CN109311677B - 碳酸盐的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置包含：反应器，其中待碳酸化溶液与碳酸化气体进行反应；第一喷嘴，位于反应器一侧，用于向反应器内排出待碳酸化溶液；第二喷嘴，与第一喷嘴相邻设置，用于向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾；以及回收单元，位于反应器下端，用于从形成在反应器内的浆液回收碳酸盐。根据本发明的一个实施例的碳酸盐的制备方法包含：从第一喷嘴排出待碳酸化溶液；从第二喷嘴向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾；在薄雾中待碳酸化溶液的阳离子与碳酸化气体进行反应而形成包含碳酸盐的浆液；和从浆液回收碳酸盐。

Description

碳酸盐的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种碳酸盐的制备方法及装置。
背景技术
利用碳酸(CO2)气体的碳酸锂(Li2CO3)的制备工艺采用具备用于使氢氧化锂(LiOH)和碳酸气体进行反应的反应槽的设备。氢氧化锂水溶液是碱性溶液。碳酸气体溶解于氢氧化锂水溶液使得氢氧化锂转换成碳酸锂，从而制备碳酸锂。这种方法保持碱性溶液以使碳酸气体易于溶解，而且需要通过控制避免成为碳酸气体过溶解的状态。
氢氧化锂水溶液处于强碱状态下碳酸气体会快速溶解，由此引起转换成碳酸锂的反应。这种反应采用向反应槽内的氢氧化锂水溶液鼓入(bubbling)碳酸气体的方式。此时，转换成碳酸锂的反应在用于鼓入碳酸气体的喷嘴附近最快，因此发生反应后的碳酸锂导致喷嘴很快被堵塞(nozzle clogging)的问题。
为了解决这样的问题，一直以来是准备压力槽，其内部装入氢氧化锂水溶液，在施压状态下注入碳酸气体后，利用搅拌器强烈搅拌氢氧化锂水溶液和碳酸气体，以引起碳酸锂反应。这种方式存在利用使用高压碳酸气体的反应容器以及使用大量的碳酸气体的问题和反应时间长的问题。
作为用于解决这些问题的现有技术，有一种碳酸化装置在准备压力槽后向施压的容器内以液滴(droplet)状态滴入氢氧化锂水溶液进行反应。然而，这种液滴喷射方式即使采用压力槽也会在喷射液滴后马上消耗槽内的碳酸气体导致瞬时负压(negativepressure)，因此需要增设带有非常精密的压力装置的用于保持碳酸气体压力的设备。
此外，喷射的氢氧化锂水溶液反应形成碳酸锂的过程是施压状态，因此导致过量的碳酸气体溶解。其结果，碳酸锂反应后，未反应的过量碳酸气体导致氢氧化锂水溶液的pH从初始碱性状态迅速下降成中性。在pH下降过程中过量的碳酸基团会引起碳酸盐反应，其结果导致所制备的碳酸锂再溶解(re-dissolving)于氢氧化锂水溶液中的问题。
通过精确调节pH，可以避免碳酸锂的再溶解问题。然而，不易控制已经溶解于氢氧化锂水溶液的碳酸气体的反应，如果为了调节pH加入其他反应物，就会由此生成不需要的反应副产物，还需要用于去除反应副产物的其他工艺，所以有效控制再溶解反应非常困难，终究存在降低碳酸锂的制备收率的问题。
发明内容
技术问题
本发明提供一种碳酸盐的制备方法及装置，向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成薄雾(mist)，在薄雾中使待碳酸化溶液与碳酸化气体立即反应。
本发明提供一种碳酸锂粉末，由包含碳酸气体的氢氧化锂液滴制成。
技术方案
根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置包含：反应器，所述反应器中待碳酸化溶液与碳酸化气体进行反应；第一喷嘴，所述第一喷嘴位于反应器一侧，用于向反应器内排出待碳酸化溶液；第二喷嘴，所述第二喷嘴与第一喷嘴相邻设置，用于向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾；以及回收单元，所述回收单元位于反应器下端，用于从形成在反应器内的浆液回收碳酸盐。
回收单元可包含从浆液过滤出碳酸盐的过滤部。
回收单元可包含对过滤出的碳酸盐进行干燥的干燥部。
回收单元可包含多个过滤部，回收单元可包含用于连接反应器和多个过滤部的引出部和设置在连接引出部和每个过滤部的流道上的阀门。
回收单元可包含连接于所述阀门的控制部，控制部对阀门进行控制，可以控制多个过滤部的处理量。
还可包含碳酸化气体循环单元，所述碳酸化气体循环单元将从第二喷嘴喷射的碳酸化气体进行回收，并再循环至第二喷嘴。
还可包含待碳酸化溶液循环单元，所述待碳酸化溶液循环单元从过滤出碳酸盐的浆液回收待碳酸化溶液，并再循环至第一喷嘴。
第二喷嘴可为多个。
第一喷嘴和第二喷嘴以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成10°至70°的角度。
第一喷嘴和第二喷嘴以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成30°至50°的角度。
第一喷嘴可位于反应器的上侧，而第二喷嘴比第一喷嘴可以设置在更下方。
第二喷嘴可以1.5bar至2.5bar的压力喷射碳酸化气体。
第二喷嘴可以设置成在与待碳酸化溶液的排出方向垂直的平面上沿着与所排出的待碳酸化溶液的中心部隔开的方向喷射碳酸化气体。
根据本发明的一个实施例的碳酸盐的制备方法包含：从第一喷嘴排出待碳酸化溶液的步骤S10；从第二喷嘴向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾的步骤S20；在薄雾中待碳酸化溶液的阳离子与碳酸化气体进行反应而形成包含碳酸盐的浆液的步骤S30；以及从浆液回收碳酸盐的步骤S40。
待碳酸化溶液作为阳离子可包含钙离子、镁离子或锂离子。
待碳酸化溶液的pH可为10以上。
待碳酸化溶液的排出路径和碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成10°至70°的角度。
待碳酸化溶液的排出路径和碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成30°至50°的角度。
在与待碳酸化溶液的排出方向垂直的平面上，可沿着与所排出的待碳酸化溶液的中心部隔开的方向喷射碳酸化气体。
薄雾中的待碳酸化溶液的液滴大小可为10nm至50μm。
可从第二喷嘴以1.5bar至2bar的压力喷射碳酸化气体。
回收所制备的碳酸盐的步骤可包含将包含碳酸盐的待碳酸化溶液进行过滤以回收碳酸盐的步骤。
回收所制备的碳酸盐的步骤可包含对过滤出的碳酸盐进行干燥的步骤。
根据本发明的一个实施例的碳酸锂粉末由包含碳酸气体的氢氧化锂液滴制成。
碳酸锂粉末的大小可为2μm至20μm。
氢氧化锂液滴的大小可为10nm至50μm。
发明效果
待碳酸化溶液与碳酸化气体立即反应，不会发生附加反应或副反应。在待碳酸化溶液与碳酸化气体的反应中，除了碳酸盐之外，只生成水(H2O)，并不会发生碳酸盐反应之外的副反应。
待碳酸化溶液与碳酸化气体反应前后的待碳酸化溶液的pH几乎保持不变，因此所制备的碳酸盐不会再溶解于反应结束的待碳酸化溶液中。
这在实际工艺中带来技术优势，不管时间如何流逝，也可以保持所制备的碳酸盐的品质，因此工艺管理非常简单方便。
此外，即便使残留在滤液中的未反应阳离子再反应，也不会有pH的变化，因此可以进行几次再反应直至获得所希望的回收率。
另外，整个反应工艺在常压、常温下实施，因此可以简单地构建反应器。
在远离排出待碳酸化溶液的喷嘴或喷射碳酸气体的喷嘴的薄雾中发生碳酸盐反应，因此所制备的碳酸盐不会造成喷嘴堵塞。
可实现连续喷射及反应工艺，因此能够提高制备效率。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置的示意图。
图2是根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置的第一喷嘴和第二喷嘴的示意图。
图3是根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置的俯视示意图。
图4是示出从图1的用于制备碳酸盐的装置排出待碳酸化溶液的状况的示意图。
图5是示出从图1的用于制备碳酸盐的装置喷射碳酸化气体成为薄雾状态的状况的示意图和放大示出待碳酸化溶液液滴和碳酸化气体的冲撞的放大图。
图6是根据本发明的一个实施例的碳酸盐的制备方法的流程示意图。
图7是通过图6的制备方法制成的碳酸盐的XRD分析结果图。
具体实施方式
本文所使用的术语只是出于描述特定实施例的目的，而不意在限制本发明。
除非上下文中给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。还应该理解的是，说明书中使用的术语“包含”不是具体指某一特性、领域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，而排除其他特性、领域、整数、步骤、动作、要素、成分及/或组的存在或附加。
除非另有定义，否则本文所使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与所属领域的技术人员通常理解的意思相同。还应该理解的是，术语(诸如那些在通用辞典里定义的术语)应该被解释为具有与相关技术文献和本说明书中公开的内容一致的意思，而不应该以理想化和/或过于正式的含义来解释它们的意思。
下面详细描述本发明的实施方案，但下述实施方案是示例而已，本发明不限于下述实施方案，本发明的保护范围应以权利要求书为准。
用于制备碳酸盐的装置包含：反应器50，所述反应器50中待碳酸化溶液60与碳酸化气体70进行反应；第一喷嘴10，所述第一喷嘴10位于反应器50一侧，用于向反应器50内排出待碳酸化溶液60；第二喷嘴20，所述第二喷嘴20与第一喷嘴10相邻设置，用于向待碳酸化溶液60的排出路径喷射碳酸化气体70以形成由待碳酸化溶液60和碳酸化气体70组成的薄雾；以及回收单元30，所述回收单元30位于反应器50下端，用于从形成在反应器50内的浆液回收碳酸盐80。除此之外，用于制备碳酸盐的装置根据需要还可包含其他组件。
图1示意性地示出了根据本发明的一个实施例的用于制备碳酸盐的装置。图1的用于制备碳酸盐的装置只是本发明的示例而已，本发明不限于此。因此，对用于制备碳酸盐的装置可以进行各种修改。
图1是用于制备碳酸盐的装置的整体示意图，而图2示意性地示出了用于制备碳酸盐的装置的第一喷嘴和第二喷嘴。
参见图1和图2，在反应器50内待碳酸化溶液60与碳酸化气体70进行反应。
反应器50的一侧上配置用于向反应器50内排出待碳酸化溶液60和碳酸化气体70的喷嘴单元100。喷嘴单元100包含用于向反应器50内排出待碳酸化溶液60的第一喷嘴10和用于向从第一喷嘴10排出待碳酸化溶液60的路径喷射碳酸化气体70的第二喷嘴20。
反应器50的一侧上设置用于向反应器50内排出待碳酸化溶液的第一喷嘴10。与第一喷嘴10相邻的位置上设置第二喷嘴20。由第二喷嘴20向从第一喷嘴10排出待碳酸化溶液60的路径喷射碳酸化气体70，以形成由待碳酸化溶液60和碳酸化气体70组成的薄雾，在薄雾中使待碳酸化溶液60与碳酸化气体70进行反应，从而生成碳酸盐80。
反应器50的下端设置用于从形成在反应器50内的浆液回收碳酸盐80的回收单元30。
回收单元30可包含从浆液过滤出碳酸盐的过滤部31、32，还可包含对过滤出的碳酸盐进行干燥的干燥部。此外，回收单元30可包含用于连接反应器50和过滤部31、32的引出部34。
过滤部31、32可由多个过滤部31、32组成。为了方便起见，图1中示出了两个过滤部31、32，但根据需要可包含更多。当包含多个过滤部31、32时，可在连接引出部34和每个过滤部31、32的流道上设置阀门33。
设置在每个流道上的多个阀门33由与阀门连接的控制部(控制器)35控制，可以控制多个过滤部31、32的处理量。控制部控制多个阀门33的打开和关闭，以通过多个过滤部31、32能够轮流过滤浆液。比如说，相对于总处理量过滤出一定量以上的碳酸盐80时，第一过滤部31的过滤效率会下降。因此，通过控制部将设置在与第一过滤部31连接的流道上的阀门33关闭，并将设置在与第二过滤部32连接的流道上的阀门33打开，以控制成浆液流向第二过滤部32，从而控制第一过滤部和第二过滤部的处理量。
在包含碳酸盐的浆液被第二过滤部32过滤期间更换第一过滤部31的过滤器，以此方式使第一过滤部31和第二过滤部32反复交替运行，由此可以连续进行过滤工艺。
当多个过滤部31、32中任何一个过滤部的处理量达到该过滤部的总处理量的80％以上时，控制部会关闭与该过滤部连接的阀门，并打开与另一个过滤部连接的阀门，从而控制阀门，以使多个过滤部31、32交替运行，由此可以控制多个过滤部31、32的处理量。
如图1所示，用于制备碳酸盐的装置还可包含碳酸化气体循环单元40，碳酸化气体循环单元40可将从第二喷嘴20喷射的碳酸化气体70进行回收，并通过干燥过滤器进行干燥后，与新的碳酸化气体70一起再循环至第二喷嘴20。通过碳酸化气体循环单元40再利用碳酸化气体70，从而可以有效地使用碳酸化气体70。
用于制备碳酸盐的装置还可包含待碳酸化溶液循环单元41，待碳酸化溶液循环单元41可从过滤出碳酸盐80的浆液回收待碳酸化溶液60后，再循环至第一喷嘴10。通过待碳酸化溶液循环单元41再利用待碳酸化溶液60，从而可以有效地使用待碳酸化溶液60，几乎没有废气的待碳酸化溶液60。
下面参照图2更具体地描述第一喷嘴10和第二喷嘴20。
如图2所示，第二喷嘴20可设置成多个。此外，第一喷嘴10和第二喷嘴20以待碳酸化溶液60的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成10°至70°的角度Φ。如果该角度小于10°，就会在第一喷嘴10或第二喷嘴20的入口制备出碳酸盐80，可能会造成第一喷嘴10或第二喷嘴20的入口堵塞的问题。如果该角度大于70°，则待碳酸化溶液60和碳酸化气体70冲撞的面积减少，可能会造成待碳酸化溶液60和碳酸化气体70的反应不会顺利进行的问题。更具体地，第一喷嘴10和第二喷嘴20以待碳酸化溶液60的流动方向为基点朝流动垂直方向优选形成30°至50°的角度。
第一喷嘴10可设置在反应器50的上侧，第一喷嘴10的设置位置优选位于第二喷嘴20的上方。具体地，第二喷嘴20优选设置在第一喷嘴10下方3mm至20mm处。第一喷嘴10和第二喷嘴20的距离可比照从第一喷嘴10排出的待碳酸化溶液60的量来确定。比如说，从第一喷嘴10排出的待碳酸化溶液60的量可以是100ml/min至5000ml/min，可按照待碳酸化溶液60的量在3mm至20mm范围内调节第一喷嘴10和第二喷嘴20的距离。当从第一喷嘴10排出的待碳酸化溶液60的量大于5000ml/min时，可以加设第二喷嘴20来应对。
从第二喷嘴20向待碳酸化溶液60的排出路径11喷射碳酸化气体70，以使碳酸化气体70与待碳酸化溶液60立即反应，同时打碎待碳酸化溶液60变成薄雾状态。
从第二喷嘴20喷射的碳酸化气体70的压力可以是1.5bar至2.5bar。
如图3所示，第二喷嘴20可以设置成在与待碳酸化溶液60的排出方向垂直的平面上沿着与所排出的待碳酸化溶液60的中心部c隔开的方向喷射碳酸化气体。当第二喷嘴20为多个时，多个第二喷嘴20设置成以碳酸化气体的喷射方向为准沿着从所排出的待碳酸化溶液60的中心部向右侧(或左侧)隔开的方向喷射碳酸化气体，从而打碎待碳酸化溶液60，使得其沿着逆时针方向(或顺时针方向)打转而形成薄雾。在图3中，两个第二喷嘴20设置成从待碳酸化溶液60的中心沿着右侧喷射碳酸化气体，以使待碳酸化溶液60沿着顺时针方向旋转使其薄雾化。
图4示意性地示出了从第一喷嘴10排出待碳酸化溶液60的状况。
可以使所排出的待碳酸化溶液60从第一喷嘴10流出后具有一定流向。具体地，可以使离开第一喷嘴10的待碳酸化溶液60具有与重力场下的自由流向类似的流向。
图5示意性地示出了从第二喷嘴20喷射碳酸化气体70使待碳酸化溶液60成为薄雾状态的状况，并放大示出了待碳酸化溶液60的液滴与碳酸化气体70冲撞的状况。
成为薄雾状态的待碳酸化溶液60的液滴大小可以是10nm至50μm。当液滴大小过小时，液滴的表面积增大，可能会造成碳酸化气体70过度溶解于待碳酸化溶液60中的问题，当液滴大小过大时，液滴的表面积减小，可能会造成碳酸化气体70不能充分溶解到待碳酸化溶液60中的问题。
喷射出的碳酸化气体70瞬间溶解于强碱的待碳酸化溶液60中，与待碳酸化溶液60中的阳离子进行反应，从而转换成碳酸盐80。例如，待碳酸化溶液60为氢氧化锂水溶液，而碳酸化气体70为碳酸气体时，反应式如下所示。
2Li++2OH-+CO2(aq)+H2O→2Li++2OH-+H2CO3(aq)→
2Li++2OH-+H++HCO3 -→2Li++OH-+HCO3 -+H2O→
2Li++CO3 2-+2H2O→Li2CO3↓+2H2O
如上述反应式所示，在待碳酸化溶液60与碳酸化气体70的反应中，除了碳酸盐80之外，只生成水(H2O)，不会发生碳酸盐反应之外的副反应。
总的来说，待碳酸化溶液60与碳酸化气体70反应前后的待碳酸化溶液60的pH几乎保持不变，因此所制备的碳酸盐80不会再溶解于反应结束的待碳酸化溶液中。这在实际工艺中带来技术优势，不管时间如何流逝，也可以保持所制备的碳酸盐80的品质，因此工艺管理非常简单方便。此外，即便使残留在滤液中的未反应阳离子再反应，也不会有pH的变化，因此可以进行几次再反应直至获得所希望的回收率。另外，整个反应工艺在常压、常温下实施，因此可以简单地构建反应器50。
图6是根据本发明的一个实施例的碳酸盐的制备方法的流程示意图。图6的碳酸盐的制备方法的流程图只是本发明的示例而已，本发明不限于此。因此，对碳酸盐的制备方法可以进行各种修改。
如图6所示，碳酸盐的制备方法包含：从第一喷嘴排出待碳酸化溶液的步骤S10；从第二喷嘴向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾的步骤S20；在薄雾中待碳酸化溶液的阳离子与碳酸化气体进行反应而形成包含碳酸盐的浆液的步骤S30；以及从浆液回收碳酸盐的步骤S40。除此之外，碳酸盐的制备方法根据需要还可包含其他步骤。
首先，在步骤S10中，碳酸盐的制备方法从第一喷嘴排出待碳酸化溶液。对待碳酸化溶液没有特别限制，只要是与碳酸化气体进行反应引起碳酸化的物质即可。具体地，待碳酸化溶液作为阳离子可包含钙离子、镁离子或锂离子。更具体地，待碳酸化溶液可以是氢氧化锂水溶液。
待碳酸化溶液的pH可以是10以上。当待碳酸化溶液的pH过低时，可能会造成所制备的碳酸盐再溶解于待碳酸化溶液中的问题。
可以使所排出的待碳酸化溶液从第一喷嘴流出后具有一定流向。具体地，可以使离开第一喷嘴的待碳酸化溶液具有与重力场下的自由流向类似的流向。
图2中示意性地示出了从第一喷嘴排出待碳酸化溶液的状况。
在步骤S20中，从第二喷嘴向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾。
待碳酸化溶液的排出路径和碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成10°至70°的角度。如果该角度过小，就会在第一喷嘴或第二喷嘴的入口制备出碳酸盐，可能会造成第一喷嘴或第二喷嘴的入口堵塞的问题。如果该角度过大，则待碳酸化溶液和碳酸化气体冲撞的面积减少，可能会造成待碳酸化溶液和碳酸化气体的反应不会顺利进行的问题。更具体地，待碳酸化溶液的排出路径和碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向可以形成30°至50°的角度。
从第二喷嘴向待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体，以使碳酸化气体打碎待碳酸化溶液而形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾。
如图3所示，对于碳酸化气体的排出方向，在与待碳酸化溶液的排出方向垂直的平面上，可以沿着与所排出的待碳酸化溶液的中心部c隔开的方向喷射碳酸化气体。当排出碳酸化气体的第二喷嘴为多个时，以碳酸化气体的喷射方向为准沿着从待碳酸化溶液的中心部向右侧(或左侧)隔开的方向喷射碳酸化气体，从而打碎待碳酸化溶液，使得其沿着逆时针方向(或顺时针方向)打转而形成薄雾。在图3中，两个第二喷嘴设置成从待碳酸化溶液的中心沿着右侧喷射碳酸化气体，以使待碳酸化溶液沿着顺时针方向旋转使其薄雾化。
此时，成为薄雾状态的待碳酸化溶液的液滴大小可以是10nm至50μm。当液滴大小过小时，液滴的表面积增大，可能会造成碳酸化气体过度溶解于待碳酸化溶液中的问题，当液滴大小过大时，液滴的表面积减小，可能会造成碳酸化气体不能充分溶解到待碳酸化溶液中的问题。
为了形成这样的待碳酸化溶液的液滴大小，可以将喷射的碳酸化气体的压力调节成1.5bar至2.5bar。
喷射出的碳酸化气体瞬间溶解于强碱的待碳酸化溶液中，与待碳酸化溶液中的氢氧化锂进行反应，从而转换成碳酸盐。例如，待碳酸化溶液为氢氧化锂水溶液，而碳酸化气体为碳酸气体时，反应式如下所示。
2Li++2OH-+CO2(aq)+H2O→2Li++2OH-+H2CO3(aq)→
2Li++2OH-+H++HCO3 -→2Li++OH-+HCO3 -+H2O→
2Li++CO3 2-+2H2O→Li2CO3↓+2H2O
如上述反应式所示，在待碳酸化溶液和碳酸化气体的反应中，除了碳酸盐之外，只生成水(H2O)，不会发生碳酸盐反应之外的副反应。
总的来说，待碳酸化溶液与碳酸化气体反应前后的待碳酸化溶液的pH几乎保持不变，因此所制备的碳酸盐不会再溶解于反应结束的待碳酸化溶液中。这在实际工艺中带来技术优势，不管时间如何流逝，也可以保持所制备的碳酸盐的品质，因此工艺管理非常简单方便。此外，即便使残留在滤液中的未反应Li离子再反应，也不会有pH的变化，因此可以进行几次再反应直至获得所希望的回收率。另外，整个反应工艺在常压、常温下实施，因此可以简单地构建反应器。
图2示意性地示出了从第二喷嘴喷射碳酸化气体使待碳酸化溶液成为薄雾状态的状况，并放大示出了在薄雾状态下待碳酸化溶液液滴和碳酸化气体接触的状况。
在步骤S30中，薄雾中使待碳酸化溶液的阳离子与碳酸化气体进行反应而形成包含碳酸盐的浆液。所制备的碳酸盐以固体状态包含在浆液中。
在步骤S40中，从浆液回收碳酸盐。通过对浆液进行过滤，可以回收碳酸盐。对过滤出的碳酸盐进行干燥，可以获得纯度高的碳酸盐粉末。
根据本发明的一个实施例的碳酸锂由包含碳酸气体的氢氧化锂液滴制成。
所制备的碳酸锂是粉末形状，其大小可为2μm至20μm。更具体地，碳酸锂的粉末大小可为4μm至8μm，锂液滴的大小可为10nm至50μm。
下面描述本发明的优先实施例及对比例。然而，下述实施例是本发明的一个优选实施例而已，本发明不限于下述实施例。
实施例
作为待碳酸化溶液使用了氢氧化锂水溶液，而作为碳酸化气体使用了碳酸气体。通过第一喷嘴向反应器内排出氢氧化锂水溶液，而从第二喷嘴喷射碳酸化气体，使得氢氧化锂水溶液与碳酸化气体进行反应。第一喷嘴的排出路径和第二喷嘴的喷射路径所形成的角度以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向调节成50°，从第二喷嘴喷射的碳酸气体的压力调节成2bar。反应器保持为常压、常温。
将与碳酸气体进行反应的氢氧化锂水溶液进行过滤得到碳酸锂，再进行干燥最终获得了粉末形状的碳酸锂。对此进行XRD分析并示于图7中。
从过滤出碳酸锂的浆液中回收氢氧化锂水溶液，再重复相同过程。
将反应前氢氧化锂水溶液中锂的浓度、反应一次后氢氧化锂水溶液中锂的浓度及反应两次后氢氧化锂水溶液中锂的浓度整理于下表1中。
表1
Figure BDA0001896906640000101
如表1所示，通过连续反应两次，能够以84wt％以上的高收率得到碳酸锂。
本发明能以各种不同方式实施并不局限于所述的实施例，所属领域的普通技术人员可以理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下通过其他具体方式能够实施本发明。因此，应该理解上述的实施例是示例性的，而不是用来限制本发明。
符号说明
10：第一喷嘴 11：待碳酸化溶液排出路径
20：第二喷嘴 21：碳酸化气体喷射路径
30：回收单元 31、32：过滤部
33：阀门 34：引出部
35：控制部 40：碳酸化气体循环单元
41：待碳酸化溶液循环单元 50：反应器
60：待碳酸化溶液 70：碳酸化气体
80：碳酸盐 100：喷嘴单元

Claims (21)

1.一种用于制备碳酸盐的装置，其包含：
反应器，所述反应器中待碳酸化溶液与碳酸化气体进行反应；
第一喷嘴，所述第一喷嘴位于所述反应器一侧，用于向所述反应器内排出所述待碳酸化溶液；
第二喷嘴，所述第二喷嘴与所述第一喷嘴相邻设置，用于向所述待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾；以及
回收单元，所述回收单元位于所述反应器下端，用于从形成在所述反应器内的浆液回收碳酸盐，
其中，所述第二喷嘴设置成在与待碳酸化溶液的排出方向垂直的平面上沿着与所排出的待碳酸化溶液的中心部隔开的方向喷射碳酸化气体，以使待碳酸化溶液旋转。
2.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述回收单元包含从所述浆液过滤出碳酸盐的过滤部。
3.根据权利要求2所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述回收单元包含对所述过滤出的碳酸盐进行干燥的干燥部。
4.根据权利要求2所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述回收单元包含多个过滤部，
所述回收单元包含用于连接所述反应器和所述多个过滤部的引出部和设置在连接所述引出部和每个过滤部的流道上的阀门。
5.根据权利要求4所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述回收单元包含连接于所述阀门的控制部，
所述控制部对阀门进行控制，以控制多个过滤部的处理量。
6.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其还包含：
碳酸化气体循环单元，所述碳酸化气体循环单元将从所述第二喷嘴喷射的碳酸化气体进行回收，并再循环至第二喷嘴。
7.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其还包含：
待碳酸化溶液循环单元，所述待碳酸化溶液循环单元从过滤出所述碳酸盐的浆液回收待碳酸化溶液，并再循环至第一喷嘴。
8.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述第二喷嘴为多个。
9.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述第一喷嘴和所述第二喷嘴以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向形成10°至70°的角度。
10.根据权利要求9所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述第一喷嘴和所述第二喷嘴以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向形成30°至50°的角度。
11.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述第一喷嘴位于所述反应器的上侧，而所述第二喷嘴比第一喷嘴设置在更下方。
12.根据权利要求1所述的用于制备碳酸盐的装置，其中，
所述第二喷嘴以1.5bar至2.5bar的压力喷射碳酸化气体。
13.一种碳酸盐的制备方法，其包含：
从第一喷嘴排出待碳酸化溶液的步骤；
从第二喷嘴向所述待碳酸化溶液的排出路径喷射碳酸化气体以形成由待碳酸化溶液和碳酸化气体组成的薄雾的步骤；
在所述薄雾中待碳酸化溶液的阳离子与碳酸化气体进行反应而形成包含碳酸盐的浆液的步骤；
从所述浆液回收碳酸盐的步骤，
其中，在与所述待碳酸化溶液排出的方向垂直的平面上，沿着与所排出的待碳酸化溶液的中心部隔开的方向喷射碳酸化气体，以使待碳酸化溶液旋转。
14.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
所述待碳酸化溶液作为阳离子包含钙离子、镁离子或锂离子。
15.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
所述待碳酸化溶液的pH为10以上。
16.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
所述待碳酸化溶液的排出路径和所述碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向形成10°至70°的角度。
17.根据权利要求16所述的碳酸盐的制备方法，其中，
所述待碳酸化溶液的排出路径和所述碳酸化气体的喷射路径以待碳酸化溶液的流动方向为基点朝流动垂直方向形成30°至50°的角度。
18.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
所述薄雾中的待碳酸化溶液的液滴大小为10nm至50μm。
19.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
从所述第二喷嘴以1.5bar至2bar的压力喷射碳酸化气体。
20.根据权利要求13所述的碳酸盐的制备方法，其中，
回收所制备的碳酸盐的步骤包含将包含所述碳酸盐的待碳酸化溶液进行过滤以回收碳酸盐的步骤。
21.根据权利要求20所述的碳酸盐的制备方法，其中，
回收所制备的碳酸盐的步骤包含对所述过滤出碳酸盐进行干燥的步骤。
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