CN109266251A - 一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液,所述制备单体实施方式为:将20~40份丙烯酸酯、30~40份苯乙烯、20~50份的含活性官能团的丙烯酸以及10~26份的丙烯酸羟丙酯在70~95℃的条件下进行搅拌混合均匀制得单体,原料均按重量份计算,所述胶粘剂的低温固化方法制作过程中两次使用的交联剂为四羟甲基甘脲,四羟甲基甘脲交联剂与目前所使用的DCP和BPO相比,使用四羟甲基甘脲交联剂制作的产品具有更高的粘合性以及机械强度,所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法值得在环保型胶粘剂制作领域推广与使用。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料制作领域,具体是一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法。
背景技术
化学,改变了人类的生活,不断推动着社会向前发展,在化学应用中,化学材料是至关重要的一项,大到航天飞机汽车轮船小到针织鞋袜,化学材料极大地丰富了人们的物质生活,胶粘剂就是化学材料中最重要的一种。
胶粘剂的固化方法中,低温固化就是其中的一种,与高温或者中温固化方法相比,低温固化具有胶粘剂降温后定性效果好、防水、固化时间短以及能够提高生产效率的优势,但是目前所使用的胶粘剂的低温固化方法存在一定缺陷,例如通过目前低温固化方法制得的产品抗压强度低、耐候性差以及耐化学品性能差,容易受酸碱液滴腐蚀作用。
针对上述背景技术中的问题,本发明旨在提供一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,以解决上述背景技术中提出的目前通过低温固化方法制得的胶粘剂抗压强度低、耐候性差以及耐化学品性能差,容易受酸碱液滴腐蚀作用问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将20~40份丙烯酸酯、30~40份苯乙烯、20~50份的含活性官能团的丙烯酸以及10~26份的丙烯酸羟丙酯在70~95℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出20%~30%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为(40~45):1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质10~20min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与6%~10%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至75~85℃,聚合30~60min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入10%~16%的交联剂在65~70℃的条件下使用搅拌机搅拌混合20~30min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
作为本发明进一步的方案:所述引发剂为过硫酸钾,过硫酸钾作为引发剂与偶氮类引发剂相比,过硫酸钾易溶于水,且活性较高。
作为本发明再进一步的方案:所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,由离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成的乳化剂与传统的单一的O/W乳化剂或W/O乳化剂相比,其乳化性能更为强劲,乳化效率更高。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法流程设计合理,制作过程中分两次使用了交联剂,且交联剂为四羟甲基甘脲,两次使用交联剂加强了混合液中的各个组分之间的结合程度,四羟甲基甘脲交联剂与目前所使用的DCP和BPO相比,使用四羟甲基甘脲交联剂制作的产品具有更高的耐热性、粘合性、机械强度以及尺寸稳定性。
所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法值得在环保型胶粘剂制作领域推广与使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将20份丙烯酸酯、30份苯乙烯、20份的含活性官能团的丙烯酸以及10份的丙烯酸羟丙酯在70℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出20%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为40:1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质10min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与6%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至75℃,聚合30min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入10%的交联剂在65℃的条件下使用搅拌机搅拌混合20min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述引发剂为过硫酸钾,所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,所述交联剂为四羟甲基甘脲。
实施例2
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将40份丙烯酸酯、40份苯乙烯、50份的含活性官能团的丙烯酸以及26份的丙烯酸羟丙酯在95℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出30%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为45:1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质20min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与10%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至85℃,聚合60min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入16%的交联剂在70℃的条件下使用搅拌机搅拌混合30min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述引发剂为过硫酸钾,所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,所述交联剂为四羟甲基甘脲。
实施例3
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将30份丙烯酸酯、35份苯乙烯、35份的含活性官能团的丙烯酸以及18份的丙烯酸羟丙酯在85℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出25%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为43:1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质15min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与8%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至80℃,聚合45min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入13%的交联剂在68℃的条件下使用搅拌机搅拌混合25min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述引发剂为过硫酸钾,所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,所述交联剂为四羟甲基甘脲。
实施例4
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将25份丙烯酸酯、32份苯乙烯、30份的含活性官能团的丙烯酸以及15份的丙烯酸羟丙酯在80℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出22%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为42:1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质12min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与7%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至77℃,聚合40min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入12%的交联剂在66℃的条件下使用搅拌机搅拌混合23min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述引发剂为过硫酸钾,所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,所述交联剂为四羟甲基甘脲。
实施例5
一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述制备单体具体实施方式为:将35份丙烯酸酯、37份苯乙烯、40份的含活性官能团的丙烯酸以及20份的丙烯酸羟丙酯在90℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算。
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出27%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为44:1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质18min,制得乳化混合单体。
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与9%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至83℃,聚合55min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入15%的交联剂在73℃的条件下使用搅拌机搅拌混合27min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
所述引发剂为过硫酸钾,所述乳化剂为离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3,所述交联剂为四羟甲基甘脲。
对比例1:使用偶氮二异丁腈引发剂,其余制作步骤与实施例相同。
对比例2:使用脂肪聚氧乙烯乳化剂,其余制作步骤与实施例相同。
对比例3:原料材料中没有使用丙烯酸羟丙酯,其余制作步骤与实施例相同。
通过对对比例以及实施例制作的产品进行实验理化性质测定,测定结果如表1所示,其中,光泽度按GB/T9754标准执行进行检测:
表1
通过表1所示,能够得出结论为:
实验方案中,
8个实验方案固化时间从短到长排序为:实施例3<实施例5<实施例4<实施例2<实施例1<对比例1<对比例2<对比例3;
8个实验方案光泽度从大到小排序为:实施例3>实施例5>实施例4>实施例2>实施例1>对比例1>对比例2>对比例3;
8个实验方案硬度从大到小排序为:实施例3=实施例5=实施例4>实施例2=实施例1>对比例1=对比例2>对比例3;
所以综上,实施例3制作的高性能环保型胶粘剂产品质量最佳。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其包括以下步骤:制备单体、制备部分乳化混合单体以及制备高性能环保型胶粘剂共混乳液,其特征在于:
所述制备单体具体实施方式为:将20~40份丙烯酸酯、30~40份苯乙烯、20~50份的含活性官能团的丙烯酸以及10~26份的丙烯酸羟丙酯在70℃~95℃的条件下进行搅拌混合均匀,所有原料均按重量份计算;
所述制备部分乳化混合单体的具体实施方式为:取出20%~30%的制备单体进行乳化作业,在取出的制备单体加入引发剂搅拌混合均匀制得混合物一,取出的制备单体在混合物一中所占百分数:引发剂在混合物一中所占百分数为(40~45):1,混合物一制得完成后加入乳化剂,所述乳化剂用量为混合物一的5%,混合物一加入乳化剂后使用均质机均质10~20min,制得乳化混合单体;
所述制备高性能环保型胶粘剂共混乳液的具体实施方式为:聚合前,将制得的部分乳化混合单体与6%~10%的甘脲型交联剂加到反应容器中,升温至75~85℃,聚合30~60min后,滴加未乳化的混合单体,充分搅拌混匀后制得含交联剂的混合物二,将混合物二聚合制得丙烯酸乳液,往丙烯酸乳液中加入10%~16%的交联剂在65~70℃的条件下使用搅拌机搅拌混合20~30min,混合均匀后制得高性能环保型胶粘剂共混乳液。
2.根据权利要求1所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其特征在于:所述乳化剂由离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10组成,离子型的十二烷基硫酸钠和非离子型的OP-10,十二烷基硫酸钠质量百分数和非离子型的OP-10的质量百分数比为:1:3。
4.根据权利要求1所述的一种高性能环保型胶粘剂的低温固化方法,其特征在于:所述交联剂为四羟甲基甘脲。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190125 |