CN109286024A - 一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，该高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法通过对多孔聚四氟乙烯膜的透过孔直径和贵金属催化剂的粒径进行限定，使得多孔聚四氟乙烯膜浸润时透过孔内仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒；无需设置扩散层，采用浸润的多孔聚四氟乙烯膜将贵金属催化剂涂覆在质子交换膜的表面，并使用热压机进行压合，获得的单层贵金属膜电极催化剂活性高达90%以上；获得的电化学氧传感器用膜电极的电化学响应速度远高于传统物理涂覆催化层，传感器针对氧气的检测精度可达0.01%、响应速度<10s，相对传统传感器大幅度提高。

Description

一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗器械设备技术领域，特别是一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法。
背景技术
高性能电化学氧传感器属于医疗器械。与传统的检测技术相比较，电化学氧传感器具有高灵敏度、高特异性、操作简便、分析速度快、价格低廉等优势,广泛用于制氧机、呼吸机、麻醉机、高压氧仓、培养箱、孵卵器、氧监护仪、通风机等领域，随着医疗技术的发展，医用电化学氧传感器拥有爆发性增长的市场。
医用电化学氧传感器的发展要求都是测量浓度范围较宽、精测精度高，先进的电化学氧传感器装置都使用三电极结构实现。三电极电化学氧传感器可分为电位式、电导式与电流式三种，电位式和电导传感器少有应用，电流式一直是研究和产业应用的重点。电流式电化学传感器一般采用定电位电解原理，采用这种原理的传感器又称为定电位电化学传感器，它实际上是一只电解式燃料电池，因此，电化学传感器又常被称为电流传感器或微型燃料电池。在工作电极与对电极之间始终发生着这个氧化-还原的可逆反应，并在两个电极间产生了电位差。由于在两个电极上发生的反应都会使电极极化，这使得电极间电位难以维持恒定，为了维持电极间电位的恒定,加入一个参比电极。在三电极电化学传感器中,其输出信号所反应的是参比电极和工作电极之间的电位变化，由于参比电极不参与氧化或还原反应，因此，它可以使电极间的电位维持恒定(即恒电位)。
传感器核心部分为电解质/电极核心组件，其中电解质一般为质子传导电解质。工作电极载有氧气或者生物催化反应活性金属微粒，一般为Pt或者Pt合金，参比电极上一般载有对气体催化活性相对较低而化学性质稳定的Au颗粒三电极电化学传感器比两电极传感器检测精度更高，并可用于检测更大范围的气体。颗粒均匀的纳米级贵金属催化剂及其高活性催化技术，是保证电化学敏感元件催化电极活性的关键。电化学敏感元件的催化电极制备方法和制备过程决定着电极三相界面微孔的构造，决定着气体敏感元件的灵敏度、稳定性、使用寿命等综合性能。传统制备电极的方法是将贵金属 Pt/C 催化剂与聚四氟乙烯 (PTFE) 乳液按一定比例混合均匀形成悬浊液；然后将悬浊液涂到气体扩散层上形成均匀的催化层；经高温灼烧，再在催化层上浸渍 Nafion 溶液，真空干燥后得到电极，然后把电极与膜压合在一起形成膜电极，这种方法的虽然对反应气和水的传递有利，但是催化层中的 PTFE 对质子和电子的传递不利，因此使得 Pt 的利用率降低，Pt载量一般在0.8mg/c㎡，成本非常高。为了克服传统法的缺点，人们采用 Nafion 质子传导材料替代 PTFE 作为粘结剂，将催化剂浆液直接涂在质子交换膜上制备成CCM型膜电极，这种方法提高了催化剂的利用率，进一步降低了 Pt 的载量，而且直接涂膜技术保持了原有的扩散层空隙结构，使气体扩散更加容易。这样制得的膜电极性能比使用传统方法得到的膜电极要好。这种方法的缺点就是将催化剂转移的膜上，容易造成膜的溶胀，从而影响到膜电极（MEA） 的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、精度高的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，包括如下步骤：
A、制备贵金属催化剂浆液：按质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1选取重量浓度为10-40％的质子传导聚合物溶液与重量浓度为60-70％的聚四氟乙烯乳液，在超声波清洗器中进行搅拌混合获得聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再将贵金属催化剂按质子传导聚合物∶贵金属催化剂重量比为1∶3-3∶1的范围内投入聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再次在超声波清洗器中进行搅拌混合制备成浆液。
B、将步骤A获得的浆液涂敷在多孔聚四氟乙烯膜上，多孔聚四氟乙烯膜的透过孔的直径不小于贵金属催化剂的粒径设置，且多孔聚四氟乙烯膜的透过孔的直径不大于贵金属催化剂粒径的2倍设置，使得浆液浸润在多孔聚四氟乙烯膜上时，聚四氟乙烯膜的透过孔上仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒。
C、在质子交换膜的两侧分别贴上步骤B获得的多孔聚四氟乙烯膜，使得质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜呈夹心式设置，将上述质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜置于热压机的模具内，在温度为120-130℃、压力为0.2-0.3MPa状态下进行压合，使得贵金属催化剂透过多孔聚四氟乙烯膜后粘附在质子交换膜的表面。
D、压合完成后将质子交换膜两侧的多孔聚四氟乙烯膜剥离，以去除多孔聚四氟乙烯膜，获得表面具有单层贵金属催化剂颗粒的电化学氧传感器用膜电极。
进一步，在质子交换膜的两侧分别贴上多孔聚四氟乙烯膜前，需要对质子交换膜进行预处理，具体包括如下步骤：
1）、将质量分数为30%的双氧水溶液稀释为质量分数为5%的双氧水溶液，使用调压电炉将质子交换膜在5%的双氧水溶液中煮沸至少1小时。
2）、取出步骤1获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸至少0.5小时。
3）、将步骤2获得的质子交换膜放入浓度为0.5mol/L的硫酸水溶液中煮沸至少1小时。
4）、将步骤3获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸至少0.5小时。
5）、更换步骤4中的蒸馏水再次煮沸至少0.5小时。
6）、将步骤5获得的质子交换膜在空气中用玻璃板压平待用。
所述的质子传导聚合物是指含有磺酸基团的具有质子交换能力的全氟磺酸树脂，如DuPont公司的Nafion树脂或Nafion溶液，Dias公司的Kraton G 1650树脂，或是Flemion质子传导聚合物等；也可以是部分磺化含氟磺酸树脂，或具有质子交换功能磺化热稳定性聚合物，如磺化三氟苯乙烯、磺化聚醚醚酮等。
所述的催化剂是指Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Os贵金属或其碳载物Pt/C、Pd/C、Ru/C、Rh/C、Ir/C、Os/C，Pt与Pd、Ru、Rh、Ir、Os的二元合金PtPd、PtRu、PtRh、PtIr、PtOs或其碳载物，Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Os贵金属与Fe、Cr、Ni、Co形成的二元合金、三元合金或其碳载二元合金、三元合金。上述载体碳通常为导电碳黑或碳纳米管、碳纳米纤维。
所述的质子交换膜为全氟磺酸膜，部分磺化质子交换膜，非氟化的质子交换膜。
发明的技术效果：（1）本发明的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，相对于现有技术，通过对多孔聚四氟乙烯膜的透过孔直径和贵金属催化剂的粒径进行限定，使得多孔聚四氟乙烯膜浸润时透过孔内仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒；无需设置扩散层，采用浸润的多孔聚四氟乙烯膜将贵金属催化剂涂覆在质子交换膜的表面，并使用热压机进行压合，获得的单层贵金属膜电极催化剂活性高达90%以上；（2）获得的电化学氧传感器用膜电极的电化学响应速度远高于传统物理涂覆催化层，传感器针对氧气的检测精度可达0.01% 、响应速度&lt;10s，相对传统传感器大幅度提高；（3）由于质子交换膜的表面仅覆盖单层贵金属膜，催化层贵金属载量可以下降到0.4 mg/ c㎡，成本大幅降低；（4）质子交换膜采用双氧水溶液、硫酸溶液、蒸馏水进行预处理，可以有效去除质子交换膜生产过程中带入的有机和无机杂质。
具体实施方式
实施例1 本实施例的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，包括如下步骤：
A、制备贵金属催化剂浆液：取10g重量浓度为10wt％的溶液(Du Pont公司生产，10wt％为树脂，90wt％为水及乙醇、异丙醇等低沸点醇成分)，加入重量浓度为60wt％的PTFE乳液1g，在超声波清洗器中进行搅拌混合获得聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，加入3gPt/C催化剂(Johnson Matthey公司生产，催化活性颗粒Pt的平均粒径为3nm，Pt载量为40wt％)，超声搅拌20min制得浆液；取212膜为质子交换膜，膜厚50.8μm，质子交换膜进行预处理，具体包括如下步骤：
1）、将质量分数为30%的双氧水溶液稀释为质量分数为5%的双氧水溶液，使用调压电炉将质子交换膜在5%的双氧水溶液中煮沸1小时；
2）、取出步骤1获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸0.5小时；
3）、将步骤2获得的质子交换膜放入浓度为0.5mol/L的硫酸水溶液中煮沸1小时；
4）、将步骤3获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸0.5小时；
5）、更换步骤4中的蒸馏水再次煮沸0.5小时；
6）、将步骤5获得的质子交换膜在空气中用玻璃板压平待用。
B、将步骤A获得的浆液涂敷在多孔聚四氟乙烯膜上，多孔聚四氟乙烯膜的透过孔的直径为5nm，使得浆液浸润在多孔聚四氟乙烯膜上时，聚四氟乙烯膜的透过孔上仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒。
C、在质子交换膜的两侧分别贴上步骤B获得的多孔聚四氟乙烯膜，使得质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜呈夹心式设置，将上述质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜置于热压机的模具内，在温度为125℃、压力为0.25MPa状态下进行压合，使得贵金属催化剂透过多孔聚四氟乙烯膜后粘附在质子交换膜的表面。
D、压合完成后将质子交换膜两侧的多孔聚四氟乙烯膜剥离，以去除多孔聚四氟乙烯膜，获得表面具有单层贵金属催化剂颗粒的电化学氧传感器用膜电极。
经检测，获得的单层贵金属膜电极催化剂活性高达95%；传感器针对氧气的检测精度可达0.01% 、响应速度&lt;10s，相对传统传感器大幅度提高；由于质子交换膜的表面仅覆盖单层贵金属膜，催化层贵金属载量为0.37 mg/ c㎡，
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、制备贵金属催化剂浆液：按质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1选取重量浓度为10-40％的质子传导聚合物溶液与重量浓度为60-70％的聚四氟乙烯乳液，在超声波清洗器中进行搅拌混合获得聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再将贵金属催化剂按质子传导聚合物∶贵金属催化剂重量比为1∶3-3∶1的范围内投入聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再次在超声波清洗器中进行搅拌混合制备成浆液；
B、将步骤A获得的浆液涂敷在多孔聚四氟乙烯膜上，多孔聚四氟乙烯膜的透过孔的直径不小于贵金属催化剂的粒径设置，且多孔聚四氟乙烯膜的透过孔的直径不大于贵金属催化剂粒径的2倍设置，使得浆液浸润在多孔聚四氟乙烯膜上时，聚四氟乙烯膜的透过孔上仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒；
C、在质子交换膜的两侧分别贴上步骤B获得的多孔聚四氟乙烯膜，使得质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜呈夹心式设置，将上述质子交换膜与多孔聚四氟乙烯膜置于热压机的模具内，在温度为120-130℃、压力为0.2-0.3MPa状态下进行压合，使得贵金属催化剂透过多孔聚四氟乙烯膜后粘附在质子交换膜的表面；
D、压合完成后将质子交换膜两侧的多孔聚四氟乙烯膜剥离，以去除多孔聚四氟乙烯膜，获得表面具有单层贵金属催化剂颗粒的电化学氧传感器用膜电极。
2.根据权利要求1所述的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，其特征在于，在质子交换膜的两侧分别贴上多孔聚四氟乙烯膜前，需要对质子交换膜进行预处理，具体包括如下步骤：
1）、将质量分数为30%的双氧水溶液稀释为质量分数为5%的双氧水溶液，使用调压电炉将质子交换膜在5%的双氧水溶液中煮沸至少1小时；
2）、取出步骤1获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸至少0.5小时；
3）、将步骤2获得的质子交换膜放入浓度为0.5mol/L的硫酸水溶液中煮沸至少1小时；
4）、将步骤3获得的质子交换膜放入蒸馏水中煮沸至少0.5小时；
5）、更换步骤4中的蒸馏水再次煮沸至少0.5小时；
6）、将步骤5获得的质子交换膜在空气中用玻璃板压平待用。
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