CN109279788A - 一种消除玻璃化学强化曲翘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法。该方法首创性地采用含氟化合物的水溶液对玻璃进行化学处理，且限定含氟化合物的水溶液中F离子浓度及pH，能有效降低、甚至消除玻璃因化学强化所产生的曲翘程度。同时，该方法只需将玻璃与含氟化合物的水溶液接触，例如浸渍或喷淋即可，效率高、成本低。同时，能提高玻璃板的表面压应力和应力层深度。

Description

一种消除玻璃化学强化曲翘的方法
技术领域
本发明属于玻璃处理技术领域，具体涉及一种消除玻璃化学强化曲翘的方法。
背景技术
随着电子设备的兴起，玻璃在显示领域的应用愈渐广泛，这也对玻璃的强度、韧性和外观等性能提出了更加严格的要求。而玻璃强化是能有效提高玻璃强度的一种手段，通过其使玻璃表面形成强化层，强化后的玻璃强度相较于原材加倍提升。
但与此同时，因玻璃原材问题、制程加工、强化工艺问题等会在强化过程中导致玻璃表面产生曲翘现象。曲翘现象会直接影响玻璃的外观和使用性能，从而导致报废，浪费人力物力及其他社会资源。
在面对曲翘问题时，行业内常规通行做法有两种，一种方式是直接报废；另外一种方式是对玻璃进行抛光处理，通过抛光来改善曲翘，但是，这种方式良率低、效率低、设备投入巨大，是一种高投入小产出的方式。同时，曲翘去除效果难把握。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是玻璃经化学强化后，易产生曲翘，而现有抛光方法对曲翘去除效果差，且效率低、成本高的缺陷，从而提出了一种曲翘去除效果好、效率高、成本低的消除玻璃化学强化曲翘的方法及玻璃板。
为此，本申请采取的技术方案为：
一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
将玻璃与含氟化合物的水溶液接触，对所述玻璃进行化学处理，所述含氟化合物的水溶液中F离子浓度为1mol/L～5mol/L，所述含氟化合物的水溶液的pH为0-5。
进一步地，所述化学处理的温度为20～28℃。优选为22℃。
进一步地，所述接触为将所述玻璃浸渍于所述含氟化合物的水溶液中；或，
所述接触为将所述含氟化合物的水溶液喷淋于所述玻璃上。
进一步地，所述浸渍的时间为5-15s；
所述喷淋的时间为5-15s、喷淋压力为2-3kgf/cm2。
进一步地，所述含氟化合物的水溶液中含氟化合物为氟化氢和/氟化盐；
所述玻璃为高铝玻璃或钠钙硅玻璃。
进一步地，所述氟化盐为氟化钠和/或氟化钾；
所述高铝玻璃为三氧化铝含量大于2wt％且含钠元素的玻璃；
所述钠钙硅玻璃为钠钙玻璃、苏打玻璃、钙玻璃中的至少一种。
进一步地，还包括对所述化学处理后的玻璃进行化学强化的步骤，所述化学强化包括如下步骤：
对所述化学处理后的玻璃进行预热；
将预热后的玻璃浸入熔盐中，进行离子交换；
取出离子交换后的玻璃，降温。
进一步地，所述离子交换的温度为400-450℃，时间为5-7h。
进一步地，所述预热为将所述化学处理后的玻璃从20-30℃以4-6℃/min的升温速率升温至230-270℃；再以2-4℃/min的升温速度升温至290-310℃；接着以1-3℃/min的升温速度升温至320-340℃；最后以1-2℃/min的升温速度升温至350-370℃后保温10-20min；
所述降温为将所述离子交换后的玻璃以2-4℃/min的降温速度由350-370℃降温至180-210℃；再以1-2℃/min的降温速度降温至100-150℃；最后以0.5-1.5℃/min的降温速度降温至60-80℃。
进一步地，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钾和/或硝酸钠的熔盐，硝酸钾和/或硝酸钠的纯度大于99％；
在所述降温之前，还包括将所述离子交换后的玻璃于350℃-370℃下悬停8-12min进行滴盐的步骤。
进一步地，在所述化学处理之前，还包括对所述玻璃进行清洗的步骤。
进一步地，在所述化学处理之后，所述化学强化之前，还包括对所述玻璃近依次进行清洗和干燥的步骤。
优选地，所述干燥的温度为40～60℃。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的消除玻璃化学强化曲翘的方法，首创性地采用含氟化合物的水溶液对玻璃进行化学处理，且限定含氟化合物的水溶液中F离子浓度及pH，能有效降低、甚至消除玻璃因化学强化所产生的曲翘程度。同时，该方法只需将玻璃与含氟化合物的水溶液接触，例如浸渍或喷淋即可，效率高、成本低。同时，能提高玻璃板的表面压应力和应力层深度。
2、本发明提供的消除玻璃化学强化曲翘的方法，通过优化化学处理的温度，同时通过优化浸渍的时间以及喷淋的时间与喷淋压力，进一步地，能有效降低、甚至消除玻璃因化学强化所产生的曲翘程度。
3、本发明提供的消除玻璃化学强化曲翘的方法，对化学处理后的玻璃采用特定的化学强化方法，在提供玻璃强度的同时，能尽量降低玻璃因化学强化所产生的曲翘程度。进一步地，通过控制化学强化过程中的参数，能优化化学强化过程，使玻璃达到低曲翘和高强度的效果。经测试，对化学处理后的玻璃进行化学强化后，其表面压应力在780Mpa以上，应力层深度大于40μm。
4、本发明提供的消除玻璃化学强化曲翘的方法，简易、方便、经济、能稳定连续操作，节约资源和成本，不改变玻璃其他特性的前提下，完全改善曲翘现象，则具有重大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对三氧化铝含量大于2wt％且含钠元素的高铝玻璃进行清洗并干燥；
2)将干燥后的高铝玻璃浸渍于F离子浓度为2mol/L、pH为3的氟化钠的水溶液中，并于25℃下化学处理8s；
3)取出后，用去离子水对高铝玻璃进行清洗，清洗完毕后，于50℃下干燥；
4)对干燥后的高铝玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的高铝玻璃从25℃以5℃/min的升温速率升温至250℃；再以3℃/min的升温速度升温至300℃；接着以2℃/min的升温速度升温至330℃；最后以1.5℃/min的升温速度升温至360℃后保温15min；
5)将预热后的高铝玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钾熔盐，于420℃下离子交换6h；
6)取出离子交换后的高铝玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的高铝玻璃以3℃/min的降温速度由360℃降温至200℃；再以1.5℃/min的降温速度降温至125℃；最后以1℃/min的降温速度降温至70℃，得到化学强化后的玻璃。
实施例2
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对钠钙玻璃进行清洗并干燥；
2)将干燥后的钠钙玻璃浸渍于F离子浓度为1mol/L、pH为5的氟化钠的水溶液中，并于20℃下化学处理15s；
3)取出后，用去离子水对钠钙玻璃进行清洗，清洗完毕后，于40℃下干燥；
4)对干燥后的钠钙玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的钠钙玻璃从20℃以6℃/min的升温速率升温至270℃；再以2℃/min的升温速度升温至290℃；接着以3℃/min的升温速度升温至320℃；最后以1℃/min的升温速度升温至370℃后保温10min；
5)将预热后的钠钙玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钠的熔盐，于400℃下离子交换7h；
6)取出离子交换后的钠钙玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的钠钙玻璃以2℃/min的降温速度由370℃降温至180℃；再以2℃/min的降温速度降温至100℃；最后以0.5℃/min的降温速度降温至80℃，得到化学强化后的玻璃。
实施例3
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对苏打玻璃进行清洗并干燥；
2)将干燥后的苏打玻璃浸渍于F离子浓度为5mol/L、pH为0的氟化钾的水溶液中，并于28℃下化学处理5s；
3)取出后，用去离子水对苏打玻璃进行清洗，清洗完毕后，于60℃下干燥；
4)对干燥后的苏打玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的苏打玻璃从30℃以4℃/min的升温速率升温至230℃；再以4℃/min的升温速度升温至310℃；接着以1℃/min的升温速度升温至340℃；最后以2℃/min的升温速度升温至350℃后保温20min；
5)将预热后的钠钙玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钠的熔盐，于450℃下离子交换5h；
6)取出离子交换后的钠钙玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的钠钙玻璃以4℃/min的降温速度由350℃降温至210℃；再以1℃/min的降温速度降温至150℃；最后以1.5℃/min的降温速度降温至60℃，得到化学强化后的玻璃。
实施例4
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对三氧化铝含量大于2wt％且含钠元素的高铝玻璃进行清洗并干燥；
2)将F离子浓度为3mol/L、pH为4的氟化氢的水溶液喷淋于干燥后的高铝玻璃上，喷淋的时间为15s、喷淋压力为2kgf/cm2；
3)喷淋结束后，用去离子水对高铝玻璃进行清洗，清洗完毕后，于55℃下干燥；
4)对干燥后的高铝玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的高铝玻璃从26℃以5℃/min的升温速率升温至240℃；再以2℃/min的升温速度升温至305℃；接着以3℃/min的升温速度升温至325℃；最后以2℃/min的升温速度升温至370℃后保温18min；
5)将预热后的高铝玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钠熔盐，于430℃下离子交换6.5h；
6)取出离子交换后的高铝玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的高铝玻璃以3℃/min的降温速度由360℃降温至200℃；再以1.5℃/min的降温速度降温至125℃；最后以1℃/min的降温速度降温至70℃，得到化学强化后的玻璃。
实施例5
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对钙玻璃进行清洗并干燥；
2)将F离子浓度为4mol/L、pH为1的氟化氢的水溶液喷淋于干燥后的钙玻璃上，喷淋的时间为5s、喷淋压力为3kgf/cm2；
3)喷淋结束后，用去离子水对钙玻璃进行清洗，清洗完毕后，于45℃下干燥；
4)对干燥后的钙玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的钙玻璃从22℃以6℃/min的升温速率升温至260℃；再以3℃/min的升温速度升温至310℃；接着以1℃/min的升温速度升温至330℃；最后以2℃/min的升温速度升温至355℃后保温14min；
5)将预热后的钙玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钠熔盐，于410℃下离子交换5h；
6)取出离子交换后的钙玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的钙玻璃以2℃/min的降温速度由355℃降温至190℃；再以2℃/min的降温速度降温至130℃；最后以0.8℃/min的降温速度降温至75℃，得到化学强化后的玻璃。
实施例6
本实施例提供了一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
1)对钠钙玻璃进行清洗并干燥；
2)将干燥后的钠钙玻璃浸渍于F离子浓度为1mol/L、pH为5的氟化钠的水溶液中，并于20℃下化学处理15s；
3)取出后，用去离子水对钠钙玻璃进行清洗，清洗完毕后，于40℃下干燥；
4)对干燥后的钠钙玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的钠钙玻璃从20℃以6℃/min的升温速率升温至370℃后保温10min；
5)将预热后的钠钙玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钠的熔盐，于400℃下离子交换7h，并将离子交换后的钠钙玻璃于370℃下悬停11min进行滴盐；
6)取出离子交换后的钠钙玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的钠钙玻璃以2℃/min的降温速度由370℃降温至180℃；再以2℃/min的降温速度降温至100℃；最后以0.5℃/min的降温速度降温至80℃，得到化学强化后的玻璃。
对比例1
本对比例提供了一种玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1)对三氧化铝含量大于2wt％且含钠元素的高铝玻璃进行清洗并干燥；
2)对干燥后的高铝玻璃进行预热，所述预热为将干燥后的高铝玻璃从25℃以5℃/min的升温速率升温至250℃；再以3℃/min的升温速度升温至300℃；接着以2℃/min的升温速度升温至330℃；最后以1.5℃/min的升温速度升温至360℃后保温15min；
3)将预热后的高铝玻璃浸入熔盐中，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钾熔盐，于420℃下离子交换6h；
4)取出离子交换后的高铝玻璃，降温，所述降温为将所述离子交换后的高铝玻璃以3℃/min的降温速度由360℃降温至200℃；再以1.5℃/min的降温速度降温至125℃；最后以1℃/min的降温速度降温至70℃，得到化学强化后的玻璃。
试验例1
采用三鹰光器株式会社制造的三维形状测定仪(NH-3MA)测定上述各实施例和对比例中原材料玻璃化学强化后的曲翘量、原材料玻璃经过化学处理和化学强化后的曲翘量，并按如下公式计算翘曲改善率，测试结果如下表1：
曲翘改善率(％)＝[1-(△Y/△X)]×100
△X：原材料玻璃由化学强化引起的翘曲变化量
△Y：化学处理后原材料玻璃由化学强化引起的翘曲变化量；
注：翘曲变化量设定为△X>0，△Y与△X向相同方向曲翘时，△Y>0，反之，△Y<0；另外，△X与△Y均为同一未化学处理的原材料玻璃，则△X＝△Y，曲翘改善率为0％，在△Y取负值的情况下，曲翘改善率>100％。
表1
曲翘改善率
实施例1 180％
实施例2 178％
实施例3 160％
实施例4 174％
实施例5 168％
实施例6 140％
对比例1 0％
试验例2
测试上述各实施例和对比例中化学强化后的玻璃的表面压应力和应力层深度，测试结果如下表2所示：
表2
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种消除玻璃化学强化曲翘的方法，包括如下步骤：
将玻璃与含氟化合物的水溶液接触，对所述玻璃进行化学处理，所述含氟化合物的水溶液中F离子浓度为1mol/L～5mol/L，所述含氟化合物的水溶液的pH为0-5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学处理的温度为20～28℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述接触为将所述玻璃浸渍于所述含氟化合物的水溶液中；或，
所述接触为将所述含氟化合物的水溶液喷淋于所述玻璃上。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浸渍的时间为5-15s；
所述喷淋的时间为5-15s、喷淋压力为2-3kgf/cm2。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述含氟化合物的水溶液中含氟化合物为氟化氢和/氟化盐；
所述玻璃为高铝玻璃或钠钙硅玻璃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氟化盐为氟化钠和/或氟化钾；
所述高铝玻璃为三氧化铝含量大于2wt％且含钠元素的玻璃；
所述钠钙硅玻璃为钠钙玻璃、苏打玻璃、钙玻璃中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，还包括对所述化学处理后的玻璃进行化学强化的步骤，所述化学强化包括如下步骤：
对所述化学处理后的玻璃进行预热；
将预热后的玻璃浸入熔盐中，进行离子交换；
取出离子交换后的玻璃，降温。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子交换的温度为400-450℃，时间为5-7h。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述预热为将所述化学处理后的玻璃从20-30℃以4-6℃/min的升温速率升温至230-270℃；再以2-4℃/min的升温速度升温至290-310℃；接着以1-3℃/min的升温速度升温至320-340℃；最后以1-2℃/min的升温速度升温至350-370℃后保温10-20min；
所述降温为将所述离子交换后的玻璃以2-4℃/min的降温速度由350-370℃降温至180-210℃；再以1-2℃/min的降温速度降温至100-150℃；最后以0.5-1.5℃/min的降温速度降温至60-80℃。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述熔盐为含量大于80wt％的硝酸钾和/或硝酸钠的熔盐；
在所述降温之前，还包括将所述离子交换后的玻璃于350℃-370℃下悬停8-12min进行滴盐的步骤。
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