CN108041090A - 一种防治蚜虫的生物农药的制备方法 - Google Patents

一种防治蚜虫的生物农药的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防治蚜虫的生物农药的制备方法，属于农药领域。本发明添加花椒提取物，花椒提取物对桃蚜和萝卜蚜有一定的拒食作用，利于防治萝卜蚜和桃蚜；添加芸苔素内酯，绿色环保植物生长调节剂，其通过适宜浓度芸苔素内酯浸种和茎叶喷施处理，可以促进蔬菜、瓜类、水果等作物生长，可改善品质，提高产量，色泽艳丽，叶片更厚实，也能使茶叶的采叶时间提前，也可令瓜果含糖份更高，个体更大，产量更高，更耐储藏。本发明解决了目前农药防治萝卜蚜和桃蚜污染环境，破坏生态系统的问题。

Description

一种防治蚜虫的生物农药的制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种防治萝卜蚜和桃蚜的生物农药的制备方法。
背景技术
病虫害每年给农业生产造成巨大损失，为了实现稳产高产，人们一直主要采用化学农药给予控制。化学农药具有防效高、速度快、杀虫抗菌谱广、成本低、使用简单等优点，因而得到了迅速发展，并成为防治病虫害夺取农业生产丰收的一个重要手段。据统计，我国1985~2002年间化学防治面积占总防治面积的比率高达95％左右。由于化学农药的长期、大量和反复使用，带来了对土壤、水体和大气的污染；农副产品中农药残留增加，也直接危害了人类的健康及生存；同时，害虫和病菌的抗药性不断加深和扩大，全世界至少已有504种害虫对农药产生了抗性，有的害虫抗性高达几万倍；此外，化学农药在杀灭害虫的同时，也杀伤了天敌及其它有益生物，破坏了生态平衡，引起害虫更加猖獗。这样，不得不加大农药的施用量和频度，从而造成化学农药应用的恶性循环。对于人地关系非常紧张的地区，其唯一出路是大力发展生物农药。
生物农药是指利用生物活体（真菌，细菌，昆虫病毒，转基因生物，天敌等）或其代谢产物（信息素，生长素，萘乙酸钠，2，4-D等）针对农业有害生物进行杀灭或抑制的制剂。又称天然农药，系指非化学合成，来自天然的化学物质或生命体，而具有杀菌农药和杀虫农药的作用。生物农药包括虫生病原性线虫、细菌和病毒等微生物，植物衍生物和昆虫费洛蒙等。生物农药在有机农业使用的整合害虫管理系统（IPM）中扮演重要的角色。但是当前，国际上生物农药占全部农药的市场份额仅2.5％左右，其中仅Bt杀虫剂就占了90％。在我国，Bt杀虫剂只占市场的2％，棉铃虫病毒杀虫剂占0.2％，农用抗生素占9％。根据国内外专家较为一致的看法，今后10年内，生物农药将取代20％以上的化学农药。因此，生物农药发展潜力是巨大的。
当代生物农药尤其是微生物农药发展迅速，已有利用盾壳霉、芽孢杆菌、武夷菌素、井冈霉素等为主体制备生物农药，有一定的防治效果。而目前农药防治萝卜蚜和桃蚜污染环境，破坏生态系统。因此，生产出一种对环境友好的生物农药迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前农药防治萝卜蚜和桃蚜污染环境，破坏生态系统的问题，提供了一种防治蚜虫的生物农药的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）把猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取，得萃取液，向萃取液中加入无水Na2SO4，冰浴，氮吹浓缩至油状，得精油粗制品，用硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
（2）取蚜虫饲养于塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶喂养蚜虫，将饲养盒放置于人工光照培养箱中，收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
（3）将香叶醇、吡啶和石油醚混合，得混合液，将混合液用冰盐浴冷却至-12~-10℃，冷却后加入三氯化磷溶液，反应，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中加入香叶基氯粉末，回流反应，冷却，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
（4）花椒烘干，用粉碎机粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉加入氯仿，反应处理，过滤，重复三次，取最终滤液，将最终滤液减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，向浸膏状花椒中加入丙酮溶解，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯混合均匀，即得防治蚜虫的生物农药。
所述步骤（1）中猫薄荷植株与蒸馏水的质量比为1：5；猫薄荷植株浆液与蒸馏水、乙醚的质量比为1：200：20；萃取液与无水Na2SO4的质量比为20：1；硅胶柱层析规格为100～200目；纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇的体积比为20：40∶10∶3。
所述步骤（2）中所取的蚜虫为萝卜蚜和桃蚜； 蚜虫培养条件为16h的光周期，23±2℃，70% RH。
所述步骤（3）中香叶醇、吡啶和石油醚的质量比为25：6：200；混合液与三氯化磷溶液的体积比为10:1，反应条件为20~25℃反应3~4h；2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈的质量比为6 ：2：50；混合物与香叶基氯粉末60：8。
所述步骤（4）中花椒烘干温度为50~60℃，粉碎过0.45mm筛；已经粉碎好的青花椒干粉与氯仿的质量比为1:5；浸膏状花椒与丙酮的质量比为1：6。
所述步骤（5）中纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯的质量比为2：3：5：3：4。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过收集蚜虫自身分泌物主要为蜜露，蜜露常被一些天敌昆虫用来补充营养，蜜露显著吸引瓢虫、蚜茧蜂和食蚜蝇，而这三种天敌对蔬菜不会造成蚕食，蜜露也成为部分天敌昆虫搜寻行为的信息物质，它专一性较强，生物活性突出，对非标靶生物安全，性外激素成份假荆芥内酯，可以利用植物天然提取物调控蚜虫种群，引诱到大量桃蚜聚集，从而使吸引到的蚜虫天敌，可以对蚜虫进行消灭，降低防治成本，对蚜虫报警外激素成分进行结构改造和修饰，得到蚜虫报警外激素的类似物产物，具有较好的报警活性和稳定性的蚜虫报警信息素类似物能够干扰蚜虫对寄主的定位和取食，对蚜虫天敌有很强的吸引作用；
（2）本发明添加花椒提取物，花椒提取物对桃蚜和萝卜蚜有一定的拒食作用，利于防治萝卜蚜和桃蚜；
（3）本发明添加芸苔素内酯，绿色环保植物生长调节剂，其通过适宜浓度芸苔素内酯浸种和茎叶喷施处理，可以促进蔬菜、瓜类、水果等作物生长，可改善品质，提高产量，色泽艳丽，叶片更厚实，也能使茶叶的采叶时间提前，也可令瓜果含糖份更高，个体更大，产量更高，更耐储藏。
具体实施方式
原料：猫薄荷植株，萝卜叶，桃叶，蚜虫，花椒。
（1）蚜虫性外激素：把经预处理过的猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中按质量比1：200：20加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取1~2h，得萃取液，向萃取液中按质量比20：1加无水Na2SO4干燥18~24h，-4~-2℃冰浴1~2h，氮吹浓缩至油状，得到的精油粗制品，用100～200目硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇体积比为20：40：10：3，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
（2）取萝卜蚜和桃蚜饲养于10×20cm塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶分别喂养萝卜蚜和桃蚜，将饲养盒放置于人工光照培养箱中（16h的光周期；23±2℃；70% RH），收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
（3）按质量比25：6：200将香叶醇、无水吡啶和干燥石油醚混合，冰盐浴冷却至-12~-10℃，得混合液，将混合液按体积比10:1加入质量分数为0.5%的三氯化磷溶液，20~25℃反应3~4h后，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，按质量比6：2：50将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中按质量比60：8加入香叶基氯粉末，回流反应6~7h，冷却至室温，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
（4）花椒置于50~60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎，过0.45mm筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉按质量比1:5加入氯仿，置于超声波振荡仪中，在55~59KHz的超声波强度下，处理30min后，过滤，重复三次，取最终滤液，减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，将浸膏状花椒按质量比1：6与丙酮混合，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯按质量比2：3：5：3：4混合均匀，即得防治萝卜蚜和桃蚜的生物农药。
实例1
原料：猫薄荷植株，萝卜叶，桃叶，蚜虫，花椒。
（1）蚜虫性外激素：把经预处理过的猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中按质量比1：200：20加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取1h，得萃取液，萃取液按质量比20：1加无水Na2SO4干燥18h，-4℃冰浴1h，氮吹浓缩至油状，得到的精油粗制品，用100目硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇体积比为20：40：10：3，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
（2）取萝卜蚜和桃蚜饲养于10×20cm塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶分别喂养萝卜蚜和桃蚜，将饲养盒放置于人工光照培养箱中（16h的光周期；21℃；70% RH），收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
（3）按质量比25：6：200将香叶醇、无水吡啶和干燥石油醚混合，冰盐浴冷却至-12℃，得混合液，将混合液按体积比10:1加入质量分数为0.5%的三氯化磷溶液，20℃反应3h后，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，按质量比6：2：50将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中按质量比60：8加入香叶基氯粉末，回流反应6h，冷却至室温，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
（4）花椒置于50℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎，过0.45mm筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉按质量比1:5加入氯仿，置于超声波振荡仪中，在55KHz的超声波强度下，处理30min后，过滤，重复三次，取最终滤液，减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，将浸膏状花椒按质量比1：6与丙酮混合，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯按质量比2：3：5：3：4混合均匀，即得防治萝卜蚜和桃蚜的生物农药。
实例2
原料：猫薄荷植株，萝卜叶，桃叶，蚜虫，花椒。
（1）蚜虫性外激素：把经预处理过的猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中按质量比1：200：20加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取2h，得萃取液，向萃取液中按质量比20：1加无水Na2SO4干燥24h，-2℃冰浴2h，氮吹浓缩至油状，得到的精油粗制品，用200目硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇体积比为20：40：10：3，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
（2）取萝卜蚜和桃蚜饲养于10×20cm塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶分别喂养萝卜蚜和桃蚜，将饲养盒放置于人工光照培养箱中（16h的光周期；25℃；70% RH），收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
（3）按质量比25：6：200将香叶醇、无水吡啶和干燥石油醚混合，冰盐浴冷却至-10℃，得混合液，将混合液按体积比10:1加入质量分数为0.5%的三氯化磷溶液，25℃反应4h后，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，按质量比6：2：50将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中按质量比60：8加入香叶基氯粉末，回流反应7h，冷却至室温，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
（4）花椒置于60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎，过0.45mm筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉按质量比1:5加入氯仿，置于超声波振荡仪中，在59KHz的超声波强度下，处理30min后，过滤，重复三次，取最终滤液，减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，将浸膏状花椒按质量比1：6与丙酮混合，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯按质量比2：3：5：3：4混合均匀，即得防治萝卜蚜和桃蚜的生物农药。
实例3
原料：猫薄荷植株，萝卜叶，桃叶，蚜虫，花椒。
（1）蚜虫性外激素：把经预处理过的猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中按质量比1：200：20加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取1.5h，得萃取液，向萃取液中按质量比20：1加无水Na2SO4干燥21h，-3℃冰浴1.5h，氮吹浓缩至油状，得到的精油粗制品，用150目硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇体积比为20：40：10：3，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
（2）取萝卜蚜和桃蚜饲养于10×20cm塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶分别喂养萝卜蚜和桃蚜，将饲养盒放置于人工光照培养箱中（16h的光周期；23℃；70% RH），收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
（3）按质量比25：6：200将香叶醇、无水吡啶和干燥石油醚混合，冰盐浴冷却至-11℃，得混合液，将混合液按体积比10:1加入质量分数为0.5%的三氯化磷溶液，23℃反应3.5h后，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，按质量比6：2：50将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中按质量比60：8加入香叶基氯粉末，回流反应6.5h，冷却至室温，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
（4）花椒置于55℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎，过0.45mm筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉按质量比1:5加入氯仿，置于超声波振荡仪中，在57KHz的超声波强度下，处理30min后，过滤，重复三次，取最终滤液，减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，将浸膏状花椒按质量比1：6与丙酮混合，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯按质量比2：3：5：3：4混合均匀，即得防治萝卜蚜和桃蚜的生物农药。
对照例：深圳市某公司生产的生物农药。
分别将本发明与对照例的生物农药喂食于萝卜蚜和桃蚜，测试其死亡时间；将本发明与对照例的生物农药用于喷洒桃树，按正常桃树培养，最后测试其桃树生长情况。测试结果见表1。
表1：
测试项目 实例1 实例2 实例3 对照例
萝卜蚜死亡时长（d） 1 1 1 7~8
桃蚜死亡时长（d） 1 1 1 7~8
桃子成熟时长（月） 3 2.4 2.6 4~5
单株桃个数 82 79 88 43~52
安全性测试：
将小白鼠分别以0.1ml/10g、0.2ml/10g、0.4ml/10g生物农药灌胃，每天灌胃一次，连续观察3周，观察灌胃后小白鼠急性毒性反应及死亡情况。
结果：3周内未见小白鼠有中枢兴奋或抑制症状，未见肌张力改变或肌震颤症状，小白鼠活动自如步态正常，未出现呼吸异常，进食，二便正常，观察期间小白鼠无一例死亡。
综上所述，本发明的生物农药药效好且能促进果实生长，值得大力推广。

Claims (6)

1.一种防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
把猫薄荷植株按质量比1：5加蒸馏水混合，得混合物，将混合物捣碎，过滤，取滤液，得猫薄荷植株浆液，向猫薄荷植株浆液中加入蒸馏水和乙醚，蒸馏萃取，得萃取液，向萃取液中加入无水Na2SO4，冰浴，氮吹浓缩至油状，得精油粗制品，用硅胶柱层析纯化精油粗制品，得纯化精油，分别使用正己烷、丙酮、乙醇依次对纯化精油进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得纯化假荆芥内酯；
取蚜虫饲养于塑料盒，将萝卜叶和桃叶做蚜虫的寄主植物，用萝卜叶和桃叶喂养蚜虫，将饲养盒放置于人工光照培养箱中，收集蚜虫分泌物，即蚜虫蜜露；
将香叶醇、吡啶和石油醚混合，得混合液，将混合液用冰盐浴冷却至-12~-10℃，冷却后加入三氯化磷溶液，反应，得反应产物，过滤，取沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤后沉淀干燥，得香叶基氯粉末，将2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈混合，得混合物，向混合物中加入香叶基氯粉末，回流反应，冷却，过滤，收集沉淀和滤液，洗涤沉淀，将滤液与洗涤沉淀合并，脱溶，得脱溶产物；
花椒烘干，用粉碎机粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将已经粉碎好的花椒干粉加入氯仿，反应处理，过滤，重复三次，取最终滤液，将最终滤液减压浓缩至浸膏状，得浸膏状花椒，向浸膏状花椒中加入丙酮溶解，得去溶剂花椒膏状物，干燥，得花椒提取物；
（5）将纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯混合均匀，即得防治蚜虫的生物农药。
2.根据权利要求1所述的防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中猫薄荷植株与蒸馏水的质量比为1：5；猫薄荷植株浆液与蒸馏水、乙醚的质量比为1：200：20；萃取液与无水Na2SO4的质量比为20：1；硅胶柱层析规格为100～200目；纯化精油与加入的正己烷、丙酮、乙醇的体积比为20：40∶10∶3。
3.根据权利要求1所述的防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所取的蚜虫为萝卜蚜和桃蚜； 蚜虫培养条件为16h的光周期，23±2℃，70% RH。
4.根据权利要求1所述的防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中香叶醇、吡啶和石油醚的质量比为25：6：200；混合液与三氯化磷溶液的体积比为10:1，反应条件为20~25℃反应3~4h；2-硝基亚氨基咪唑烷、无水碳酸钾和乙腈的质量比为6 ：2：50；混合物与香叶基氯粉末60：8。
5.根据权利要求1所述的防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中花椒烘干温度为50~60℃，粉碎过0.45mm筛；已经粉碎好的青花椒干粉与氯仿的质量比为1:5；浸膏状花椒与丙酮的质量比为1：6。
6.根据权利要求1所述的防治蚜虫的生物农药的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中纯化假荆芥内酯、蚜虫蜜露、脱溶产物、花椒提取物、芸苔素内酯的质量比为2：3：5：3：4。
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