CN109309187A - 一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体为一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜及其应用，以质量分数计，所述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜中含聚酰亚胺70％～95％，含聚碳酸酯5％～30％；所述的聚酰亚胺为含氟聚合物，能够降低隔膜的表面能；所述的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜通过静电纺丝法和化学亚胺化制备得到，具有丰富的孔道结构和较高的孔隙率，具有良好的透气性，利于电解液的吸收和保持，而且有利于离子在隔膜中的传输，用作锂离子电池隔膜显著提高了与电解液的亲和性，对电解液的接触角和吸液率更优良，可提高锂离子电池的充放电效率，展现出优异的透气性和热稳定性。

Description

一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜及其应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜及其应用。
背景技术
锂离子电池(LIBs)具有电压高、比能量高、寿命长、无记忆效应、环境友好、充电速度快、自放电率低等优势，目前已然成为最受关注、产量最高的消费类电池品种。锂离子电池隔膜具有避免电池正负电极接触、保有电解液、允许锂离子通过的重要作用，其性能会对锂离子电池的电化学性能产生巨大影响。因此，对电池隔膜进行研究开发、提高隔膜性能将是未来锂离子电池发展的一个重要部分。
锂离子电池所用的隔膜应同时具有电子绝缘性和电解质离子导体的特性，且必须具备良好的力学性能和化学、电化学稳定性，以及能够在充放电的反复循环过程中始终保持对电解液良好的浸润性等。隔膜虽然不会影响电池的能量储存和输出，但是隔膜对电池的界面结构、内阻、容量、循环和安全都有着至关重要的作用。目前商业锂电池隔膜应用比较广泛的是聚烯烃微孔膜，如聚乙烯和聚丙烯隔膜，但这种隔膜的热稳定性较差，润湿性、孔隙率和电解液的吸收率等都比较低，存在安全隐患，不足以满足人们的要求。
中国发明专利201510145561.5公开了一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法，采用可溶性金属盐配制纺丝前躯体，然后与聚酰胺酸溶液通过高压静电纺丝、亚热胺化和酸处理，得到聚酰亚胺纳微米多孔纤维膜；有效提高隔膜的机械强度、热稳定性，降低电阻，从而提高超级电容器的电化学性能。
中国发明专利201711101403.5公开了一种锂离子电池用隔膜，由基膜及覆盖两侧的涂层组成，基膜由聚砜膜和无纺布复合而成；涂层由硬脂酸聚氧乙烯酯、聚丙烯增强纤维、纳米锌锰粉、硝酸铈、六偏磷酸钠、烷基磺酸钠、丙二醇苯醚、丁醚醋酸酯、聚氧乙烯醚、陶瓷粉体组成。该发明制备的隔膜具有强度高、抗氧化性和热稳定性强的优点；但该隔膜成分复杂、制备方法复杂且成本较高。
中国发明专利201810169305.3公开了一种锂离子电池隔膜，包括PP/PE/PP多孔膜基材和PP/PE/PP多孔膜基材表面的环糊精聚合物层，其制备方法包括以下步骤：将环糊精聚合物浆料均匀涂覆于PP/PE/PP多孔膜基材上，形成环糊精聚合物层，干燥后得到锂离子电池隔膜；该发明主要实现了隔膜热收缩率的降低，但制备工艺复杂，添加多种助剂，隔膜的综合性能仍不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷而提供一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，具有优异的热稳定性能兼具较高的透气性、润湿性和电解液的吸液率，综合性能优异，能够广泛应用于锂离子电池中满足更高的使用要求。
为了实现上述目的，本发明提供了一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，以质量分数计，聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜中含聚酰亚胺70％～95％，含聚碳酸酯5％～30％，所述的聚酰亚胺为含氟聚合物。
本发明中，所述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜通过下述方法制得：
(1)分别称取摩尔比为1:1.01的4,4'-二氨基二苯醚和4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，在冰水浴中将4,4'-二氨基二苯醚搅拌溶解于一定量的DMF中，保持冰水浴并将4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，在冰水浴中机械搅拌反应10-24h后，得到聚酰胺酸溶液；
(2)向聚酰胺酸溶液中加入一定量的聚碳酸酯，溶解完全后进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.01mL/min，纺丝接收距离为20cm，注射器针头为7#，在室温下纺丝2-8h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；
(3)将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理2-6h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥8-12h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。
本发明中，所述的聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯。优选的，聚碳酸酯选自双酚A聚碳酸酯、四氯双酚A聚碳酸酯、四溴双酚A聚碳酸酯中的一种。
本发明还公开了上述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜用作锂离子电池隔膜。
本发明还提供一种锂离子电池，包括电极组和非水电解液，所述电极组包括正极、负极和隔膜，其中，所述隔膜为上述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。
本发明通过静电纺丝法和化学亚胺化制备了聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，具有丰富的孔道结构和较高的孔隙率，具有良好的透气性，利于电解液的吸收和保持，而且有利于离子在隔膜中的传输，提高了锂离子电池的充放电效率。本发明采用的聚酰亚胺具有热稳定性好的优点，而且选用的聚酰亚胺为含氟聚合物，能够降低隔膜的表面能，提高其与锂离子电池电解液的亲和性。此外，本发明采用的聚碳酸酯具有阻燃的效果，同时聚碳酸酯与锂离子电池电解液具有较高的亲和性，将聚碳酸酯与聚酰亚胺共混后制备隔膜，在保持隔膜热稳定性好的同时，大幅降低了电解液在隔膜表面的接触角，显著提高了隔膜与锂离子电池电解液间的亲和性，并有效提高了隔膜对电解液的保液率。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点和进步：
本发明提供的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜展现出优异的透气性、与电解液的亲和性和热稳定性，显著提高了传统隔膜与锂离子电池电解液间的亲和性，对电解液的接触角和吸液率更优良。作为隔膜装配的锂离子电池具有电池容量高、循环稳定性好、安全性高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
称取0.70g 4,4'-二氨基二苯醚在冰水浴中搅拌溶解于20gDMF中，保持冰水浴将1.56g 4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，冰水浴中机械搅拌反应24h后，得到聚酰胺酸溶液；向聚酰胺酸溶液中加入0.12g双酚A聚碳酸酯，搅拌溶解均匀后，取适量溶液在纺丝电压为18kV、推进速率为0.01mL/min、纺丝接收距离为20cm、注射器针头为7#的条件下进行静电纺丝，在室温下纺丝8h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理2h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥8h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。经测定，其中聚酰亚胺的质量分数为94％，聚碳酸酯的质量分数为6％。
实施例2
称取1.00g 4,4'-二氨基二苯醚在冰水浴中搅拌溶解于25gDMF中，保持冰水浴将2.23g 4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，冰水浴中机械搅拌反应20h后，得到聚酰胺酸溶液；向聚酰胺酸溶液中加入1.35g四氯双酚A聚碳酸酯，搅拌溶解均匀后，取适量溶液在纺丝电压为18kV、推进速率为0.01mL/min、纺丝接收距离为20cm、注射器针头为7#的条件下进行静电纺丝，在室温下纺丝5h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理6h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥10h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。经测定，其中聚酰亚胺的质量分数为72％，聚碳酸酯的质量分数为28％。
实施例3
称取0.85g 4,4'-二氨基二苯醚在冰水浴中搅拌溶解于20gDMF中，保持冰水浴将1.89g 4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，冰水浴中机械搅拌反应10h后，得到聚酰胺酸溶液；向聚酰胺酸溶液中加入0.70g四溴双酚A聚碳酸酯，搅拌溶解均匀后，取适量溶液在纺丝电压为18kV、推进速率为0.01mL/min、纺丝接收距离为20cm、注射器针头为7#的条件下进行静电纺丝，在室温下纺丝2h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理4h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥12h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。经测定，其中聚酰亚胺的质量分数为81％，聚碳酸酯的质量分数为19％。
实施例4
称取0.80g 4,4'-二氨基二苯醚在冰水浴中搅拌溶解于20gDMF中，保持冰水浴将1.79g 4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，冰水浴中机械搅拌反应16h后，得到聚酰胺酸溶液；向聚酰胺酸溶液中加入0.47g四氯双酚A聚碳酸酯，搅拌溶解均匀后，取适量溶液在纺丝电压为18kV、推进速率为0.01mL/min、纺丝接收距离为20cm、注射器针头为7#的条件下进行静电纺丝，在室温下纺丝4h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理4h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥11h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。经测定，其中聚酰亚胺的质量分数为84％，聚碳酸酯的质量分数为16％。
对比例1
称取0.70g 4,4'-二氨基二苯醚在冰水浴中搅拌溶解于20gDMF中，保持冰水浴将1.56g4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，冰水浴中机械搅拌反应24h后，得到聚酰胺酸溶液；取适量聚酰胺酸溶液在纺丝电压为18kV、推进速率为0.01mL/min、纺丝接收距离为20cm、注射器针头为7#的条件下进行静电纺丝，在室温下纺丝8h制得聚酰胺酸复合纤维膜；将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理2h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥8h，即得聚酰亚胺复合纤维膜；用作锂离子电池隔膜。
隔膜性能测试
对美国Celgard 2400商用隔膜、对比例1所提供的隔膜、实施例1～4所提供的隔膜进行性能测试，包括透气性、接触角、吸液率、热收缩率，结果见表1。接触角和吸液率测试采用的电解液为六氟磷酸锂电解液，其组成为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为l：1，其中溶解1mol/L的六氟磷酸锂。热收缩率测试在200℃下测试30min。
表1隔膜性能测试结果
由表1结果可知，本发明制备的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜展现出优异的透气性、与电解液的亲和性和热稳定性。与对比例1提供的聚酰亚胺电池隔膜相比，本发明提供的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜由于含有聚碳酸酯，且选用的聚酰亚胺为含氟聚合物，用作锂离子电池隔膜能够降低隔膜的表面能，显著提高了与锂离子电池电解液间的亲和性，对电解液的接触角和吸液率更优良。

Claims (6)

1.一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，其特征在于，以质量分数计，所述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜中含聚酰亚胺70％～95％，含聚碳酸酯5％～30％，所述的聚酰亚胺为含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，其特征在于，所述聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜通过下述方法制得：
(1)分别称取摩尔比为1:1.01的4,4'-二氨基二苯醚和4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，在冰水浴中将4,4'-二氨基二苯醚搅拌溶解于一定量的DMF中，保持冰水浴并将4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐分三次加入反应体系中，在冰水浴中机械搅拌反应10-24h后，得到聚酰胺酸溶液；
(2)向聚酰胺酸溶液中加入一定量的聚碳酸酯，溶解完全后进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.01mL/min，纺丝接收距离为20cm，注射器针头为7#，在室温下纺丝2-8h制得聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜；
(3)将乙酸酐、吡啶和环己烷按质量比5:3:2混合均匀，将聚酰胺酸/聚碳酸酯复合纤维膜放入其中，在室温下亚胺化处理2-6h，取出放入真空干燥箱中于120℃下干燥8-12h，即得聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。
3.根据权利要求1-2所述的一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，其特征在于，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯。
4.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜，其特征在于，所述聚碳酸酯选自双酚A聚碳酸酯、四氯双酚A聚碳酸酯、四溴双酚A聚碳酸酯中的一种。
5.权利要求1-4任一项所述的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜用作锂离子电池隔膜。
6.一种锂离子电池，包括电极组和非水电解液，所述电极组包括正极、负极和隔膜，其特征在于，所述隔膜为权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺/聚碳酸酯复合纤维膜。
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