CN109256380A - 一种pesd芯材的浆料制备方法 - Google Patents

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杨漫雪
郭林
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Abstract

本发明公开了一种PESD芯材的浆料制备方法，包括以下步骤：制备预混液，将分散剂、增韧剂，溶解在有机混合溶剂中；有机混合溶剂为松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物；将混合均匀的预混液和SiO2粉球磨制备出分散性能优良的浆料I；将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉体缓慢倒入，搅拌均匀后通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；将制备好的浆料Ⅱ在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发。本发明制备方法中采用了乙醇作为溶剂，制备粘度低的浆料，再利用搅拌机分散浆料，然后再将乙醇蒸馏出来，从而得到分散性能好的浆料，并且不会损耗边角料，节约成本，并采用无机物粉体作为芯材的导电相，避免导电粉氧化问题。

Description

一种PESD芯材的浆料制备方法
技术领域
本发明属于静电放电抑制器制备技术领域，涉及一种利用厚膜工艺制作贴片式聚合物静电放电抑制器(PESD)芯材功能浆料的制备工艺。
背景技术
静电放电(ESD)是指两个带有不同电势的物体在相互靠近或接触过程中发生电荷转移，两者之间的绝缘介质被击穿的现象。ESD是一个可以达到千伏电压的瞬时放电现象，放电瞬间产生了巨大的电磁场，干扰了其它电子设备，缩短电子产品的使用寿命，降低电子设备的可靠性。
随着电子通讯技术和表面贴装技术SMT(Surface Mount Technology)的不断发展，高密度、小型化和轻量化的电子器件，已经成为市场主流。由于其工作电压低、特征尺寸逐渐缩小，集成电路的有源层及栅氧化层受到静电作用，就会发生不可逆转的损坏，使电子产品无法正常的工作。引入静电保护元件的目的就是要避免工作电路的电压，防止其由于电压过载而受损，还要能在静电发生时快速响应，在保护电路的同时，自身结构也不能被损坏。静电保护已经成为过压保护设计时需要考虑的重要因素。根据美国贝尔实验室的估计，全球仅集成电路制造业一项，每年因静电放电影响造成损坏达数百亿美元。
静电保护元器件通过基于导电金属粒子和高分子聚合物制备而成的具有非线性伏安特性的芯材来实现电路的ESD防护。该元器件一般并联在电路中使用，当电路为正常通路条件时，该元器件为高阻抗状态，然而当电路受到静电高电压时，器件芯材的电阻率会发生突变，降到低水平，在纳秒时间内变为导通状态，有效的吸收静电产生的能量，及时对电路进行防护。因此，聚合物静电放电抑制器最核心的技术是芯材的制备，这直接影响到该元器件对电路的防护能力。
目前，制备芯材功能浆料的方法是：把固体粉末和有机溶剂混合，再利用三辊扎磨机进行轧磨。然而，一方面三辊扎磨机具有一定危险性，在制备浆料的同时也会引入大量的空气，这样会折减元器件的性能；另一方面三辊扎磨机有很好的剪切力，虽然能将固体粉末分散在有机载体中，但这种分散不仅需要损耗大量的边角料而且工艺时间长。另外，现在制备芯材的导电粉体主要为银、铜、镍和铝等金属，尽管金属粉体的导电性好，但是它们的抗氧化性较差和成本相对较高，从而使该元器件本身稳定性较差，成本也较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种PESD芯材的浆料制备方法，由此制得的浆料具有分散性能好、无气泡、流动性好的优点。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种PESD芯材的浆料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：根据需要配制浆料的要求，计算出各物质所要占的比例，分散剂占SiO2粉质量0.5～2.5wt％，增韧剂占SiO2粉质量1～5wt％，有机混合溶剂质量占浆料Ⅱ总质量的23～47wt％，SiO2粉占浆料Ⅱ总质量25～38％，导电粉体占浆料Ⅱ总质量33～38％；
步骤二：制备预混液，将分散剂、增韧剂，溶解在有机混合溶剂中；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺；增韧剂为乙基纤维素或丁基卡必醇，；有机混合溶剂为松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物，M松油醇：M乙二醇丁醚：M乙醇＝1：1～3：1～5；
步骤三：制备浆料Ⅰ，将混合均匀的预混液和SiO2粉，放入玛瑙球磨罐中，再放入玛瑙球，然后，球磨制备出分散性能优良的浆料I；其中，M球:M料＝2:1，
步骤四：制备浆料Ⅱ，将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉体缓慢倒入，继续搅拌均匀，然后将搅拌好的浆料通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；
步骤五：步骤四中制备好的浆料，在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发，浆料粘度逐渐变大；其中，加热温度为40～70℃，加热时间为2-5h。
进一步的，所述锡膏搅拌机频率为30～40HZ，搅拌时间为10～30min。
进一步的，导电粉体采用无机物粉体。
进一步的，导电粉体采用以下组分中的一种或几种的混合物：氮化钛、硼化钛、云母粉、石墨粉。
进一步的，导电粉体粒度为2-5um。
进一步的，所述步骤二中球磨转速为160r/min-180r/min,球磨时间为30min-120min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1.本发明制备方法中采用了乙醇作为溶剂，制备粘度低的浆料，再利用搅拌机分散浆料，然后利用乙醇和其它溶剂的沸点不同，可以将乙醇蒸馏出来，从而得到分散性能好的浆料，并且不会损耗边角料，节约成本。
2.针对金属导电粉易氧化并且成本较高等缺点，本发明采用无机物粉体作为芯材的导电相，避免导电粉氧化问题，进一步节约成本。
3.使用本发明方法制备得到的浆料制得芯材后得到的静电抑制器具有钳位电压低、寄生电容小、响应时间短、可靠性高的优点。
附图说明
图1为实施例二制备出的功能浆料丝网印刷得到的芯材的图形。
图2为PESD的芯材微观结构照片。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例一：
步骤一：根据需要配制浆料的要求，计算出各物质所需要的质量，其中分散剂需要0.17g，增韧剂需要0.86g，松油醇、乙二醇丁醚、乙醇的重量分别为7.65g、10.95g、20.79g，SiO2和导电粉的质量分别为34.11g和35.89g；
步骤二：制备预混液，将0.17g分散剂、0.86g增韧剂溶于有机溶剂，混合均匀的预混液备用；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，增韧剂为乙基纤维素，有机溶剂采用松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物；
步骤三：制备浆料Ⅰ，将混合均匀的预混液和34.11g SiO2粉，放入玛瑙球磨罐中，再放入68.22g的玛瑙球，然后，球磨制备出分散性能优良的浆料Ⅰ；球磨转速为160r/min-180r/min,球磨时间为30min-120min；
步骤四：制备浆料Ⅱ，将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉缓慢倒入，继续搅拌均匀，然后将搅拌好的浆料通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；其中，锡膏搅拌机参数为：频率＝30HZ，时间＝10min；
导电粉体为氮化钛、硼化钛、云母粉、石墨粉等无机物粉体，可以取其中一种或其中任意几种混合作为导电粉体，粉体粒度为2-5um；
步骤五：将步骤四中制备好的浆料在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发(此时浆料的质量基本不发生变化)，浆料粘度逐渐变大；其中，加热温度为70℃，加热时间为2h。
实施例二
步骤一：根据需要配制浆料的要求，计算出各物质所需要的质量，其中分散剂需要0.36g，增韧剂需要1.82g，松油醇、乙二醇丁醚、乙醇的重量分别为7.65g、22.95g、38.25g，SiO2和导电粉的质量分别为36.32g和37.89g；
步骤二：制备预混液，将0.36g分散剂、1.82g增韧剂溶于有机溶剂，混合均匀的预混液备用；其中，分散剂为聚乙烯亚胺，增韧剂为乙基纤维素，有机溶剂采用松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物；
步骤三：制备浆料Ⅰ，将混合均匀的预混液和SiO2粉，放入玛瑙球磨罐中，再放入72.64g的玛瑙球，然后，球磨制备出分散性能优良的浆料Ⅰ；球磨转速为160r/min-180r/min,球磨时间为30min-120min；
步骤四：制备浆料Ⅱ，将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉缓慢倒入，继续搅拌均匀，然后将搅拌好的浆料通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；其中，锡膏搅拌机参数为：频率＝30HZ，时间＝10min；
导电粉体为氮化钛、硼化钛、云母粉、石墨粉等无机物粉体，可以取其中一种或其中任意几种混合作为导电粉体，粉体粒度为2-5um；
步骤五：步骤四中制备好的浆料，在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发，浆料粘度逐渐变大；其中，加热温度为40℃，加热时间为5h。
本例得到的功能浆料通过丝网印刷出芯材的图形如图1所示，其微观结构照片如图2所示，自上述芯材制备而得的PESD静电性能如下表1所示：
表1
由上表可见，采用本例功能浆料制备而得的静电抑制器钳位电压低、寄生电容小、响应时间短、可靠性高。
实施例三
步骤一：根据需要配制浆料的要求，计算出各物质所需要的质量，其中分散剂需要0.97g，增韧剂需要0.3866g，松油醇、乙二醇丁醚、乙醇的重量分别为7.65g、7.65g、7.65g，SiO2和导电粉的质量分别为38.66g和37.78g；
步骤二：制备预混液，将0.97g分散剂、0.3866g增韧剂溶于有机溶剂，，混合均匀的预混液备用；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，增韧剂为乙基纤维素，有机溶剂采用松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物；
步骤三：制备浆料Ⅰ，将混合均匀的预混液和SiO2粉，放入玛瑙球磨罐中，再放入77.32g的玛瑙球，然后，球磨制备出分散性能优良的浆料Ⅰ；球磨转速为160r/min-180r/min,球磨时间为30min-120min；
步骤四：制备浆料Ⅱ，将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉缓慢倒入，继续搅拌均匀，然后将搅拌好的浆料通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；其中，锡膏搅拌机参数为：频率＝30HZ，时间＝10min；
导电粉体为氮化钛、硼化钛、云母粉、石墨粉等无机物粉体，可以取其中一种或其中任意几种混合作为导电粉体，粉体粒度为2-5um；
步骤五：步骤四中制备好的浆料，在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发，浆料粘度逐渐变大；其中，加热温度为50℃，加热时间为3h。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：根据需要配制浆料的要求，计算出各物质所要占的比例，分散剂占SiO2粉质量0.5～2.5wt％，增韧剂占SiO2粉质量1～5wt％，有机混合溶剂质量占浆料Ⅱ总质量的23～47wt％，SiO2粉占浆料Ⅱ总质量25～38％，导电粉体占浆料Ⅱ总质量33～38％；
步骤二：制备预混液，将分散剂、增韧剂，溶解在有机混合溶剂中；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺；增韧剂为乙基纤维素或丁基卡必醇；有机混合溶剂为松油醇、乙二醇丁醚和乙醇的混合物，M松油醇：M乙二醇丁醚：M乙醇＝1：1～3：1～5；
步骤三：制备浆料Ⅰ，将混合均匀的预混液和SiO2粉，放入玛瑙球磨罐中，再放入玛瑙球，然后，球磨制备出分散性能优良的浆料I；其中，M球:M料＝2:1，
步骤四：制备浆料Ⅱ，将浆料Ⅰ倒入称量好的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再将称量好的导电粉体缓慢倒入，继续搅拌均匀，然后将搅拌好的浆料通过锡膏搅拌机混合，得到浆料Ⅱ；
步骤五：步骤四中制备好的浆料，在水浴锅中加热，直至乙醇完全挥发，浆料粘度逐渐变大；其中，加热温度为40～70℃，加热时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于：所述锡膏搅拌机频率为30～40HZ，搅拌时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于：导电粉体采用无机物粉体。
4.根据权利要求3所述的PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于：导电粉体采用以下组分中的一种或几种的混合物：氮化钛、硼化钛、云母粉、石墨粉。
5.根据权利要求3或4所述的PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于：导电粉体粒度为2-5um。
6.根据权利要求1所述的PESD芯材的浆料制备方法，其特征在于：所述步骤二中球磨转速为160r/min-180r/min,球磨时间为30min-120min。
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