁燃料进行利用。
按照本发明的另一方面，提出了一种利用上述方法制备的脱汞吸附剂。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明将溴系阻燃废塑料和赤泥作为原料制备脱汞吸附剂，不仅成本低廉、原料来源广泛，同时具有制备工艺简单、生产成本低的优点，从而实现固体废弃物资源化处置和燃煤电厂污染物治理的双重目标；并且赤泥可有效脱除气相焦油中的Br，使得生成的热解副产物贫溴焦油可以作为清洁燃料进行回收利用，具有较好的社会效益、经济效益和环境效益；
2.同时，本发明制备脱汞吸附剂的过程中不需要通过添加化学试剂进行改性，能够避免使用化学试剂造成的二次污染，并且溴系阻燃废塑料中的Br比Cl等其它卤族元素的氧化性更强，具有更好的脱汞效果；
3.此外，本发明的制备过程中溴系阻燃废塑料热解过程中生成热解焦并释放Br，一部分Br会与热解焦表面的官能团反应生成C-Br官能团，另一部分Br会与赤泥中的Fe2O3反应生成FeBr3并且负载在赤泥的多孔结构上，热解焦上的C-Br官能团和赤泥上的FeBr3协同作用，极大地提升了脱汞吸附剂对单质汞Hg0的化学氧化吸附能力；
4.尤其是，本发明通过对制备过程中各反应条件如热解温度、溴系阻燃废塑料与赤泥的质量比进行优化，有效提高了脱汞吸附剂的脱汞效率；其中，热解温度过高会使得FeBr3分解为FeBr2从而影响其氧化性，并且C-Br官能团的化学键高温下也会断裂，使得焦炭中Br的含量降低，导致制得的吸附剂脱汞效率大幅下降；此外溴系阻燃废塑料需要适当过量，从而保证有足够的Br与Fe2O3反应生成FeBr3，但赤泥的质量也不能过少，因为赤泥可以抑制废塑料的热熔成团，从而增加焦炭的骨架结构，保证脱汞吸附剂有较好的空隙结构，提高其吸附能力；本发明通过设置在加热温度为400℃～600℃的条件下保温1～2小时，溴系阻燃废塑料与赤泥以1:1～9:1的质量比混合，由此保证制备的脱汞吸附剂脱汞效率在60％以上，最高的脱汞效率可以达到90％以上。
附图说明
图1是本发明提供的溴系阻燃废塑料与赤泥共混热解制备脱汞吸附剂的工艺流程示意图；
图2是所述步骤b中进行热解实验的固定床反应装置示意图；
图3是将本发明制备的脱汞吸附剂进行汞吸附实验的装置示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1：惰性气体、2：质量流量计、3：反应管、4：温度控制器、5：反应原料、6：电炉、7：焦油收集装置、8：冰盐、9：氮气、10：模拟烟气、11：汞分析仪、12：脱汞反应器、13：汞发生器、14：温度控制器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提出了一种溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)将溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后混合均匀获得反应原料；
(b)将所述步骤(a)中制备的反应原料送入热解反应器中，在惰性气氛下热解获得固体反应物和贫溴焦油；
(c)将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨制得脱汞吸附剂。
进一步，所述步骤(a)中的溴系阻燃废塑料为溴系阻燃HIPS废塑料、溴系阻燃ABS废塑料和溴化环氧树脂中的一种或多种，所述赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的废渣。
进一步，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后的颗粒粒径优选为100μm～200μm。
进一步，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料与赤泥优选以1：1～9：1的质量比混合，并进一步优选以3：1～6：1的质量比混合。
进一步，所述步骤(b)中热解反应的条件为以5℃/min～30℃/min的升温速率从室温升至400℃～600℃，并在该温度下保温1h～2h，热解反应的压力优选为1bar～10bar。
进一步，所述步骤(b)中惰性气氛优选为氮气或氦气中的一种或多种，载气流量优选为0.1L/min～1L/min。
进一步，所述脱汞吸附剂的粒径优选为50μm～100μm。
进一步，所述步骤(b)热解过程中产生的贫溴焦油作为清洁燃料进行利用。
现以具体的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂为例，对本发明进行进一步解释。
实施例1
步骤(a)：对溴系阻燃ABS废塑料和赤泥进行筛选并清理杂质，将其破碎成粒径为100μm～200μm的颗粒，并在50℃的干燥箱中干燥12h；最后将溴系阻燃ABS废塑料与赤泥以3:1的质量比混合均匀获得反应原料5；
步骤(b)：将所述步骤(a)中制备的反应原料5送入如图2所示的固定床反应装置，通过质量流量计2控制高纯氮气作为惰性气体1以500ml/min的流量向反应管3中通入，除去系统中的氧气和水蒸气等其他影响热解的杂质气体；30min后将氮气的流量调整为200ml/min，利用温度控制器4将电炉6以10℃/min的升温速率由室温升温至500℃，保温1h后冷却至室温获得固体反应物，在反应管3的后端连接有置于冰盐7中的焦油收集装置8，用于收集贫溴焦油；
步骤(c)：将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨成粒径为50μm～100μm的粉末从而制得脱汞吸附剂，记为AC-1。
取200mg所述AC-1置于如图3所示的汞吸附实验装置中，以氮气9作为载气通入汞发生器13中，在氮气流量为1L/min的条件下将产生的汞蒸气与模拟烟气10一起通入脱汞反应器12中，并利用温度控制器14调节吸附温度为140℃，获得AC-1在不同Hg0初始浓度下的脱汞效率如表1所示。
表1 AC-1脱汞效率测试结果
Figure BDA0001841702200000061
实施例2
步骤(a)：对溴系阻燃ABS废塑料和赤泥进行筛选并清理杂质，然后将其破碎成粒径为100μm～200μm的颗粒，并在50℃的干燥箱中干燥12h；最后将溴系阻燃ABS废塑料与赤泥以9：1的质量比混合均匀获得反应原料；
步骤(b)：将所述步骤(a)中制备的反应原料送入如图2所示的固定床反应器中，以500ml/min的流量向反应器中通入高纯氩气30min，除去系统中的氧气和水蒸气等其他影响热解的杂质气体；然后将氩气的流量调整为100ml/min，并以5℃/min的升温速率由室温升温至400℃，保温2h后冷却至室温获得固体反应物；
步骤(c)：将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨成粒径为50μm～100μm的粉末从而制得脱汞吸附剂，记为AC-2。
取200mg所述AC-2置于如图3所示的汞吸附实验装置中，在吸附温度为140℃，N2流量为1L/min的条件下，获得AC-2在不同Hg0初始浓度下的脱汞效率如表2所示。
表2 AC-2脱汞效率测试结果
实施例3
步骤(a)：对溴系阻燃HIPS废塑料和赤泥进行筛选并清理杂质，然后将其破碎成粒径为100μm～200μm的颗粒，并在50℃的干燥箱中干燥12h；最后将溴系阻燃HIPS废塑料与赤泥以6:1的质量比混合均匀获得反应原料；
步骤(b)：将所述步骤(a)中制备的反应原料送入如图2所示的固定床反应器中，以500ml/min的流量向反应器中通入高纯氮气30min，除去系统中的氧气和水蒸气等其他影响热解的杂质气体；然后将氮气的流量调整为1000ml/min，并以30℃/min的升温速率由室温升温至600℃，保温1h后冷却至室温获得固体反应物；
步骤(c)：将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨成粒径为50μm～100μm的粉末从而制得脱汞吸附剂，记为AC-3。
取200mg所述AC-3置于如图3所示的汞吸附实验装置中，在吸附温度为140℃，N2流量为1L/min的条件下，获得AC-3在不同Hg0初始浓度下的脱汞效率如表3所示。
表3 AC-3脱汞效率测试结果
Figure BDA0001841702200000081
实施例4
步骤(a)：对溴化环氧树脂和赤泥进行筛选并清理杂质，然后将其破碎成粒径为100μm～200μm的颗粒，并在50℃的干燥箱中干燥12h；最后将溴化环氧树脂与赤泥以1:1的质量比混合均匀获得反应原料；
步骤(b)：将所述步骤(a)中制备的反应原料送入如图2所示的固定床反应器中，以500ml/min的流量向反应器中通入高纯氮气30min，除去系统中的氧气和水蒸气等其他影响热解的杂质气体；继续以500ml/min的流量通入氮气，并以20℃/min的升温速率由室温升温至500℃，保温1h后冷却至室温获得固体反应物；
步骤(c)：将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨成粒径为50μm～100μm的粉末从而制得脱汞吸附剂，记为AC-4。
取200mg所述AC-4置于如图3所示的汞吸附实验装置中，在吸附温度为140℃，N2流量为1L/min的条件下，获得AC-4在不同Hg0初始浓度下的脱汞效率如表4所示。
表4 AC-4脱汞效率测试结果
Figure BDA0001841702200000091
实施例5
步骤(a)：对溴化环氧树脂和赤泥进行筛选并清理杂质，然后将其破碎成粒径为100μm～200μm的颗粒，并在50℃的干燥箱中干燥12h；最后将溴化环氧树脂与赤泥以4:1的质量比混合均匀获得反应原料；
步骤(b)：将所述步骤(a)中制备的反应原料送入如图2所示的固定床反应器中，以500ml/min的流量向反应器中通入高纯氮气30min，除去系统中的氧气和水蒸气等其他影响热解的杂质气体；然后将氮气的流量调整为200ml/min，并以15℃/min的升温速率由室温升温至500℃，保温1h后冷却至室温获得固体反应物；
步骤(c)：将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨成粒径为50μm～100μm的粉末从而制得脱汞吸附剂，记为AC-5。
取200mg所述AC-5置于如图3所示的汞吸附实验装置中，在吸附温度为140℃，N2流量为1L/min的条件下，获得AC-5在不同Hg0初始浓度下的脱汞效率如表5所示。
表5 AC-5脱汞效率测试结果
Figure BDA0001841702200000092
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)将溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后混合均匀获得反应原料；
(b)将所述步骤(a)中制备的反应原料送入热解反应器中，在惰性气氛下热解获得固体反应物和贫溴焦油；
(c)将所述步骤(b)中制备的固体反应物破碎研磨制得脱汞吸附剂。
2.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(a)中的溴系阻燃废塑料为溴系阻燃HIPS废塑料和溴系阻燃ABS废塑料中的一种或多种，所述赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的废渣。
3.如权利要求1或2所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料和赤泥破碎后的颗粒粒径为100μm～200μm。
4.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料与赤泥以1：1～9：1的质量比混合。
5.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(a)中溴系阻燃废塑料与赤泥以3：1～6：1的质量比混合。
6.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(b)中热解反应的条件为以5℃/min～30℃/min的升温速率从室温升至400℃～600℃，并在该温度下保温1h～2h，热解反应的压力为1bar～10bar。
7.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(b)中惰性气氛为氮气或氦气中的一种或多种，载气流量为0.1L/min～1L/min。
8.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述脱汞吸附剂的粒径为50μm～100μm。
9.如权利要求1所述的溴系阻燃废塑料与赤泥热解制备脱汞吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(b)热解过程中产生的贫溴焦油作为清洁燃料进行利用。
10.一种利用权利要求1～9任意一项所述的方法制备的脱汞吸附剂。
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