CN109294304A - 一种阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃涂料及其制备方法,涉及涂料技术领域,该阻燃涂料包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液50‑60份、丙烯酸丁酯12‑18份、阻燃剂8‑12份、辅助成膜助剂5‑8份、碳酸钙晶须12‑16份、云母粉15‑20份、改性纳米化植物纤维22‑30份、3‑氯苯硼酸6‑12份、季戊四醇12‑18份、碳酸二甲酯8‑14份;该阻燃涂料具有非常好的防火阻燃性能,而且还能抑制燃烧过程中烟气形成。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体涉及一种阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,当前,各类装饰材料的用量越来越大,其中,用在木材、家具中的比例也越来越大,木材,家具这些材料一般具有易燃性,在发生火灾时,会产生明火,并且产生的大量的烟气,现有的涂料在一定程度上可以减少木材燃烧时产生的明火,但是效果差,而且对于木材燃烧产生的烟气,不能有效处理。
公开号为CN107345103A的中国发明专利申请,公开了一种用于防火木门的阻燃涂料的制备方法,由水性树脂、两种阻燃剂、三聚氰胺、改性聚磷酸铵、纳米二氧化硅、有机硅改性的苯丙乳液、分散剂、消泡剂、稳定剂、填料以及水制备而成而成,涂料VOC含量低,不含卤素阻燃剂,防火性能优异,理化性能优良,遇火不会产生强烈致癌性和毒性气体和烟雾,涂层厚度小,制备原料环保安全,制备方法简单快速,可工业化程度高,并将其应用到木门的涂饰中去,在环保安全的前提下,有效提高了木质门的阻燃隔热防火性能,大大扩大了木质门在某些对防火要求高的场所的应用。但是该发明中木质门在燃烧过程中会产生大量的烟气,在火灾时会增加危险。
公开号为CN106118313A的中国发明专利申请,公开了一种用于木结构建筑的防霉阻燃环保涂料的配方及制备方法,该发明以丙烯酸酯乳液为成膜物质,以咪唑类化合物为防霉剂,以聚磷酸铵、三聚氰胺和氧化铝构成无卤阻燃体系,并添加钛白粉、绢云母、增稠剂、润湿剂、分散剂、消泡剂及成膜助剂,制备了可用以木结构建筑的防霉阻燃环保涂料。所制备的涂料具有防霉、阻燃等功能,可广泛用于木结构建筑,保护建筑物,改善人们的生活和工作环境。但是对于在燃烧过程中会产生大量的烟气,提高火灾中的危险性。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃涂料及其制备方法,该阻燃涂料具有非常好的防火阻燃性能,而且还能抑制燃烧过程中烟气形成。
为实现上述目的,本发明提供如下的技术方案:
一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液50-60份、丙烯酸丁酯12-18份、阻燃剂8-12份、辅助成膜助剂5-8份、碳酸钙晶须12-16份、云母粉15-20份、改性纳米化植物纤维22-30份、3-氯苯硼酸6-12份、季戊四醇12-18份、碳酸二甲酯8-14份;
所述辅助成膜物质由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
优选的,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液52-58份、丙烯酸丁酯14-16份、阻燃剂9-11份、辅助成膜助剂6-7份、碳酸钙晶须13-15份、云母粉17-18份、改性纳米化植物纤维24-28份、3-氯苯硼酸8-10份、季戊四醇14-16份、碳酸二甲酯10-12份。
优选的,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液55份、丙烯酸丁酯15份、阻燃剂10份、辅助成膜助剂6.5份、碳酸钙晶须14份、云母粉17.5份、改性纳米化植物纤维26份、3-氯苯硼酸9份、季戊四醇15份、碳酸二甲酯11份。
优选的,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份22-35%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,12-34%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和3-8%的偶氮二异丁睛,将温度升至80-120℃,以1000-1400r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流4-8小时,得到含磷苯丙乳液。
优选的,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为500-600℃下煅烧处理5-6小时,向混合物中加入混合物重量份4-6倍的改性剂,在温度为80-92℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为180-240℃下煅烧1-2小时,得到所述阻燃剂。
优选的,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
优选的,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为1-5mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为40-60%的氢氧化钠溶液和质量浓度为25-38%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡2-3小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的3-4倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为60-75℃下蒸发12-18小时,得到改性纳米化植物纤维。
优选的,所述均质处理为将样品置于60-100Mpa的压力下均质处理3-5小时。
一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为2-3小时,搅拌速度为780-800r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至40-48℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
优选的,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为68-72℃,搅拌速度为680-720r/min,搅拌时间为1-2小时。
本发明的有益效果为,该阻燃涂料具有非常好的防火阻燃性能,而且还能抑制燃烧过程中烟气形成;具体如下:
(1)本发明中采用含磷苯丙乳液,通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和偶氮二异丁睛的作用下,可以提高苯丙乳液内的磷含量,改善涂料的表面能,提高涂料的阻燃效果。
(2)本发明中采用阻燃剂,选取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑作为无机填料,可以提高涂料的阻燃效果,而且经过处理后,是填料的有机化更加完全,粒径更小,结晶更加完整,进而提高涂料的氧指数和强度。
(3)本发明采用改性纳米化植物纤维作为添加物质,其具有一系列的优良特性,比如具有成本低、来源广以及可再生的优点,在一定程度上还可以提高涂料的强度,而且经过纳米化和改性后可以在涂料内部形成物理交联网络,进一步提高材料的耐擦伤性能,还可以和3-氯苯硼酸协同作用,在涂料内形成立体交联网络,从而使涂料具有更强的分散上的稳定性,进而提高涂料的粘结性。
(4)本发明中使用氢氧化钠和过氧化氢和样品一同球磨,并且经过均质和超声的步骤,多种方法协同作用,可以使样品的粒径均小于30纳米,并且其中粒径小于1纳米的样品占据80%以上,可以减小涂料内部孔隙,提高涂料强度。
(5)本发明中出苯丙乳液和丙烯酸丁酯外还添了辅助成膜助剂,可以提高涂料的成膜效果,成膜的强度以及涂膜和材料之间的粘结性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液50份、丙烯酸丁酯12份、阻燃剂8份、辅助成膜助剂5份、碳酸钙晶须12份、云母粉15份、改性纳米化植物纤维22份、3-氯苯硼酸6份、季戊四醇12份、碳酸二甲酯8份;
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
其中,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份22%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,12%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和3%的偶氮二异丁睛,将温度升至80℃,以1000r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流4小时,得到含磷苯丙乳液。
其中,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为500℃下煅烧处理5小时,向混合物中加入混合物重量份4倍的改性剂,在温度为80℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为180℃下煅烧1小时,得到所述阻燃剂。
其中,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
其中,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为1mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为40%的氢氧化钠溶液和质量浓度为25%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡2小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的3倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为60℃下蒸发12小时,得到改性纳米化植物纤维。
其中,所述均质处理为将样品置于60Mpa的压力下均质处理3小时。
本实施例还涉及一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为2小时,搅拌速度为780r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至40℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
其中,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为68℃,搅拌速度为680r/min,搅拌时间为1小时。
实施例2
本实施例涉及一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液60份、丙烯酸丁酯18份、阻燃剂12份、辅助成膜助剂8份、碳酸钙晶须16份、云母粉20份、改性纳米化植物纤维30份、3-氯苯硼酸12份、季戊四醇18份、碳酸二甲酯14份;
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
其中,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份35%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,34%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和8%的偶氮二异丁睛,将温度升至120℃,以1400r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流8小时,得到含磷苯丙乳液。
其中,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为600℃下煅烧处理6小时,向混合物中加入混合物重量份6倍的改性剂,在温度为92℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为240℃下煅烧2小时,得到所述阻燃剂。
其中,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
其中,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为5mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为60%的氢氧化钠溶液和质量浓度为38%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡3小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的4倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为75℃下蒸发18小时,得到改性纳米化植物纤维。
其中,所述均质处理为将样品置于100Mpa的压力下均质处理5小时。
本实施例还涉及一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为3小时,搅拌速度为800r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至48℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
其中,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为72℃,搅拌速度为720r/min,搅拌时间为2小时。
实施例3
本实施例涉及一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液52份、丙烯酸丁酯14份、阻燃剂9份、辅助成膜助剂6份、碳酸钙晶须13份、云母粉17份、改性纳米化植物纤维24份、3-氯苯硼酸8份、季戊四醇14份、碳酸二甲酯10份。
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
其中,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份22%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,12%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和3%的偶氮二异丁睛,将温度升至80℃,以1000r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流4小时,得到含磷苯丙乳液。
其中,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为500℃下煅烧处理5小时,向混合物中加入混合物重量份4倍的改性剂,在温度为80℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为180℃下煅烧1小时,得到所述阻燃剂。
其中,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
其中,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为1mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为40%的氢氧化钠溶液和质量浓度为25%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡2小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的3倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为60℃下蒸发12小时,得到改性纳米化植物纤维。
其中,所述均质处理为将样品置于60Mpa的压力下均质处理3小时。
本实施例还涉及一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为2小时,搅拌速度为780r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至40℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
其中,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为68℃,搅拌速度为680r/min,搅拌时间为1小时。
实施例4
本实施例涉及一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液58份、丙烯酸丁酯16份、阻燃剂11份、辅助成膜助剂7份、碳酸钙晶须15份、云母粉18份、改性纳米化植物纤维28份、3-氯苯硼酸10份、季戊四醇16份、碳酸二甲酯12份。
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
其中,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份35%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,34%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和8%的偶氮二异丁睛,将温度升至120℃,以1400r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流8小时,得到含磷苯丙乳液。
其中,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为600℃下煅烧处理6小时,向混合物中加入混合物重量份6倍的改性剂,在温度为92℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为240℃下煅烧2小时,得到所述阻燃剂。
其中,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
其中,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为5mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为60%的氢氧化钠溶液和质量浓度为38%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡3小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的4倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为75℃下蒸发18小时,得到改性纳米化植物纤维。
其中,所述均质处理为将样品置于100Mpa的压力下均质处理5小时。
本实施例还涉及一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为3小时,搅拌速度为800r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至48℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
其中,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为72℃,搅拌速度为720r/min,搅拌时间为2小时。
实施例5
本实施例涉及一种阻燃涂料,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液55份、丙烯酸丁酯15份、阻燃剂10份、辅助成膜助剂6.5份、碳酸钙晶须14份、云母粉17.5份、改性纳米化植物纤维26份、3-氯苯硼酸9份、季戊四醇15份、碳酸二甲酯11份。
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
其中,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份28.5%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,23%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和5.5%的偶氮二异丁睛,将温度升至100℃,以1200r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流6小时,得到含磷苯丙乳液。
其中,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为550℃下煅烧处理5.5小时,向混合物中加入混合物重量份5倍的改性剂,在温度为86℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为210℃下煅烧1.5小时,得到所述阻燃剂。
其中,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
其中,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为3mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液和质量浓度为31.5%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡2.5小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的3.5倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为67.5℃下蒸发15小时,得到改性纳米化植物纤维。
其中,所述均质处理为将样品置于80Mpa的压力下均质处理4小时。
本实施例还涉及一种阻燃涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为2.5小时,搅拌速度为790r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至44℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
其中,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为70℃,搅拌速度为700r/min,搅拌时间为1.5小时。
对比例1
采用中国发明专利申请(公开号为CN107345103A)制得阻燃涂料。
对比例2
除无阻燃剂以外,其它原料、含量及步骤与实施例5一致。
对比例3
除无改性纳米化植物纤维以外,其它原料、含量与步骤与实施例5一致。
对比例4
除改性纳米化植物纤维的制备过程中无过氧化氢和均质处理以外,其它原料、含量及步骤与实施例5一致。
对比例5
现有技术制得的阻燃涂料。
按照国家标准对上述实施例1-5和对比例1-5制备出的阻燃涂料在木材上使用,进行取样检测。得到的结果如表1所示:
表1
从表1中可以看出,本发明中各步骤各原料之间协同作用,共同达到本发明所期望的阻燃效果,缺少步骤或者更改原材料都会使制得的阻燃涂料的性能变差,结合对比例2、对比例3和对比例4,可以看出缺少阻燃剂、改性纳米化植物纤维以及更改改性纳米化植物纤维的制备步骤将使阻燃涂料的各项性能收到不同程度的削弱,可以得出阻燃剂、改性纳米化植物纤维在本发明中发挥了至关重要的作用,而本发明中各种材料的组分和含量以及材料和涂料的制备方法都是经由发明人多次试验而得到最佳含量和方法。
通过本发明的技术方案,能增加涂料的阻燃防火性能,而且涂料的耐磨性能好,具有优秀的粘结性能,而且本发明中最大烟密度显著降低,达到最大烟密度时间显著延长,氧指数明显增加,燃烧时间明显缩短。
从表1中可以看出,实施例5为本发明的最佳实施例,本发明制备出的阻燃涂料相对于现有技术来说都得到了很大的改善,最大烟密度仅只有9,比现有技术降低了21;达到最大烟密度时间最大已达到290s,比现有技术提高了120s;而断裂伸长率最大为189%,比现有技术提升了102%;而氧指数最大已达到41%,比现有技术提高了20%,而且有焰燃烧时间和无焰燃烧时间均得到了很大的改善,尤其是无焰燃烧时间本发明中均为0。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种阻燃涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液50-60份、丙烯酸丁酯12-18份、阻燃剂8-12份、辅助成膜助剂5-8份、碳酸钙晶须12-16份、云母粉15-20份、改性纳米化植物纤维22-30份、3-氯苯硼酸6-12份、季戊四醇12-18份、碳酸二甲酯8-14份;
所述辅助成膜助剂由乳化石蜡、丙二醇醚、乳酸乙酯和环氧油酸丁酯按照质量比3:1:1:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的阻燃涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液52-58份、丙烯酸丁酯14-16份、阻燃剂9-11份、辅助成膜助剂6-7份、碳酸钙晶须13-15份、云母粉17-18份、改性纳米化植物纤维24-28份、3-氯苯硼酸8-10份、季戊四醇14-16份、碳酸二甲酯10-12份。
3.根据权利要求1所述的阻燃涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:含磷苯丙乳液55份、丙烯酸丁酯15份、阻燃剂10份、辅助成膜助剂6.5份、碳酸钙晶须14份、云母粉17.5份、改性纳米化植物纤维26份、3-氯苯硼酸9份、季戊四醇15份、碳酸二甲酯11份。
4.根据权利要求1所述的阻燃涂料,其特征在于,所述含磷苯丙乳液的制备方法为:取苯丙乳液放入反应容器中,向其中加入苯丙乳液重量份22-35%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,12-34%的乙烯基甲基二甲氧基硅烷和3-8%的偶氮二异丁睛,将温度升至80-120℃,以1000-1400r/min的速度搅拌,搅拌过程中不断通入氮气,回流4-8小时,得到含磷苯丙乳液。
5.根据权利要求1所述的阻燃涂料,其特征在于,所述阻燃剂的制备方法为:按照质量比3:2:1:1称取氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌和氧化锑,混合研磨均匀后得到混合物,放入温度为500-600℃下煅烧处理5-6小时,向混合物中加入混合物重量份4-6倍的改性剂,在温度为80-92℃下搅拌均匀,再放入旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,再放入煅烧炉中在温度为180-240℃下煅烧1-2小时,得到所述阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的阻燃涂料,其特征在于,所述改性剂由硬脂酸钠、油酸钠、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂和去离子水按照质量比1:1:3:5:20混合而成。
7.根据权利要求1所述的阻燃涂料,其特征在于,所述改性纳米化植物纤维的制备方法为:按照质量比5:3:1称取柚子皮、甘蔗渣和橘子皮,将其切成直径为1-5mm的样品混合均匀,进行均质处理,再将均质处理的样品送入球磨机中球磨,并向其中加入质量浓度为40-60%的氢氧化钠溶液和质量浓度为25-38%的过氧化氢溶液,再将球磨后的样品进行超声粉碎处理,将粉碎后的样品使用乙醇洗涤并且过滤,再放入到油酸溶液中浸泡2-3小时,所述油酸的重量份为过滤后样品的3-4倍,然后将其放入到旋转蒸发器中蒸除大部分的液体,然后放入真空蒸箱中在温度为60-75℃下蒸发12-18小时,得到改性纳米化植物纤维。
8.根据权利要求7所述的阻燃涂料,其特征在于,所述均质处理为将样品置于60-100Mpa的压力下均质处理3-5小时。
9.一种权利要求1至8中任意一项所述的阻燃涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照质量份称取原料;
(2)首先将磷苯丙乳液、丙烯酸丁酯和辅助成膜助剂放入搅拌釜中混合搅拌均匀得到物料A;
(3)向步骤(2)中的物料A中依次加入阻燃剂、碳酸钙晶须、云母粉、改性纳米化植物纤维和3-氯苯硼酸,控制搅拌时间为2-3小时,搅拌速度为780-800r/min,搅拌至粘稠状后加入剩余物料,将温度调整至40-48℃,搅拌混合均匀,冷却至室温后得到所述阻燃涂料。
10.根据权利要求9所述的阻燃涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合搅拌中搅拌釜的温度为68-72℃,搅拌速度为680-720r/min,搅拌时间为1-2小时。
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