CN109329298A - 水溶性复配除虫菊酯、制造方法及其在水培植物种植领域的应用 - Google Patents

水溶性复配除虫菊酯、制造方法及其在水培植物种植领域的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性复配除虫菊酯、制造方法及其在水培植物种植领域的应用，该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以菊酸乙酯、吡啶、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液、镍粉、去离子水、反式二氯菊酰氯、烯丙醇酮为原料，以甲苯、质量浓度10％的稀盐酸、质量浓度10％的氢氧化钠溶液为工艺辅材，经二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水而最终获得；B组份是以玉米淀粉、豆饼粉、米糠为原料，在菌浓度为1×108cfu/ml‑1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液。本发明具有人体无明毒害、成虫幼体双杀、自降解、根治目标害虫、含复杂复配营养素的技术效果。

Description

水溶性复配除虫菊酯、制造方法及其在水培植物种植领域的 应用
技术领域
本发明涉及除蚊虫技术领域，尤其涉及一种水溶性复配除虫菊酯、制造方法及其在水培植物种植领域的应用。
背景技术
水培在国内是处于发展的行业，生物工程技术，运用物理、化学、生物工程手段对蔬菜、花卉进行驯化。因为培育和照顾方便、价格便宜、干净、花叶生长健康、空间利用率高，目前市场范围正呈现几何趋势扩大。水培是将植物放在营养液中，营养液是经过专业的水培技术调配而成。植物是经过人工训化或育苗培养而成，成活率高达95％以上，可以极大程度上节省育苗成本，另外水培液不同于土壤，用常用检测设备就能实现营养成份动态跟踪，可以保证营养成份随时处于均衡状态。但各项突出的优点下也有很大的隐患，其中一个无可避免的隐患就是病虫害，由于环境简单、层次单一、重要且脆弱的根系组织部分暴露在空气中、自免疫力差、无自我净化和更新能力，很容易滋生大量的有害病菌、有害毒素或虫害；而且，富营养化的水体本身就是蚊虫等繁殖的天然温床，对于专业的培育试验室由于技术全面先进，这个问题不突出，但当应用于大规模生产、长期批量化流水型生产时，对于水培这种新兴技术，由于技术水平和认知问题，极易发生面积化的病虫害，这是克服水培技术推广应用的一项核心问题。
除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高10-100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用，有些品种兼具胃毒或熏蒸作用，但都没有内吸作用。其作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理，使之由兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量小、使用浓度低，故对人畜较安全，对环境的污染很小。其缺点主要是对鱼毒性高，对某些益虫也有伤害，长期重复使用也会导致害虫产生抗药性。
常用菊酯，只能杀灭成虫而不能杀灭幼体或虫卵，导致虫害反复发生，且子体的抗药性会越来越强，不能根治虫害，其最主要的缺点主要是对鱼毒性高，对某些益虫也有伤害，这也限制了常规灭蚊剂的推广。
因此市场上需要一种人体无明毒害、成虫幼体双杀、自降解、根治目标害虫、含复杂复配营养素的水溶性复配除虫菊酯。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种人体无明毒害、成虫幼体双杀、自降解、根治目标害虫、含复杂复配营养素的水溶性复配除虫菊酯。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种水溶性复配除虫菊酯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①原材料准备：按重量份准备间菊酸乙酯20份-30份、吡啶4份-6份、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30份-35份、镍粉0.05份-0.1份、去离子水500份-800份、反式二氯菊酰氯20份-30份、烯丙醇酮5份-6份、菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3份-5份、玉米淀粉5份-8份、豆饼粉12份-15份、米糠3份-5份；
②辅材准备：准备足量甲苯、足量质量浓度10％的稀盐酸、足量质量浓度10％的氢氧化钠溶液；
2)除虫菊酯合成
①将阶段1)步骤①准备的菊酸乙酯、吡啶、碳酸氢铵水溶液、镍粉投入浸浴在冰水混合物内的容器中，搅拌均匀后待温度稳定，然后以0.8％/min-1％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的反式二氯菊酰氯，获得反应液；
②将盛装有反应液的容器加热并控制在8℃-14℃，保温12h-14h，保温时维持10rpm/min-15rpm/min的搅拌速率，反应后获得预制菊酯溶液；
③以阶段1)步骤②准备的甲苯为提取液，提取液体积为步骤②获得的预制菊酯溶液体积的40％-60％，将提取液滴加到步骤②获得的预制菊酯溶液中搅拌至自然分层，去除水溶液部分，保留有机溶剂部分，然后采用去离子水振荡清洗有机溶剂至PH值中性，然后负压蒸馏回收溶剂，收集135℃/100Pa-150℃/100Pa馏区的馏份，得待处理馏份；
④将步骤③获得的待处理馏份，采用阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液将待处理馏份漂洗至PH值11-12，再采用浓度10％的稀盐酸溶液振荡清洗至待处理馏份PH值为5-6，然后采用去离子水将碱洗、酸洗后的待处理馏份振荡清洗至PH值6.5-7.5，获得精馏份；
⑤将步骤④获得的精馏份脱水后获得液态有机物，将该液态有机物与阶段1)步骤①准备的烯丙醇酮混合并搅拌均匀，获得有机混合液，将纯净水通电至使其电离，获得等离子化羟基，施加磁场使羟基注入有机混合液，持续3min-4min，即获得所需除虫菊酯主份；
3)微生物营养酵液制备
①将阶段1)步骤①准备的玉米淀粉、豆饼粉和米糠混合均匀后浸入混合物质量5倍的去离子水中，然后在水中注入阶段1)步骤①准备的地衣芽孢杆菌菌剂，升温并保温在35℃-40℃，持续3天-4天，滤除固含物后获得所需微生物营养酵液；
4)终制除虫菊酯
①将阶段2)获得的除虫菊酯主份与阶段3)获得的微生物营养酵液混合均匀后，即获得所需水溶性复配除虫菊酯；
5)水溶性复配除虫菊酯在水培植物种植领域的应用
①将阶段4)获得的水溶性复配除虫菊酯与按阶段2)获得的除虫菊酯主份的体积计600倍-800倍的水混合后，获得全效水剂，所述全效水剂的单次使用体积按水培植物种植面积计为2ml/m2-3ml/m2，每8日-10日喷洒一次即可。
采用上述方法制造的一种水溶性复配除虫菊酯，该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以按重量份计菊酸乙酯20份-30份、吡啶4份-6份、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30份-35份、镍粉0.05份-0.1份、去离子水500份-800份、反式二氯菊酰氯20份-30份、烯丙醇酮5份-6份为原料，以甲苯、质量浓度10％的稀盐酸、质量浓度10％的氢氧化钠溶液为工艺辅材，经二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水而最终获得；B组份是以重量份计玉米淀粉5份-8份、豆饼粉12份-15份、米糠3份-5份为原料，在菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3份-5份的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液。
与现有技术相比较，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点：(1)本发明独创的专门适用于水体养殖(水培)的除虫菊酯与具备除虫效果的营养酵液，这种复配成份看起来不复杂，但实际上却具备三维综合互补的技术特性，即同时具有杀灭成虫减少明显虫害、灭杀幼虫根治虫害、优势植物益生菌持续植入抑制有害菌、分解种殖池中的有毒有害物质净化水质、分解植物根系分泌的醛、酚、酰胺等有机分泌物的技术性能，最终的目的就是形成了一个对蚊虫全方位杀灭、自解毒并降解、持续改善水系环境、均衡营养、提供可持续性的小型水体种植生态环境。(2)不同于现有技术纷繁复杂的菊酯或菊酯混合物，本发明采用的大部分原材料是市面常见、本领域常用的原材料，易于采购、易于成本及质量控制(大多都是成熟工艺)，而本发明创造性核心的特殊二段合成并烃化亲水性改性的右旋烯丙菊酯及组份B的地衣芽孢杆菌营养酵液亦是可低成本实现、质量可控制、指标可衡量，因而对本发明工业化生产实现和扩大适用范围有很大帮助。(3)本发明的组份A以右旋烯丙菊酯为杀虫主要成份物，这种菊酯对人毒性小但对虫毒性大，主要是通过触杀和胃毒实现杀虫目的，而本发明特别的合成路线及方法区别于现有技术的是以常用、低成本的菊酸乙酯、吡啶、碳酸氢铵水溶液、镍粉、反式二氯菊酰氯等，通过二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水等步骤活化了菊酯并使获得的聚合物有机分子量大小更可控，更利于检测和品控，另一方面，这些方法不耗能、不产生废气等，环保控制成本低，利用工业化推广(虽然本发明的方法相较于上述常规一段式合成方法工艺路线长、控制环节更多、得率相对较低且得率不稳定，但由于本发明所采用的原材料采购成本、对人有毒有害性远低于现有技术，因此这一切都是值得的)。(4)本发明采用低浓度的碳酸氢钠作为碱液而不是常规技术中的氢氧化钠，一方面利用了弱碱性对反应物进行羟化后增加水溶性和水介质中反应速率，另一方面使右旋烯丙菊酯碱化并发生部分氢代反应(碳酸氢钠溶液中也有较多游离氢离子)，使菊酯进一步获得亲水性，与使用环境更加契合。(5)本发明应用于土壤或水体时，由于水浓度高，因而组份A发挥其触杀与胃毒作用，灭杀成虫，组份B中的微生物通过不断繁殖并放出孢子寄生虫卵或蚊虫幼体，杀灭子孓，从而达到杀除彻底、不反弹的技术目的。(6)本发明的菊酯采用了烯丙醇酮，使本发明在保持稳定化特性的基础上进一步稳定化并表面活化，提升触杀效果的同时提升自降解效率。因此本发明具有人体无明毒害、成虫幼体双杀、自降解、根治目标害虫、含复杂复配营养素的特性，有着优良的综合性能。
具体实施方式
实施例1：
一种水溶性复配除虫菊酯，该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以按重量份计菊酸乙酯30g、吡啶6g、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液35g、镍粉0.1g、去离子水800g、反式二氯菊酰氯30g、烯丙醇酮6g为原料，以甲苯、质量浓度10％的稀盐酸、质量浓度10％的氢氧化钠溶液为工艺辅材，经二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水而最终获得；B组份是以重量份计玉米淀粉5g、豆饼粉12g、米糠3g为原料，在菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3g的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液。
上述水溶性复配除虫菊酯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①原材料准备：按重量份准备间菊酸乙酯30g、吡啶6g、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液35g、镍粉0.1g、去离子水800g、反式二氯菊酰氯30g、烯丙醇酮6g、菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3g、玉米淀粉5g、豆饼粉12g、米糠3g；
②辅材准备：准备足量甲苯、足量质量浓度10％的稀盐酸、足量质量浓度10％的氢氧化钠溶液；
2)除虫菊酯合成
①将阶段1)步骤①准备的菊酸乙酯、吡啶、碳酸氢铵水溶液、镍粉投入浸浴在冰水混合物内的容器中，搅拌均匀后待温度稳定，然后以1％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的反式二氯菊酰氯，获得反应液；
②将盛装有反应液的容器加热并控制在8℃-14℃，保温14h，保温时维持15rpm/min的搅拌速率，反应后获得预制菊酯溶液；
③以阶段1)步骤②准备的甲苯为提取液，提取液体积为步骤②获得的预制菊酯溶液体积的40％-60％，将提取液滴加到步骤②获得的预制菊酯溶液中搅拌至自然分层，去除水溶液部分，保留有机溶剂部分，然后采用去离子水振荡清洗有机溶剂至PH值中性，然后负压蒸馏回收溶剂，收集135℃/100Pa-150℃/100Pa馏区的馏份，得待处理馏份；
④将步骤③获得的待处理馏份，采用阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液将待处理馏份漂洗至PH值11-12，再采用浓度10％的稀盐酸溶液振荡清洗至待处理馏份PH值为5-6，然后采用去离子水将碱洗、酸洗后的待处理馏份振荡清洗至PH值6.5-7.5，获得精馏份；
⑤将步骤④获得的精馏份脱水后获得液态有机物，将该液态有机物与阶段1)步骤①准备的烯丙醇酮混合并搅拌均匀，获得有机混合液，将纯净水通电至使其电离，获得等离子化羟基，施加磁场使羟基注入有机混合液，持续3min-4min，即获得所需除虫菊酯主份；
3)微生物营养酵液制备
①将阶段1)步骤①准备的玉米淀粉、豆饼粉和米糠混合均匀后浸入混合物质量5倍的去离子水中，然后在水中注入阶段1)步骤①准备的地衣芽孢杆菌菌剂，升温并保温在35℃-40℃，持续4天，滤除固含物后获得所需微生物营养酵液；
4)终制除虫菊酯
①将阶段2)获得的除虫菊酯主份与阶段3)获得的微生物营养酵液混合均匀后，即获得所需水溶性复配除虫菊酯；
5)水溶性复配除虫菊酯在水培植物种植领域的应用
①将阶段4)获得的水溶性复配除虫菊酯与按阶段2)获得的除虫菊酯主份的体积计800倍的水混合后，获得全效水剂，所述全效水剂的单次使用体积按水培植物种植面积计为2ml/m2-3ml/m2，每8日喷洒一次即可。
实施例2
整体与实施例1一致，差异之处在于：
一种水溶性复配除虫菊酯，该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以按重量份计菊酸乙酯20g、吡啶4g、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30g、镍粉0.05g、去离子水500g、反式二氯菊酰氯20g、烯丙醇酮5g为原料，以甲苯、质量浓度10％的稀盐酸、质量浓度10％的氢氧化钠溶液为工艺辅材，经二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水而最终获得；B组份是以重量份计玉米淀粉8g、豆饼粉15g、米糠5g为原料，在菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂5g的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液。
上述水溶性复配除虫菊酯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①原材料准备：按重量份准备间菊酸乙酯20g、吡啶4g、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30g、镍粉0.05g、去离子水500g、反式二氯菊酰氯20g、烯丙醇酮5g、菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂5g、玉米淀粉8g、豆饼粉15g、米糠5g；
2)除虫菊酯合成
①将阶段1)步骤①准备的菊酸乙酯、吡啶、碳酸氢铵水溶液、镍粉投入浸浴在冰水混合物内的容器中，搅拌均匀后待温度稳定，然后以0.8％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的反式二氯菊酰氯，获得反应液；
②将盛装有反应液的容器加热并控制在8℃-14℃，保温12h，保温时维持10rpm/min的搅拌速率，反应后获得预制菊酯溶液；
3)微生物营养酵液制备
①将阶段1)步骤①准备的玉米淀粉、豆饼粉和米糠混合均匀后浸入混合物质量5倍的去离子水中，然后在水中注入阶段1)步骤①准备的地衣芽孢杆菌菌剂，升温并保温在35℃-40℃，持续3天，滤除固含物后获得所需微生物营养酵液；
5)水溶性复配除虫菊酯在水培植物种植领域的应用
①将阶段4)获得的水溶性复配除虫菊酯与按阶段2)获得的除虫菊酯主份的体积计600倍的水混合后，获得全效水剂，所述全效水剂的单次使用体积按水培植物种植面积计为2ml/m2-3ml/m2，每10日喷洒一次即可。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种水溶性复配除虫菊酯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)原材料准备
①原材料准备：按重量份准备间菊酸乙酯20份-30份、吡啶4份-6份、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30份-35份、镍粉0.05份-0.1份、去离子水500份-800份、反式二氯菊酰氯20份-30份、烯丙醇酮5份-6份、菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3份-5份、玉米淀粉5份-8份、豆饼粉12份-15份、米糠3份-5份；
②辅材准备：准备足量甲苯、足量质量浓度10％的稀盐酸、足量质量浓度10％的氢氧化钠溶液；
2)除虫菊酯合成
①将阶段1)步骤①准备的菊酸乙酯、吡啶、碳酸氢铵水溶液、镍粉投入浸浴在冰水混合物内的容器中，搅拌均匀后待温度稳定，然后以0.8％/min-1％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的反式二氯菊酰氯，获得反应液；
②将盛装有反应液的容器加热并控制在8℃-14℃，保温12h-14h，保温时维持10rpm/min-15rpm/min的搅拌速率，反应后获得预制菊酯溶液；
③以阶段1)步骤②准备的甲苯为提取液，提取液体积为步骤②获得的预制菊酯溶液体积的40％-60％，将提取液滴加到步骤②获得的预制菊酯溶液中搅拌至自然分层，去除水溶液部分，保留有机溶剂部分，然后采用去离子水振荡清洗有机溶剂至PH值中性，然后负压蒸馏回收溶剂，收集135℃/100Pa-150℃/100Pa馏区的馏份，得待处理馏份；
④将步骤③获得的待处理馏份，采用阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液将待处理馏份漂洗至PH值11-12，再采用浓度10％的稀盐酸溶液振荡清洗至待处理馏份PH值为5-6，然后采用去离子水将碱洗、酸洗后的待处理馏份振荡清洗至PH值6.5-7.5，获得精馏份；
⑤将步骤④获得的精馏份脱水后获得液态有机物，将该液态有机物与阶段1)步骤①准备的烯丙醇酮混合并搅拌均匀，获得有机混合液，将纯净水通电至使其电离，获得等离子化羟基，施加磁场使羟基注入有机混合液，持续3min-4min，即获得所需除虫菊酯主份；
3)微生物营养酵液制备
①将阶段1)步骤①准备的玉米淀粉、豆饼粉和米糠混合均匀后浸入混合物质量5倍的去离子水中，然后在水中注入阶段1)步骤①准备的地衣芽孢杆菌菌剂，升温并保温在35℃-40℃，持续3天-4天，滤除固含物后获得所需微生物营养酵液；
4)终制除虫菊酯
①将阶段2)获得的除虫菊酯主份与阶段3)获得的微生物营养酵液混合均匀后，即获得所需水溶性复配除虫菊酯；
5)水溶性复配除虫菊酯在水培植物种植领域的应用
①将阶段4)获得的水溶性复配除虫菊酯与按阶段2)获得的除虫菊酯主份的体积计600倍-800倍的水混合后，获得全效水剂，所述全效水剂的单次使用体积按水培植物种植面积计为2ml/m2-3ml/m2，每8日-10日喷洒一次即可。
2.一种水溶性复配除虫菊酯，其特征在于：该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以按重量份计菊酸乙酯20份-30份、吡啶4份-6份、10％质量浓度的碳酸氢铵水溶液30份-35份、镍粉0.05份-0.1份、去离子水500份-800份、反式二氯菊酰氯20份-30份、烯丙醇酮5份-6份为原料，以甲苯、质量浓度10％的稀盐酸、质量浓度10％的氢氧化钠溶液为工艺辅材，经二段缩聚、萃取、碱洗、酸洗、中和、脱水而最终获得；B组份是以重量份计玉米淀粉5份-8份、豆饼粉12份-15份、米糠3份一5份为原料，在菌浓度为1×108cfu/ml-1×109cfu/ml的地衣芽孢杆菌菌剂3份-5份的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液。
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CN1041863A (zh) * 1989-03-31 1990-05-09 南开大学 一种菊酯类灭蚊剂
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