CN109250712A - 一种氧化石墨的制备方法 - Google Patents

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樊姗
张永
岳成娥
吴涛
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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨的制备方法。主要解决了现有工艺都需要先制冷再升温致使制备工艺复杂而且消耗大量能源的问题。其特征在于：包括以下步骤：1）按比例将天然鳞片石墨加入500mL烧杯中,向烧杯中加入浓硫酸并搅拌均匀，向烧杯中缓慢加入KMnO4；2）当混合物冷却至室温后，用浓硫酸将混合物转移到烧瓶中；3）搅拌下向烧瓶中加入KMnO4，通过KMnO4的加入速度将温度控制在308‑313 K；4）然后将蒸馏水滴加入反应溶液中，体系温度应低于368 K；5）将反应液倒入双氧水与蒸馏水的混合溶液中继续搅拌20分钟，产物用盐酸与去离子水清洗若干次后装入透析袋透析，得到氧化石墨。该氧化石墨的制备方法能够制得高质量的氧化石墨，节约能源，工艺简单。

Description

一种氧化石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化石墨的制备方法。
背景技术
自从2004年Geim 和 Novoselov首次通过微机剥离法成功的制备出石墨烯以来，由于其优异的物理、化学性能石墨烯逐渐成为了科学界的研究热点，引起了全世界科研工作者的关注。目前，制备石墨烯的各种方法中最有工业化潜力和应用潜力的就是还原氧化石墨的方法。传统方法在制备氧化石墨的时候都需要先制冷再升温，这就使制备工艺变的非常复杂，而且还会消耗大量的能源。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的现有工艺都需要先制冷再升温致使制备工艺非常复杂而且消耗大量能源的问题，而提供一种氧化石墨的制备方法。该氧化石墨的制备方法能够制得高质量的氧化石墨，节约能源，而且工艺简单。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例将天然鳞片石墨加入500 mL烧杯中, 向烧杯中加入浓硫酸并搅拌均匀，向烧杯中缓慢加入KMnO4；
（2）当混合物冷却至室温后，用浓硫酸将混合物转移到2 L三口烧瓶中，机械搅拌；
（3）在强力搅拌下向烧瓶中缓慢加入KMnO4，在此过程中通过KMnO4的加入速度将温度控制在308-313 K；
（4）然后将蒸馏水缓慢滴加入反应溶液中，在此过程中体系温度应低于368 K；
（5）将反应液倒入双氧水与蒸馏水的混合溶液中继续搅拌20 分钟，产物用盐酸与去离子水清洗若干次后装入透析袋透析；
（6）透析结束后涂膜烘干，得到氧化石墨。
所述步骤（1）中石墨为天然鳞片石墨；所述步骤（1）、步骤（2）中浓硫酸浓度为98%；所述步骤（5）中盐酸与去离子水浓度为5%；
所述步骤（1）天然鳞片石墨：KMnO4用量比为2:1；步骤（1）与步骤（2）中使用KMnO4用量比为1:6；所述步骤（4）蒸馏水与步骤（5）双氧水与蒸馏水体积用量比18:1:60；所述步骤（2）机械搅拌时间为30分钟；步骤（5）搅拌20 分钟。
本发明氧化石墨的制备方法，制备过程中仅仅使用KMnO4作为氧化剂，在没有采用传统氧化石墨制备方法中所必须的冰水浴以及加热设备的情况下，制得了碳、氧原子数之比为2.1的高质量氧化石墨。方法简单，操作方便，节约能源，为生产高性能的石墨烯提供了良好的原材料，具有良好的经济效益和社会效益。
本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：本发明氧化石墨的制备方法，制备过程中仅仅使用KMnO4作为氧化剂，在没有采用传统氧化石墨制备方法中所必须的冰水浴以及加热设备的情况下，制得了碳、氧原子数之比为2.1的高质量氧化石墨，该数值与传统方法所制备的氧化石墨相当。方法简单，操作方便，节约能源，为生产高性能的石墨烯提供了一种新的途径，具有良好的经济效益和社会效益，能够有力的推动石墨烯材料的实际应用。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
所述的氧化石墨制备方法，包括以下步骤：
（1）将20 g天然鳞片石墨加入500 mL烧杯中，向烧杯中加入60 mL浓硫酸（98%）并用玻璃棒搅拌均匀，向烧杯中缓慢加入10 g KMnO4。
（2）当混合物冷却至室温后，用400 mL浓硫酸（98%）将混合物转移到2 L三口烧瓶中，机械搅拌30分钟；
（3）在强力搅拌下向烧瓶中缓慢加入60 g KMnO4，在此过程中通过KMnO4的加入速度将温度控制在308-313 K；
（4）然后将0.9 L蒸馏水缓慢滴加入反应溶液中，在此过程中体系温度应低于368K；
（5）将反应液倒入50 mL双氧水与3L蒸馏水的混合溶液中继续搅拌20 分钟，产物用5%的盐酸与去离子水清洗三次后装入透析袋透析；
（6）透析结束后涂膜烘干，得到氧化石墨。
实施例2
所述的氧化石墨制备方法，包括以下步骤：
（1）将10 g天然鳞片石墨加入500 mL烧杯中, 向烧杯中加入30 mL浓硫酸（98%）并用玻璃棒搅拌均匀，向烧杯中缓慢加入5 g KMnO4。
（2）当混合物冷却至室温后，用200 mL浓硫酸（98%）将混合物转移到1 L三口烧瓶中，机械搅拌30分钟；
（3）在强力搅拌下向烧瓶中缓慢加入30 g KMnO4，在此过程中通过KMnO4的加入速度将温度控制在308-313 K；
（4）然后将0.45 L蒸馏水缓慢滴加入反应溶液中，在此过程中体系温度应低于368 K；
（5）将反应液倒入25 mL双氧水与1.5 L蒸馏水的混合溶液中继续搅拌20 分钟，产物用5% 的盐酸与去离子水清洗三次后装入透析袋透析；
（6）透析结束后涂膜烘干，得到氧化石墨。
实施例1、2制备的氧化石墨中碳、氧原子数量的比值为2.1，与传统方法制备的产品相当。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例将天然鳞片石墨加入500 mL烧杯中, 向烧杯中加入浓硫酸并搅拌均匀，向烧杯中缓慢加入KMnO4；
（2）当混合物冷却至室温后，用浓硫酸将混合物转移到2 L三口烧瓶中，机械搅拌；
（3）在强力搅拌下向烧瓶中缓慢加入KMnO4，在此过程中通过KMnO4的加入速度将温度控制在308-313 K；
（4）然后将蒸馏水缓慢滴加入反应溶液中，在此过程中体系温度应低于368 K；
（5）将反应液倒入双氧水与蒸馏水的混合溶液中继续搅拌20 分钟，产物用盐酸与去离子水清洗若干次后装入透析袋透析；
（6）透析结束后涂膜烘干，得到氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨为天然鳞片石墨。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）、步骤（2）中浓硫酸浓度为98%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中盐酸与去离子水浓度为5%。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）天然鳞片石墨：KMnO4用量比为2:1；步骤（1）与步骤（2）中使用KMnO4用量比为1:6。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）蒸馏水与步骤（5）双氧水与蒸馏水体积用量比18:1:60 。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）机械搅拌时间为30分钟；步骤（5）搅拌20 分钟。
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