CN109307726B - 一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法；本发明方法公开的一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，本方法分为低温分离吸附和杂质气体催化加氢以及杂质检测三个步骤，使用一种碳氧化物吸附加氢催化剂，使杂质气体在低温下被选择性吸附分离，然后在高温作用下，将特殊杂质一氧化碳、二氧化碳转化成甲烷，不仅能够提高分析灵敏度，而且分析效率和结果的准确性都得到了较大的提高。

Description

一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法
技术领域
本发明涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法。
背景技术
高纯气体是电子工业中用量较大的一种化学气体，电子级气体主要用于半导体器件生产中单晶硅片的气相拋光、外延基座腐蚀及硬质合金制造。随着电子工业的飞速发展，高纯的需求量日益扩大，为适应市场需求，促进我国氯化氢产业和电子工业更快的发展，并提高其国际竞争力，必须尽快找到提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法。
201511030856.4提供了一种电子级氯化氢的分析装置和方法。所述的电子级氯化氢的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱、第一分析柱、第二预分离柱、第二分析柱、第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和脉冲放电离子化检测器。该发明利用色谱柱分离系统使氯化氢中的痕量杂质得以分离；由脉冲放电离子化检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至10ppb。此外，该方法分析电子级氯化氢中的痕量杂质准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高。
CN108557766A公开了一种氯化氢的精制方法，工业级氯化氢进入掺杂Ni-ZrO2材料的前驱体的吸附柱中脱出CO2，流出的氯化氢进入装有氯化氢提纯吸附剂的膜反应器中，温度27℃，流速4BV/h，得到高纯度的氯化氢。
CN1511780A提供了制备电子级氯化氢的方法，其中使用石油化工副产氯化氢作为原料，包括在氢氯化反应催化剂存在的条件下，使不饱和烃与氯化氢反应转化为相应的易于脱除的卤代烃，再进行分离和脱除反应产物。在反应进行前也可采用物理的分离方法先脱除其中的轻、重组分。采用该发明的工艺方法，可以得到5N以上的电子级氯化氢；无须外加反应介质，从而避免了其它杂质的引入；而且操作过程简单，生产成本低。
高纯气体的纯度一般要求达到5个9（5N，99.999%），但是随着技术的发展，高纯气体的纯度也要求越来越高，与此同时，其检测技术却没有达到要求，其中，例如，一氧化碳和二氧化碳气体，由于现有的检测手段度这两种气体检测灵敏度较低（ppm级别），所这种特殊气体杂质的检测方法的灵敏度必须提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法。
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.1-1质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.05-0.5质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，100-200℃，0.1-1h；300-400℃，0.5-1h；400-500℃，0.1-0.5h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有10-20份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.1-0.5份的八水合氧氯化锆，0.002-0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.005-0.05份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.1-0.5份的氯化钴、0.3-1.2份的硝酸镍和0.01-0.08份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到20-30份的去离子水中，搅拌均匀后加入0.5-2份的0.05-0.1mol/L的硫酸，然后控温70-90℃，在搅拌下将0.6-3份的氨水滴加到反应体系中，反应120-200min，然后0.01-0.6份的环氧丙烷，控温90-100℃，反应10-40min；冷却后研磨成型，在300-350℃下烧结60-120min，然后在将烧结后的物料浸渍在0.5-1.5mol/L的氨基苯酚溶液中8-12h，取出后干燥，于500-800℃下烧结120-180min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下60-120℃。
所述的载气为高纯氢气或高纯氮气或高纯氦气。
所述的色谱仪检测器为热导检测器或氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
本发明方法公开的一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，本方法分为低温分离吸附和杂质气体催化加氢以及杂质检测三个步骤，使用一种碳氧化物吸附加氢催化剂，使杂质气体在低温下被选择性吸附分离，然后在高温作用下，将特殊杂质一氧化碳、二氧化碳转化成甲烷，不仅能够提高分析灵敏度，而且分析效率和结果的准确性都得到了较大的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.5质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.25质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，150℃，0.5h；350℃，0.8h；450℃，0.3h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有15份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.3份的八水合氧氯化锆，0.005份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.025份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.4份的氯化钴、0.8份的硝酸镍和0.05份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到25份的去离子水中，搅拌均匀后加入1.2份的0.08mol/L的硫酸，然后控温80℃，在搅拌下将1.8份的氨水滴加到反应体系中，反应180min，然后0.3份的环氧丙烷，控温95℃，反应30min；冷却后研磨成型，在320℃下烧结90min，然后在将烧结后的物料浸渍在1mol/L的氨基苯酚溶液中10h，取出后干燥，于650℃下烧结150min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下90℃。
所述的载气为高纯氢气。
所述的色谱仪检测器为热导检测器。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为36.8wt％。
实施例2
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.1质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.05质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，100℃，0.1h；300℃，1h；400℃， 0.5h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有10份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.1份的八水合氧氯化锆，0.002份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.005份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.1份的氯化钴、0.3份的硝酸镍和0.01份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到20份的去离子水中，搅拌均匀后加入0.5份的0.05mol/L的硫酸，然后控温70℃，在搅拌下将0.6份的氨水滴加到反应体系中，反应120min，然后0.01份的环氧丙烷，控温90℃，反应10min；冷却后研磨成型，在300℃下烧结60min，然后在将烧结后的物料浸渍在0.5mol/L的氨基苯酚溶液中8h，取出后干燥，于500℃下烧结120min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下60℃。
所述的载气为高纯氮气。
所述的色谱仪检测器为氢火焰离子化检测器。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为32.7wt％。
实施例3
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将1质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.5质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，200℃，1h；400℃，0.5h；500℃，0.1h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有20份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.5份的八水合氧氯化锆，0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.05份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.5份的氯化钴、1.2份的硝酸镍和0.08份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到30份的去离子水中，搅拌均匀后加入2份的0.1mol/L的硫酸，然后控温90℃，在搅拌下将3份的氨水滴加到反应体系中，反应200min，然后0.6份的环氧丙烷，控温100℃，反应40min；冷却后研磨成型，在350℃下烧结120min，然后在将烧结后的物料浸渍在1.5mol/L的氨基苯酚溶液中12h，取出后干燥，于800℃下烧结180min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下120℃。
所述的载气为高纯氦气。
所述的色谱仪检测器为电子捕获检测器。
本实验检测方法灵敏度到0.1PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为38.6wt％。
实施例4
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.1质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.05质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，100℃，0.1h；300℃，1h；400℃， 0.5h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有10份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.5份的八水合氧氯化锆，0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.005份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.5份的氯化钴、1.2份的硝酸镍和0.08份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到30份的去离子水中，搅拌均匀后加入2份的0.1mol/L的硫酸，然后控温90℃，在搅拌下将3份的氨水滴加到反应体系中，反应200min，然后0.6份的环氧丙烷，控温100℃，反应40min；冷却后研磨成型，在350℃下烧结120min，然后在将烧结后的物料浸渍在1.5mol/L的氨基苯酚溶液中12h，取出后干燥，于800℃下烧结180min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下80℃。
所述的载气为高纯氦气。
所述的色谱仪检测器为热导检测器。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为35.9wt％。
实施例5
一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳等特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.5质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化井后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此时处于低温冷井中；然后将低温冷井移除，同时套入加热井，通入0.25质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，150℃，0.5h；350℃，0.8h；450℃，0.3h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化井中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有15份的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.1份的八水合氧氯化锆，0.02份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.05份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.1份的氯化钴、0.3份的硝酸镍和0.01份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到20份的去离子水中，搅拌均匀后加入0.5份的0.05mol/L的硫酸，然后控温70℃，在搅拌下将0.6份的氨水滴加到反应体系中，反应120min，然后0.01份的环氧丙烷，控温90℃，反应10min；冷却后研磨成型，在300℃下烧结60min，然后在将烧结后的物料浸渍在0.5mol/L的氨基苯酚溶液中8h，取出后干燥，于500℃下烧结120min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
所述的低温冷井为液氮冷井，温度为零下90℃。
所述的载气为高纯氢气。
所述的色谱仪检测器为电子捕获检测器。
本实验检测方法灵敏度到10PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为34.2wt％。
对比例1
不加八水合氧氯化锆，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为36.8wt％。
对比例2
不加三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为21.6wt％。
对比例3
不加三[双(三甲基硅)氨基]镧，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到1PPM，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为30.2wt％。
对比例4
不加氯化钴，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到10PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为29.3wt％。
对比例5
不加乙酰丙酮二异丁基铝配合物，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，所述的碳氧化物加氢吸附催化剂在300℃下，二氧化碳分压为0.8bar的条件下，平衡吸附量为25.4wt％。

Claims (4)

1.一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对高纯气体中的一氧化碳、二氧化碳特殊杂质的催化转化得到甲烷气体实现，其具体方案如下：
在对气体进样分析前对气体进行前处理，将0.1-1质量份的高纯气体从阀门通过质量流量计出口，通过吸附催化阱后通过三通阀门排出，这时杂质被吸附在吸附催化阱中；所述的吸附催化阱此时处于低温冷阱中；然后将低温冷阱移除，同时套入加热阱，通入0.05-0.5质量份的高纯氢气，开始催化加氢；所述的催化按照以下程序进行升温，100-200℃，0.1-1h；300-400℃，0.5-1h；400-500℃，0.1-0.5h；完成催化后将三通阀门打到检测位子，将吸附催化阱中的气体用载气带入到色谱仪进行分析；其特征在于所述的吸附催化阱中含有10-20份的碳氧化物吸附加氢催化剂;
所述的碳氧化物加氢吸附催化剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将0.1-0.5份的八水合氧氯化锆，0.002-0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕、0.005-0.05份的三[双(三甲基硅)氨基]镧、0.1-0.5份的氯化钴、0.3-1.2份的硝酸镍和0.01-0.08份的乙酰丙酮二异丁基铝配合物加入到20-30份的去离子水中，搅拌均匀后加入0.5-2份的0.05-0.1mol/L的硫酸，然后控温70-90℃，在搅拌下将0.6-3份的氨水滴加到反应体系中，反应120-200min，然后0.01-0.6份的环氧丙烷，控温90-100℃，反应10-40min；冷却后研磨成型，在300-350℃下烧结60-120min，然后在将烧结后的物料浸渍在0.5-1.5mol/L的氨基苯酚溶液中8-12h，取出后干燥，于500-800℃下烧结120-180min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的低温冷阱为液氮冷阱，温度为零下60-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的载气为高纯氢气或高纯氮气或高纯氦气。
4.根据权利要求1所述的一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的色谱仪检测器为热导检测器或氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
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