CN109293992A - 一种硝化棉混同工艺 - Google Patents

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程从勇
章大杰
刘偲粲
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    • C08L1/08—Cellulose derivatives
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Abstract

本发明涉及一种硝化棉生产工艺，具体公开了一种硝化棉混同工艺，包括以下步骤：(1)将来自煮洗工序的硝化棉进行脱水得含水率为30～70wt％的固态形式硝化棉及滤液；(2)将步骤(1)所得的不同批次的固态形式硝化棉称量后混同，然后进行配浆之后送至驱水工序。本发明的硝化棉混同工艺对硝化棉在固态形式下进行混同，减小了硝化棉混同过程搅拌及循环泵打循环对物料的粉化程度；固态形式的硝化棉在混同过程中不存在分层现象，有利后续离心驱水；且固态形式的硝化棉便于称量，提高了硝化棉计量配制准确率。

Description

一种硝化棉混同工艺
技术领域
本发明涉及一种硝化棉生产工艺，尤其是一种硝化棉生产过程中的混同工艺。
背景技术
纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维，是纤维素与硝酸反应的产物，分子式是C6H7O2(ONO2)a(OH)3-an，其中a为酯化度，n为聚合度。硝化棉最初用于军用领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；随着科技的发展，硝化棉的应用范围不再局限于军用产品上，而且体现在日常生活的方方面面，如汽车车漆、固体酒精以及电子产品粘接剂等。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性，其危险程度根据硝化程度而定，含氮量在12.5％以上的硝化棉危险性极大，遇火即燃烧，在温度超过40℃时能加速其分解而自燃；含氮量不足12.5％的硝化棉虽然比较稳定，但受热或储存日久，逐渐分解而放出酸，降低着火点，亦有自燃自爆的可能。
目前硝化棉的制备过程主要如下：精制棉或木浆、竹浆等硝化棉原材料与混酸发生硝化反应生成酸性硝化棉，经过离心进行驱酸，再用稀硝酸与水对其洗涤，然后经过驱酸，送到煮洗锅进行安定处理和降粘处理，再经漂洗、脱水后进行醇溶剂驱水，即可得到可供工业用途的硝化棉。其中的煮洗通常采用煮洗釜间断煮洗，煮洗的目的是安定处理及调节粘度，在煮洗过程中一个煮洗釜中的物料编为一个批，由于采用间断煮洗工艺，受酸度、温度波动等影响，煮洗后硝化棉粘度也会产生一定的波动；粘度是硝化棉下游用户最为重视的指标，用户对该指标要求范围非常狭窄，这导致煮洗后的硝化棉粘度指标一次合格率低，这时需要通过混同方式进行粘度调节，即对同一品号、不同批次的小批硝化棉进行混合，以组成粘度及硝化度等物化指标相对均匀的总批产品。小批进行混同可以得到物化指标均匀的总批，小批硝化棉的混同不仅扩大了批量，而且还将两种不同硝化棉，如不同粘度的不同硝化度的硝化棉按一定的比例混合，得到符合性能的指标要求混合硝化棉总批。根据所组成混合硝化棉质量指标要求，硝化棉总批应符合其规定的粘度和含氮量值。
如图1所示，现有工艺中将煮洗后的硝化棉提浓到质量分数约为3wt％后进行搅拌混同，然后用输棉泵送至驱水设备进行后续的处理。由于混同不是连续进行的，若不混同的时候将输棉泵停掉，则会导致输棉管道内硝化棉沉积堵塞管道，因此需要输棉泵后接混同机进行自循环。混同过程中不断的搅拌来达到混同作用，混同过程中在机械力的作用下，硝化棉物料形态被严重破坏，变为粉化的细小颗粒，且输棉泵自循环过程对硝化棉物料形态亦破坏粉化严重；在后续驱水过程中，粉化物料在筛网上形成致密的料层，使溶剂难易穿透，从而使硝化棉水酒水分难以达到合格指标；硝化棉在输送过程中浓度存在差异，导致混同机内硝化棉的配比不能准确计量，配制过程根据经验进行加料，从而导致配制准确率偏低；再次，由于搅拌作用，在混同机内不同粒度的木浆硝化棉存在分层现象，粒度较小的粉装颗粒悬浮于上层，而颗粒较完整的片状物料沉于混同机低，在出料过程中，底部的片状物料先被输出，而粉状物料只有到最后才能出料，导致驱水越往后越困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硝化棉混同工艺，该工艺可提高硝化棉计量配制准确率、减少硝化棉混同过程物料粉化程度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝化棉混同工艺，包括以下步骤：
(1)将来自煮洗工序的硝化棉进行脱水得含水率为30～70wt％的固态形式硝化棉及滤液；
(2)将步骤(1)所得的不同批次的固态形式硝化棉称量后混同，然后进行配浆之后送至驱水工序。
进一步的，步骤(1)所得的滤液用于步骤(2)配浆或煮洗出料的输棉水。
进一步的，步骤(2)所述的混同选用粉体混合机。
进一步的，所述的粉体混合机选用槽式双螺旋混合机、V型混合机、单锥混合机、三维混合机或脉冲气流混合机。
进一步的，所述的粉体混合机混同的搅拌速率为5～40r/min，搅拌时间为5～60min。
进一步的，步骤(1)所述的脱水选用双级推料离心机、加压过滤机或真空式过滤机。
进一步的，所述的双级推料离心机缝隙为0.2mm，所述的加压过滤机或真空式过滤机的滤网目数为200目。
进一步的，步骤(2)所述的配浆选用处于高位的配浆槽。
本发明的有益效果是：本发明的硝化棉混同工艺对硝化棉在固态形式下进行混同，减小了硝化棉混同过程搅拌及循环泵打循环对物料的粉化程度；固态形式的硝化棉在混同过程中不存在分层现象，有利后续离心驱水；且固态形式的硝化棉便于称量，提高了硝化棉计量配制准确率。
附图说明
图1是硝化棉混同工艺现有技术的工艺流程图；
图2是本发明一种硝化棉混同工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，如图2所示，一种硝化棉混同工艺，包括以下步骤：
(1)将来自煮洗工序的硝化棉进行脱水得含水率为30～70wt％的固态形式硝化棉及滤液；(2)将步骤(1)所得的不同批次的固态形式硝化棉称量后混同，然后进行配浆之后送至驱水工序。
脱水后硝化棉含水率对硝化棉混合效果的影响：混同条件一定，即搅拌速率15r/min，搅拌时间30min；
其中粘度变异系数、硝化度变异系数C·V越小，表示混合均匀度越高，当粘度变异系数大于5％、硝化度变异系数C·V大于1％，表示混合不均匀。脱水后硝化棉水分高于70wt％在混合过程中硝化棉结块，混合后取不同点物料粘度变异系数C·V大于5％，粘度均匀性不能满足工艺要求；脱水后硝化棉水分低于30wt％会存在安全隐患，硝化棉属于易燃固体，水分过低存在燃烧危险，同时较高的离心力或压力下才能进一步降低物料水分，在较高离心力或压力下木浆硝化棉极易粉化，木浆硝化棉纤维弹性差，如果在驱水前严重粉化，驱水过程中，木浆硝化棉在离心力作用下在离心机筛网上形成致密板结料层，而使驱水剂(酒精、异丙醇等)不易穿透，醇及水不易脱出，导致硝化棉成品水酒水分难以达到合格指标。
步骤(1)所得的滤液用于步骤(2)配浆或煮洗出料的输棉水。本发明创造性的将硝化棉先进性脱水，在固态形式下混同，然后再用脱水的滤液进行配浆，送至后续工序进行离心脱水，既减小了硝化棉在水中混同对物料形态的破坏，又将滤液回用，减少水资源的浪费。
步骤(2)所述的混同选用粉体混合机，所述的粉体混合机选用槽式双螺旋混合机、V型混合机、单锥混合机、三维混合机或脉冲气流混合机，所述的粉体混合机混同的搅拌速率为5～40r/min，搅拌时间为5～60min。
所述的混同过程，物料在混合机内，在搅拌等作用下，使物料粘度及硝化度混合均匀，不同取样点之间物料粘度变异系数小于5％、硝化度变异系数C·V小于1％。混合效果与混合时间及搅拌转速有关，混合时间越长、搅拌转速越快，混合效果越好，物料粘度、硝化度变异系数C·V越小，混合均匀度越高，但过长的混合时间及过快的搅拌速度都会对木浆硝化棉形态造成破坏。混合时间5～60min，搅拌转速5～40r/min即可使物料混均匀。一般认为物料粒度大于1mm为较好颗粒，木浆硝化棉经过硝化、煮洗后，粒度大于1mm的颗粒占比在90％左右，随着混合的进行，粒度大于1mm的颗粒占比逐步降低，混合搅拌时间大于60min，搅拌转速大于40r/min，粒度大于1mm的颗粒占比减少到50％以下，即木浆硝化棉物料形态被严重粉化，则在驱水布料使形成密实的料层，使脱水剂脱除不易穿透料层，从而使成品润湿剂(水分及酒精含量)不能达标。
对于粉体混合机混同的搅拌速率、搅拌时间对硝化棉品质的影响做了以下试验：
对于混同后不同的粉化程度对后续驱水工艺的影响做了如下实验：
其中驱水后硝化棉润湿剂含量小于30％为合格，而当混同后粒度大于1mm的颗粒占比小于50％时，湿润剂含量无法低于30％，即硝化棉物料形态被严重破坏，变为粉化的细小颗粒，在后续驱水过程中，粉化物料在筛网上形成致密的料层，使溶剂难易穿透，从而使硝化棉水酒水分难以达到合格指标。
步骤(1)所述的脱水选用过滤式离心机、加压过滤机或真空式过滤机，所述的过滤式离心机、加压过滤机或真空式过滤机的滤网目数为200目，脱水后废水中固体含量小于1％，减少了物料流失。
步骤(2)所述的配浆选用处于高位的配浆槽，在配浆槽将混同后的硝化棉加水配浆，利用处于高位的配浆槽中硝化棉浆料的重力作用，将硝化棉浆料运送到后续脱水工序进行后续的处理。
实施例1：
两种粘度及氮量不同的木浆硝化棉，一种木浆硝化棉A的粘度为2.0mPa·S，氮量为179.9ml/g；另一种木浆硝化棉B的粘度为4.7mPa·S，氮量为171.7ml/g，经过真空带式过滤机分别脱水后两种硝化棉的含水率均为60.5wt％，将脱水后的木浆硝化棉A质量23Kg和木浆硝化棉B20Kg加入到容积200L的锥形双螺旋混合机中进行混合，混合后硝化棉粘度3.1mPa·S，氮量为176.0ml/g，粒度大于1mm的硝化棉物料颗粒占比大于60％。
实施例2：
两种粘度、氮量、醇醚溶解度不同的硝化棉，一种硝化棉A的粘度为3.8mPa·S，氮量为214.9ml/g，醇醚溶解度5.9％；另一种硝化棉B的粘度为2.3mPa·S，氮量为192.4ml/g，醇醚溶解度99.5％，经过P60双级推料离心机脱水后含水率分别为31.0wt％、30.8wt％，将脱水后的硝化棉A质量100Kg和硝化棉B100Kg加入到容积1m3的脉冲气流混合机中进行混合(混同)。混合(混同)后，硝化棉粘度3.1mPa·S、氮量为204.3ml/g、醇醚溶解度52.2％，粒度大于1mm的硝化棉物料颗粒占比大于80％。
对比例：
两种粘度、氮量、醇醚溶解度不同的硝化棉，一种硝化棉A的粘度为39.4mPa·S，氮量为215ml/g，醇醚溶解度4.5％；另一种硝化棉B粘度为31.4mPa·S，氮量为196.2ml/g，醇醚溶解度99％，经过提浓物料质量分数3～6wt％，计算后硝化棉A质量约为2200Kg和硝化棉B约为2590Kg加入到容积70m3的混同机进行混同。混同后，硝化棉粘度39.2mPa·S、氮量为211.0ml/g、醇醚溶解度25.2％，粒度大于1mm的硝化棉物料颗粒占比小于40％。

Claims (8)

1.一种硝化棉混同工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将来自煮洗工序的硝化棉进行脱水得含水率为30～70wt％的固态形式硝化棉及滤液；
(2)将步骤(1)所得的不同批次的固态形式硝化棉称量后混同，然后进行配浆之后送至驱水工序。
2.根据权利要求1所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，步骤(1)所得的滤液用于步骤(2)配浆或煮洗出料的输棉水。
3.根据权利要求1或2所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，步骤(2)所述的混同选用粉体混合机。
4.根据权利要求3所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，所述的粉体混合机选用槽式双螺旋混合机、V型混合机、单锥混合机、三维混合机或脉冲气流混合机。
5.根据权利要求3所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，所述的粉体混合机混同的搅拌速率为5～40r/min，搅拌时间为5～60min。
6.根据权利要求1所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，步骤(1)所述的脱水选用双级推料离心机、加压过滤机或真空式过滤机。
7.根据权利要求6所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，所述的双级推料离心机缝隙为0.2mm，所述的加压过滤机或真空式过滤机的滤网目数为200目。
8.根据权利要求1所述的一种硝化棉混同工艺，其特征在于，步骤(2)所述的配浆选用处于高位的配浆槽。
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