CN109273713A - 一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法 - Google Patents

一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法，采用多次粉碎、特定的二次造粒工艺和融合处理、分级工艺相结合的方法，得到粒径分布较窄、孔隙小、表面光滑、非常密实的整形焦粒，振实密度和压实密度高，从而提高了电池比容量高，弥补了二次颗粒振实密度偏低和首次容量偏低的缺点。

Description

一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、工作电压高、安全性好、无记忆效应等一系列的优点，广泛应用于笔记本电脑、移动电话和仪器仪表等诸多便携式电子仪器设备中。随着新能源汽车的普及，其应用范围已拓展到电动车、汽车等领域。近年来，随着电子产品及车载与储能设备对小型化、轻量化及多功能、长时间驱动化的要求不断提高，对锂离子电池高能量密度化、高倍率性能且长循环寿命的要求也在不断提升。
负极材料作为电池核心部件之一，对电池综合性能起着关键性作用。在现有负极材料中，人造石墨由于具有与电解液相容性好、循环和倍率性能佳等优点，成为商业化的锂离子电池负极材料。但一般的人造石墨（石油焦、针状焦、沥青焦）形状不规则、比表面积大、振实密度低、各向异性度高，导致材料加工性能差，极片反弹、电芯胀气、形变等问题突出。因此降低比表面积、提高各向同性度，改善电芯的循环性能及安全性能一直是人造石墨类炭负极材料研究开发的重点。中国专利CN103811758A和CN105304870A将各向异性石墨材料通过粉碎、分级、筛分处理得到平均粒径为2～10μm的超细石墨粉后，再通过二次造粒技术处理，来提高石墨颗粒的各向同性，从而来改善材料在嵌脱锂过程中体积膨胀收缩效应及材料的大电流充放电性能。但是存在一个不足之处，二次造粒后材料的振实密度偏低，在人造石墨材料后续石墨化加工工程中，这些低振实密度材料进行石墨化后的振实密度也相对偏低，石墨化装炉量少，对锂电池的使用性能和价格会有影响。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种动力电池负极用整形焦粒及其制备方法，要解决的技术问题是提高锂离子电池电极材料振实密度，改善电极加工过程中的加工性能，提高锂离子电池的体积比能量。
本发明采用如下技术方案：一种动力电池负极用整形焦粒的制备方法，包括如下步骤：
(a) 将生焦或熟焦粗粉碎；
(b) 将步骤(a)中得到的物料进行粉碎、整形、分级；
(c) 在400～700℃下进行二次造粒，任选的，先将有机碳源与步骤(b)中得到的物料混合，再进行二次造粒；
(d) 将步骤(c)中得到的物料筛分；
(e) 将步骤(d)中处理的物料进行融合处理；
(f) 将步骤(e)中处理的物料进行分级。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(a)中，所述生焦为石油焦生焦、针状焦生焦、沥青焦生焦中的一种或几种；所述熟焦为石油焦熟焦、针状焦熟焦、沥青焦熟焦的一种或几种；更优选的，所述生焦是挥发分为10～20wt%、灰分＜0.3%、硫分＜0.5%的焦粉；所述熟焦是挥发分为0～0.5wt%、灰分＜0.3%、硫分＜0.5%的焦粉。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(b)中，整形后所述焦粉的平均粒径D50为5～10μm，更优选为5-6μm或7-8μm或8-9μm。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(c)中，所述的有机碳源为石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯的一种或几种；有机碳源与步骤(b)中物料的重量比为（1～15）：100。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(c)中，所述二次造粒是将步骤(b)物料与有机碳源的混合料采用混捏方式混合，再进行二次造粒；所述的混捏是在惰性气体保护下加热滚动搅拌下进行，实现物料间的充分接触与均匀受热，有机碳源熔融与焦粉有效的融合在一起，物料间相互的挤压、混捏的作用使生焦粉二次造粒、包覆成近各向同性的颗粒。
在本发明的优选的实施方式中，所述二次造粒过程中，搅拌速度为30～60rpm/min，反应压力为1.5～3.0Mpa，惰性气体为N2；更优选的，所述加热的升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到500～700℃，保温3～6小时。
在本发明的优选的实施方式中，所述的有机碳源先使用粉碎机进行粉碎，所述的粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(d)中，所述的筛分是将步骤(c)二次造粒后物料中的粒径大于60μm的颗粒去除。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(e)中，所述的融合处理是采用物理加工的形式，利用外在的机械力，将步骤(d)处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度；所述融合的条件较佳地为在1060-2280r/min的转速下持续5-20分钟。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(f)中所述的分级采用气流分级。
在本发明的优选的实施方式中，所述步骤(b)原料粉碎之前，先将步骤(a)粗粉碎的生焦进行加热干燥预处理；更优选的，所述的加热干燥预处理是将生焦粉置于真空搅拌干燥机中进行加热，以去除生焦粉中的水分；更优选的，所述加热干燥预处理的温度为120～160℃，最佳为140℃；所述加热干燥预处理的时间为4～8小时，所述加热预处理为真空，可以防止生焦粉在加热干燥过程中燃烧和氧化；进行预处理的生焦粉优选粒径为0.5～5mm的粗粉，采用粉碎机将生焦粉碎成粗粉，所述粉碎机为涡轮式粉碎机、鄂破机、雷蒙机中的一种。
在本发明的优选的实施方式中，将上述加热干燥预处理后的生焦进行进一步粉碎、整形、分级；较佳地为粉碎至所述物料的平均粒径D50为5～10μm为止；所述的粉碎采用粉碎机，所述的粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种；所述的整形是将粉料的表面进行球形化，去掉粉料颗粒表面的毛刺；优选采用气流涡流粉碎机进行整形。
本发明还保护上述制备方法制备得到的动力电池负极用整形焦粒。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1. 采用多次粉碎、特定的二次造粒工艺和融合处理、分级工艺相结合的方法，得到粒径分布较窄、孔隙小、表面光滑、非常密实的整形焦粒，振实密度和压实密度高，从而提高了电池比容量高，弥补了二次颗粒振实密度偏低和首次容量偏低的缺点。
2. 本发明提高石墨炉的装炉量，降低负极材料石墨化的成本。
3. 电极加工过程中浆料流动性好，不出现团聚沉淀现象，同时提高材料的利用率，降低生产成本，操作简便、生产效率高，满足工业化生产的需求。
附图说明
下面结合附图进一步说明：
图1是实施例1所制得的焦粒的扫描电镜图；
图2是对比例1所制得的焦粒的扫描电镜图；
图3是对比例3所制得的焦粒的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明通过下述实施例进行详细说明，但本领域技术人员了解下文实施例旨在阐述本发明而非限制本发明。任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1：
（a）将石油焦生焦在涡轮式粉碎机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉，在真空干燥炉中120℃下干燥6小时。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为5μm的生焦粉。
（c）将石油焦生焦粉和石油沥青按重量比为1:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到500°C，釜内搅拌速度为30r/min，反应压力为1.5Mpa，加热升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到500℃，保温6小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行融合处理，利用外在的机械力，将前一步处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度。所述融合的条件为在1060r/min的转速下持续20分钟。
（f）将步骤(e)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
图1是所制备的整形焦粒SEM照片。
实施例2：
（a）将针状焦熟焦在鄂破机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为7μm的生焦粉。
（c）将石油焦生焦粉和石油沥青按重量比为12:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到600°C，釜内搅拌速度为40r/min，反应压力为2Mpa，加热升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到600℃，保温4小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行融合处理，利用外在的机械力，将前一步处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度。所述融合的条件为在2280r/min的转速下持续5分钟。
（f）将步骤(e)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
实施例3：
（a）将针状焦生焦在涡轮式粉碎机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉，在真空干燥炉中140℃下干燥6小时。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为6μm的生焦粉。
（c）将石油焦生焦粉和石油沥青按重量比为12:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到650°C，釜内搅拌速度为50r/min，反应压力为3Mpa，加热升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到650℃，保温3小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行融合处理，利用外在的机械力，将前一步处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度。所述融合的条件为在1500的转速下持续10分钟。
（f）将步骤(e)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
实施例4：
（a）将石油焦熟焦在雷蒙机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为9μm的生焦粉。
（c）将石油焦生焦粉和石油沥青按重量比为15:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到680°C，釜内搅拌速度为50r/min，反应压力为3Mpa，加热升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到680℃，保温3小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行融合处理，利用外在的机械力，将前一步处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度。所述融合的条件为在2000r/min的转速下持续8分钟。
（f）将步骤(e)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
比较例1：
（a）将石油焦生焦在涡轮式粉碎机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉，在真空干燥炉中120℃下干燥6小时。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为5μm的生焦粉。
（c）将石油焦生焦粉和石油沥青按重量比为1:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到500°C，釜内搅拌速度为30r/min，反应压力为1.5Mpa，恒温保持8小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
图2是所制备的整形焦粒SEM照片。
比较例2：
（a）将针状焦熟焦在鄂破机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为7μm的生焦粉。
（c）将针状焦熟焦粉和石油沥青按重量比为12:100混合均匀后投入到反应釜，在N2保护下加热到600°C，釜内搅拌速度为40r/min，反应压力为1.5Mpa，恒温保持6小时。
（d）将步骤(c)中得到的物料筛分，去除粒径大于60μm的颗粒。
（e）将步骤(d)中处理的物料进行分级，得到焦粒。
比较例3：
（a）将针状焦熟焦在鄂破机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为15μm的焦粒。
图3是所制备的整形焦粒SEM照片。
比较例4：
（a）将石油焦生焦在涡轮式粉碎机粗粉碎成平均粒径为1mm的焦粉，在真空干燥炉中120℃下干燥6小时。
（b）然后在冲击式粉碎机进行粉碎后，整形、分级，得到平均粒度D50为16μm的焦粒。
对上述实施例1-4及对比例1-4的焦粒的理化指标进行测试，具体如下所述：采用激光粒度仪测试样品的平均粒度；采用Quantachrome Auto Tap振实密度仪测其振实密度；采用扫描电镜测试样品的微观形貌。
电化学性能测试：
分别将上述实验制得的焦粒在相同条件下进行石墨化处理后作为锂离子电池负极材料，负极材料和水溶性粘结剂LA133、导电剂按照96:3:1的质量比混合制浆，涂于铜箔电极上，真空干燥后作为负极；以锂为对电极，电解液使用1M LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液，其中三组分质量比为=1:1:1，隔膜为PE/PP/PE复合膜，组装成模拟电池，以0.5mA/cm2(0.2C)的电流密度进行恒流充放电实验，充电电压限制在0.01-2.0伏，测试改性人造石墨负极材料的首次充电比容量、首次放电比容量和首次充放电效率。测试结果列于表1。
表1. 样品的测试结果
从测试结果可知，采用本发明的粉碎、二次造粒和融合处理的方法，得到整形焦粒粒径分布较窄、颗粒均匀性好、表面光滑、振实密度，提高石墨炉的装炉量，有效的提高了电池比容量高，弥补了二次颗粒振实密度和比容量偏低的缺点，电极加工过程中浆料流动性好，不出现团聚沉淀现象。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种动力电池负极用整形焦粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a) 将生焦或熟焦粗粉碎；
(b) 将步骤(a)中得到的物料进行粉碎、整形、分级；
(c) 在400～700℃下进行二次造粒，任选的，先将有机碳源与步骤(b)中得到的物料混合，再进行二次造粒；
(d) 将步骤(c)中得到的物料筛分；
(e) 将步骤(d)中处理的物料进行融合处理；
(f) 将步骤(e)中处理的物料进行分级。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述生焦为石油焦生焦、针状焦生焦、沥青焦生焦中的一种或几种；所述熟焦为石油焦熟焦、针状焦熟焦、沥青焦熟焦的一种或几种；更优选的，所述生焦是挥发分为10～20wt%、灰分＜0.3%、硫分＜0.5%的焦粉；所述熟焦是挥发分为0～0.5wt%、灰分＜0.3%、硫分＜0.5%的焦粉；步骤(b)中，整形后所述焦粉的平均粒径D50为5～10μm，更优选为5-6μm或7-8μm或8-9μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述的有机碳源为石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯的一种或几种；有机碳源与步骤(b)中物料的重量比为（1～15）：100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述二次造粒是将步骤(b)物料与有机碳源的混合料采用混捏方式混合，再进行二次造粒；所述的混捏是在惰性气体保护下加热滚动搅拌下进行，实现物料间的充分接触与均匀受热，有机碳源熔融与焦粉有效的融合在一起，物料间相互的挤压、混捏的作用使生焦粉二次造粒、包覆成近各向同性的颗粒；所述二次造粒过程中，搅拌速度为30～60rpm/min，反应压力为1.5～3.0Mpa，惰性气体为N2；更优选的，所述加热的升温程序为：采用1.5～3.0℃/min升温速度升温到200℃，恒温30min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到300℃，恒温30min；0.5～1.0℃/min升温速度升温到400℃，恒温60min；1.5～3.0℃/min升温速度升温到500～700℃，保温3～6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机碳源先使用粉碎机进行粉碎，所述的粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述的筛分是将步骤(c)二次造粒后物料中的粒径大于60μm的颗粒去除。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)中，所述的融合处理是采用物理加工的形式，利用外在的机械力，将步骤(d)处理后的物料置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使小颗粒嵌入大颗粒中，提高材料的振实密度；所述融合的条件较佳地为在1060-2280r/min的转速下持续5-20分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(f)中所述的分级采用气流分级。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)原料粉碎之前，先将步骤(a)粗粉碎的生焦进行加热干燥预处理；更优选的，所述的加热干燥预处理是将生焦粉置于真空搅拌干燥机中进行加热，以去除生焦粉中的水分；更优选的，所述加热干燥预处理的温度为120～160℃，最佳为140℃；所述加热干燥预处理的时间为4～8小时，所述加热预处理为真空，可以防止生焦粉在加热干燥过程中燃烧和氧化；进行预处理的生焦粉优选粒径为0.5～5mm的粗粉，采用粉碎机将生焦粉碎成粗粉，所述粉碎机为涡轮式粉碎机、鄂破机、雷蒙机中的一种；将上述加热干燥预处理后的生焦进行进一步粉碎、整形、分级；较佳地为粉碎至所述物料的平均粒径D50为5～10μm为止；所述的粉碎采用粉碎机，所述的粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种；所述的整形是将粉料的表面进行球形化，去掉粉料颗粒表面的毛刺；优选采用气流涡流粉碎机进行整形。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的整形焦粒。
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