CN109280445A - 一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，属于涂料技术领域。本发明将木质素与苯酚高温互溶，熔融后加入氢溴酸，氢溴酸对木质素分子进行一定程度的破坏，使木质素分子断裂，同时木质素分子上的酚羟基基团上引入溴元素，本发明还将铁离子引入木质素分子中，螯合木质素分子中暴露的羧基基团，本发明将水解并引入铁离子的木质素与淀粉以及菜籽油混合后被乳酸菌发酵，木质素、淀粉以及菜籽油中经过乳酸菌发酵生成大量的羟基基团，同时淀粉水解长碳链断裂，形成单糖或者多糖结构，加强裂纹漆的内部空间结构的致密程度，提高裂纹漆的力学强度，使裂纹漆的硬度以及抗划性能得到显著提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
近年来随着国民经济的发展和生活水平的提高，建筑装饰的风格日新月异，装饰中使用的材料品种越来越多，裂纹漆也悄悄地在装饰行业兴起，由于能形成好看的裂纹，对物体表面起到了保护及装饰作用，又提高了产品的附加值，所以得到广大用户的青睐，渐渐成为建筑装饰中常用的一种高档装修材料。裂纹开裂后漆面脱落等等问题，破坏了裂纹漆应有的立体艺术美感，甚至破坏了整体的装饰效果及造成质量问题。
裂纹漆是由硝化棉、颜料、体质颜料、有机溶剂，辅助剂等研磨调制而成的可形成各种颜色的硝基裂纹漆，也正是如此裂纹漆也具有硝基漆的一些基本特性，属挥发性自干油漆，无须加固化剂，干燥速度快。因此裂纹漆必须在同一特性的一层或多层硝基漆表面才能完全融合并展现裂纹漆的另一裂纹特性。由于裂纹漆粉性含量高，溶剂的挥发性大，因而它的收缩性大，柔韧性小，喷涂后内部应力产生较高的拉扯强度，形成良好、均匀的裂纹图案，增强涂层表面的美观，提高装饰性。
在日常生活中，常常可以看到一些涂装饰物经风吹、日晒、雨淋而出现大小不规范的裂纹，裂纹漆就是仿造这种效果而开发的，它能在物体表面迅速形成良好的裂纹图案，裂纹纹理均匀，变化多端，极具立体效果，自然逼真，高贵典雅，具有较高艺术品味，能够增强涂层表面的美观，提高装饰性，适合于室内家具及室内装潢和工艺品的表面装饰，给人古典、怀旧的美，为传统单色涂料提供了丰富的艺术效果。目前这种涂装效果逐渐被人们接受和喜爱，用来美化自己的家居和生活。目前裂纹漆普遍存在硬度低、抗划性能差，阻燃效果不好的缺点。
因此，发明一种硬度高且阻燃效果好的裂纹漆对涂料技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前裂纹漆硬度、抗划性能差以及易燃的缺陷，提供了一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得熔融液，降低油浴温度，向烧杯中加入熔融液质量10～15%的氢溴酸，继续以600～700r/min的转速混合搅拌30～40min制得酸性熔融液；
（2）将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中反应制得反应液，按重量份数计，称取6～8份反应液、1～2份氯化铁、4～6份乙醚和20～22份乙醇溶液投入反应釜中混合搅拌制得混合液；
（3）将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取30～35份固液混合物、5～7份土豆淀粉和4～6份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中恒温水煮自然冷却至室温制得预制液；
（4）将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温室中，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置3～5天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于烘箱中干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；
（5）将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度用搅拌器混合搅拌得到预制胶液，按重量份数计，称取40～43份预制胶液、7～9份硬脂酸钠、1～2份二甲苯、2～4份碳酸钙、20～24份丙二醇和4～6份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中混合搅拌制得高硬度阻燃裂纹漆。
步骤（1）中所述的油浴锅中的油浴温度为130～140℃，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为70～80min，降低油浴温度至110～120℃。
步骤（2）中所述的高温高压反应釜中的温度为220～240℃，气压为1.5～2.0MPa，反应时间为50～60min，乙醇溶液的质量分数为30～40%，反应釜中的温度为60～70℃，转速为300～350r/min，混合搅拌时间为40～50min。
步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5～10%，水浴锅中的水浴温度为90～100℃，恒温水煮时间为10～12h。
步骤（4）中所述的温室中的温度为40～42℃，静置时间为7～9天，继续在温室中的恒温静置时间为3～5天，烘箱中的温度为105～110℃。
步骤（5）中所述的反应釜中升高温度至150～160℃，搅拌器的转速为200～240r/min，混合搅拌时间为60～80min，高速分散机中的温度为50～60℃，转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为40～60min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将木质素与苯酚高温熔融混合，混合后加入氢溴酸混合制得酸性熔融液，随后将酸性熔融液进行高温高压水解制得反应液，再将反应液、氯化铁在乙醇、乙醚中混合分散制得混合液，然后将混合液调节pH值至中性，混入土豆淀粉和菜籽油后加入乳酸杆菌发酵，发酵后干燥制得干燥产物，最后将干燥产物与树脂高温互溶制得预制胶液，再向预制胶液中加入硬脂酸钠、丙二醇以及其它助剂高速分散，即得高硬度阻燃裂纹漆，本发明将木质素与苯酚高温互溶，熔融后加入氢溴酸，氢溴酸对木质素分子进行一定程度的破坏，使木质素分子断裂，同时木质素分子上的酚羟基基团上引入溴元素，使裂纹漆在高温受热时产生含溴气体，屏蔽空气从而增强裂纹漆的阻燃性能，同时木质素经过高温高压水解，使木质素分子链断裂程度进一步加强，同时表面生成羧基基团，使各个分子之间的粘结程度增强，本发明还将铁离子引入木质素分子中，螯合木质素分子中暴露的羧基基团，增强木质素分子的稳定性，难以被外界环境所腐蚀，因此具有良好的化学稳定性；
（2）本发明将水解并引入铁离子的木质素与淀粉以及菜籽油混合后被乳酸菌发酵，木质素、淀粉以及菜籽油中经过乳酸菌发酵生成大量的羟基基团，同时淀粉水解长碳链断裂，形成单糖或者多糖结构，增大比表面积，增强各分子之间的黏附作用，菜籽油也经过微生物降解酯基断裂生成羟基，增加氢键数量，提高吸附效果，从而加强裂纹漆的内部空间结构的致密程度，提高裂纹漆的力学强度，使裂纹漆的硬度以及抗划性能得到显著提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴温度为130～140℃的油浴锅中，用搅拌器以600～700r/min的转速混合搅拌70～80min，制得熔融液，降低油浴温度至110～120℃，向烧杯中加入熔融液质量10～15%的氢溴酸，继续以600～700r/min的转速混合搅拌30～40min制得酸性熔融液；将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中，在温度为220～240℃，气压为1.5～2.0MPa的条件下反应50～60min制得反应液，按重量份数计，称取6～8份反应液、1～2份氯化铁、4～6份乙醚和20～22份质量分数为30～40%的乙醇溶液投入反应釜中，在温度为60～70℃和转速为300～350r/min的条件下混合搅拌40～50min制得混合液；将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取30～35份固液混合物、5～7份土豆淀粉和4～6份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温水煮10～12h自然冷却至室温制得预制液；将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温度为40～42℃的温室中静置7～9天，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置3～5天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于温度为105～110℃干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度至150～160℃，用搅拌器以200～240r/min的转速混合搅拌60～80min得到预制胶液，按重量份数计，称取40～43份预制胶液、7～9份硬脂酸钠、1～2份二甲苯、2～4份碳酸钙、20～24份丙二醇和4～6份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中，在温度为50～60℃和转速为1100～1200r/min的条件下混合搅拌40～60min制得高硬度阻燃裂纹漆。
将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴温度为130℃的油浴锅中，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌70min，制得熔融液，降低油浴温度至110℃，向烧杯中加入熔融液质量10%的氢溴酸，继续以600r/min的转速混合搅拌30min制得酸性熔融液；将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中，在温度为220℃，气压为1.5MPa的条件下反应50min制得反应液，按重量份数计，称取6份反应液、1份氯化铁、4份乙醚和20份质量分数为30%的乙醇溶液投入反应釜中，在温度为60℃和转速为300r/min的条件下混合搅拌40min制得混合液；将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取30份固液混合物、5份土豆淀粉和4份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温水煮10h自然冷却至室温制得预制液；将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温度为40℃的温室中静置7天，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置3天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于温度为105℃干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度至150℃，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌60min得到预制胶液，按重量份数计，称取40份预制胶液、7份硬脂酸钠、1份二甲苯、2份碳酸钙、20份丙二醇和4份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中，在温度为50℃和转速为1100r/min的条件下混合搅拌40min制得高硬度阻燃裂纹漆。
将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴温度为135℃的油浴锅中，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌75min，制得熔融液，降低油浴温度至115℃，向烧杯中加入熔融液质量12%的氢溴酸，继续以650r/min的转速混合搅拌35min制得酸性熔融液；将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中，在温度为230℃，气压为1.7MPa的条件下反应55min制得反应液，按重量份数计，称取7份反应液、1份氯化铁、5份乙醚和21份质量分数为35%的乙醇溶液投入反应釜中，在温度为65℃和转速为320r/min的条件下混合搅拌45min制得混合液；将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加质量分数为7%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取32份固液混合物、6份土豆淀粉和5份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温水煮11h自然冷却至室温制得预制液；将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温度为41℃的温室中静置8天，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置4天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于温度为107℃干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度至155℃，用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌70min得到预制胶液，按重量份数计，称取41份预制胶液、8份硬脂酸钠、1份二甲苯、3份碳酸钙、22份丙二醇和5份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中，在温度为55℃和转速为1150r/min的条件下混合搅拌50min制得高硬度阻燃裂纹漆。
将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴温度为140℃的油浴锅中，用搅拌器以700r/min的转速混合搅拌80min，制得熔融液，降低油浴温度至120℃，向烧杯中加入熔融液质量15%的氢溴酸，继续以700r/min的转速混合搅拌40min制得酸性熔融液；将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中，在温度为240℃，气压为2.0MPa的条件下反应60min制得反应液，按重量份数计，称取8份反应液、2份氯化铁、6份乙醚和22份质量分数为40%的乙醇溶液投入反应釜中，在温度为70℃和转速为350r/min的条件下混合搅拌50min制得混合液；将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取35份固液混合物、7份土豆淀粉和6份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温水煮12h自然冷却至室温制得预制液；将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温度为42℃的温室中静置9天，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置5天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于温度为110℃干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度至160℃，用搅拌器以240r/min的转速混合搅拌80min得到预制胶液，按重量份数计，称取43份预制胶液、9份硬脂酸钠、2份二甲苯、4份碳酸钙、24份丙二醇和6份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中，在温度为60℃和转速为1200r/min的条件下混合搅拌60min制得高硬度阻燃裂纹漆。
对比例以四川某公司生产的高硬度阻燃裂纹漆作为对比例 对本发明制得的高硬度阻燃裂纹漆和对比例中的高硬度阻燃裂纹漆进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
铅笔硬度测试按GB/T6739-2006标准进行检测。
抗划性测试按GB/T1768标准进行检测。
阻燃等级测试按阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增的标准进行检测。
表1裂纹漆性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
铅笔硬度（H） 4 5 5 2
抗划性（来回） 138次以上无划痕 140次以上无划痕 140次以上无划痕 80次明显划痕
阻燃等级（级） V-0 V-0 V-0 V-2
根据上述检测数据可知本发明制得的高硬度阻燃裂纹漆硬度高，抗划伤性好，来回140次以上无划痕，阻燃性好，阻燃等级高，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木质素与苯酚按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得熔融液，降低油浴温度，向烧杯中加入熔融液质量10～15%的氢溴酸，继续以600～700r/min的转速混合搅拌30～40min制得酸性熔融液；
（2）将上述酸性熔融液与水按质量比1:3投入高温高压反应釜中反应制得反应液，按重量份数计，称取6～8份反应液、1～2份氯化铁、4～6份乙醚和20～22份乙醇溶液投入反应釜中混合搅拌制得混合液；
（3）将上述混合液倒入三口烧瓶中，向混合液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性制得固液混合物，按重量份数计，称取30～35份固液混合物、5～7份土豆淀粉和4～6份菜籽油投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中恒温水煮自然冷却至室温制得预制液；
（4）将上述预制液与乳酸杆菌按质量比50:1投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于温室中，静置后密封罐口，继续在温室中恒温静置3～5天，制得发酵反应液，将发酵反应液置于烧杯中，将烧杯置于烘箱中干燥直至烧杯中产物质量恒重制得干燥产物；
（5）将上述干燥产物与丙烯酸树脂按质量比1:4投入反应釜中，升高釜内温度用搅拌器混合搅拌得到预制胶液，按重量份数计，称取40～43份预制胶液、7～9份硬脂酸钠、1～2份二甲苯、2～4份碳酸钙、20～24份丙二醇和4～6份γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入高速分散机中混合搅拌制得高硬度阻燃裂纹漆。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的油浴锅中的油浴温度为130～140℃，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为70～80min，降低油浴温度至110～120℃。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的高温高压反应釜中的温度为220～240℃，气压为1.5～2.0MPa，反应时间为50～60min，乙醇溶液的质量分数为30～40%，反应釜中的温度为60～70℃，转速为300～350r/min，混合搅拌时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5～10%，水浴锅中的水浴温度为90～100℃，恒温水煮时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的温室中的温度为40～42℃，静置时间为7～9天，继续在温室中的恒温静置时间为3～5天，烘箱中的温度为105～110℃。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃裂纹漆的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜中升高温度至150～160℃，搅拌器的转速为200～240r/min，混合搅拌时间为60～80min，高速分散机中的温度为50～60℃，转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为40～60min。
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