CN109293358A - 一种下转换发光透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种下转换发光透明陶瓷及其制备方法，属于发光材料技术领域。该下转换发光透明陶瓷的化学通式为{MxA3‑x‑y‑zCeyYbz}B5‑xSixO12；其中M包括Ca2+，A包括Y、Gd和Lu中的任意一种，B包括Al、Ga和Sc中的至少一种，0＜x≤3，0＜y≤0.1，0＜z≤1.5。该下转换发光透明陶瓷具有发光性稳定及吸收强度高等特点。制备方法包括：配料，于真空烧结装置中烧结，随后退火处理。该方法工艺简单，成本较低，适合批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，且特别涉及一种下转换发光透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
面对当前化石能源的逐渐枯竭，以及耗用化石能源对生态环境的破坏性影响，迫切需要开发和利用新能源或可再生能源。太阳能具有可再生、无污染等优点，是一种极具竞争力的绿色新能源。硅太阳能电池是能将太阳光能转变为电能的装置。太阳光是一个分布很宽的连续光谱，在地面上观测的太阳能辐射的波段范围大约为300-2500nm，但目前硅基太阳能电池的光电转换效率还较低，需要改善。
发明内容
本发明的目的之一包括提供一种下转换发光透明陶瓷，该下转换发光透明陶瓷发光性能稳定、吸收强度高，在紫光光-可将光区域具有强的宽带吸收，可有效吸收太阳光，实现紫外光-可见光转换近红外光。
本发明的目的之二包括提供一种上述下转换发光透明陶瓷的制备方法，该制备方法工艺简单，成本较低，适合批量化生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明实施例提出了一种下转换发光透明陶瓷，该下转换发光透明陶瓷的化学通式为{MxA3-x-y-zCeyYbz}B5-xSixO12；其中M包括Ca2+，A包括Y、Gd和Lu中的任意一种，B包括Al、Ga和Sc中的至少一种，0＜x≤3，0＜y≤0.1，0＜z≤1.5。
本发明还提出了一种上述下转换发光透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤：按{MxA3-x-y-zCeyYbz}B5-xSixO12配料，于真空烧结装置中，在真空度大于10-3Pa以及1200-1750℃的条件下保温6-12h，随后于800-1450℃的条件下退火处理2-12h。
本发明实施例中下转换发光透明陶瓷及其制备方法的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的下转换发光透明陶瓷发光性能稳定、吸收强度高，在紫光光-可将光区域具有强的宽带吸收，可有效吸收太阳光。并且，该下转换发光透明陶瓷在紫外光和蓝光激发下具有强的近红外光发射，发射主峰位于925-1075nm，与硅太阳能电池的最灵敏响应波段相匹配。其制备方法工艺简单，成本较低，适合批量化生产。将该下转换发光透明陶瓷用于制备硅基太阳能电池能提高硅基太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1提供的下转换发光透明陶瓷的XRD图；
图2为本申请实施例4提供的下转换发光透明陶瓷的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下对本申请技术方案进行详细说明。
经发明人长期研究发现，现有的硅太阳能电池普遍对入射光的有效响应波段范围为400-1100nm，与太阳光的光谱分布不完全匹配，造成太阳光中占很大部分的短波紫外光和蓝光很难被太阳能电池吸收，这种光谱失配现象导致太阳光能量的极大损失，光电转换的效率低。
经过下转换材料剪裁后的太阳光谱将集中在太阳能电池最灵敏的波段，使其能更好地与太阳能电池的响应匹配，可以有效降低硅太阳能电池的晶格热振动损失，从而提高太阳能电池的光电转换效率。
本申请涉及的下转换发光透明陶瓷的化学通式为{MxA3-x-y-zCeyYbz}B5-xSixO12；其中M包括Ca2+，A包括Y、Gd和Lu中的任意一种，B包括Al、Ga和Sc中的至少一种，0＜x≤3，0＜y≤0.1，0＜z≤1.5。
其中，Ca2+主要由碳酸钙提供，Y、Gd和Lu主要分别由氧化钇、氧化钆和氧化镥提供，Al、Ga和Sc主要分别由氧化铝、氧化镓和氧化钪提供，Ce主要由氧化铈提供，Yb主要由氧化镱提供，Si主要由二氧化硅提供。
本申请中下转换发光透明陶瓷的制备方法可以包括如下步骤：按{MxA3-x-y- zCeyYbz}B5-xSixO12配料，于真空烧结装置中，在真空度大于10-3Pa以及1200-1750℃的条件下保温6-12h，随后于800-1450℃的条件下退火处理2-12h。
在一些实施方式中，真空度具体可以设置为1.5×10-3Pa、2×10-3Pa或2.5×10-3Pa等。
在一些实施方式中，保温的温度可以为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃或1700℃等，也可以为1250℃、1350℃、1450℃、1550℃、1650℃或1750℃等，还可以为1200-1750℃范围内的任一温度值。保温的时间可以为6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等，也可以为6.5h、7.5h、8.5h、9.5h、10.5h或11.5h等，还可以为6-12h范围内的任一时间值。值得说明的是，本申请中，保温温度和保温时间可在上述1200-1750℃以及6-12h范围内自由组合。
在一些实施方式中，退火的温度可以为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃或1400℃等，也可以为850℃、950℃、1050℃、1150℃、1250℃、1350℃或1450℃等，还可以为800-1450℃范围内的任一温度值。退火处理的时间可以为2h、4h、6h、8h、10h或12h等，也可以为3h、5h、7h、9h或11h等，还可以为2-12h范围内的任一时间值。值得说明的是，本申请中，退火温度和退火时间可在上述800-1450℃以及2-12h范围内自由组合。
本申请中，在置于真空烧结装置前，还包括：将配料好的原料与烧结助剂混合，球磨。其中，烧结助剂包括氧化镁和正硅酸乙酯。
在一些实施方式中，氧化镁与原料的质量比可以为0.01-1:100，如0.01:100、0.05:100、0.1:100、0.2:100、0.4:100、0.5:100、0.8:100或1:100等。正硅酸乙酯与原料的质量比可以为0.5-0.9:100，如0.5:100、0.6:100、0.7:100、0.8:100或0.9:100等。
球磨介质包括无水乙醇，无水乙醇与原料的质量比可以为1-2:1，如1:1、1.5:1或2:1等。球磨时间可以为20-50h，如20h、25h、30h、35h、40h、45h或50h等，也可为20-50h范围内的任一时间值。
本申请中，在置于真空烧结装置前，还包括对球磨后的物质进行压制。
压制包括第一次压制和第二次压制，第一次压制是于10-20MPa，如10MPa、12MPa、15MPa、18MPa或20MPa等的条件下干压。作为可选地，干压可在石墨模具中进行。第二次压制是于200-300MPa，如200MPa、220MPa、250MPa、280MPa或300MPa等的条件下冷等静压成型，得到素坯。
进一步地，球磨与压制之间还可包括干燥和/或过筛步骤。
当具有干燥步骤时，干燥可以于95-100℃的条件下处理10-30h。其中，干燥温度可以为95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，干燥时间可以为10h、15h、20h、25h或30h等。此外，干燥时间和干燥温度还可在上述95-100℃以及10-30h范围内自由组合。
当具有过筛步骤时，过筛使用的筛为100-200目筛，如100目筛、150目筛或200目筛等。
进一步地，真空烧结后，还可根据实际需要打磨抛光退火处理后所得的陶瓷体，以得到下转换发光透明陶瓷。
发明人发现，经上述制备方法制备而得的下转换发光透明陶瓷在紫光光-可将光区域(250-520nm)具有强的宽带吸收，可以有效吸收太阳光；并且，所得的下转换发光透明陶瓷在紫外光和蓝光激发下具有强的近红外光发射，发射主峰位于925-1075nm，与硅太阳能电池的最灵敏响应波段相匹配。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca0.01Y2.35Ce0.05Yb0.1Al4.99Si0.01O12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.03wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入50g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料35h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥25h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1750℃条件下保温8h；烧结后的样品在1450℃氧化炉中退火处理4h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca0.01Y2.35Ce0.05Yb0.1Al4.99Si0.01O12下转换发光透明陶瓷。该下转换发光透明陶瓷的XRD图如图1所示。
实施例2
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca0.5Lu2.41Ce0.04Yb0.05Al4.5Si0.5O12计量比称取原料共30g；加入0.5wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入60g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥30h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1700℃条件下保温10h；烧结后的样品在1400℃氧化炉中退火处理12h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca0.5Lu2.41Ce0.04Yb0.05Al4.5Si0.5O12下转换发光透明陶瓷。
实施例3
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca0.8Gd1.85Ce0.05Yb0.3Al4.2Si0.8O12计量比称取原料共30g；加入0.5wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入60g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥30h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1600℃条件下保温10h；烧结后的样品在1300℃氧化炉中退火处理12h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca0.8Gd1.85Ce0.05Yb0.3Al4.2Si0.8O12下转换发光透明陶瓷。
实施例4
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaY1.45Ce0.05Yb0.5Al4SiO12计量比称取原料共30g；加入0.5wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入60g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥30h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温12h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理12h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaY1.45Ce0.05Yb0.5Al4SiO12下转换发光透明陶瓷。该下转换发光透明陶瓷的XRD图如图2所示。
实施例5
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaY1.34Ce0.06Yb0.6Sc2Al2SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.01wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入60g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥30h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaY1.34Ce0.06Yb0.6Sc2Al2SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例6
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaY1.2Ce0.1Yb0.7Ga4SiO12计量比称取原料共30g；加入0.75wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1450℃条件下保温10h；烧结后的样品在1150℃氧化炉中退火处理12h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaY1.2Ce0.1Yb0.7Ga4SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例7
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaLu0.46Gd0.5Ce0.04YbAl4SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.01wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理2h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaLu0.46Gd0.5Ce0.04YbAl4SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例8
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaLu1.17Ce0.03Yb0.8Sc2Ga2SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.03wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaLu1.17Ce0.03Yb0.8Sc2Ga2SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例9
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化Ga2O3(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaLu1.12Ce0.02Yb0.9Ga2Al2SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.04wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaLu1.12Ce0.02Yb0.9Ga2Al2SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例10
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaGd1.53Ce0.07Yb0.4Al4SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.04wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaGd1.53Ce0.07Yb0.4Al4SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例11
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaY0.6Gd0.48Ce0.02Yb0.9Sc2Al2SiO12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.04wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaY0.6Gd0.48Ce0.02Yb0.9Sc2Al2SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例12
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaGd0.85Ce0.05Yb1.1Ga2Al2SiO12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaGd0.85Ce0.05Yb1.1Ga2Al2SiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例13
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化镥(99.999％)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaY0.3Lu0.3Gd0.67Ce0.03Yb0.7Ga2ScAlSiO12计量比称取原料共30g；加入0.7wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1450℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaY0.3Lu0.3Gd0.67Ce0.03Yb0.7Ga2ScAlSiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例14
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按CaLu1.35Ce0.05Yb0.6GaSc2AlSiO12计量比称取原料共30g；加入0.09wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.05wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1500℃条件下保温10h；烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理6h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到CaLu1.35Ce0.05Yb0.6GaSc2AlSiO12下转换发光透明陶瓷。
实施例15
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca1.5Lu1.25Ce0.05Yb0. 2Sc2Al1.5Si1.5O12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.01wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用10MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2.5×10-3Pa和1450℃条件下保温10h；烧结后的样品在1150℃氧化炉中退火处理2h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca1.5Lu1.25Ce0.05Yb0.2Sc2Al1.5Si1.5O12下转换发光透明陶瓷。
实施例16
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Y0.82Ce0.08Yb0.1Al3Si2O12计量比称取原料共40g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料30h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1050℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Y0.82Ce0.08Yb0.1Al3Si2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例17
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Lu0.81Ce0.09Yb0.1Al3Si2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1100℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Lu0.81Ce0.09Yb0.1Al3Si2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例18
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Gd0.85Ce0.1Yb0.05ScAl2Si2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1050℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Gd0.85Ce0.1Yb0.05ScAl2Si2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例19
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Y0.87Ce0.05Yb0.08Sc2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1050℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Y0.87Ce0.05Yb0.08Sc2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例20
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Lu0.89Ce0.05Yb0.0 6Sc2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10- 3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1050℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Lu0.89Ce0.05Yb0.06Sc2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例21
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Gd0.8Ce0.05Yb0.15Sc2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1350℃条件下保温10h；烧结后的样品在1050℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Gd0.8Ce0.05Yb0.15Sc2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例22
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Y0.74Ce0.01Yb0.25Ga2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.09wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料50h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1300℃条件下保温10h；烧结后的样品在1000℃氧化炉中退火处理4h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Y0.74Ce0.01Yb0.25Ga2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例23
采用CaCO3(分析纯)，氧化镥(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Lu0.67Ce0.03Yb0.3Ga2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.06wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1300℃条件下保温10h；烧结后的样品在1000℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Lu0.67Ce0.03Yb0.3Ga2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例24
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Gd0.44Ce0.06Yb0.5Ga2AlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1300℃条件下保温10h；烧结后的样品在1000℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Gd0.44Ce0.06Yb0.5Ga2AlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例25
采用CaCO3(分析纯)，氧化钆(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Gd0.75Ce0.05Yb0.2GaScAlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1300℃条件下保温10h；烧结后的样品在1000℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Gd0.75Ce0.05Yb0.2GaScAlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例26
采用CaCO3(分析纯)，氧化钇(99.999％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2Y0.75Ce0.05Yb0.2GaScAlSi2O12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1300℃条件下保温10h；烧结后的样品在1000℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2Y0.75Ce0.05Yb0.2GaScAlSi2O12下转换发光透明陶瓷。
实施例27
采用CaCO3(分析纯)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.5Gd0.27Ce0.05Yb0.45Sc2Si2.5O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1250℃条件下保温10h；烧结后的样品在900℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.5Gd0.27Ce0.05Yb0.45Sc2Si2.5O12下转换发光透明陶瓷。
实施例28
采用CaCO3(分析纯)，氧化钪(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.79Ce0.01Yb0.2Sc2Si3O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.08wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在850℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.79Ce0.01Yb0.2Sc2Si3O12下转换发光透明陶瓷。
实施例29
采用CaCO3(分析纯)，氧化钪(99.99％)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.74Ce0.02Yb0.3ScAlSi3O12计量比称取原料共30g；加入0.7wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.09wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在850℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.74Ce0.02Yb0.3ScAlSi3O12下转换发光透明陶瓷。
实施例30
采用CaCO3(分析纯)，氧化铝(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.37Ce0.03Yb0.6GaAlSi3O12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.03wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在800℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.37Ce0.03Yb0.6GaAlSi3O12下转换发光透明陶瓷。
实施例31
采用CaCO3(分析纯)，氧化钪(99.99％)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.66Ce0.04Yb0.3GaScSi3O12计量比称取原料共30g；加入0.9wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.06wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在800℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.66Ce0.04Yb0.3GaScSi3O12下转换发光透明陶瓷。
实施例32
采用CaCO3(分析纯)，氧化镓(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.55Ce0.05Yb0.4Ga2Si3O12计量比称取原料共30g；加入0.5wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.1wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在800℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.55Ce0.05Yb0.4Ga2Si3O12下转换发光透明陶瓷。
实施例33
采用CaCO3(分析纯)，氧化铝(99.99％)，二氧化硅(分析纯)，氧化铈(99.999％)和氧化镱(99.999％)作为原料，按Ca2.46Ce0.05Yb0.4Al2Si3O12计量比称取原料共30g；加入0.8wt％的正硅酸四乙酯(分析纯)和0.07wt％的MgO(99.9％)作为烧结助剂；加入40g无水乙醇与粉体原料和烧结助剂一起球磨混料40h；混合均匀后，取料置于100℃干燥箱中干燥12h，然后过100目的筛；粉体先用20MPa的压力干压，然后再用300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度2×10-3Pa和1200℃条件下保温10h；烧结后的样品在800℃氧化炉中退火处理10h，得到陶瓷块体。将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Ca2.46Ce0.05Yb0.4Al2Si3O12下转换发光透明陶瓷。
综上，本申请提供的下转换发光透明陶瓷发光性能稳定、吸收强度高，在紫光光-可将光区域具有强的宽带吸收，可有效吸收太阳光。并且，该下转换发光透明陶瓷在紫外光和蓝光激发下具有强的近红外光发射，发射主峰位于925-1075nm，与硅太阳能电池的最灵敏响应波段相匹配。其制备方法工艺简单，成本较低，适合批量化生产。将该下转换发光透明陶瓷用于制备硅基太阳能电池能提高硅基太阳能电池的光电转换效率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种下转换发光透明陶瓷，其特征在于，所述下转换发光透明陶瓷的化学通式为{MxA3-x-y-zCeyYbz}B5-xSixO12；其中M包括Ca2+，A包括Y、Gd和Lu中的任意一种，B包括Al、Ga和Sc中的至少一种，0＜x≤3，0＜y≤0.1，0＜z≤1.5。
2.如权利要求1所述的下转换发光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按{MxA3-x-y-zCeyYbz}B5-xSixO12配料，于真空烧结装置中，在真空度大于10-3Pa以及1200-1750℃的条件下保温6-12h，随后于800-1450℃的条件下退火处理2-12h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在置于所述真空烧结装置前，还包括：将配料好的原料与烧结助剂混合，球磨，所述烧结助剂包括氧化镁和正硅酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁与所述原料的质量比为0.01-1:100，和/或所述正硅酸乙酯与所述原料的质量比为0.5-0.9:100。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，球磨介质包括无水乙醇，所述无水乙醇与所述原料的质量比为1-2:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，球磨时间为20-50h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在置于所述真空烧结装置前，还包括对球磨后的物质进行压制。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，压制包括于10-20MPa的条件下干压，然后于200-300MPa的条件下冷等静压。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，球磨与压制之间还包括干燥和/或过筛步骤；
当具有干燥步骤时，干燥于95-100℃的条件下处理10-30h；
当具有过筛步骤时，过筛使用的筛为100-200目筛。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，真空烧结后，还包括打磨抛光退火处理所得的陶瓷体。
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