CN109295715A - 一种拒水棉织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种拒水棉织物及其制备方法，包括：将巯基改性的棉织物浸入含有含氟丙烯酸酯类聚合物的溶液中，紫外光固化处理，得到拒水棉织物。本发明反应是基于共价化学键结合，所以经过皂洗处理后静态接触角基本保持不变，本发明操作简单，接枝效率高，拒水效果明显，且耐水洗牢度高。

Description

一种拒水棉织物及其制备方法
技术领域
本发明属于功能织物及其整理方法领域，特别涉及一种拒水棉织物及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对服用纺织品除了基本要求外，各种舒适性能、外观性能和特殊性能等越来越受到青睐。为了满足人们特殊用途的需求，一些经过特种整理的新型纺织品能具有各种优异的功能，拒水拒油整理织物就是其中之一。目前常用的拒水剂主要为有机硅、脂肪烃类和含氟化合物，其中含氟防水剂整理能赋予织物良好的拒水、拒油性织物拒水整理的目的是阻止水对织物的润湿，利用织物毛细管的附加压力，阻止液态水的透过，但仍然保持了织物的透气透湿性能。拒水整理织物现在已广泛用于制作冲锋衣、家用桌布、防水帐篷等。全氟整理剂因其优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油性能，而广泛应用于工业生产和生活消费领域。氟原子具有原子半径小、电负性大的特点，含C－F键的聚合物分子间作用力较低，因此含氟聚合物具有极低的表面自由能其中，含氟共聚物具有优异的耐化学性、耐候性、耐水和耐油性，被广泛用于电子、电气、机械、建筑、航空及木器家具、家庭日用品等领域。通过研究含氟聚合物的合成方法、结构与性能，制备出性能稳定，具有良好的疏水性能的聚合物在服装纺织领域具有广阔的应用前景，其制备技术已成为当前研究热点。
近年来棉织物超疏水整理主要有以下几个方法。其中一个方法是将纳米级无机固体颗粒与有机氟整理剂混合后，将其以浸渍、涂层或喷雾的方法整理于织物上该方法虽然显著的提高织物的疏水性能，但是由于无机纳米颗粒在疏水剂中易聚集，所形成的粗糙表面粗糙度不匀，从而造成其疏水效果不均匀，另外由于无机纳米粒子与织物表面以物理力结合，因此其与织物表面的结合牢度较低，从而疏水的耐洗性差，不利于该类方法的市场化。等离子体表面处理以及化学刻蚀法克服了表面粗糙度不均的问题，疏水效果也有所提升，但是等离子表面处理，由于其设备昂贵，生产效率低下，不利于规模化生产；化学刻蚀损害纤维强力，且腐蚀液污染环境等，由于上述原因，上述方法也仅存在于实验室阶段，而未能实现工业化生产。溶胶-凝胶方法工艺简单、设备低廉，反应过程易于控制，尤其是在薄膜制备方面，不需要真空条件和太高的温度，而且可以在大面积或任意形状的底物上成膜，更显示出独特的优越性。因此研究者将溶胶凝胶法用于构造粗糙表面，常用溶胶有二氧化硅溶胶、二氧化钛溶胶、二氧化硅-二氧化钛复合溶胶。溶胶-凝胶法构造粗糙表面时，由于溶胶涂层与纤维素织物的结合牢度较低，因此其整理后的织物在洗涤后良好的疏水性能将不复存在，这也是溶胶凝胶法疏水整理无法实现工业化的主要原因。最近纳米技术应用于拒水拒油整理。通过纳米材料整理后，织物表面形成如荷叶的粗糙表面，达到防水拒油的作用。虽然纳米整理剂颗粒尺寸的微细化使织物具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，将是一种理想的织物整理剂，但是在应用过程中，纳米材料整理剂容易发生团聚，从而失去纳米特性，并存在整理耐久性差的问题。含氟聚合物作为拒水整理剂的研究已有所报道。有研宄发现，紫外线固化型P0SS氟化嵌段共聚物具有较低的表面能和有限的表面迀移率，可以在表面发生局部重构，涂层呈现较高的水接触角(113-116.5°)，更高后退接触角(100-113°)，接触的低滞后角(8-11°)。此外，在涂料耐擦伤和拒水研究中，将八氟烷基POSS和八甲基丙烯酰氧基POSS在紫外光固化条件下混合整理于涂料表面，增加了其表面粗糙度的同时，相比单独施加八甲基丙烯酰氧基P0SS，两者协同作用使得拒水效果提高60％，耐划痕硬度增加400％。此外，有报道公开了紫外光固化方法，即将乙烯基P0SS和全氟癸基硫醇于二氯甲烷溶剂中在紫外灯下照射生成氟化POSS，棉织物充分浸渍于合成的氟化P0SS的乙醇溶液。整理得到棉织物拒水效果静态接触角和滚动角可达153°和6°。但此方法缺点是整理剂牢度差，不耐水洗，并且含氟硫醇价格昂贵。有研究报道一种方便的γ射线辐射诱导全氟丙烯酸酯接枝聚合方法，以制备极其稳定的超疏水性棉织物，能保持在pH为0-14范围保持超疏水特性并具有250次家用水洗循环稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种拒水棉织物及其制备方法，克服现有整理剂牢度差，不耐水洗，原材料价格昂贵的缺陷，该方法将全氟丙烯酸酯聚合物与棉织物通过点击化学相结合，从而在增强拒水效果，降低整理时间，提升效率的同时，改善耐水洗牢度，提高棉织物拒水性能耐久度。
本发明的一种拒水棉织物，所述拒水棉织物为：巯基硅烷和含氟丙烯酸酯类聚合物，与经过改性处理的棉织物进行紫外光诱导接枝聚合，通过化学键合法将两者结合到棉纤维分子上。本发明的一种拒水棉织物的制备方法，步骤包括：
(1)将棉织物进行巯基改性，得到巯基改性的棉织物；
(2)将巯基改性的棉织物浸入含有含氟丙烯酸酯类聚合物的溶液中，紫外光固化基于点击化学原理处理，得到拒水棉织物。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中棉织物为纯绵织物或棉纤维混纺织物。
所述步骤(1)中巯基改性具体为：清洗后的棉织物置于巯基硅烷溶液中进行巯基改性，清洗，真空烘干。
所述清洗为用乙酸乙酯在常温下进行清洗。
所述清洗后的棉织物进行烘干。
所述巯基硅烷溶液的浓度为1-5wt％。
所述巯基硅烷为具有一个或多个巯基基团的硅烷结构化合物或混合物。
巯基硅烷为：具有一个或多个巯基基团的硅烷偶联剂。
所述巯基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙酸，溶液的溶剂为乙酸乙酯。
进一步优选巯基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
所述巯基改性为：温度为20-35℃，震荡处理1.5-3h。
所述步骤(2)中含氟丙烯酸酯类聚合物的溶液的质量百分浓度为0.5-2％。
所述步骤(2)中含氟丙烯酸酯类聚合物为全氟癸基丙烯酸酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯等等含氟丙烯酸酯类聚合物；溶液的溶剂为有机溶剂，具体为：二氯甲烷、乙酸乙酯、丁酮中的一种或几种。
所述步骤(2)中溶液中含有光引发剂质量浓度0.1-0.2％，3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙酸质量浓度0.2％。
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮或/和2,2-二羟甲基丙酸。
所述步骤(2)中紫外光固化处理具体为：巯基改性的棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距10-15cm，光照15-35min，翻面，再次光照15-35min。
进一步优选紫外光固化处理为：巯基改性的棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
有益效果
(1)本发明先采用3-巯丙基三乙氧基硅烷对棉织物进行改性处理，使棉纤维得到具有较高活性的巯基，然后通过点击化学反应，使巯基硅烷和具有乙烯基结构的全氟癸基丙烯酸酯，与经过改性处理的棉织物进行紫外光诱导接枝聚合，通过化学键合法将两者结合到棉纤维分子上，经过处理后的制品具有超疏水功能，接触角可达152°，现有技术采用溶胶凝胶法制备获得具有一定持久性的超疏水织物，但溶胶凝胶的制备过程繁琐，耗时过长，且持久性较差，(中国专利CN 105544221A)；
(2)本发明反应是基于共价化学键结合，所以经过皂洗处理后静态接触角基本保持不变；
(3)本发明操作简单，效率高，拒水效果明显，耐水洗牢度高，提高了棉织物拒水性能耐久度与现有技术相比如纳米微粒处理法(中国专利CN102321974A)、纤维表面原位颗粒生长法(中国专利CN101748596A)、溶胶凝胶法(中国专利CN102277720A相比较，上述几种方法虽然也能构造疏水表面，但这些材料为无机纳米颗粒，与纤维之间亲和力很差，水洗后极易脱落从而制备的超疏水织物疏水持久性很差。而本发明是通过整理剂与织物纤维共价结合，疏水持久性大大提升，在70℃下五次充分循环皂洗后接触角仍能达到145°。
附图说明
图1为巯基改性棉纤维，全氟丙烯酸酯紫外光照射下接枝反应示意图；
图2为3-巯丙基三乙氧基硅烷改性棉纤维反应机理图；
图3为实施实例1-3的拒水整理后棉织物静态接触角示意图，其中a为实施实例1中的静态接触角(148°)；b为实施实例2中的静态接触角(152°)；c为实施实例3中的静态接触角(146°)；d为实施实例1中水洗后的静态接触角(145°)；e为实施实例4中的静态接触角(144°)；f为实施实例5中的静态接触角(147°)；g为实施实例6中的静态接触角(145°)；
图4中：a为原棉扫描电子显微镜图，b为实施例1整理棉扫描子显微电镜图；
图5为实施例1整理棉织物对常见液体的超疏水效果；其中a为饱和食盐水，b为苏打水，c为咖啡，d为纯净水，e为苹果汁，f为柠檬水。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中，所用的全氟癸基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯来自萨恩化学技术(上海)有限公司，所使用的织物基材均由三元控股集团有限公司提供，3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙酸、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二羟甲基丙酸均购自Adamas公司所有试剂均为分析纯，在使用过程中无需进一步提纯。
实施例1
用3-疏丙基三乙氧基硅烷对棉织物进行改性处理，并与全氟癸基丙烯酸酯、巯基硅烷反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙酸乙酯对棉织物进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液，将清洗后的棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为0.5％全氟癸基丙烯酸酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂，超声震荡；
(2)将棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
实施例2
用3-疏丙基三乙氧基硅烷对棉织物进行改性处理，并与全氟癸基丙烯酸酯、巯基硅烷反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙酸乙酯对棉织物进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液，将清洗后的棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为1％全氟癸基丙烯酸酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂，超声震荡；
(2)将棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
实施例3
用3-疏丙基三乙氧基硅烷对棉织物进行改性处理，并与全氟癸基丙烯酸酯、巯基硅烷反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙酸乙酯对涤棉织物(65/35)进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液，将清洗后的涤棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为1％全氟癸基丙烯酸酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂，超声震荡；
(2)将涤棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过涤棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出涤棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
实施例4
用3-疏基乙酸对棉织物进行改性处理，并与甲基丙烯酸十二氟庚酯反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙酸乙酯对棉织物进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-疏基乙酸乙醇溶液，将清洗后的棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为1％甲基丙烯酸十二氟庚酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的2,2-二羟甲基丙酸光引发剂，超声震荡；
(2)将棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
实施例5
用3-疏基乙酸对棉织物进行改性处理，并与全氟癸基丙烯酸酯反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙酸乙酯对棉织物进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-疏基乙酸乙醇溶液，将清洗后的棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为1％全氟癸基丙烯酸酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的2,2-二羟甲基丙酸光引发剂，超声震荡；
(2)将棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
实施例6
用3-疏丙基三乙氧基硅烷对棉织物进行改性处理，并与甲基丙烯酸十二氟庚酯反应，使棉具有良好的拒水性能，其具体步骤为：
一、前处理阶段：
(1)室温下用乙醇对棉织物进行清洗后50℃烘干待用；
(2)配制5wt％的3-疏丙基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液，将清洗后的棉织物投入溶液中，烧杯口薄膜密封，置于恒温磁力搅拌水浴锅中，25℃震荡处理2小时；
(3)取出棉织物，在蒸馏水中充分洗净，60℃真空烘干；
二、后整理阶段：
(1)制备质量浓度为1％甲基丙烯酸十二氟庚酯的二氯甲烷溶液，充分超声震荡，随后加入质量分数为0.1％-0.2％的光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，超声震荡；
(2)将棉织物平整铺于培养皿中，倾倒一定体积的上述整理液，略微浸没过棉织物表面，培养皿口处覆盖一层石英片；
(3)将棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距13cm，光照30min，翻面，再次光照30min。
(4)取出棉织物，去离子水充分水洗，60℃烘干。
本发明首先将棉织物和3-巯丙基三乙氧基硅烷进行缩合反应，硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。可以利用其一端的乙氧基通过缩合反应和纤维表面的羟基反应从而形成接枝，使纤维得到改性，变成具有巯基的纤维(反应机理如图2所示)。其次，含巯基反应基团的棉纤维和全氟丙烯酸酯在紫外光照射下发生基于点击化学原理的接枝反应，从而形成牢固的化学键(反应机理如图1所示)。
将棉织物进行拒水整理之后，通过对其静态接触角测试结果如图3显示：纤维表面经过接枝实施例1接触角可达148°。实施例2接触角为152°，充分循环皂洗5次后接触角可达146°。涤棉织物处理后接触角相比纯棉织物略微降低，为138°。分析结果可知，对于本发明的整理方法，随整理剂浓度的增大，接触角略有增大，拒水效果更理想，达到超疏水效果。涤棉混纺织物相比纯棉织物，拒水效果有所减弱，原因可能为涤棉纤维相比于纯棉织物与后续紫光固化阶段可反应基团数量相对较少，总而导致整理剂处理效果变弱。

Claims (10)

1.一种拒水棉织物，其特征在于，所述拒水棉织物为：巯基硅烷和含氟丙烯酸酯类聚合物，与经过改性处理的棉织物进行紫外光诱导接枝聚合，通过化学键合法将两者结合到棉纤维分子上。
2.一种拒水棉织物的制备方法，步骤包括：
(1)将棉织物进行巯基改性，得到巯基改性的棉织物；
(2)将巯基改性的棉织物浸入含有含氟丙烯酸酯类聚合物的溶液中，紫外光固化处理，得到拒水棉织物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中巯基改性具体为：清洗后的棉织物置于巯基硅烷溶液中进行巯基改性，清洗，真空烘干。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述巯基硅烷溶液的浓度为1-5wt％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述巯基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙酸，溶液的溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述巯基改性为：温度为20-35℃，震荡处理1.5-3h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中为全氟癸基丙烯酸酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯；溶液的溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丁酮中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶液中含有光引发剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮或/和2,2-二羟甲基丙酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中紫外光固化处理具体为：巯基改性的棉织物置于功率为500W紫外光冷光源下，灯距10-15cm，光照15-35min，翻面，再次光照15-35min。
CN201810902358.1A 2018-08-09 2018-08-09 一种拒水棉织物及其制备方法 Pending CN109295715A (zh)

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