CN109292823B - 一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法，该方法为：将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到固相晶渣混合物；利用与晶渣混合物中铬酸盐相同的铬酸盐溶液对晶渣混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到浸出液以及铬酸盐晶体、浸出渣的湿固体混合物；继续对湿固体混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到铬酸盐溶液和浸出渣。本发明实现了对铬铁矿苛性碱液相氧化得到的晶渣混合物中苛性碱、铬酸盐以及浸出渣的有效分离，获得了浓度高的苛性碱的溶液，苛性碱的回收率≥93％；同时减少了固相铬酸盐的损失量，降低了分离过程和碱液再利用过程的能耗；且工艺简单，有利于工业化生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法

技术领域

本发明涉及铬盐生产领域，具体涉及一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法。

背景技术

使用苛性碱对铬铁矿进行液相氧化处理是目前常用的一种提铬方法，在CN101817561B、CN 101659444B等专利中均有涉及。但是铬铁矿苛性碱液相氧化过程中碱浓度比较高，使氧化浸出完成后的浸出浆料中含有大量的固相苛性碱、铬酸盐晶体和浸出渣的晶渣混合物。如何有效对所述晶渣混合物进行分离，得到较高浓度的苛性碱溶液、纯净的铬酸盐溶液以及浸出渣是当前研究的一个重点。目前，对铬铁矿苛性碱液相氧化浸出晶渣混合物的分离方法常见有三种。

其一，对铬铁矿苛性碱液相氧化浸出浆料先进行稀释降温后再经过液固分离分别得到稀碱溶液和含有铬酸盐、苛性碱和浸出渣的晶渣混合物，将此晶渣混合物溶解后分别得到含铬酸盐和苛性碱的混合溶液以及湿浸出渣，将混合溶液经过蒸发结晶等一系列步骤后得到铬酸盐晶体和含碱溶液，湿浸出渣经过逆流洗涤后回收铬酸盐和苛性碱溶液，从而实现对浸出浆料中主要成分的分离。例如，CN106186068A中公开了一种连续液相氧化制备铬酸盐的清洁生产方法，即采用上述方法实现对含有铬酸盐、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物的分离。但是此方法存在以下缺点：浸出浆料在稀释过程中，硅、铁等杂质会产生胶体性的微细沉淀，使后期固液分离过程难度加大；分离得到的稀碱溶液需要进一步浓缩后返回系统循环使用，能耗相对较大。

其二，对铬铁矿苛性碱液相氧化浸出浆料直接进行液固分离分别得到浓碱溶液和含有铬酸盐、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物，再将此晶渣混合物用甲醇溶液逆流萃取，分别得到含苛性碱的溶液和含铬酸盐和浸出渣的固体混合物，此固体混合物再经过溶解后分别得到含铬酸盐的溶液以及湿浸出渣，同时含苛性碱的溶液经过精馏后回收甲醇和苛性碱。CN104512929B中公开了一种分离含苛性碱与铬酸盐的固体混合物中苛性碱与铬酸盐的方法，通过将含苛性碱与铬酸盐的固体混合物(液相氧化法铬酸盐制备工艺中的晶渣碱混合物)与甲醇按一定的比例在一定条件下混合，萃取一定时间后固液分离，铬酸盐留在固相中，液相为苛性碱与甲醇的混合溶液，将该溶液蒸馏，蒸出的甲醇经冷凝后循环使用，釜底残留物为苛性碱。该方法的主要缺点为：甲醇的使用量较大，回收甲醇过程中能耗消耗较大，并且甲醇对装置密封性要求较高，直接增大设备投资成本。

其三，对铬铁矿苛性碱液相氧化浸出浆料直接进行液固分离分别得到浓碱溶液和含有铬酸盐、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物，再将此晶渣混合物用稀碱溶液逆流洗涤，分别得到苛性碱溶液和含铬酸盐、少量苛性碱以及浸出渣的固体混合物，此固体混合物再经过溶解后分别得到含铬酸盐和少量苛性碱的混合溶液以及湿浸出渣。然而此方法中苛性碱的消耗量增加，增加了生产成本。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法，实现了对晶渣混合物中苛性碱、铬酸盐以及浸出渣的有效分离，获得了浓度高的苛性碱的溶液，减少了固相铬酸盐的损失量，降低了能耗。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到固相晶渣混合物；

(2)利用与晶渣混合物中铬酸盐相同的铬酸盐溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到浸出液以及铬酸盐晶体、浸出渣的湿固体混合物；

(3)继续对步骤(2)得到的湿固体混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到铬酸盐溶液和浸出渣。

本发明利用与晶渣混合物中铬酸盐相同的铬酸盐溶液对晶渣混合物进行浸洗，能够使固相苛性碱溶解进入铬酸盐溶液中，由于铬酸盐溶液具有一定浓度，减少了固相铬酸盐的洗脱量。与相同体积的水相比，利用铬酸盐溶液对苛性碱进行浸洗，能够获得浓度更高的碱溶液，减少了浓缩稀碱溶液所需的能耗。试验证明，分别使用100L的水和饱和铬酸钠溶液对含37.0％铬酸钠、28.0％氢氧化钠、19.8％水和15.2％渣的湿固体混合物进行浸洗后，水浸洗后得到的溶液中氢氧化钠的浓度为14.7％，而饱和铬酸钠溶液浸洗后得到的溶液中氢氧化钠的浓度高达19.0％。本发明能够实现对苛性碱高效的回收，其回收率≥93％。

本发明所述铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料为液相氧化反应的产物(可参见)，固液分离后液相为含碱的浸出液，固相为含有固体苛性碱、铬酸盐晶体以及浸出渣的晶渣混合物；在固液分离前，可任选地使用少量水进行稀释。

根据本发明，所述晶渣混合物中的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾，铬酸盐为铬酸钠或铬酸钾。

本发明步骤(2)所述铬酸盐溶液指溶液中的溶质或溶质之一为铬酸盐，即除铬酸盐外，所述铬酸盐溶液中还可以同时含有其他溶质，例如苛性碱。

根据本发明，步骤(2)所述铬酸盐溶液的浓度为30-55wt％，例如可以是30wt％、33wt％、35wt％、37wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％、50wt％、52wt％或55wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

本发明中步骤(2)所述铬酸盐溶液的浓度优选为40-55wt％。

根据本发明，步骤(2)所述铬酸盐溶液和晶渣混合物的液固比为(1-6):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

本发明中步骤(2)所述铬酸盐溶液和晶渣混合物的液固比优选为(1-5):1。

本发明所述液固比的单位为ml/g。

根据本发明，步骤(2)所述浸洗的温度为20-100℃，例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

本发明中步骤(2)所述浸洗的温度优选为30-90℃。

根据本发明，步骤(2)所述浸洗的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

本发明中步骤(2)所述浸洗的时间优选为0.5-2h。

本发明步骤(2)中固液分离后得到的液相为洗脱苛性碱后的浸出液，固相为含有铬酸盐晶体和浸出渣的湿固体混合物。

根据本发明，步骤(2)所述浸洗的浸洗级数为1-4级，即1-4次。每一级浸洗的温度、时间、液固比以及铬酸盐溶液的浓度均独立的存在，互相之间并无影响，出于便于操作的考虑，一般各级的浸洗条件相同。

本发明步骤(3)所述浸洗所用浸洗液为含有铬酸盐的溶液，所述铬酸盐与所述晶渣混合物中的铬酸盐相同，所述浸洗液的溶剂为水或其他可溶解铬酸盐的溶液，当所述铬酸盐的浓度为0wt％时，即溶液中不含铬酸盐。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗所用浸洗液中铬酸盐的浓度为0-20wt％，例如可以是0wt％、2wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％或20wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。当铬酸盐的浓度为0wt％时，即使用水进行浸洗。

本发明步骤(3)所述浸洗所用浸洗液中铬酸盐的浓度优选为0-10wt％。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗时温度、时间、液固比以及浸洗级数的范围均与步骤(2)对晶渣混合物进行浸洗时的范围相同。且每一级浸洗时各条件也均独立的存在，出于简化操作的目的，可以选用相同的条件进行清洗。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗所用浸洗液和湿固体混合物的液固比为(1-6):1，优选为(1-5):1。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗的温度为20-100℃，优选为30-90℃。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗的时间为0.5-4h，优选为0.5-2h。

根据本发明，步骤(3)所述浸洗的浸洗级数为1-4级。

本发明所述固液分离选用本领域公知的手段进行，例如可以选用过滤、抽滤或离心等方式进行，但非仅限于此，实际操作过程中以便于操作为宜。

作为优选的技术方案，本发明所述方法包括以下步骤：

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到晶渣混合物；

(2)在20-100℃下，按照(1-6):1的液固比，利用浓度为30-55wt％的铬酸盐溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行1-4级逆流浸洗0.5-4h，浸洗完成后固液分离，得到浸出液以及铬酸盐晶体、浸出渣的湿固体混合物；所述铬酸盐溶液与晶渣混合物中铬酸盐相同；

(3)在20-100℃下，按照(1-6):1的液固比，使用铬酸盐浓度为0-20wt％的浸洗液继续对步骤(2)得到的湿固体混合物进行1-4级逆流浸洗0.5-4h，浸洗完成后固液分离，得到铬酸盐溶液和浸出渣；所述浸洗液中铬酸盐与所述晶渣混合物中铬酸盐相同。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)实现了对晶渣混合物中苛性碱、铬酸盐以及浸出渣的有效分离，获得了浓度高的苛性碱的溶液，苛性碱的回收率≥93％；同时减少了固相铬酸盐的损失量，降低了能耗。

(2)本发明减少了铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物分离过程和碱液再利用过程的能耗，降低了生产成本，且工艺简单，有利于工业化生产。

具体实施方式

本发明一种具体实施方式提供的工艺流程可以为：将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料经过任选地稀释步骤后固液分离，得到含碱溶液和固相晶渣混合物；利用与晶渣混合物中铬酸盐相同的铬酸盐溶液对其进行第一次浸洗，固液分离后得到的浸出液(含碱溶液)和上一步骤得到的含碱溶液进行下一工序或界外处理；将得到的固相进行第二次浸洗，固液分离后得到铬酸盐溶液和浸出渣。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在60℃下，按照1:1的液固比，利用浓度为45wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行4级逆流浸洗，浸洗时间为4h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为94％；

(3)在100℃下，按照4:1的液固比，利用水对步骤(2)得到的湿固体混合物进行1级浸洗，浸洗时间为0.5h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例2

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在90℃下，按照3:1的液固比，利用浓度为55wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为1h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为95％；

(3)在90℃下，按照1:1的液固比，利用浓度为20wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行4级逆流浸洗，浸洗时间为4h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例3

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在85℃下，按照6:1的液固比，利用浓度为30wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行1级浸洗，浸洗时间为3h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为93％；

(3)在30℃下，按照3:1的液固比，利用浓度为10wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为3h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例4

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在80℃下，按照4:1的液固比，利用浓度为40wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为2h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为95％；

(3)在70℃下，按照2:1的液固比，利用浓度为15wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为2h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例5

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在70℃下，按照2:1的液固比，利用浓度为35wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为2h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为94％；

(3)在20℃下，按照5:1的液固比，利用浓度为3wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行1级浸洗，浸洗时间为2h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例6

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在30℃下，按照5:1的液固比，利用浓度为33wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为1.5h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为94％；

(3)在80℃下，按照1:1的液固比，利用浓度为8wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为2h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例7

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钠、氢氧化钠和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在95℃下，按照2:1的液固比，利用浓度为40wt％的铬酸钠溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为1.5h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钠的溶液以及铬酸钠、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钠的回收率为96％；

(3)在78℃下，按照1:1的液固比，利用浓度为5wt％的铬酸钠溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为2h，浸洗完成后得到铬酸钠溶液和浸出渣。

实施例8

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钾、氢氧化钾和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在20℃下，按照5:1的液固比，利用浓度为35wt％的铬酸钾溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行4级逆流浸洗，浸洗时间为2h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钾的溶液以及铬酸钾、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钾的回收率为94％；

(3)在80℃下，按照2:1的液固比，利用浓度为12wt％的铬酸钾溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为1.5h，浸洗完成后得到铬酸钾溶液和浸出渣。

实施例9

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钾、氢氧化钾和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在50℃下，按照3:1的液固比，利用浓度为30wt％的铬酸钾溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行3级逆流浸洗，浸洗时间为3h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钾的溶液以及铬酸钾、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钾的回收率为95％；

(3)在70℃下，按照5:1的液固比，利用浓度为4wt％的铬酸钾溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行1级浸洗，浸洗时间为2h，浸洗完成后得到铬酸钾溶液和浸出渣。

实施例10

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到含有铬酸钾、氢氧化钾和浸出渣的晶渣混合物；

(2)在80℃下，按照4:1的液固比，利用浓度为38wt％的铬酸钾溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为3h；浸洗完成后过滤，得到含氢氧化钾的溶液以及铬酸钾、浸出渣的湿固体混合物，氢氧化钾的回收率为93％；

(3)在60℃下，按照3:1的液固比，利用浓度为18wt％的铬酸钾溶液对步骤(2)得到的湿固体混合物进行2级逆流浸洗，浸洗时间为1.5h，浸洗完成后得到铬酸钾溶液和浸出渣。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (22)

1.一种处理铬铁矿苛性碱液相氧化晶渣混合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到固相晶渣混合物；

(2)利用与晶渣混合物中铬酸盐相同的铬酸盐溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到浸出液以及铬酸盐晶体、浸出渣的湿固体混合物；所述铬酸盐溶液的浓度为30-55wt％；

(3)继续对步骤(2)得到的湿固体混合物进行浸洗，浸洗完成后固液分离，得到铬酸盐溶液和浸出渣；所述浸洗所用浸洗液中铬酸盐的浓度为2-20wt％。

2.如权利要求 1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述晶渣混合物中包括固体苛性碱、铬酸盐晶体以及浸出渣。

3.如权利要求 2所述的方法，其特征在于，所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.如权利要求 2所述的方法，其特征在于，所述铬酸盐为铬酸钠或铬酸钾。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铬酸盐溶液的浓度为40-55wt％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铬酸盐溶液和晶渣混合物的液固比ml/g为(1-6):1。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铬酸盐溶液和晶渣混合物的液固比ml/g为(1-5):1。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸洗的温度为20-100℃。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸洗的温度为30-90℃。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸洗的时间为0.5-4h。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸洗的时间为0.5-2h。

12.如权利要求1项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸洗的浸洗级数为1-4级。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗所用浸洗液中铬酸盐的浓度为2-10wt％。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述浸洗液中铬酸盐与所述晶渣混合物中铬酸盐相同。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗所用浸洗液和湿固体混合物的液固比ml/g为(1-6):1。

16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗所用浸洗液和湿固体混合物的液固比ml/g为(1-5):1。

17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗的温度为20-100℃。

18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗的温度为30-90℃。

19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗的时间为0.5-4h。

20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗的时间为0.5-2h。

21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浸洗的浸洗级数为1-4级。

22.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将铬铁矿苛性碱液相氧化反应浆料固液分离，得到晶渣混合物；

(2)在20-100℃下，按照(1-6):1的液固比ml/g，利用浓度为30-55wt％的铬酸盐溶液对步骤(1)得到的晶渣混合物进行1-4级逆流浸洗0.5-4h，浸洗完成后固液分离，得到浸出液以及铬酸盐晶体、浸出渣的湿固体混合物；所述铬酸盐溶液与晶渣混合物中铬酸盐相同；

(3)在20-100℃下，按照(1-6):1的液固比ml/g，使用铬酸盐浓度为2-20wt％的浸洗液继续对步骤(2)得到的湿固体混合物进行1-4级逆流浸洗0.5-4h，浸洗完成后固液分离，得到铬酸盐溶液和浸出渣；所述浸洗液中铬酸盐与所述晶渣混合物中铬酸盐相同。