CN109251332A - 一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法。其将连续碳纤维束进行高温热处理，除去表面金属离子及杂质，清洗至表面无胶后烘干得到预处理连续碳纤维束；将预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束；将表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉按照一定比例混合制得混合料；将混合料进行预处理，然后冷压预成型制得预成型板料；将预成型板料装入热压模具中固化成型，经后处理得到短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。

Description

一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳纤维复合材料和制备方法，尤其是涉及了一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法。

背景技术

碳陶复合材料具备轻质、耐高温、抗腐蚀、耐磨损等特点，是一种新型的高性能制动材料，在高速列车、飞机、汽车等领域具有广泛的应用前景。碳纤维增强树脂基复合材料是制备碳陶复合材料的基础，其结构、性能是否满足要求决定了最终碳陶复合材料成品的性能优劣。目前用于制备碳陶复合材料的碳纤维增强酚醛树脂基复合材料中的碳纤维可分为两种类型：碳纤维针刺整体毡和短切碳纤维。碳纤维针刺整体毡增强的酚醛基复合材料力学性能优异，但制造周期长、成本高，限制了其大范围应用、推广；短切碳纤维增强的酚醛树脂基复合材料力学性能虽逊于针刺整体毡增强，但综合性能满足设计要求，且成本较低，具有较大的低成本化制备潜力。

现有短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法主要包括以下2种：

(1)将分散成单丝的短切碳纤维与液态树脂按一定比例装入捏合机内捏合混料，然后将混合料烘干去除挥发性溶剂，最后将烘干后的混合料装入模具热压成型；

(2)将短切碳纤维束与树脂粉按比例装入混合机内混合，然后将混合料直接装入模具热压成型。

法(1)碳纤维单丝在捏合过程中容易发生断裂和缠结，导致混合料内的短切碳纤维长度不可控，不均匀，且有缠结团聚现象；此外，混合料烘干后较硬，不宜分散铺展，难以实现均匀装料，以上两个因素使得最终制品的均匀性较差，批次差异性较大，缠结、团聚的碳纤维单丝在制品碳化后形成众多闭孔，阻塞液态硅的渗入，无法获得组织均匀、致密的碳陶制动材料。

法(2)采用的干法混合工艺虽可以解决法(1)各组分分布不均匀的问题，但存在树脂对碳纤维束浸透性较差的问题，混料过程中，树脂粉末仅包裹在碳纤维束外表面，无法渗透到碳纤维束芯部，热压过程中，即使软化后的树脂也难以充分浸润至碳纤维束芯部，造成芯部贫树脂，使得固化成型后碳纤维束芯部存在孔隙、缺陷，影响制品的力学性能，因树脂无法起到传递力的作用，削弱了碳纤维对树脂基体的增强作用，后续碳化过程造成制品开裂。

以上2种方法难以兼顾短切碳纤维分布的均匀性，碳化后获得的碳碳多孔体对液硅良好的渗透性和抗裂性，产品性能批次差异较大，无法完全满足碳陶制动材料制备的要求。

发明内容

为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法，解决现有方法制备的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料难以兼顾短切碳纤维分布的均匀性，碳化后获得的碳碳多孔体对液硅良好的渗透性和抗裂性，产品性能批次差异较大的问题。

本发明采用的技术方案是：

一、一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料：

主要成分包括碳纤维束、酚醛树脂涂层和酚醛树脂粉，主要是由碳纤维束表面完全涂覆酚醛树脂涂层或者部分涂覆酚醛树脂涂层后混合入酚醛树脂粉制成。

二、一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：

所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：碳纤维束的预处理：将连续碳纤维束在900-1600℃、氩气气氛下进行热处理，除去表面金属离子及杂质，然后以丙酮、去离子水为清洗剂依次清洗至表面无胶，烘箱绕圈，得到预处理连续碳纤维束；

步骤2：将步骤1得到的预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束；

步骤3：将步骤2得到的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉以一定比例进行混合，制得的混合料置于烘箱中预处理，得到预处理混合料；

步骤4：将步骤3得到预处理混合料装入冷压模具中铺放均匀进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤5：将步骤4得到的预成型板料装入热压模具中进行热压成型，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤6：将步骤5得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中后处理，完成成品制备。

所述连续碳纤维束选自聚丙烯晴基碳纤维、沥青基碳纤维及上述的混合物。

所述连续碳纤维束为3k、6k、12k、24k中的一种或几种。

如图1所示，所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束中的碳纤维单丝取向与短切碳纤维束轴向一致，所述碳纤维单丝沿轴向预加张力。

如图1所示，所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维长度为5～30mm，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的树脂层厚度为0.5～2mm。

如图1所示，所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的树脂层的固化状态为不完全固化或完全固化。

如图1所示，所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的酚醛树脂层包覆状态为完全包覆、一端部分未包覆、两端部分未包覆中的一种或者几种的混合。

所述步骤3中，混合料中包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉的比例按照碳纤维占所制备而成的成品复合材料的体积百分比30％～60％，混合料在烘箱中预处理温度80～110℃，保温时间30-60min。

所述步骤5的热压成型压力为10～30MPa，温度140～180℃，保压30～150min。

所述步骤6的烘箱中后处理温度为130～170℃，保温时间60～200min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束呈圆柱形，其内层为碳纤维束，外层由半固化或完全固化的酚醛树脂包覆，包覆层为硬化状态具有一定的强度，可以保证混料过程中的结构完整性，避免碳纤维的损伤；此外，这种圆柱形的硬质结构所具备的自流动的倾向有利于提高混料的效率和均匀性以及保证了混合料装料的取向随机性和分布均匀性，确保复合材料制品结构、性能的近各向同性。

表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束具有外形尺寸、纤维/树脂比例、树脂层固化状态可控可调的特点，使得复合材料具有高度的性能可设计性和较高的批次稳定性。

表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束内的各单丝取向一致，且预加轴向张力，碳纤维束芯部充分浸润树脂，充分发挥碳纤维对基体树脂的增强作用。

模压固化中仅碳纤维表面包覆的树脂层与基体树脂接触、反应，且由于包覆树脂层与基体树脂均为酚醛树脂，两者界面可以发生融合，可在较短的时间制得结构致密、均匀的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。均匀性通过强度间接反映碳纤维的分布均匀性，相同配比，工艺条件下，纤维分布越均匀，强度越高。且纤维分布越均匀，碳化开孔率高且闭孔率占总孔隙率比例越低，碳碳多孔体对液硅的渗透性和抗裂性越好。

通过完全包覆酚醛树脂层的短切碳纤维与部分包覆酚醛树脂层的短切碳纤维按一定比例配合结合不同长度短切碳纤维束的搭配，制备的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料经碳化处理后获得的碳碳多孔体以连通开孔为主的、孔隙分布均匀，该碳碳多孔体具有对液硅良好的渗透性和抗裂性，制得的碳陶制动材料性能优异。

本发明提供的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料及其制备方法具有操作简单、各工艺精确可控、效率高、易于工业化生产的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单介绍，其中：

图1是表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的结构示意图。

图2是制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备总体立体结构图。

图3是制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备总体俯视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图2所示，本发明具体实施中采用以下设备，图中定义碳纤维束前进方向为x方向，垂直于x方向且与地面平行的方向为y方向，该设备沿x方向依次布置放纱架1、张力辊组2、热压模具5、牵引装置6和切割收集装置7，在热压模具5沿碳纤维束前进方向的上游方设有树脂填注装置3，热压模具5安装连接液压机4。

碳纤维束从放纱架1引出，经张力辊组2调节张力后进入热压模具5，树脂填注装置3对模腔完成树脂填注后，液压机4加载，热压模具5合模，经一定时间保压后，液压机4卸载，热压模具5开模，由顶出机构将包覆树脂层的碳纤维束从热压模具5中顶出，牵引装置6将包覆树脂层的碳纤维束送入切割收集装置7中完成切割收集。

具体实施中，放纱架1和张力辊21、22上均等间距设置有15条导纱轨，碳纤维束嵌入导纱轨中，每一导纱轨对应一束碳纤维束，相邻碳纤维束互不影响。

如图2所示，张力辊组2包括两个位置可调的张力辊21、22，其中两个张力辊内部均设有加热装置(未示出)，用于对碳纤维束进行预热，以减少碳纤维束与热压模具之间的温差；通过调整张力辊21、22的相对位置可以调整碳纤维束的轴向张力，保证碳纤维束处于合适的张力状态，提高碳纤维束在后续复合材料中的增强效果。

如图2和图3所示，热压模具5包括上模51、下模52以及安装于上下模内的加热装置(未示出)，上模51安装在液压机顶板41，可随顶板上下移动，下模52安装在液压机底板42，为固定部件。上模51下表面和下模52上表面均设有N个沿碳纤维束前进方向平行布置的半圆柱形模腔，上模51下表面的各个半圆柱形模腔和下模52上表面的各个半圆柱形模腔上下位置对应，使得模51下表面的一个半圆柱形模腔和下模52上表面的一个半圆柱形模腔对接形成圆柱形模腔，圆柱形模腔的两端口的径向尺寸仅与碳纤维束等宽。如图3所示，热压模具5沿y方向等距设有15个直径为5mm，长度为1000mm的圆柱形模腔，即热压模具5合模后沿y方向的截面为15个等距设置，直径为5mm的圆形，圆柱形模腔两端局部封闭，仅留有宽度为2mm纤维通道，用于碳纤维束的通过，模腔轴线与x方向平行，经张力辊组2引出的15束碳纤维，与热压模具5内的15个模腔一一对应，且每一束碳纤维的轴线与对应模腔的轴线重合，使得包覆的树脂层尽可能与碳纤维束共轴。

热压模具5中，模腔直径大于等于0.2mm，小于等于5mm。

如图2所示，树脂填注装置3包括支架31、滑轨装置32、填注枪组33、树脂存储罐34和安装于树脂填注枪组33内的加热装置35(图中未示出)。树脂存储罐34和滑轨机构32安装在支架31上，填注枪组33位于树脂存储罐34下方且安装在滑轨机构32上，填注枪组33沿滑轨机构32导向水平移动，可沿x方向来回移动，填注枪组33上沿y方向等距设有15个喷枪，喷枪位置与热压模具5的模腔位置一一对应；树脂存储罐34安装于支架顶部，内部存储有液态酚醛树脂，树脂存储罐34与树脂填注枪组33通过软管相连；填注枪组33借助滑轨装置32可沿x方向一边移动一边将经加热装置35预热后的树脂注入到热压模具5的下模52模腔内，滑轨装置保证填注枪组33能完全覆盖热压模具下模52内的所有模腔位置。树脂填注装置3能够填注液态树脂和粉体树脂。

如图2和图3所示，牵引装置6包括导轨61和三组牵引头组621、622、623。导轨61方向与x方向平行，三组牵引头组621、622、623沿x方向依次安装在导轨61上，三组牵引头组621、622、623连接电机，由电机提供牵引头组驱动力，每一牵引头组内置纤维夹持装置(图中未示出)，用于夹持纤维束；第一牵引头组621锁定在导轨靠近液压机4的一端位置M处，第三牵引头组623锁定在导轨靠近切割收集装置7的一端位置N处，第二牵引头组622安装于导轨61上并沿导轨61两端位置(位置F和位置E)之间来回移动，并可固定。碳纤维束从放纱架1引出沿x方向移动的牵引力由牵引头组622提供，即通过牵引头组622夹持碳纤维束沿x方向移动，牵引碳纤维束沿x方向移动。

如图2所示，切割收集装置7包括切割装置71和收集装置72，由牵引头组622将包覆树脂层的碳纤维束送入切割装置71，切成一定长度的短切碳纤维束落入收集装置72。

本发明具体热压包覆工序处理过程如下：

1)放纱架1和张力辊组2上均等间距设置15条导纱轨，人工从放纱架1上引出15束碳纤维依次穿过张力辊组2、热压模具下模52的纤维通道、牵引头组621、622、623，终止于牵引头组623与切割装置71之间，牵引头组621和623分别锁定在位置M和位置N，且处于松开状态，牵引头组622处于E位置并夹紧碳纤维束，张力辊组2调整张力辊21、21的相对位置使碳纤维沿轴向保持合适张力，然后启动设备开始自动运行；

2)如图2所示，建立xy坐标系，x方向平行于碳纤维束前进方向，y方向垂直于碳纤维束前进方向。

然后热压模具5沿y方向等距设有15个直径为5mm，长度为1000mm的圆柱形模腔，由放纱架引出的15束碳纤维排列于下模具52的15个下模腔内，碳纤维束的轴线与模腔的轴向重合；填注枪组33上沿y方向等距设有15个喷枪，15个的喷枪位置与热压模具5的15个模腔位置一一对应，填注枪组33借助滑轨装置32从初始位置A出发沿x方向一边移动一边将经加热装置35预热后的树脂注入热压模具5的15个下模腔内，直到位置B；树脂填注完成后填注枪组33沿x的反方向移回初始位置A；液压机4加载，顶板41带动上模51向下运动，模具5合模，保温保压一段时间后，液压机4卸载，顶板41带动上模51向上运动，模具5开模，由液压机顶出机构(未示出)将包覆完树脂的碳纤维束从热压模具的下模52中顶出，完成第一次树脂包覆操作。

3)完成第一次树脂包覆操作后，处于位置E的牵引头组622夹持着碳纤维束沿x方向移动，将包覆完树脂层的碳纤维束从热压模具5中抽出，于位置F停止锁定；牵引头组621、623夹紧碳纤维束后，牵引头组622解锁、松开碳纤维束，沿x的反方向回到位置E。

4)牵引头组622将包覆完树脂的碳纤维束从热压模具5中抽出的同时，放纱架上的碳纤维束同步引入热压模具5中，待碳纤维束停止移动，重复步骤2，完成第二次树脂包覆操作后，牵引头组622夹紧碳纤维束，牵引头组621、623松开碳纤维束，牵引头组622夹持着第一次树脂包覆操作完成的碳纤维束沿x方向移动，将其送入切割装置71中切成一定长度的短纤维束，短纤维束落入收集装置72，与此同时带动第二次树脂包覆操作完成的碳纤维束从热压模具5中抽出，如此循环步骤2、3、4即可实现不间断连续生产。

本发明方式实施的实施例如下：

实施例1

步骤1：取3k的连续碳纤维束，在900℃氩气气氛炉中进行热处理，除去表面金属离子及杂质，然后以丙酮、去离子水为清洗剂依次清洗至表面无胶，最后将清洗后的连续碳纤维束置于烘箱中烘干，绕卷得到预处理连续碳纤维束；

步骤2：将步骤1得到的预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束，酚醛树脂层完全包覆短切碳纤维且处于半固化状态，厚度为0.5mm，包覆树脂层的短切碳纤维束长度为5mm；

步骤3：将步骤2得到的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉按照成品复合材料中碳纤维体积百分比30％进行配比称量，装入混料机内混合，制得的混合料置于烘箱中预处理，预处理温度为80℃，保温时间30min；

步骤4：将步骤3得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤5：将步骤4得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力10MPa和温度140℃下反应30min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤6：将步骤5得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，130℃条件下保温60min，冷却取出后完成制备。

对比例1

步骤1：取3k的连续碳纤维束，裁切成长度为5mm的短切碳纤维束；

步骤2：将步骤1得到的短切碳纤维束与液态酚醛树脂按照成品复合材料中碳纤维体积百分比30％进行称量，装入捏合机内捏合，制得的混合料静置挥发溶剂，而后置于烘箱中预处理，预处理温度为80℃，保温时间30min；

步骤3：将步骤2得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤4：将步骤3得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力10MPa和温度140℃下反应30min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤5：将步骤4得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，130℃条件下保温60min，冷却取出后完成制备。

实施例2

步骤1：取24k的连续碳纤维束，在1600℃氩气气氛炉中进行热处理，除去表面金属离子及杂质，然后以丙酮、去离子水为清洗剂依次清洗至表面无胶，最后将清洗后的连续碳纤维束置于烘箱中烘干，得到预处理连续碳纤维束；

步骤2：将预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束，短切碳纤维两端部分未包覆酚醛树脂层，树脂层处于完全固化状态，厚度为2mm，包覆树脂层的短切碳纤维束长度为30mm；

步骤3：将步骤2得到的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉按照成品复合材料中碳纤维体积百分比60％进行配比称量，装入混料机内混合，制得的混合料置于烘箱中预处理，预处理温度为110℃，保温时间60min；

步骤4：将步骤3得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤5：将步骤4得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力30MPa和温度180℃下反应150min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤6：将步骤5得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，170℃条件下保温200min，冷却取出后完成制备。

对比例2

步骤1：取24k的连续碳纤维束，裁切成长度为30mm的短切碳纤维束；

步骤2：将步骤1得到的短切碳纤维束与液态酚醛树脂按照成品复合材料中碳纤维体积百分比60％进行称量，装入捏合机内捏合，制得的混合料静置挥发溶剂，而后置于烘箱中预处理，预处理温度为110℃，保温时间60min；

步骤3：将步骤2得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤4：将步骤3得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力30MPa和温度180℃下反应150min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤5：将步骤4得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，170℃条件下保温200min，冷却取出后完成制备。

实施例3

步骤1：取6k的连续碳纤维束，在1300℃氩气气氛炉中进行热处理，除去表面金属离子及杂质，然后以丙酮、去离子水为清洗剂依次清洗至表面无胶，最后将清洗后的连续碳纤维束置于烘箱中烘干，得到预处理连续碳纤维束；

步骤2：将预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得3种表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束，

a短切碳纤维两端部分未包覆酚醛树脂层且处于半固化状态，树脂层厚度1mm，包覆树脂层的短切碳纤维束长度为20mm；

b短切碳纤维一端部分未包覆酚醛树脂层且处于半固化状态，树脂层厚度1mm，包覆树脂层的短切碳纤维束长度为10mm；

c酚醛树脂层完全包覆短切碳纤维且处于半固化状态，树脂层厚度1mm，包覆树脂层的短切碳纤维束长度为5mm；

将3种表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束按照质量比a:b:c＝4:3:1进行称重配比；

步骤3：将步骤2得到的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉按照成品复合材料中碳纤维体积百分比40％进行配比称量，装入混料机内混合，制得的混合料置于烘箱中预处理，预处理温度为100℃，保温时间45min；

步骤4：将步骤3得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤5：将步骤4得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力25MPa和温度150℃下反应90min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤6：将步骤5得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，150℃条件下保温150min，冷却取出后完成制备。

对比例3

步骤1：取6k的连续碳纤维束，裁切成如实施例3的长度为5、10、20mm的3种短切碳纤维束；将3种短切碳纤维束按照质量比a:b:c＝4:3:1进行称重配比；

步骤2：将步骤1得到的混合短切碳纤维束与液态酚醛树脂按照成品复合材料中碳纤维体积百分比40％进行称量，装入捏合机内捏合，制得的混合料静置挥发溶剂，而后置于烘箱中预处理，预处理温度为100℃，保温时间45min；

步骤3：将步骤2得到的预处理混合料装入冷压模具中，铺放均匀，进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤4：将步骤3得到的预成型板料装入热压模具中，进行热压成型，合模后在压力25MPa和温度150℃下反应90min，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤5：将步骤4得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中进行后处理，150℃条件下保温150min，冷却取出后完成制备。

本发明实施例与对比例的弯曲强度和900℃碳化后开孔率的对比示于下表。

上表中可见，本发明方法制成的复合材料提高了弯曲强度，提高了碳化后开孔率，孔隙分布均匀，具有对液硅良好的渗透性和抗裂性，性能优异，解决现有方法制备的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料难以兼顾短切碳纤维分布的均匀性、碳化后获得的碳碳多孔体对液硅良好的渗透性和抗裂性以及产品性能批次差异较大的问题。

Claims (10)

1.一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料，其特征在于：主要是由碳纤维束表面完全涂覆酚醛树脂涂层或者部分涂覆酚醛树脂涂层后混合入酚醛树脂粉制成。

2.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：

所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：碳纤维束的预处理：将连续碳纤维束在900-1600℃、氩气气氛下进行热处理，除去表面金属离子及杂质，然后以丙酮、去离子水为清洗剂依次清洗至表面无胶，烘箱绕圈，得到预处理连续碳纤维束；

步骤2：将步骤1得到的预处理连续碳纤维束通过制备表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束的设备，制得表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束；

步骤3：将步骤2得到的表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉以一定比例进行混合，制得的混合料置于烘箱中预处理，得到预处理混合料；

步骤4：将步骤3得到预处理混合料装入冷压模具中铺放均匀进行预成型压制，制得预成型板料；

步骤5：将步骤4得到的预成型板料装入热压模具中进行热压成型，成型结束后，模具自然冷却至50℃，卸载脱模，制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；

步骤6：将步骤5得到的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料置于烘箱中后处理，完成成品制备。

3.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述连续碳纤维束选自聚丙烯晴基碳纤维、沥青基碳纤维及上述的混合物；所述连续碳纤维束为3k、6k、12k、24k中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束中的碳纤维单丝取向与短切碳纤维束轴向一致，所述碳纤维单丝沿轴向预加张力。

5.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维长度为5～30mm，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的树脂层厚度为0.5～2mm。

6.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的树脂层的固化状态为不完全固化或完全固化。

7.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述表面包覆酚醛树脂层的短切碳纤维的酚醛树脂层包覆状态为完全包覆、一端部分未包覆、两端部分未包覆中的一种或者几种的混合。

8.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，混合料中包覆酚醛树脂层的短切碳纤维束与酚醛树脂粉的比例按照碳纤维占所制备而成的成品复合材料的体积百分比30％～60％，混合料在烘箱中预处理温度80～110℃，保温时间30-60min。

9.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5的热压成型压力为10～30MPa，温度140～180℃，保压30～150min。

10.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6的烘箱中后处理温度为130～170℃，保温时间60～200min。