KR100756371B1

KR100756371B1 - 침강성 탄산칼슘 합성 장치

Info

Publication number: KR100756371B1
Application number: KR1020060090504A
Authority: KR
Inventors: 김환; 한춘; 김임호; 안지환; 주성민; 박진구; 조진상; 조상환; 이승관
Original assignee: 한국석회석신소재연구재단
Priority date: 2006-09-19
Filing date: 2006-09-19
Publication date: 2007-09-10

Abstract

본 발명은 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 관한 것으로서, 복수개의 이산화탄소 주입구가 설치된 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 탄산화 반응기 및 복수개의 임펠러를 가진 교반기를 이용함으로써 이산화탄소의 균일한 투입 및 균일한 탄산화 반응을 유도하여 입도의 균일성 향상 및 다양한 입자 크기와 형태의 침강성 탄산칼슘을 합성할 수 있고, 특히 압력조절장치를 이용함으로써 침강성 탄산칼슘 생성효율을 향상시킬 수 있는 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 관한 것이다.

멀티 챔버 타입(multi-chamber type), 침강성 탄산칼슘, 탄산화법, 칼사이트(calcite)

Description

침강성 탄산칼슘 합성 장치{Apparatus for the Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate}

도 1은 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 침강성 탄산칼슘 합성 장치를 도시한 구성도이다.

도 2는 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에서 탄산화 반응기를 도시한 상세도이다.

도 3은 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 채용 가능한 임펠러를 도시한 정면도 및 측면도이다.

도 4a 내지 도 4h는 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 의해 제조된 입방형 탄산칼슘 및 방추형 탄산칼슘의 확대도이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

20 : 이산화탄소 공급장치 23 : 이산화탄소 주입구

30 : 반응기 31 : 반응탱크

32 : 수산화칼슘 현탁액 주입구 33 : 교반기

35 : 교반봉 36a, 36b, 36c, 36d : 임펠러

40 : 압력조절장치 50 : 온도조절장치

60 : 컨트롤러

본 발명은 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 복수개의 이산화탄소 주입구가 설치된 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 탄산화 반응기 및 복수개의 임펠러를 가진 교반기를 이용함으로써 이산화탄소의 균일한 투입 및 균일한 탄산화 반응을 유도하여 입도의 균일성 향상 및 다양한 입자 크기와 형태의 침강성 탄산칼슘을 합성할 수 있고, 특히 압력조절장치를 이용함으로써 침강성 탄산칼슘 생성효율을 향상시킬 수 있는 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 관한 것이다.

일반적으로 종이, 플라스틱, 페인트, 의약, 식료품 등의 충진제로 사용되는 탄산칼슘은 천연산의 백색 석회석을 기계적으로 분쇄한 중질탄산칼슘과 화학적 침전반응에 의해 제조되는 침강성 탄산칼슘으로 대별된다.

상기 침강성 탄산칼슘은 석회석광을 이용한 기술개발 단계 중 최고의 기술에 의해 생성할 수 있는 고부가가치 및 고기능성 소재이다.

이러한 침강성 탄산칼슘은 고무용, 식품용, 인쇄용, 잉크용, 제지용, 플라스틱용, 페인트용, 접착제용, 의약품용, 화장품용 등 매우 광범위하게 사용되고 있다.

세계 침강성 탄산칼슘의 적용 추이를 살펴보면 72%가 제지산업 등에 사용되고 있으며, 분산성 향상 및 분체의 표면개질을 통한 플라스틱 및 안료산업 등에서의 사용도 계속적인 증가 추세를 보이고 있다.

침강성 탄산칼슘 제조에서 세계 최고기술 보유국인 일본의 연구개발현황을 보면 다양한 입자형태 및 크기에 대한 제어기술, 안정된 품질과 생산조건을 바탕으로 세계 시장 점유율을 점차 높여가고 있는 상황이다.

미국의 경우는 제지용 침강성 탄산칼슘의 생산과 공급, 제품개발을 통해 제지산업의 발전을 주도하고 있다.

침강성 탄산칼슘을 합성하는 방법으로는 석회석을 출발물질로 하여 소성 및 수화공정을 거쳐 석회유를 만든 다음 탄산가스(이산화탄소)를 활용하는 탄산화법, 탄산염을 이용하는 석회-소다법 및 소다법 등의 3가지 방법으로 구분된다.

이중 비교적 공정이 단순하면서도 합성조건에 따라 입자의 크기나 모양의 조절이 가능한 탄산화법이 공업용으로 가장 많이 사용되고 있다.

석회석을 원료로 하여 소성, 수화 및 탄산화 반응으로 제조되는 침강성 탄산칼슘의 주요 기술로는 백색도 향상, 입도 및 형상 제어, 분산성 향상 및 표면개질 기술 등이 있으며, 이때의 반응 변수로는 탄산가스의 양, 교반속도, 반응속도, 반응압력 등이 있다.

현재까지 국내의 침강성 탄산칼슘 합성을 위한 스케일-업(scale-up) 장치에 대한 연구로는 침강성 탄산칼슘 합성의 주요 인자인 온도 제어를 통한 다형 제어와 입도 균일성 제어에 대한 연구가 일부 진행되고 있으나, 칼사이트(calcite) 중 방 추형에 국한되고 있는 실정이다.

또한 pH 측정 장치를 반응기 내에 설치하여 반응진행상황을 파악하는 기술 수준이며, 탄산화 반응시 중요한 인자의 하나인 탄산가스 주입방법에 대한 연구는 미미한 수준으로 이에 따라 입도 균일성 제어가 용이하지 않은 실정이다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 복수개의 이산화탄소 주입구가 설치된 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 탄산화 반응기 및 복수개의 임펠러를 가진 교반기를 이용함으로써, 탄산가스의 균일한 투입 및 반응을 유도하여 입도 균일성을 향상시킬 수 있는 침강성 탄산칼슘 합성 장치를 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.

또한 본 발명은 압력조절장치를 이용함으로써, 침강성 탄산칼슘 생성효율을 더욱 향상시킬 수 있는 침강성 탄산칼슘 합성 장치를 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 수산화칼슘 현탁액이 주입되는 수산화칼슘 현탁액(소석회 슬러리) 주입구와 이산화탄소가 주입되는 이산화탄소 주입구가 설치된 반응탱크 내에서 탄산화 반응을 통해 탄산칼슘을 생성하는 반응기와, 상기 반응탱크 내의 온도를 탄산화 반응이 일어날 수 있는 온도로 조절하는 온도조 절장치와, 상기 각 구성부의 동작을 제어하기 위한 컨트롤러를 포함하여 구성된 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 있어서, 상기 이산화탄소 주입구는 이산화탄소가 상기 반응탱크 내부 전체에 균일하게 주입될 수 있도록 상기 반응탱크의 길이방향으로 소정 간격을 두고 상기 반응탱크의 양 측면으로 다수개가 삽입되도록 설치되고, 상기 반응탱크 내에서 균일한 반응이 이루어질 수 있도록 반응탱크 길이방향으로 길게 설치된 교반봉을 따라 수산화칼슘 현탁액과 이산화탄소의 교반을 위한 복수개의 임펠러가 일정 간격으로 설치되는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 각 이산화탄소 주입구는 끝단부가 임펠러의 하측에 위치되면서 교반봉과는 일정 간격을 유지하도록 설치되는 것을 특징으로 한다.

보다 바람직하게는, 상기 각 이산화탄소 주입구는 상기 반응탱크 내부로 길게 삽입되어 상기 이산화탄소 주입구의 끝단부가 상기 임펠러의 직하부에 위치되도록 설치되는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 임펠러는 상기 교반봉의 축방향을 따라 일정 간격으로 총 4개가 설치되고, 상기 이산화탄소 주입구는 상기 상측 3개 임펠러의 하측으로 각각 좌우에서 삽입되는 2개씩과, 최 하단 임펠러 하측에는 1개가 설치되어 총 7개가 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 임펠러는 수직 평판의 블레이드를 갖는 터빈 타입, 경사진 평판 블레이드를 갖는 패들 타입, 경사진 곡면 블레이드를 갖는 오픈 블레이드 Ⅰ 타입, 반원형 블레이드를 갖는 오픈 블레이드 Ⅱ 타입 중에 선택되는 것을 특징으로 한다.

그리고, 본 발명의 합성 장치는 상기 반응기의 반응탱크 내 압력을 조절하기 위한 압력조절장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 압력조절장치는 일정한 압력으로 압축된 공기를 반응탱크 내로 주입하여 반응 동안 반응탱크가 일정한 압력을 유지할 수 있도록 상기 반응탱크와 배관으로 연결된 압축기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

특히, 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치는 균일한 침강성 탄산칼슘을 제조할 수 있도록 멀티 챔버 타입의 내부공간을 가지는 반응탱크 채용, 반응탱크 내부공간의 가스압 조절 기능 추가, 분산성을 고려한 이산화탄소의 최적 투입위치 적용, 복수개의 임펠러 채용, 방추형뿐만 아니라 입방형 침강성 탄산칼슘의 제조가 가능하다는 점 등에 특징이 있다.

첨부한 도 1은 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 침강성 탄산칼슘 합성 장치를 도시한 구성도이고, 도 2는 본 발명에 따른 멀티 챔버 타 입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에서 탄산화 반응기를 도시한 상세도이다.

또한 첨부한 도 3은 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 채용 가능한 임펠러를 도시한 정면도 및 측면도이고, 도 4는 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 의해 제조된 입방형 탄산칼슘 및 방추형 탄산칼슘의 확대도이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구성에 대해 상술하기로 한다.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 침강성 탄산칼슘 합성장치는 이산화탄소 공급장치(20), 반응기(30), 압력조절장치(40), 온도조절장치(50), 그리고 컨트롤러(60)를 포함하여 구성된다.

우선, 상기 이산화탄소 공급장치(20)는 수산화칼슘 현탁액(소석회 슬러리)과 이산화탄소의 반응을 통해 탄산칼슘을 제조하기 위한 주요한 수단으로, 수산화칼슘 현탁액 주입구(32)에 의해 공급된 수산화칼슘 현탁액과 탄산화 반응을 일으켜 탄산칼슘을 생성하기 위하여 이산화탄소(탄산가스)를 공급하는 구성부이다.

상기 이산화탄소 공급장치(20)는 이산화탄소를 저장하여 공급하는 이산화탄소 봄베(21)와, 상기 이산화탄소 봄베(21)부터 공급되는 이산화탄소의 유량을 조절하여 공급하는 조절기(22)를 포함하여 이루어진다.

상기 조절기(22)를 통해 공급되는 이산화탄소는 반응기(30)의 반응탱크(31) 소정 위치에 설치된 이산화탄소 주입구(23)를 통해 반응탱크(31) 내부로 주입되도록 되어 있으며, 본 발명의 침강성 탄산칼슘 합성 장치에서는 상기 이산화탄소 주입구(23)가 반응탱크(31)에 총 7개가 설치된다.

상기 7개의 이산화탄소 주입구(23)는 이산화탄소 공급장치(20)로부터 분기 연결된 파이프(24)를 통해 이산화탄소를 공급받도록 되어 있다.

본 발명에 따른 이산화탄소 주입구(23)는 이산화탄소를 반응탱크(31) 내부 전체적으로 골고루 투입하기 위하여 반응탱크(31) 내부공간의 상, 중, 하 일정 간격으로 각 높이마다 2개씩 총 6개가 측면으로 길게 삽입되어 설치되고, 반응탱크(31) 내부공간의 하단부에 위치하도록 1개의 이산화탄소 주입구(24)가 측면으로 길게 삽입되어 설치되는 바, 총 7개의 이산화탄소 주입구(23)가 설치된다.

도 2를 참조하면, 반응탱크(31) 내부공간의 상, 중, 하 각 높이마다 좌우측으로 각각 이산화탄소 주입구(23)가 설치되고 있으며, 또한 하단부에 좌측으로 1개의 이산화탄소 주입구(23)가 설치되고 있는 바, 각 이산화탄소 주입구(23)는 그 끝단부가 반응탱크(31)의 내부공간에서 상하 높이에 따라 설치된 각 임펠러(36a~36d)의 하측에 위치되면서 교반봉(35)과는 일정 간격을 유지하도록 설치되고 있다.

즉, 상기 임펠러(36a~36d)가 교반봉(35)을 따라 일정 간격으로 총 4개가 설치되고, 상기 이산화탄소 주입구(23)가 상측 3개 임펠러(36a~36c)의 하측에는 각각 좌우에서 삽입된 2개씩이, 최하단 임펠러(36d) 하측에는 1개가 설치되어 총 7개가 설치됨을 볼 수 있다.

여기서, 이산화탄소 주입구(23)의 끝단부를 상기 각 임펠러(36a~36d)의 직하부에 설치하는 이유는 이산화탄소가 이산화탄소 주입구(23)로부터 토출되는 즉시로 상기 임페러(36a~36d)의 회전력을 받을 수 있게 하여 보다 효율적인 교반이 이루어질 수 있도록 하기 위함이다.

상기 이산화탄소 주입구(23)는 세라믹을 재질로 하여 제작된 것이 사용될 수 있으며, 각 이산화탄소 주입구(23)의 끝단부에는 0.1 ~ 1mm 사이의 기공이 형성되어 이 기공을 통해 이산화탄소가 배출되도록 되어 있다.

상기 이산화탄소 주입구(23)는 반응탱크(31)에 탈부착이 가능하도록 설치되며, 필요에 따라 교체가 가능하도록 되어 있다.

한편, 상기 반응기(30)는 수산화칼슘 현탁액이 주입되는 수산화칼슘 현탁액 주입구(32)와 이산화탄소가 주입되는 이산화탄소 주입구(23)가 설치되는 반응탱크(31)를 포함하며, 이 반응탱크(31)는 총 25ℓ의 용량으로 제작된다. 또한, 상기 반응탱크(31)의 재질로는 SUS 304가 사용될 수 있다.

또한,수산화칼슘 현탁액 주입구(32)의 단부측에는 수산화칼슘 현탁액 주입구를 개폐할 수 있는 개폐밸브(16)가 설치된다.

이와 같이 구성된 상기 반응기(30)는 그 내부온도가 반응온도로 조절된 상태에서 수산화칼슘 현탁액 주입구(32)와 이산화탄소 주입구(23)에서 각각 공급되는 수산화칼슘 현탁액(소석회 슬러리)과 이산화탄소에 의해 탄산화 반응을 일으켜 탄산칼슘이 생성되도록 하는 구성부이다.

또한, 반응탱크(31)에는 그 내부공간의 반응정도를 파악하기 위해 온도센서, pH 미터, 전기전도도 미터가 부착되며, 반응탱크(31) 내의 가스 투입에 의한 가스압 검출이 가능하도록 가스압 게이지(미도시)가 부착되며, 일정 가스압으로 조절이 가능하도록 자동 가스압 조절 센서(미도시)를 추가하여 제작된다.

이 반응탱크(31)의 내부공간 주위에는 냉매가 순환되는 재킷(39)이 형성 구 비되고, 상기 반응탱크(31)의 하단부에는 탄산화 반응에 의해 생성된 탄산칼슘 슬러리가 배출되는 배출구부(38)가 구비되는데, 상기 배출구부(38)는 내장된 밸브(38a)의 개폐를 통해 탄산칼슘 슬러리가 원활히 배출되도록 제작된다.

그리고, 상기 반응기(30)는 반응탱크(31)의 내부에 투입된 수산화칼슘 현탁액과 이산화탄소를 탄산화 반응이 일어나도록 교반하는 교반기(33)를 포함하며, 이 교반기(33)는 반응탱크(31) 내부에 수직으로 길게 설치되는 교반봉(35)과, 상기 교반봉(35)에 설치되고 회전하여 수산화칼슘 현탁액과 이산화탄소를 교반해주는 임펠러(36a~36d)와, 상기 교반봉(35)을 회전구동시키기 위한 구동모터(34)를 포함한다.

상기 교반기(33)는 마그네틱 드라이브 타입이며, 최대 토크 100kgf-cm, 최대 교반속도 700rpm으로 제작된다.

상기 구동모터(34)는 반응탱크(31) 상단부에 설치되며, 상기 교반봉(35)은 모터(34)에 연결되어 반응탱크(31)의 내부공간에 상하로 길게 수직 설치되는 바, 상기 교반봉(35)에 설치되는 임펠러로는 도 3에 나타낸 바와 같이 수직 평판의 블레이드(37a)를 갖는 터빈, 경사진 평판 블레이드(37b)를 갖는 패들, 경사진 곡면 블레이드(37c)를 갖는 오픈 블레이드 Ⅰ, 그리고 반원형 블레이드(37d)를 갖는 오픈 블레이드 Ⅱ의 총 4가지 타입 중에 선택된 것이 사용될 수 있다.

상기 임펠러(36a~36d)는 교반봉(35)에 탈부착이 가능하도록 설치되며, 위에서부터 4개가 일정 간격으로 설치된다.

그리고, 이산화탄소 주입구(23)는 교반봉(35) 및 임펠러(36a~36d)와 일정 간격으로 설치하는 바, 이러한 일정 간격 설치에 의해 반응탱크(31)의 내부공간이 멀 티 챔버 타입이 되도록 하여 이산화탄소와 수산화칼슘 현탁액의 균일한 반응을 유도한다.

즉, 반응탱크(31)의 내부공간, 즉 반응공간이 임펠러(36a~36d)와 이산화탄소 주입구(23)에 의해 4개 챔버로 구획되는 것이며(밀폐되게 구획되는 것은 아님), 각 챔버 내에 임펠러(36a~36d)와 이산화탄소 주입구(23)가 위치되는 것이다.

이와 같이 본 발명의 교반기(33)에는 보다 효과적인 교반이 이루어질 수 있도록 임펠러 타입이 적용되며, 특히 반응탱크(31)의 내부공간 내 상하 배치되는 복수개의 임펠러를 설치함으로써 반응공간 내에서 균일한 반응이 이루어질 수 있게 되며, 균일한 침강성 탄산칼슘을 제조할 수 있게 된다.

한편, 상기 압력조절장치(40)는 침강성 탄산칼슘의 생성효율을 향상시키기 위한 수단이자 순수 이산화탄소(CO₂, 탄산가스) 및 혼합가스 투입에 따른 반응탱크(31) 내 압력을 제어하기 위한 장치로서, 침강성 탄산칼슘의 특성에 따라 원하는 입도 및 입형을 얻기 위해 다양한 압력으로 조절이 가능하도록 설계된다.

상기 압력조절장치(40)는, 바람직한 실시예로서, 일정한 압력(바람직하게는 5kg/㎠ 정도)으로 압축된 공기를 반응탱크(31) 내로 주입하여 반응 동안 반응탱크(31)가 일정한 압력을 유지할 수 있도록 상기 반응탱크(31)와 배관(42)으로 연결된 압축기(41)를 포함하는 것으로 실시 가능하다.

본 발명의 실시예에서는 반응기(30)에서 반응이 일어나는 동안에 일정한 압력을 유지하는 기술을 설명하였지만, 반응이 일어나는 동안에 반응시간의 경과함에 따라 압력이 점점 낮아지도록 조절하는 것도 가능하다.

다음으로, 온도조절장치(50)는 반응기(30)의 반응탱크(31) 내부온도를 탄산화 반응이 일어날 수 있는 온도로 조절하는 장치로서, 예컨대 냉매순환방식의 온도조절장치가 채용될 수 있다.

즉, 냉매순환방식의 온도조절장치(50)는 냉매를 반응탱크(31) 주위에 형성된 냉매통로, 즉 재킷(39)에 통과시켜 순환시킴으로써 반응탱크(31)의 내부온도를 정해진 온도로 조절하는 것이며, 이를 위해 냉매를 정해진 온도로 유지시키는 냉각기(chiller)(51), 냉각기(51)에 의해 냉각된 냉매를 반응탱크(31)의 재킷(39)에 공급하기 위한 펌프(52)를 포함하여 이루어질 수 있다.

상기 온도조절장치(50)의 냉각기(51)는 반응탱크(총 25ℓ용량)(31) 주위로 냉매를 순환시켜 온도 조절이 용이하도록 30ℓ의 용량(냉매 용량)으로 제작될 수 있고, -20 ~ 200℃의 범위에서 다양하게 온도 조절이 가능하도록 구비된다.

다음으로, 상기 컨트롤러(60)는 각 구성부의 동작을 제어하는 구성부로서, 반응기(30)의 전반적인 상태를 표시하여 알려주도록 구비되며, 조작을 통해 압력, 온도, pH, 전기전도도 등의 조절을 수행할 수 있도록 구비된다.

이하, 상기와 같이 구성된 합성 장치를 이용하여 침강성 탄산칼슘을 제조 방법에 대해 설명한다.

수화반응장치(미도시)에 증류수와 산화칼슘(CaO, 생석회)을 투입한 후 교반기를 이용해 교반시켜 수산화칼슘 현탁액(소석회 슬러리)를 제조하고, 수화반응장치에서 제조된 수산화칼슘 현탁액을 수산화칼슘 현탁액 주입구(32)를 통해 반응 기(30)의 반응탱크(31) 내에 주입한다.

산화칼슘과 증류수의 투입은 산화칼슘에 증류수를 투입하거나 증류수에 산화칼슘을 투입하는 방법 모두 가능하다.

수화반응장치에서 산화칼슘과 증류수를 혼합하여 교반함으로써 신속하게 수산화칼슘 현탁액을 제조할 수 있게 되며, 이때 교반속도는 산화칼슘과 증류수가 충분히 혼합될 정도로 유지하고, 최소 30분 이상 교반하여 완전히 수산화칼슘으로 반응되도록 한다.

이렇게 제조된 수산화칼슘 현탁액을 반응탱크(31) 내에 투입시에는 바닥에 잔존하는 그릿(grit)을 제거하고 투입한다.

반응탱크(31) 내로 투입된 수산화칼슘 현탁액을 교반기(33)를 이용해 적절히 교반하고, 원하는 입도 및 입형의 제어를 위해 반응시작온도, 반응압력, 이산화탄소 주입량 및 투입위치 등을 적절히 조정한다.

이산화탄소 주입을 시작으로 침강성 탄산칼슘 합성반응을 진행시키고, 컨트롤러(60)의 판넬에 나타나는 온도, pH, 전기전도도 수치를 관찰한다.

반응시에 반응탱크(31)의 내부온도는 10 ~ 40℃의 범위에서 조절하여 방추형 및 입방형의 균일한 침강성 탄산칼슘 미립자 제어를 실시한다.

탄산화 반응이 완전히 종결됨은 pH가 7 정도에 도달하는 것으로 확인할 수 있고, 안정화를 위해 pH 7 정도에서 10 ~ 20분 정도 반응을 더 진행시킨 후 이산화탄소 주입 및 교반을 정지한다.

이후 반응탱크(31)의 배출구부(38)에 설치된 밸브(38a)를 열어 탄산칼슘 슬 러리를 얻는다.

얻어진 슬러리의 형태는 입방형 및 방추형 칼사이트를 비롯하여 다양하게 제어할 수 있다.

이하, 본 발명의 내용을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다.

이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것에 불과한 것으로, 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예 1

상온에서 증류수 15ℓ에 시약급 산화칼슘 375g을 첨가하여 400rpm의 교반속도로 3시간 교반하여 수산화칼슘 현탁액을 제조하였다.

제조된 수산화칼슘 현탁액을 멀티 챔버 타입의 반응탱크 내부공간에 투입하고, 반응탱크 내의 온도를 10℃로 유지하고 수산화칼슘 현탁액이 충분히 교반되도록 추가로 30분간 터빈 타입의 임펠러를 사용하여 200rpm의 속도로 교반하였다.

좌우측에 있는 7개의 이산화탄소 주입구를 통해 투입속도가 좌우측 각각 5ℓ/min이 되도록 제어하여 총 10ℓ/min이 되도록 이산화탄소를 투입하여 탄산화 반응을 진행시켰다.

반응시간은 이산화탄소 투입 후 35분간 진행하였고, 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4a에 나타내었다.

실시예 2

시약급 산화칼슘 대신 국내 충북 단양지역 석회석A를 1,000℃에서 3시간 소성한 생석회(탄산칼슘)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4b에 나타내었다.

실시예 3

시약급 산화칼슘 대신 국내 충북 단양지역 석회석B를 1,000℃에서 소성한 생석회(탄산칼슘)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4c에 나타내었다.

실시예 4

시약급 산화칼슘 대신 국내 충북 단양지역 석회석C를 1,000℃에서 소성한 생석회(탄산칼슘)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4d에 나타내었다.

실시예 5

침강성 탄산칼슘 반응온도를 10℃에서 40℃로 변경시킨 것을 제외하고는 실 시예 1과 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4e에 나타내었다.

실시예 6

침강성 탄산칼슘 반응온도를 10℃에서 40℃로 변경시킨 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4f에 나타냈다.

실시예 7

침강성 탄산칼슘 반응온도를 10℃에서 40℃로 변경시킨 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4g에 나타냈다.

실시예 8

침강성 탄산칼슘 반응온도를 10℃에서 40℃로 변경시킨 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 조건에서 실험을 수행하였으며, 이때 제조된 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진을 도 4h에 나타내었다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 멀티 챔버 타입의 침강성 탄산 칼슘 합성 장치에 의하면, 복수개의 이산화탄소 주입구가 설치된 멀티 챔버 타입(multi-chamber type)의 탄산화 반응기 및 복수개의 임펠러를 가진 교반기를 이용함으로써 이산화탄소의 균일한 투입 및 균일한 탄산화 반응을 유도하여 입도 균일성 향상 및 다양한 형태의 침강성 탄산칼슘을 합성할 수 있고(입도 및 형상 제어 특성 향상), 압력조절장치를 이용함으로써 침강성 탄산칼슘 생성효율을 향상시킬 수 있으며, 온도조절장치를 이용함으로써 방추형 이외에도 입방형 칼사이트의 제조가 가능해진다.

Claims

수산화칼슘 현탁액이 주입되는 수산화칼슘 현탁액(소석회 슬러리) 주입구와, 이산화탄소가 주입되는 이산화탄소 주입구가 설치된 반응탱크 내에서 탄산화 반응을 통해 탄산칼슘을 생성하는 반응기와, 상기 반응탱크 내의 온도를 탄산화 반응이 일어날 수 있는 온도로 조절하는 온도조절장치와, 상기 각 구성부의 동작을 제어하기 위한 컨트롤러를 포함하여 구성된 침강성 탄산칼슘 합성 장치에 있어서,

상기 이산화탄소 주입구는 이산화탄소가 상기 반응탱크 내부 전체에 균일하게 주입될 수 있도록 상기 반응탱크의 길이방향으로 소정 간격을 두고 상기 반응탱크의 양 측면으로 다수개가 삽입되도록 설치되고,

상기 반응탱크 내에서 균일한 반응이 이루어질 수 있도록 상기 반응탱크 내에 그 길이방향으로 길게 설치된 교반봉을 따라 수산화칼슘 현탁액과 이산화탄소의 교반을 위한 복수개의 임펠러가 일정 간격으로 설치되는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.
제1항에 있어서,

상기 각 이산화탄소 주입구는 끝단부가 상기 임펠러의 하측에 위치되면서 교반봉과는 일정 간격을 유지하도록 설치되는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.
제2항에 있어서,

상기 각 이산화탄소 주입구는 상기 반응탱크 내부로 길게 삽입되어 상기 이산화탄소 주입구의 끝단부가 상기 임펠러의 직하부에 위치되도록 설치되는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.
제2항에 있어서,

상기 임펠러는 상기 교반봉의 축방향을 따라 일정 간격으로 총 4개가 설치되고, 상기 이산화탄소 주입구는 상기 상측 3개 임펠러의 하측으로 각각 좌우에서 삽입되는 2개씩과, 최 하단 임펠러 하측에는 1개가 설치되어 총 7개가 설치되는 것을 특징으로 하는 침강성탄산칼슘 합성장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,

상기 임펠러는 수직 평판의 블레이드를 갖는 터빈 타입, 경사진 평판 블레이드를 갖는 패들 타입, 경사진 곡면 블레이드를 갖는 오픈 블레이드 Ⅰ 타입, 반원형 블레이드를 갖는 오픈 블레이드 Ⅱ 타입 중에 선택되는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.
제1항에 있어서,

상기 반응기의 반응탱크 내 압력을 조절하기 위한 압력조절장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.
제6항에 있어서,

상기 압력조절장치는 일정한 압력으로 압축된 공기를 반응탱크 내로 주입하여 반응 동안 반응탱크가 일정한 압력을 유지할 수 있도록 상기 반응탱크와 배관으로 연결된 압축기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 침강성 탄산칼슘 합성 장치.