CN109292801B - 一种食品级氯化镁的制备方法 - Google Patents

一种食品级氯化镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品级氯化镁的制备方法，其包括：将盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.343～1.346的第一卤水；将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有水氯镁石固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水；将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取固相产品；将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。该方法能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。

Description

一种食品级氯化镁的制备方法
技术领域
本发明属于食品化学技术领域，尤其涉及一种食品级氯化镁的制备方法。
背景技术
作为一种添加剂，食用氯化镁(MgCl2·6H2O)在豆制品行业具有较为广泛的应用，目前用作制备食品级氯化镁的原料一般为海水经晒盐获得的苦卤。
盐湖卤水中同样蕴含着丰富的镁资源，也可作为食品级氯化镁的另一重要制备原料。青海是我国最主要的盐湖分布地区之一，其中柴达木盆地中的察尔汗盐湖是我国最早开发的钾肥基地，随着氯化钾生产规模的不断扩大，其副产的老卤不断增加，老卤中的镁资源量大且没有得到有效利用。因此，盐湖老卤中镁资源的开发利用是业内在探索解决的问题，其中利用盐湖老卤制备食品级氯化镁不仅可以提升盐湖卤水的利用价值并且也降低工业尾液对盐湖生态环境造成破坏。
中国专利申请(公开号：CN106044807A)提供了一种食用氯化镁的制备方法，其把含有少量杂质(氯化钠、硫酸钙、氯化钾)的水氯镁石固矿溶解后过滤，滤液进行两段强制蒸发浓缩、过滤然后把滤液降温析出固相，即得到食用级氯化镁。该方法的不足之处在于采用强制蒸发的方式浓缩卤水，使得工艺能耗较大，生产成本高。
因此，现有技术有待于改进和发展。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种食品级氯化镁的制备方法，该方法能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种食品级氯化镁的制备方法，其包括：
将盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.343～1.346的第一卤水；
将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水；
将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取固相产品；
将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
具体地，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成的蒸发池；或者是，所述蓄热蒸发池为深度为4米以上的深水盐田。
具体地，所述用作蓄热蒸发池为深度为4～4.5米的深水盐田。
具体地，所述蓄热蒸发池的内侧壁和底部铺设有黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
具体地，所述盐湖老卤为在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105～110g/L、钙离子14～15g/L、氯离子350～360g/L、锂离子85～92mg/L、三氧化二硼650～700mg/L。
具体地，将所述盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.344～1.345的第一卤水。
具体地，将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述蓄热蒸发池的第一卤水的温度达到45℃～60℃并且有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水。
具体地，将所述第二卤水在45℃～60℃的温度下经保温过滤后送入所述结晶池。
具体地，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
本发明实施例提供的食品级氯化镁的制备方法，首先将盐湖老卤依次在盐田和蓄热蒸发池进行蒸发获得氯化镁饱和的卤水，然后再通过降温析出工艺制备获得食品级氯化镁。在盐湖区对卤水依次采用盐田和蓄热蒸发池进行蒸发，是利用自然能(太阳能)加热蒸发，因此该方法能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例的食品级氯化镁的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
本发明实施例提供了一种食品级氯化镁的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括步骤：
S101、将盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.343～1.346的第一卤水。
在优选的方案中，所述盐湖老卤为在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105～110g/L、钙离子14～15g/L、氯离子350～360g/L、锂离子85～92mg/L、三氧化二硼650～700mg/L。
在优选的方案中，将所述盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.343～1.346的第一卤水。
需要说明的是，所述盐湖老卤的比重蒸发到达1.345之后开始有氯化镁析出，并且此时析出的氯化镁较为纯净，为了使得后续的第二卤水能够析出纯净的氯化镁又获得较大产量的氯化镁产品，因此，在优选的方案中，将盐湖老卤蒸发至比重为1.344～1.345的第一卤水再进行后续的工艺步骤。
S102、将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水。
在其中一个方案中，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。所述蓄热蒸发池可以设置于户外环境中以吸收太阳能对卤水进行加热蒸发，并且在蓄热蒸发池内设置黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫，可以达到蓄热和防渗漏的目的。
在另一个方案中，所述蓄热蒸发池也可以是设置为深度为4米以上的深水盐田，优选是深度为4～4.5米的深水盐田，并且该深水盐田的池内也铺设黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
在优选的方案中，将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述蓄热蒸发池第一卤水的温度达到45℃～60℃并且有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水。
S103、将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取固相产品。
在优选的方案中，将所述第二卤水在45℃～60℃的温度下经保温过滤后送入所述结晶池。
在优选的方案中，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
S104、将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
需要说明的是，以上步骤S101中的盐田是指在卤水蒸发工艺中常用的普通盐田。
实施例1
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，即盐湖老卤，把老卤引入盐田进行蒸发形成比重为1.343的第一卤水。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子105g/L，钙离子14g/L，氯离子350g/L，锂离子85mg/L，三氧化二硼650mg/L。
(2)、将所述第一卤水引入蓄热蒸发池中继续蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到45℃且有水氯镁石固相沉积时把卤水引出形成第二卤水。其中，本实施例中的蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设黑色土工膜作为衬垫。
(3)、将所述第二卤水在45℃的温度下经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池，在结晶车间待所述第二卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离获得固相产品和液相产品，将固相产品送入下一工序处理，其中，结晶车间的卫生条件需达到有关要求。
(4)、将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
本实施例将提钾工艺的工业尾液依次在盐田和蓄热蒸发池利用自然能(太阳能)加热蒸发，由此制备获得食品级氯化镁，该工艺不仅提升了盐湖卤水的综合利用价值，并且能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。本实施例制备得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表1，符合食品级氯化镁产品的要求。
表1：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.61
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
实施例2
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，即盐湖老卤，把老卤引入盐田进行蒸发形成比重为1.344的第一卤水。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子110g/L，钙离子15g/L，氯离子360g/L，锂离子92mg/L，三氧化二硼700mg/L。
(2)、将所述第一卤水引入蓄热蒸发池中继续蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到55℃且有水氯镁石固相沉积时把底部卤水引出形成第二卤水。其中，本实施例中的蓄热蒸发池设置为深度为4.5米的深水盐田，并且该深水盐田的池内也铺设高密度聚乙烯膜作为衬垫。
(3)、将所述第二卤水在55℃的温度下经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池，在结晶车间待所述第二卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离获得固相产品和液相产品，将固相产品送入下一工序处理，其中，结晶车间的卫生条件需达到有关要求。
(4)、将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
本实施例将提钾工艺的工业尾液依次在盐田和蓄热蒸发池利用自然能(太阳能)加热蒸发，由此制备获得食品级氯化镁，该工艺不仅提升了盐湖卤水的综合利用价值，并且能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。本实施例制备得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表2，符合食品级氯化镁产品的要求。
表2：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.52
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
实施例3
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，即盐湖老卤，把老卤引入盐田进行蒸发形成比重1.345时把卤水导入到深水盐田中。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子108g/L，钙离子14.5g/L，氯离子357g/L，锂离子90mg/L，三氧化二硼680mg/L。
(2)、将所述第一卤水引入蓄热蒸发池中继续蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到60℃且有水氯镁石固相沉积时把卤水引出形成第二卤水。其中，本实施例中的蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设黑色土工膜作为衬垫。
(3)、将所述第二卤水在60℃的温度下经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池，在结晶车间待所述第二卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离获得固相产品和液相产品，将固相产品送入下一工序处理，其中，结晶车间的卫生条件需达到有关要求。
(4)、将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
本实施例将提钾工艺的工业尾液依次在盐田和蓄热蒸发池利用自然能(太阳能)加热蒸发，由此制备获得食品级氯化镁，该工艺不仅提升了盐湖卤水的综合利用价值，并且能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。本实施例制备得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表3，符合食品级氯化镁产品的要求。
表3：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.55
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
综上所述，本发明实施例提供的食品级氯化镁的制备方法，其不仅提升了盐湖卤水的综合利用价值，并且能够降低食品级氯化镁制备工艺的能耗并节省生产成本。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (3)

1.一种食品级氯化镁的制备方法，其特征在于，包括：
将盐湖老卤置于盐田中蒸发获得比重为1.344~1.345的第一卤水；其中，所述盐湖老卤为在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105~110g/L、钙离子14~15 g/L、氯离子350~360 g/L、锂离子85~92 mg/L、三氧化二硼650~700mg/L；
将所述第一卤水导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述蓄热蒸发池的第一卤水的温度达到45℃~60℃并且有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的第一卤水引出形成第二卤水；其中，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成的蒸发池；或者是，所述蓄热蒸发池为深度为4米以上的深水盐田；所述蓄热蒸发池的内侧壁和底部铺设有黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫；
将所述第二卤水在45℃~60℃的温度下经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取固相产品；
将所述固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁。
2.根据权利要求1所述的食品级氯化镁的制备方法，其特征在于，所述蓄热蒸发池为深度为4~4.5米的深水盐田。
3.根据权利要求1所述的食品级氯化镁的制备方法，其特征在于，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
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