CN109266359A - 石油烃污染土壤修复药剂及其使用方法 - Google Patents

石油烃污染土壤修复药剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石油烃污染土壤修复药剂及其使用方法，属于土壤污染修复领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效降解土壤中的石油烃，并避免土壤酸化的石油烃污染土壤修复药剂和修复方法；该石油烃污染土壤修复药剂包括：表面活性剂、过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性过氧化物。本发明以表面活性剂释放与土壤胶体结合力强的吸附态石油烃，采用柠檬酸络合Fe2+持续活化过硫酸钠产生SO4 ‑·降解石油烃，并以碱性过氧化物调节土壤酸碱度，不仅提高了土壤中石油烃污染物的修复效果，同时避免了过硫酸钠造成的土壤酸化问题。

Description

石油烃污染土壤修复药剂及其使用方法
技术领域
本发明属于土壤污染治理技术领域，具体涉及一种石油烃污染土壤修复药剂及其使用方法。
背景技术
作为世界十大产油国之一，我国勘探开发的油气田达400多个，覆盖面积3.2×105km2，其中约4.8×106hm2的土壤受到不同程度的污染，据报道，截止2018年，我国石油企业因勘探、开采、运输及存储造成的落地油约900万t，部分油田周边土壤总石油烃含量远超国家风险管控标准。石油类污染物进入土壤后，一般集中在土壤表层，但随着时间的推移，或者浓度过高、土壤地质构造异常等原因，污染物易向深层土壤迁移，从而引起地下水污染，对人体健康及生态安全造成了严重的威胁，因此展开石油污染土壤修复工作迫在眉睫。目前石油烃污染土壤修复技术主要有物理修复技术、生物修复技术和化学修复技术。
物理修复技术包括挖掘填埋、气相抽提、热脱附等。挖掘填埋技术费用通常较小，但无法降低石油烃污染土壤的毒性、移动性和体积。气相抽提指向预埋管道中充入流动气相，利用气相的流动性将挥发性石油烃带出地面，并吸附收集；该方法对与土壤有较强结合强度的吸附性石油烃修复效果较弱，且仅适用于砂性土壤。热脱附技术指将石油烃污染土壤置于专业设备中加热至沸点，从而分离出土壤中的石油烃，该方法对石油烃修复效率高，但需要专业设备，且成本较高。
生物修复技术主要分为植物和微生物修复法。植物主要通过吸收、降解、转化以及挥发等方法修复污染土壤，该技术对土壤性质和周围生态环境影响较小，是一种绿色的修复技术；但修复石油烃的植物种类少，还未见工程应用。微生物修复污染土壤的机理包括细胞代谢、表面生物大分子吸收转运、沉淀和氧化还原反应等，该修复技术环境友好、修复费用低，但微生物作用时间较长，不适用于急需开发利用的污染场地。
化学修复技术是将土壤中的石油烃降解为低毒或无毒的物质，主要有溶剂萃取法、淋洗法、化学氧化法等。溶剂萃取法及淋洗法是指将污染土壤置于萃取剂或淋洗液中，利用溶剂与石油烃的相似相溶，从而实现达土壤中石油烃的去除；该两种方法适用于污染严重的土壤治理，但对土壤物理化学性质和结构改变较大，且易造成二次污染。化学氧化技术利用强氧化剂降解石油烃，使之转变为低毒或无毒的物质；该方法普适性强、修复时间短，具有广泛的应用前景。
常用的石油烃强氧化剂有双氧水、芬顿试剂、过硫酸盐、高锰酸钾等，其中过硫酸钠因稳定性好、安全性高及工程适用性强等特点，成为了石油烃修复药剂新宠。但常温条件下，过硫酸钠与石油烃污染物反应较慢，降解效果较弱；此后有学者发现，过硫酸钠在碱、热、过渡金属等作用下，过硫酸钠产生了氧化性更强的SO4 -·，增大了石油烃的降解速率及降解效率；热活化成本高、工程实施不便；碱活化与过渡金属活化相比，降解效率相对较低；有研究者以零价铁和过氧化钙活化过硫酸钠降解石油烃的方法，对挥发态、自由态、溶解态降解效果较好，而对与土壤胶体具有较强结合力的吸附态石油烃的治理还有待增强；也有研究者以过渡金属Fe2+催化过硫酸钠，但Fe2+的计量较难控制，过量的Fe2+易淬灭SO4 -·，降低石油烃降效果；此外，大多数研究焦点仅在过硫酸钠如何高效降解石油烃，而未关注于此同时造成的土壤酸化问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效降解土壤中的石油烃污染物，同时避免土壤酸化的石油烃污染土壤修复药剂和修复方法。
为解决上述技术问题，本发明首先提供了一种石油烃污染土壤修复药剂，其包括以下组分：表面活性剂、过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性过氧化物。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，修复石油烃污染土壤时，所述表面活性剂的用量为污染土壤中石油烃总质量的0.5～1倍。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，修复石油烃污染土壤时，所述过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性氧化物的摩尔比为3～5：0.5～1.5：0.5～1.5：2～4；其中，所述过硫酸钠的用量为8～10kg/mol石油烃。
优选的，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，所述过硫酸钠的用量为9.163kg/mol石油烃。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，所述碱性过氧化物为过氧化镁或过氧化钙。
其中，上述所述的石油烃污染土壤修复药剂中，所述表面活性剂与其他组分独立包装。
本发明还提供了上述所述的石油烃污染土壤修复药剂的使用方法，其包括以下步骤：向石油烃污染土壤中投加表面活性剂，搅拌混匀，自然环境下养护1～2天；再投加过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁及碱性过氧化物，搅拌均匀，自然环境下养护5～14天。
本发明的有益效果：
本发明首先采用表面活性剂释放与土壤胶体结合力强的吸附态石油烃，以络合剂络合过渡金属(Fe2+)持续活化过硫酸钠产生SO4 -·降解石油烃污染物，并以碱性过氧化物调节土壤酸碱度，该方法不仅提高了土壤中石油烃污染物的修复效果，同时避免了过硫酸钠造成的土壤酸化问题。
具体实施方式
具体的，石油烃污染土壤修复药剂，包括以下组分：表面活性剂、过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性过氧化物。
采用化学氧化降解石油烃污染物，通常只能与挥发态、自由态、溶解态、及少量与土壤吸附力较弱的石油烃反应，吸附力较强的石油烃是难以被降解的，因此本发明采用表面活性剂对污染土壤进行脱附。表面活性剂优选阴离子表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，此些物质呈弱碱性、易溶于水、性温和、成本低，对有机物有较强的增溶作用，可将与土壤胶体结合力强的吸附态石油烃解吸，变为溶解态。试验发现：控制表面活性剂的用量为污染土壤中石油烃总质量的0.5～1倍，可充分将污染土壤中吸附态的石油烃变为溶解态。
过硫酸钠(Na2S2O8)氧化性强，水溶性好，可与土壤中的石油烃污染物充分接触，可高效将石油烃降解成小分子有机物甚至完全矿化为CO2和无机酸；因此，修复污染土壤时，控制过硫酸钠的用量为8～10kg/mol石油烃；优选的，过硫酸钠的用量为9.163kg/mol石油烃。
由于土壤中的石油类污染物为混合物，GC-MS全扫分析其组成多达数十种，无法用统一的物质来计算，但其主要成分为C10～C40，因此本发明采用C20H48代表污染物，并通过公式SOD＝M(Na2S2O8)·SMR·[TPH]计算石油烃污染土壤修复药剂的用来；该公式中：SOD表示过硫酸钠用量，g/kg；M(Na2S2O8)表示过硫酸钠摩尔质量，238g/mol；SMR表示化学计量比，38.5；[TPH]表示总石油烃浓度，mol/kg；石油烃检出值单位通常为mg/kg，计算前通过其化学式C20H48换算为mol/kg。
相对其他过渡金属，亚铁廉价易得，可在常温下活化过硫酸钠；但过量的Fe2+与过硫酸钠作用时，短期内将产生大量SO4 -·，易导致自由基之间的相互猝灭。为保证Fe2+对过硫酸钠的持续催化效果，以柠檬酸为络合剂作为Fe2+缓释剂，不仅抑制了Fe2+的氧化，同时提高了土壤中石油烃的降解率。
碱性过氧化物可为过氧化镁或过氧化钙，此些物质不仅具有较强的碱性，同时还具有较强的氧化性；在调节因过硫酸钠投加过量造成的土壤酸化问题的同时，也能氧化部分石油烃污染物，从而与过硫酸钠氧化石油烃产生协同作用。
此外，试验发现，在过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐、碱性过氧化物同时作用石油烃污染土壤时，会释放较大热量，提高反应体系温度，促使石油烃降解速率的提高。
综合考虑修复效果，本发明控制过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性氧化物的摩尔比为3～5：0.5～1.5：0.5～1.5：2～4，不仅提高了土壤中石油烃污染物的修复效果，同时避免了过硫酸钠造成的土壤酸化问题。
本发明还提供了上述所述的石油烃污染土壤修复药剂的使用方法，其包括以下步骤：向石油烃污染土壤中投加表面活性剂，搅拌均匀，自然环境下养护1～2天；再投加过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁及碱性过氧化物，搅拌均匀，自然环境下养护5～14天。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
实验样品采集自四川某生产车间未硬化层土壤，经检测，该土壤总石油烃(C10-C40)含量为1849mg/kg，超过《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值(826mg/kg)，超标倍数为1.24。据此，展开了如下修复试验：
(1)土壤胶体吸附态石油烃的脱附：将污染土壤去石子、建渣、垃圾等杂质后，混匀待用，称量250g混匀后的土壤(石油烃总含量为1.6mmol)于500mL塑料烧杯中，投加0.23g(即石油烃总含量0.5倍)十二烷基苯磺酸钠，喷洒适量清水以保持土壤润湿，搅拌混匀，自然环境下养护2天；
(2)石油烃降解：根据石油烃污染浓度，得出过硫酸钠化学计量摩尔需求量为14.6g；向步骤(1)中的试验土壤中，按摩尔比为5：1：1：2投加过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁和过氧化钙，混匀后，测定体系温度，自然环境下养护10天；
(3)效果检测：采用展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)土壤中总石油烃(TPH)的测定气相色谱法(HJ 350-2007附录E)对土壤总石油烃进行检测，结果见表1。从表1数据可以看出，小试后土壤总石油烃浓度低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值。
实施例2
实验样品采集自四川某生产车间未硬化层土壤，经检测，该土壤总石油烃(C10-C40)含量为1849mg/kg，超过《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值(826mg/kg)，超标倍数为1.24。据此，展开了如下修复试验：
(1)土壤胶体吸附态石油烃的脱附：将污染土壤去石子、建渣、垃圾等杂质后，混匀待用；设置两试验组A、B，分别称量250g混匀后的土壤(石油烃总含量约1.6mmol)于500mL塑料烧杯中，A组投加0.23g十二烷基磺酸钠，B组不投加，向两试验组中喷洒适量清水，以保持土壤润湿，搅拌混匀，自然环境下养护2天；
(2)石油烃降解：根据石油烃污染浓度，得出过硫酸钠化学计量摩尔需求量为14.6g；向步骤(1)中的A、B两组试验土壤中，按摩尔比为5：1：1：3投加过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁和过氧化钙，混匀后，测定体系温度，自然环境下养护10天；
(3)效果检测：采用展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)土壤中总石油烃(TPH)的测定气相色谱法(HJ 350-2007附录E)对土壤总石油烃进行检测，结果见表1。从表1数据可以看出，A组小试后土壤总石油烃浓度低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值，B组小试后土壤总石油烃浓度高于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值。
实施例3
实验样品采集自四川某生产车间未硬化层土壤，经检测，该土壤总石油烃(C10-C40)含量为1849mg/kg，超过《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值(826mg/kg)，超标倍数为1.24。据此，展开了如下修复试验：
(1)土壤胶体吸附态石油烃的脱附：将污染土壤去石子、建渣、垃圾等杂质后，混匀待用；称量250g混匀后的土壤(石油烃总含量约1.6mmol)于500mL塑料烧杯中，投加0.46g(即石油烃总含量1倍)十二烷基磺酸钠，喷洒适量清水以保持土壤润湿，搅拌混匀，自然环境下养护2天；
(2)石油烃降解：根据石油烃污染浓度，得出过硫酸钠化学计量摩尔需求量为14.6g；向步骤(1)中的试验土壤中，投加摩尔比为4：1：1：2的过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁和过氧化钙，混匀后，测定体系温度，自然环境下养护10天；
(3)效果检测：采用展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)土壤中总石油烃(TPH)的测定气相色谱法(HJ 350-2007附录E)对土壤总石油烃进行检测，结果见表1。从表1数据可以看出，小试后土壤总石油烃浓度低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值。
实施例4
实验样品采集自四川某生产车间未硬化层土壤，经检测，该土壤总石油烃(C10-C40)含量为1849mg/kg，超过《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值(826mg/kg)，超标倍数为1.24。为验证络合剂柠檬酸的对亚铁离子的缓释作用，做出以下对比修复试验：
(1)土壤胶体吸附态石油烃的脱附：将污染土壤去石子、建渣、垃圾等杂质后，混匀待用；设置两试验组A、B，分别称量250g混匀后的土壤(石油烃总含量约1.6mmol)于500mL塑料烧杯中，均投加0.23g十二烷基磺酸钠，喷洒适量清水以保持土壤润湿，搅拌混匀，自然环境下养护2天；
(2)石油烃降解：根据石油烃污染浓度，得出过硫酸钠化学计量摩尔需求量为14.6g；向步骤(1)中的A组试验土壤中，投加摩尔比为5：1：3的过硫酸钠、硫酸亚铁和过氧化钙，向步骤(1)中的B组试验土壤中，投加摩尔比为5：1：1：3的过硫酸钠、草酸、硫酸亚铁和过氧化钙，混匀后，测定两组试验体系温度，自然环境下养护10天；
(3)效果检测：采用展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)土壤中总石油烃(TPH)的测定气相色谱法(HJ 350-2007附录E)对土壤总石油烃进行检测，结果见表1。从表1数据可以看出，A、B组小试后土壤的总石油烃浓度均高于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值。
表1石油烃污染土壤修复效果统计表
由表1可知，本发明提供的试剂不仅能较好的脱附与土壤胶体结合力较强的吸附态石油烃污染物，而且对其具有良好的降解效果，修复后土壤中总石油烃浓度低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》第一类用地筛选值。此外试验还表明，随着碱性过氧化物投加比例的增大，体系反应温度逐渐增加，修复后土壤pH值增加，石油烃降解率提高；柠檬酸对Fe2+具有良好的缓释作用，若去掉或替换为其余络合剂，则催化体系变弱，不能实现石油烃污染土壤的修复。因此，本发明提供的修复药剂各成分之间的具有协同作用，共同促进石油烃着石油烃的降解。

Claims (8)

1.石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：包括以下组分：表面活性剂、过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性过氧化物。
2.根据权利要求1所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：所述表面活性剂为阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：修复石油烃污染土壤时，所述表面活性剂的用量为污染土壤中石油烃总质量的0.5～1倍。
4.根据权利要求1所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：修复石油烃污染土壤时，所述过硫酸钠、柠檬酸、亚铁盐和碱性氧化物的摩尔比为3～5：0.5～1.5：0.5～1.5：2～4；其中，所述过硫酸钠的用量为8～10kg/mol石油烃。
5.根据权利要求4所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：所述过硫酸钠的用量为9.163kg/mol石油烃。
6.根据权利要求1所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
7.根据权利要求1所述的石油烃污染土壤修复药剂，其特征在于：所述碱性过氧化物为过氧化镁或过氧化钙。
8.权利要求1～7任一项所述的石油烃污染土壤修复药剂的使用方法，其特征在于：向石油烃污染土壤中投加表面活性剂，搅拌混匀，自然环境下养护1～2天；再投加过硫酸钠、柠檬酸、硫酸亚铁及碱性过氧化物，搅拌均匀，自然环境下养护5～14天。
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