CN102321183A - 木浆硝化棉生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硝化棉生产方法技术领域，特别涉及木浆硝化棉生产方法。本发明方法以木浆粕为原材料，生产的能耗低，生产效率高，产品的色度低。本发明木浆硝化棉包括以下步骤：木材硝化：硝化时所用混酸为硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按质量分数计硝酸20～55％、水分10～18％，余量为硫酸；离心驱酸后得酸性木浆硝化棉；酸性木浆硝化棉煮洗；加水调整起始的酸度为0.5～10g/l，煮洗温度101～150℃；脱水；驱水。本发明降低精制棉生产过程废水排放量，减少环境污染，可达到节能减排的目的。

Description

木浆硝化棉生产方法
技术领域
本发明属于硝化棉生产方法技术领域，特别涉及木桨硝化棉生产方法。
背景技术
纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维，是纤维素与硝酸反应的产物，最初用于军用领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；同时，纤维素硝酸酯具有良好的成膜性能，可用于金属、木材等材料的表面涂层，因此广泛应用于民用行业，主要用于制造各种油漆、打字蜡纸、油墨、漆布、瓶口密封套、粘合剂、皮革油、指甲油、酯溶性或水溶性涂料、乒乓球、钢琴键等产品。
目前国内硝化棉生产均使用精制棉为原料，但精制棉纤维长短不一，杂质含量高，直接影响硝化棉品质。例如采用精制棉生产的絮状硝化棉C5棉1/4秒牌号指标：透光率(90％～94％)、色度(200～250号)、白度(88％～90％)，这些指标均偏低。并且精制棉生产过程中蒸汽消耗量大(1.4t/tNC)，燃料消耗高，还会产生大量精制棉废水(120吨/tRC)环保治理压力大，以精制棉为原材料生产硝化棉的成本也相对较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种木浆硝化棉生产方法，该方法以木材为原材料，生产的能耗低，生产效率高，产品的色度低。
木浆硝化棉生产方法，包括以下步骤：
1)木材硝化：硝化时所用混酸为硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按质量分数计硝酸20～55％、水分10～18％，余量为硫酸；
2)离心驱酸后得酸性木浆硝化棉；
3)酸性木浆硝化棉煮洗；加水调整起始的酸度为0.5～10g/l，煮洗温度101～150℃；
4)脱水；
5)驱水。
优选的，步骤1)木材硝化前需要切片，便于提高硝化效率。
步骤4)脱水时，脱水后产品的含水量30～35％，脱水后产品的含水量高会增加酒精投入和消耗，脱水后产品水分过会低降低生产效率。
步骤5)驱水过程加酒精(酒精的浓度≥95v/v)控制木浆硝化棉润湿剂含量28～35％，润湿剂为酒精和水的总量，润湿剂含量过高会升高用户使用成本，润湿剂含量过低不符合国家安全储存及运输要求。
进一步优选的，步骤1)硝化温度25～60℃，反应20～90min。
步骤1)硝化时混酸的用量为每公斤木材0.01～0.05m3，硝化完成后通过离心驱酸机分离废酸得到酸性木浆硝化棉。
步骤3)煮洗时间1～5小时，煮洗后用冷水洗涤，洗涤时间大于30分钟，洗涤时间过短会影响产品安定性。
步骤4)脱水为进料时间1～5分钟，控制每筛装量120～200公斤，脱水时间1～10分钟。
步骤5)驱水时酒精用量为0.9～1.8升/公斤木浆硝化棉，驱水时间3～15分钟。
再进一步优选的，木材切片为连续切片：将木材放置在切片机支架上，控制切片速度连续切片。硝化时采取连续硝化，木浆投料量10～30公斤/分钟，混酸流量5～20m3/h。
本发明木材和混酸用量精准，硝化温度和时间稳定，产品质量均匀性好，色度、白度、透光率等参数均高于精制棉生产的硝化棉，且品质高于涂料硝化棉优级品指标。
本发明的有益效果是，用木材代替精制棉原料，改变原材料，降低生产成本，提高生产效率，提高硝化棉品质，降低精制棉生产过程废水排放量，减少环境污染，可达到节能减排的目的。
具体实施方式
实施例1
切片机连续将木材切片(11公斤/分钟)，混酸流量8m3/h，硝化温度28℃反应23min。混酸中按质量分数计硝酸21％、水分9％、余量为硫酸。通过离心驱酸机分离出废酸得到酸性木浆硝化棉。
酸性木浆硝化棉煮洗时，加水调整起始的酸度0.7g/l，煮洗温度112℃，时间4.8小时，煮洗后冷洗时间65分钟(长流冷洗)；
脱水(驱水)机进料时间1.2分钟，控制每筛装量129公斤，脱水时间1.5分钟。脱水后产品的含水量34％。
驱水过程加酒精1.2升/公斤木浆硝化棉，驱水时间3.2分钟。驱水后控制木浆硝化棉润湿剂含量30％。
整个生产过程蒸汽消耗0.8t/tNC。得到的木浆硝化棉产品指标：含氮量194.3ml/g，透光率94.8％、色度160号、白度94％，1吨产品少产生110吨废水。
实施例2
切片机连续将木材切片(15公斤/分钟)，混酸流量15m3/h，硝化温度38℃反应48min。混酸中按质量分数计硝酸32％、水分12％，余量为硫酸。通过离心驱酸机分离废酸得到酸性木浆硝化棉。
煮洗时，加水调整起始的酸度4g/l，煮洗温度134℃，时间3.5小时，煮洗后冷洗时间38分钟(长流冷洗)；
脱水(驱水)机进料时间2.9分钟，控制每筛装量182公斤，脱水时间5分钟。脱水后产品的含水量31％。
驱水过程加酒精1.7升/公斤木浆硝化棉，驱水时间8分钟。控制木浆硝化棉润湿剂含量35％。
整个生产过程蒸汽消耗0.95t/tNC。得到的木浆硝化棉产品指标：含氮量190.6ml/g，透光率96.1％、色度140号、白度95％，1吨产品少产生130吨废水。
实施例3
切片机连续将木材切片(27公斤/分钟)，混酸流量7m3/h，硝化温度56℃。反应60min。混酸中按质量分数计硝酸50％、水分15％，余量为硫酸。通过离心驱酸机分离废酸得到酸性木浆硝化棉。
煮洗时，加水调整起始的酸度9g/l，煮洗温度145℃，时间2.7小时，煮洗后冷洗时间47分钟(长流冷洗)；
脱水(驱水)机进料时间4.6分钟，控制每筛装量193公斤，脱水时间6分钟。脱水后产品的含水量30％。
驱水过程加酒精1.5升/公斤木浆硝化棉，驱水时间12分钟。控制木浆硝化棉润湿剂含量33％。
整个生产过程蒸汽消耗1.1t/tNC。得到的木浆硝化棉产品指标：含氮量192.8ml/g，，透光率95.3％、色度170号、白度92％，1吨产品少产生108吨废水。
本发明木浆硝化棉透光率、色度和白度指标均优于以精制棉为原料生产的絮状硝化棉，而且生产木浆硝化棉煮洗过程蒸汽消耗低、产生的废水少。
对比例1
切片机连续将木材切片(11公斤/分钟)，混酸流量0.02m3/h，硝化温度28℃反应23min。混酸中按质量分数计硝酸18％、水分14％、余量为硫酸。通过离心驱酸机分离出废酸得到酸性木浆硝化棉。
酸性木浆硝化棉煮洗时，加水调整起始的酸度0.7g/l，煮洗温度112℃，时间4.8小时，煮洗后冷洗时间65分钟(长流冷洗)；
脱水(驱水)机进料时间1.2分钟，控制每筛装量129公斤，脱水时间1.5分钟。脱水后产品的含水量34％。
驱水过程加酒精1.2升/公斤木浆硝化棉，驱水时间3.2分钟。驱水后控制木浆硝化棉润湿剂含量30％。
得到的木浆硝化棉产品(1/4)棉指标：硝化度为160.0ml/g，透光率92.1％、色度150号、白度90％。
对比例2
切片机连续将木材切片(27公斤/分钟)，混酸流量0.04m3/h，硝化温度56℃。反应60min。混酸中按质量分数计硝酸57％、水分18％，余量为硫酸。通过离心驱酸机分离废酸得到酸性木浆硝化棉。
煮洗时，加水调整起始的酸度9g/l，煮洗温度145℃，时间2.7小时，煮洗后冷洗时间47分钟(长流冷洗)；
脱水(驱水)机进料时间4.6分钟，控制每筛装量193公斤，脱水时间6分钟。脱水后产品的含水量30％。
驱水过程加酒精1.5升/公斤木浆硝化棉，驱水时间12分钟。控制木浆硝化棉润湿剂含量33％。
整个生产过程蒸汽消耗1.1t/tNC。得到的木浆硝化棉产品(1/4)指标：硝化度为165.0ml/g，透光率90.1％、色度140号、白度88％。

Claims (8)

1.木浆硝化棉生产方法，其特征在于：
1)木材硝化：硝化时所用混酸为硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按质量分数计硝酸20～55％、水分10～18％，余量为硫酸；
2)离心驱酸后得酸性木浆硝化棉；
3)酸性木浆硝化棉煮洗；加水调整起始的酸度为0.5～10g/l，煮洗温度101～150℃；
4)脱水；
5)驱水。
2.根据权利要求1所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤1)硝化温度25-60℃，反应20～90min。
3.根据权利要求1或2所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤1)硝化时混酸的用量为每公斤木材0.01～0.05m3。
4.根据权利要求1或2所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤3)煮洗后用冷水洗涤，洗涤时间大于30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤4)脱水时，控制脱水后产品的含水量30～35％。
6.根据权利要求1或2所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤5)驱水过程加酒精控制木浆硝化棉润湿剂含量28～35％。
7.根据权利要求6所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤5)驱水时酒精用量为0.9～1.8升/公斤木浆硝化棉，驱水时间3～15分钟。
8.根据权利要求1～6任一项所述的木浆硝化棉生产方法，其特征在于：步骤1)硝化时采取连续硝化，木材投料量为10～30公斤/分钟，混酸流量为0.02～0.04m3/h。
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