CN109251477A - 基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法 - Google Patents

基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，纳米三氧化钨和纳米二氧化铈能够在一定程度上阻止裂缝的生成，从而达到增加材料力学性能的作用，有机硅偶联剂能够对纳米三氧化钨和纳米二氧化铈的表面进行修饰，降低纳米三氧化钨和纳米二氧化铈在线性环氧树脂中的团聚现象，改性的环氧树脂也会产生塑性形变，吸收一定的冲击能，使得抗冲击强度提高，此外，改性环氧树脂粉末与尼龙6体系共混，在熔融条件下挤出，两相分散均匀，进一步提高了复合材料的拉伸性能，而对于共混材料，无连续的尼龙相承受应力，且体系内部存在较多的应力集中点，因此在一定程度上提高共混体系的弯曲性能，最终使得制备出的复合材料的力学性能得到极大改善。

Description

基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，复合材料因其优秀的物理、化学性能以耐腐蚀、吸水性低、耐热性、耐磨耐油等优良特点，在汽车、航天、电子、军工等领域涉及越来越广泛。但随着各种领域的发展越来越迅速。各种高新技术领域对复合材料的要求也越来越严格，因此开发新型复合材料变得越来越重要。
环氧树脂因其具有良好的化学和物理性能，成为了复合材料及黏合剂的制造中不可或缺的部分。由于环氧固化物具有贮藏稳定性高、加工工艺性能好，其具有良好的电气性能、耐化学药品性等等，而环氧树脂本身存在质脆、抗冲击韧性差等缺点，其应用受到一定限制，因此需要对环氧树脂的改性以获得性能更好的复合材料。
但现有技术中，基于环氧树脂的复合材料还存在力学性能，包括拉伸性能以及抗冲击能力等性能差的问题，限制了基于环氧树脂的复合材料的发展和应用。
发明内容
鉴于上述状况，本发明的目的在于提供一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，以解决现有技术力学性能差的问题。
一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5小时，获得改性线性环氧树脂；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
根据本发明提供的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，纳米三氧化钨和纳米二氧化铈能够在一定程度上阻止裂缝的生成，从而达到增加材料力学性能的作用，同时，有机硅偶联剂能够对纳米三氧化钨和纳米二氧化铈的表面进行修饰，降低纳米三氧化钨和纳米二氧化铈在线性环氧树脂中的团聚现象，在线性环氧树脂基中均匀分布的纳米三氧化钨和纳米二氧化铈颗粒周围会产生应力集中效应，使得纳米三氧化钨和纳米二氧化铈与环氧树脂的截面发生形变以及产生纹路，通过这种途径吸收能量，使得发生应力集中效应的概率高，因提升了材料的拉伸性能和抗冲击能力等力学性能，改性的环氧树脂也会产生塑性形变，吸收一定的冲击能，从而使得复合材料的抗冲击强度提高，此外，改性环氧树脂粉末与尼龙6体系共混，在熔融条件下挤出，两相分散均匀，较好的分散了体系的应力，进一步提高了复合材料的拉伸性能，而对于共混材料，无连续的尼龙相承受应力，且体系内部存在较多的应力集中点，因此在一定程度上提高共混体系的弯曲性能，最终使得制备出的复合材料的力学性能得到极大改善。
另外，根据本发明上述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:15～100:25。
进一步地，所述纳米三氧化钨的粒径为55～60nm。
进一步地，所述纳米二氧化铈的粒径为60～70nm。
进一步地，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为(1.5～3):1。
进一步地，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为(1～1.5):1。
进一步地，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％～30％。
进一步地，所述在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌的步骤中：
使用磁力搅拌器搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时。
进一步地，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％～30％。
进一步地，所述在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物的步骤中：挤出温度250℃，螺杆转速100r/min。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提供了一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5小时，获得改性线性环氧树脂；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
根据本发明提供的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，纳米三氧化钨和纳米二氧化铈能够在一定程度上阻止裂缝的生成，从而达到增加材料力学性能的作用，同时，有机硅偶联剂能够对纳米三氧化钨和纳米二氧化铈的表面进行修饰，降低纳米三氧化钨和纳米二氧化铈在线性环氧树脂中的团聚现象，在线性环氧树脂基中均匀分布的纳米三氧化钨和纳米二氧化铈颗粒周围会产生应力集中效应，使得纳米三氧化钨和纳米二氧化铈与环氧树脂的截面发生形变以及产生纹路，通过这种途径吸收能量，使得发生应力集中效应的概率高，因提升了材料的拉伸性能和抗冲击能力等力学性能，改性的环氧树脂也会产生塑性形变，吸收一定的冲击能，从而使得复合材料的抗冲击强度提高，此外，改性环氧树脂粉末与尼龙6体系共混，在熔融条件下挤出，两相分散均匀，较好的分散了体系的应力，进一步提高了复合材料的拉伸性能，而对于共混材料，无连续的尼龙相承受应力，且体系内部存在较多的应力集中点，因此在一定程度上提高共混体系的弯曲性能，最终使得制备出的复合材料的力学性能得到极大改善。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1
一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中，其中，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:20；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物，其中，所述纳米三氧化钨的粒径为55～60nm，所述纳米二氧化铈的粒径为60～65nm，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为1.8:1，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为1.5:1，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5h，获得改性线性环氧树脂，其中，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的30％；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，挤出温度250℃，螺杆转速100r/min，然后将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
将材料制成长15mm、宽5mm、高1mm的样条，采用万能试验机对材料的弯曲强度和拉伸强度进行测试，测试结果为：弯曲强度86.7MPa，拉伸强度72.9MPa；采用冲击试验机对材料的抗冲击能力进行测试，测试结果为：抗冲击强度2.5KJ/m2。
实施例2
一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中，其中，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:15；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物，其中，所述纳米三氧化钨的粒径为55～59nm，所述纳米二氧化铈的粒径为63～70nm，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为3:1，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为1:1，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的28％；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5h，获得改性线性环氧树脂，其中，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的28％；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，挤出温度250℃，螺杆转速100r/min，然后将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
将材料制成长15mm、宽5mm、高1mm的样条，采用万能试验机对材料的弯曲强度和拉伸强度进行测试，测试结果为：弯曲强度87.1MPa，拉伸强度71.4MPa；采用冲击试验机对材料的抗冲击能力进行测试，测试结果为：抗冲击强度2.3KJ/m2。
实施例3
一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中，其中，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:25；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物，其中，所述纳米三氧化钨的粒径为57～60nm，所述纳米二氧化铈的粒径为64～70nm，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为1.5:1，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为1.2:1，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的30％；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5h，获得改性线性环氧树脂，其中，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，挤出温度250℃，螺杆转速100r/min，然后将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
将材料制成长15mm、宽5mm、高1mm的样条，采用万能试验机对材料的弯曲强度和拉伸强度进行测试，测试结果为：弯曲强度85.9MPa，拉伸强度73.2MPa；采用冲击试验机对材料的抗冲击能力进行测试，测试结果为：抗冲击强度2.4KJ/m2。
实施例4
一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中，其中，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:18；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物，其中，所述纳米三氧化钨的粒径为55～58nm，所述纳米二氧化铈的粒径为60～68nm，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为2:1，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为1.3:1，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5h，获得改性线性环氧树脂，其中，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的30％；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，挤出温度250℃，螺杆转速100r/min，然后将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
将材料制成长15mm、宽5mm、高1mm的样条，采用万能试验机对材料的弯曲强度和拉伸强度进行测试，测试结果为：弯曲强度86.5MPa，拉伸强度71.8MPa；采用冲击试验机对材料的抗冲击能力进行测试，测试结果为：抗冲击强度2.5KJ/m2。
上表对比了同样测试条件下，现有技术的环氧树脂复合材料的力学性能与上述四个实施例制备的基于线性环氧树脂的复合材料的力学性能，结果表明，采用上述四个实施例制备出的基于线性环氧树脂的复合材料的力学性能明显由于现有技术，因此，本发明更具实用性和推广性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将偏苯三酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中溶解完全，再将配好的溶液加入到装有环氧树脂的容器中；
在电动机械搅拌器匀速机械搅拌的条件下恒温反应2～3小时，将反应产物加入到盛有蒸馏水的烧杯中快速搅拌沉淀得到白色固体粉末，通过真空泵进行真空抽滤，得线性环氧树脂，放入烘箱中干燥24h后备用；
将纳米三氧化钨和纳米二氧化铈溶解在丙酮中，并加入有机硅偶联剂，然后置于50℃环境下超声分散之后，用磁力搅拌器搅拌1.5～2小时，获得修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物；
在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌；
待温度降低至50℃后，加入二乙烯三胺固化剂，继续搅拌1～1.5小时，获得改性线性环氧树脂；
将所述改性线性环氧树脂与尼龙6混合，在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物，将制备的产物在70℃真空烘箱中干燥24h，最终获得基于线性环氧树脂的复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与所述偏苯三酸酐的质量比为100:15～100:25。
3.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米三氧化钨的粒径为55～60nm。
4.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化铈的粒径为60～70nm。
5.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米三氧化钨与所述纳米二氧化铈的质量比为(1.5～3):1。
6.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和与所述线性环氧树脂的质量比为(1～1.5):1。
7.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅偶联剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％～30％。
8.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述在修饰后的三氧化钨/二氧化铈混合物中加入所述线性环氧树脂，使用磁力搅拌器进行搅拌的步骤中：
使用磁力搅拌器搅拌，在80℃下搅拌2.5～3小时。
9.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二乙烯三胺固化剂的质量为所述纳米三氧化钨和所述纳米二氧化铈的质量之和的25％～30％。
10.根据权利要求1所述的基于线性环氧树脂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述在双螺杆挤出机上挤出、造粒制备出产物的步骤中：挤出温度250℃，螺杆转速100r/min。
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