CN109264694A - 三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置，三聚氰胺基多孔材料的制备方法，包括：步骤1：加入50‑60份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷30‑40份，多聚甲醛20‑50份，20‑90份去离子水，PH值调节为9‑11，进行回流反应；步骤2：在密闭容器里充入惰性气体，加入甲苯15‑25份、正丁醇10‑30份，加热至300℃‑340℃；步骤3：将步骤1的产物输送至密闭容器，并在输送过程中均匀加入改性剂、相转移催化剂；步骤4：密闭容器升温到500℃‑540℃得聚合物预聚体；步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化；步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料。本发明的有益效果在于：有利于实现连续化生产，产物开孔率达95％以上且孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
Description
技术领域
本发明主要涉及多孔材料的技术领域，具体是一种三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置。
背景技术
现有技术中三聚氰胺基多孔材料主要以三聚氰胺为原料，在催化剂作用下和甲醛、催化剂等发生聚合反应，然后煅烧去除表面活性剂，以此获得有序介孔炭，一方面成本较高，另一方面反应终点难控制难把握，且树脂分子量变化大，稳定性差，易变稠结块，不适合连续化生产，限制了三聚氰胺基多孔材料的产量，实现三聚氰胺基多孔材料的连续化生产，仍需去做大量的研究开发工作。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置，输料管中原料分散性好，不易变稠结块，密闭容器以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体，有利于实现连续化生产，产物开孔率达95％以上且孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
根据本发明的一个方面，提供一种三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：加入50-60份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷30-40份，多聚甲醛20-50份，20-90份去离子水，PH值调节为9-11，在80-90℃温度下进行回流反应5-10h；
步骤2：在密闭容器里充入惰性气体，加入甲苯15-25份、正丁醇10-30份，加热至300℃-340℃；
步骤3：将步骤1的产物输送至密闭容器，并在输送过程中均匀加入改性剂、相转移催化剂；
步骤4：密闭容器以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体；
步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化3-7h；
步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料。
步骤1的产物输送至密闭容器过程中，将所述产物加热到65-135℃，并控制产物的输送时间为8-18分钟。
所述相转移催化剂包括以下至少一种四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。
所述改性剂包括以下至少一种、聚三氟氯乙烯、三亚乙基二胺、丙烯酰胺、己内酰胺、丙烯醛。
所述恒温炭化包括两个阶段，第一阶段炭化压力为4MP，炭化时间为1-3h，第二阶段炭化压力为6MP，炭化时间为2-4h。
根据本发明的一个方面，提供一种三聚氰胺基多孔材料的制备装置，包括第一支架，所述第一支架上设置第一隔板，所述第一隔板上由左向右依次设置水箱、第二支架、第一储罐，所述第二支架上设置回流反应釜，所述回流反应釜的釜盖上设置进料口、冷凝孔，所述第二支架相对位于回流反应釜的上方设置第二隔板，所述第二隔板上设置与进料口相适应的通孔，所述第二隔板上设置与冷凝塔，所述冷凝塔内部设置有冷凝管，所述冷凝管通过第一连接管与冷凝孔连接，所述第二隔板上用于固定第一连接管的固定装置；
所述第一支架位于第一隔板的下方设置输料管和第二储罐，所述输料管的前端与回流反应釜连通，所述输料管的后端与第二储罐连通，所述第二储罐上设置第二连接管，所述第二连接管上设置第一输送泵，所述第二连接管的另一端与第一储罐连通；
所述输料管内设置输料绞龙，输料绞龙一端与绞龙电机传动连接，所述输料管外部套设外套管，所述外套管上设置若干进液管、出液管，所述进液管、出液管均与水箱连通，所述进液管上设置第二输送泵。
所述输料管与回流反应釜之间设置缓冲罐，所述第一隔板上设置第三储罐，所述第三储罐通过第三连接管与缓冲罐连通，所述缓冲罐内上下设置若干折流板，位于最下方的折流板设置弧形引流部。
所述输料管相对位于输料绞龙的螺旋叶片间交错设置挡板，使得输料管内的物料呈S型流动。
所述回流反应釜外套设反应釜夹套，所述反应釜夹套与反应釜釜体之间形成有可装导热油的夹层空间，所述反应釜夹套上设置若干用于安插加热管的管口。
所述第一储罐内设置若干电加热管和温度传感器
对比与现有技术，本发明有益效果在于：
1、本发明示例的三聚氰胺基多孔材料的制备方法，相转移催化剂对材料的泡孔结构、排列、及后序成型的调节起到了重要的作用，为下一步工序的进行起到了良好的作用；原形材料经特种改性剂改性后放入密闭容器里，以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体，在400℃左右，预聚体热失重较剧烈，热解速度最快，失重率为40％-50％，有利于孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
2、本发明示例的三聚氰胺基多孔材料的制备装置，第一隔板上由左向右依次设置水箱、第二支架、第一储罐，所述第二支架上设置回流反应釜，输料管中原料分散性好，不易变稠结块，有利于实现连续化生产。
3、本发明缓冲罐内上下设置若干折流板，位于最下方的折流板设置弧形引流部，在进入输料管之前对原料进行混匀，混合物被加热到65-135℃，并控制产物的输送时间为8-18分钟，使混合物获得充分搅拌，有利于在输料管内进行缩聚反应。
4、本发明输料管相对位于输料绞龙的螺旋叶片间交错设置挡板，使得输料管内的物料呈S型流动，有利于原料在输料管内充分流动，增加原料的均匀性，有利于热解时孔隙均匀排列。
附图说明
附图1是三聚氰胺基多孔材料的制备装置的结构示意图；
附图2是回流反应釜的结构示意图；
附图3是输料管的结构示意图；
附图4是缓冲罐的结构示意图；
附图5是第一储罐的剖视图。
附图中所示标号：1、第一支架；11、第一隔板；12、第二支架；13、第二隔板；2、水箱；3、回流反应釜；31、冷凝塔；32、冷凝管；33、进料口；34、第一连接管；4、第一储罐；41、电加热管；42、温度传感器；5、第二储罐；51、第二连接管；52、第一输送泵；6、输料管；61、输料绞龙；62、绞龙电机；63、外套管；64、进液管；65、出液管；66、第二输送泵；67、挡板；7、缓冲罐；71、折流板；72、弧形引流部；8、第三储罐；9、反应釜夹套；91、管口。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
本实施例提供一种三聚氰胺基多孔材料的制备装置，包括第一支架1，所述第一支架1上设置第一隔板11，所述第一隔板11上由左向右依次设置水箱2、第二支架12、第一储罐4，水箱2内设置加热系统，将水加热至设定温度；所述第二支架12上设置回流反应釜3，所述第一储罐4内设置若干电加热管41和温度传感器42。
所述回流反应釜3的釜盖上设置进料口33、冷凝孔，所述第二支架12相对位于回流反应釜3的上方设置第二隔板13，所述第二隔板13上设置与进料口33相适应的通孔，所述第二隔板13上设置与冷凝塔31，所述冷凝塔31内部设置有冷凝管32，所述冷凝管32通过第一连接管34与冷凝孔连接，所述第二隔板13上用于固定第一连接管34的固定装置。
所述第一支架1位于第一隔板11的下方设置输料管6和第二储罐5，所述输料管6的前端与回流反应釜3连通，所述输料管6的后端与第二储罐5连通，所述第二储罐5上设置第二连接管51，所述第二连接管51上设置第一输送泵52，所述第二连接管51的另一端与第一储罐4连通；
所述输料管6内设置输料绞龙61，输料绞龙61一端与绞龙电机62传动连接，所述输料管6外部套设外套管63，所述外套管63上设置若干进液管64、出液管65，所述进液管64、出液管65均与水箱2连通，所述进液管64上设置第二输送泵66。
所述三聚氰胺基多孔材料的制备装置对应的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：向回流反应釜3内加入50份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷30份，多聚甲醛20份，20份去离子水，PH值调节为9，在80℃温度下进行回流反应5h；
步骤2：在密闭容器(第一储罐4)里充入惰性气体，加入甲苯20份、正丁醇20份，加热至300℃；
步骤3：将步骤1的产物输送第二储罐5，经第二储罐5转移至第一储罐4，并在输送过程中向输料管6均匀加入改性剂、相转移催化剂，所述改性剂包括以下至少一种、聚三氟氯乙烯、三亚乙基二胺、丙烯酰胺、己内酰胺、丙烯醛；所述相转移催化剂包括以下至少一种四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，混合物在输料管6中进行加热缩聚反应，输料绞龙61使混合物获得充分搅拌，控制产物的输送时间为8分钟(如控制送料绞龙的转速为160rpm)保证充分的反应时间，使反应进行的更加的彻底；
步骤4：密闭容器以2℃/min的升温速率升温到500℃对缩聚反应的产物进行热解得聚合物预聚体，其中，在400℃左右，预聚体热失重较剧烈，热解速度最快，失重率为40％-50％，有利于孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化，恒温炭化包括两个阶段，第一阶段炭化压力为4MP，炭化时间为1h，第二阶段炭化压力为6MP，炭化时间为2h；
步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料，产物开孔率达96％。
实施例2：
本实施例与实施例1相同的特征不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述输料管6与回流反应釜3之间设置缓冲罐7，缓冲罐7内盛放甲苯份、正丁醇；使用时按照既定比例均匀加入缓冲罐7内，所述第一隔板11上设置第三储罐8，所述第三储罐8通过第三连接管与缓冲罐7连通，所述缓冲罐7内上下设置2-6个折流板71，位于最下方的折流板71设置弧形引流部72，各原料经混合进入输料管6。
实施例3：
本实施例与实施例1相同的特征不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述输料管6相对位于输料绞龙61的螺旋叶片间交错设置挡板67，使得输料管6内的物料呈S型流动，有利于原料在输料管6内充分流动，增加原料的均匀性，有利于热解时孔隙均匀排列。
实施例4：
本实施例与实施例1相同的特征不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述回流反应釜3外套设反应釜夹套9，所述反应釜夹套9与反应釜釜体之间形成有可装导热油的夹层空间，所述反应釜夹套9上设置若干用于安插加热管的管口91，使用加热管在进行回流反应时，将回流反应釜3内的物料加热至设定温度。
实施例5：
本实施例与实施例1相同的特征不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述三聚氰胺基多孔材料的制备装置对应的制备方法，如下：
步骤1：向回流反应釜3内加入60份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷40份，多聚甲醛50份，90份去离子水，PH值调节为11，在90℃温度下进行回流反应10h；
步骤2：在密闭容器(第一储罐4)里充入惰性气体，加入甲苯25份、正丁醇30份，加热至340℃；
步骤3：将步骤1的产物输送第二储罐5，经第二储罐5转移至第一储罐4，并在输送过程中向输料管6均匀加入改性剂、相转移催化剂，所述改性剂包括以下至少一种、聚三氟氯乙烯、三亚乙基二胺、丙烯酰胺、己内酰胺、丙烯醛；所述相转移催化剂包括以下至少一种四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，混合物在输料管6中进行加热缩聚反应，输料绞龙61使混合物获得充分搅拌，控制产物的输送时间为18分钟(如控制送料绞龙的转速为60rpm)保证充分的反应时间，使反应进行的更加的彻底；
步骤4：密闭容器以3℃/min的升温速率升温到540℃对缩聚反应的产物进行热解得聚合物预聚体，其中，在400℃左右，预聚体热失重较剧烈，热解速度最快，失重率为40％-50％，有利于孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化，恒温炭化包括两个阶段，第一阶段炭化压力为4MP，炭化时间为3h，第二阶段炭化压力为6MP，炭化时间为4h；
步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料，产物开孔率达96％。
实施例6：
本实施例与实施例1相同的特征不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
步骤1：向回流反应釜3内加入55份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷35份，多聚甲醛30份，50份去离子水，PH值调节为10，在85℃温度下进行回流反应8h；
步骤2：在密闭容器(第一储罐4)里充入惰性气体，加入甲苯15份、正丁醇30份，加热至320℃；
步骤3：将步骤1的产物输送第二储罐5，经第二储罐5转移至第一储罐4，并在输送过程中向输料管6均匀加入改性剂、相转移催化剂，所述改性剂包括以下至少一种、聚三氟氯乙烯、三亚乙基二胺、丙烯酰胺、己内酰胺、丙烯醛；所述相转移催化剂包括以下至少一种四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，混合物在输料管6中进行加热缩聚反应，输料绞龙61使混合物获得充分搅拌，控制产物的输送时间为12分钟(如控制送料绞龙的转速为100rpm)保证充分的反应时间，使反应进行的更加的彻底；
步骤4：密闭容器以2.5℃/min的升温速率升温到520℃对缩聚反应的产物进行热解得聚合物预聚体，其中，在400℃左右，预聚体热失重较剧烈，热解速度最快，失重率为40％-50％，有利于孔隙排列均匀，实现对多孔材料综合性能的增强。
步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化，恒温炭化包括两个阶段，第一阶段炭化压力为4MP，炭化时间为2h，第二阶段炭化压力为6MP，炭化时间为3h；
步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料，产物开孔率达97.5％。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。
Claims (10)
1.一种三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：加入50-60份三聚氰胺，二氨基二苯甲烷30-40份，多聚甲醛20-50份，20-90份去离子水，PH值调节为9-11，在80-90℃温度下进行回流反应5-10h；
步骤2：在密闭容器里充入惰性气体，加入甲苯15-25份、正丁醇10-30份，加热至300℃-340℃；
步骤3：将步骤1的产物输送至密闭容器，并在输送过程中均匀加入改性剂、相转移催化剂；
步骤4：密闭容器以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体；
步骤5：将聚合物预聚体恒温炭化3-7h；
步骤6：经炭化和煅烧后得三聚氰胺基多孔材料。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤1的产物输送至密闭容器过程中，将所述产物加热到65-135℃，并控制产物的输送时间为8-18分钟。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂包括以下至少一种四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂包括以下至少一种、聚三氟氯乙烯、三亚乙基二胺、丙烯酰胺、己内酰胺、丙烯醛。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺基多孔材料的制备方法，其特征在于，所述恒温炭化包括两个阶段，第一阶段炭化压力为4MP，炭化时间为1-3h，第二阶段炭化压力为6MP，炭化时间为2-4h。
6.一种三聚氰胺基多孔材料的制备装置，其特征在于，包括第一支架，所述第一支架上设置第一隔板，所述第一隔板上由左向右依次设置水箱、第二支架、第一储罐，所述第二支架上设置回流反应釜，所述回流反应釜的釜盖上设置进料口、冷凝孔，所述第二支架相对位于回流反应釜的上方设置第二隔板，所述第二隔板上设置与进料口相适应的通孔，所述第二隔板上设置与冷凝塔，所述冷凝塔内部设置有冷凝管，所述冷凝管通过第一连接管与冷凝孔连接，所述第二隔板上用于固定第一连接管的固定装置；
所述第一支架位于第一隔板的下方设置输料管和第二储罐，所述输料管的前端与回流反应釜连通，所述输料管的后端与第二储罐连通，所述第二储罐上设置第二连接管，所述第二连接管上设置第一输送泵，所述第二连接管的另一端与第一储罐连通；
所述输料管内设置输料绞龙，输料绞龙一端与绞龙电机传动连接，所述输料管外部套设外套管，所述外套管上设置若干进液管、出液管，所述进液管、出液管均与水箱连通，所述进液管上设置第二输送泵。
7.根据权利要求6所述的三聚氰胺基多孔材料的制备装置，其特征在于，所述输料管与回流反应釜之间设置缓冲罐，所述第一隔板上设置第三储罐，所述第三储罐通过第三连接管与缓冲罐连通，所述缓冲罐内上下设置若干折流板，位于最下方的折流板设置弧形引流部。
8.根据权利要求6所述的三聚氰胺基多孔材料的制备装置，其特征在于，所述输料管相对位于输料绞龙的螺旋叶片间交错设置挡板，使得输料管内的物料呈S型流动。
9.根据权利要求6所述的三聚氰胺基多孔材料的制备装置，其特征在于，所述回流反应釜外套设反应釜夹套，所述反应釜夹套与反应釜釜体之间形成有可装导热油的夹层空间，所述反应釜夹套上设置若干用于安插加热管的管口。
10.根据权利要求6所述的三聚氰胺基多孔材料的制备装置，其特征在于，所述第一储罐内设置若干电加热管和温度传感器。
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