CN109250688A - 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置 - Google Patents

一种制备氟化氢循环流化床脱气装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109250688A
CN109250688A CN201811207312.4A CN201811207312A CN109250688A CN 109250688 A CN109250688 A CN 109250688A CN 201811207312 A CN201811207312 A CN 201811207312A CN 109250688 A CN109250688 A CN 109250688A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluidized bed
liquid
recirculating fluidized
hydrogen fluoride
multistage cyclone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811207312.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109250688B (zh
Inventor
杨松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongke Micro New Materials Shenzhen Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201811207312.4A priority Critical patent/CN109250688B/zh
Publication of CN109250688A publication Critical patent/CN109250688A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109250688B publication Critical patent/CN109250688B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191—Hydrogen fluoride
    • C01B7/195—Separation; Purification
    • C01B7/196—Separation; Purification by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191—Hydrogen fluoride
    • C01B7/195—Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢循环流化床脱气装置。其特征是：循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器，提馏段设计有恒温器。

Description

一种制备氟化氢循环流化床脱气装置
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢循环流化床脱气装置。
背景技术
氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等，其脱气装置是制取无水氟化氢关键设备之一。中国发明专利（专利号为CN 201720751304.0，专利名称为一种用于无水氟化氢生产的脱气塔）公开了一种用于无水氟化氢生产的脱气塔，其特征在于包括塔体，所述塔体内腔底部的两侧均连接有支撑杆，所述支撑杆的顶部连接有内塔，所述内塔的底部连通出料管，所述内塔右侧的底部连通支管，所述支管的右侧连接有鼓风机，所述内塔的内腔连接有填料，所述导流管的顶部与分水管的底部连接，所述塔体内腔的顶部连接有支板，所述支板的表面等距离开设有通气孔，所述支板的底部等距离连接有收水片，所述收水片左侧的顶部与底部均连接有挡水齿，所述收水片的底部连接有滴水尖头。本实用新型具备将无水氟化氢脱气时产生的液体不会流到空气中的优点，解决了液态物质流到空气中对空气造成危害会降低脱气塔实用性的问题。中国发明专利（专利号为CN 201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，包括以下步骤：a）将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料；b）将混合物料连续进料到转炉反应器中，在加热条件下进行反应，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c）粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d）使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。
现有技术1与现有技术2提出的技术方案是脱气塔，目前的脱气塔一般为板式塔或使用规整填料的填料塔，选择填料塔作为脱气工艺装置，适合于快速和瞬间反应过程，具有高的比表面积、高的气膜传质系数、气相流动压降低的优点，缺点是储液量小、液体在填料塔停留的时间较短；选择板式塔作为精馏工艺装置，适合于快速和中速反应过程，具有液体返混小、停留时间均一、液膜传质系数较大的优点，缺点是结构复杂、气相压降大、塔内件不耐腐蚀。综上，由于填料塔和板式塔储液量的限制，其处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢循环流化床脱气装置，其特征是：包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ、循环流化床脱气塔体、料液接管、恒温器、多级旋风分离冷凝器Ⅱ、U型液封器、返料器、承液盘。
所述循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘。
所述恒温器包括恒热列管、翅面板，翅面板安装在恒热列管上并一级级规整排列。
所述多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘成为回流液。
所述多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床脱气塔体内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床脱气塔体外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分H2SO4、H2O，轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，制备无水氟化氢通常是利用上述各组分沸点的差异采用洗涤、冷凝、精馏、脱气的工艺方法实现杂质的去除，具体来说就是氢氟酸气体从反应炉进入洗涤塔进行洗涤，除去粉尘、水杂质后，由洗涤塔进入冷凝系统，经过一级、二级、三级冷凝，一级冷凝形成粗氢氟酸液体（主要成分为重组分H2SO4、H2O）返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，二级、三级冷凝下来的粗氢氟酸液体（主要成分为氢氟酸）由精馏泵送入脱气塔、精馏塔内进一步脱除轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和重组分H2SO4、H2O，获得无水氟化氢成品。
发明人发现，氟化氢成品制备工艺选择通常为精馏和脱气工艺，即利用氟化氢与其他组分的挥发性差别，采取多次平衡过程，把多组分的混合物分离出纯的氟化氢。无论采用是先轻（组分）后重（组分）或是先重（组分）后轻（组分）的工艺流程，都是采用回流液和上升气，在蒸馏塔中形成气液逆流接触，上升气体中的难挥发组分不断冷凝，同时它又不断接收从上向下流的回流液中气化出来的易挥发组分，因此在其上升过程中，其中易挥发组分的含量不断提高，从塔的顶部可以得到纯度较高的易挥发组分产品，另一方面回流液在其下流过程中，其中的易挥发组分不断气化，同时它又不断接收上升蒸汽中冷凝下来的难挥发组分，所以其中难挥发组分的含量不断提高，在塔的底部可以得到纯度较高的难挥发组分产品。
发明人发现，采用循环流化床脱气能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘，注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器，恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃，氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ，多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多级旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高，多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟化氢液返回承液盘成为回流液，循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高，从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
发明人发现，循环流化床脱气塔体内设置多级旋风分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，使操作线更接近平衡线，减少了脱气过程的可逆性，提高了热力学效率。
发明人发现，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风分离冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势。
相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风分离冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势；第二，循环流化床脱气塔体内设置多级旋风分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，使操作线更接近平衡线，减少了蒸馏过程的可逆性，提高了热力学效率。
附图说明
图1为本发明一种制备氟化氢循环流化床脱气装置的主视结构示意图。
图2为本发明一种制备氟化氢循环流化床脱气装置的俯视结构示意图。
图3为本发明一种制备氟化氢循环流化床脱气装置的A局部放大结构示意图。
1－多级旋风分离冷凝器Ⅰ 2－循环流化床脱气塔体 3－料液接管
4－恒温器 5－恒热列管 6－翅面板 7－多级旋风分离冷凝器Ⅱ
8－U型液封器 9－返料器 10－承液盘。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1、图2、图3所示，一种制备氟化氢循环流化床脱气装置，其特征是：包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ1、循环流化床脱气塔体2、料液接管3、恒温器4、多级旋风分离冷凝器Ⅱ7、U型液封器8、返料器9、承液盘10。
所述循环流化床脱气塔体2分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ1、多级旋风分离冷凝器Ⅱ7，提馏段设计有恒温器4，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体2中部的料液接管3进入，注入承液盘10。
所述恒温器4包括恒热列管5、翅面板6，翅面板6安装在恒热列管5上并一级级规整排列。
所述多级旋风分离冷凝器Ⅱ7底部设计有U型液封器8和返料器9，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘10成为回流液。
所述多级旋风分离冷凝器Ⅰ1设计在循环流化床脱气塔体2内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ7设计在循环流化床脱气塔体2外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (3)

1.一种制备氟化氢循环流化床脱气装置，其特征是：包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ、循环流化床脱气塔体、料液接管、恒温器、多级旋风分离冷凝器Ⅱ、U型液封器、返料器、承液盘；恒温器包括恒热列管、翅面板，翅面板安装在恒热列管上并一级级规整排列；所述多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘成为回流液。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢循环流化床脱气装置，其特征是：循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘。
3.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢循环流化床脱气装置，其特征是：多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床脱气塔体内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床脱气塔体外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
CN201811207312.4A 2018-10-17 2018-10-17 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置 Active CN109250688B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811207312.4A CN109250688B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811207312.4A CN109250688B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109250688A true CN109250688A (zh) 2019-01-22
CN109250688B CN109250688B (zh) 2020-03-24

Family

ID=65046459

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811207312.4A Active CN109250688B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109250688B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087787A (en) * 1957-09-12 1963-04-30 Flemmert Gosta Lennart Process for the production of hydrogen fluoride
CN1064859A (zh) * 1991-03-14 1992-09-30 帝国化学工业公司 一种分离方法
CN205995219U (zh) * 2016-08-30 2017-03-08 唐山三友硅业有限责任公司 氯化氢除杂装置
CN107311109A (zh) * 2017-05-12 2017-11-03 浙江大学 一种以萤石粉生产氟化氢的循环流化床系统及方法
CN207016471U (zh) * 2017-06-27 2018-02-16 江西天晟化工有限公司 一种用于无水氟化氢生产的脱气塔

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087787A (en) * 1957-09-12 1963-04-30 Flemmert Gosta Lennart Process for the production of hydrogen fluoride
CN1064859A (zh) * 1991-03-14 1992-09-30 帝国化学工业公司 一种分离方法
CN205995219U (zh) * 2016-08-30 2017-03-08 唐山三友硅业有限责任公司 氯化氢除杂装置
CN107311109A (zh) * 2017-05-12 2017-11-03 浙江大学 一种以萤石粉生产氟化氢的循环流化床系统及方法
CN207016471U (zh) * 2017-06-27 2018-02-16 江西天晟化工有限公司 一种用于无水氟化氢生产的脱气塔

Also Published As

Publication number Publication date
CN109250688B (zh) 2020-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111704109A (zh) 连续法制备电子级氢氟酸的方法及系统
CN102675093B (zh) 一种乙酸正丁酯合成的工艺方法
CN105749575B (zh) 多晶硅生产中的尾气吸收液和冷凝液回收的分隔壁精馏塔、方法、处理系统
CN109052326A (zh) 一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法
CN116116030B (zh) 一种化工分离提纯工艺用节能减排系统
JP5290181B2 (ja) モルホリン（ｍｏ）、モノアミノジグリコール（ａｄｇ）、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法
JP2010504937A (ja) モルホリン（ｍｏ）、モノアミノジグリコール（ａｄｇ）、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法
CN105111171B (zh) 以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺
CN109260743A (zh) 一种制备氟化氢循环流化床精馏装置
CN109250688A (zh) 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置
CN111185070A (zh) 利用低温hf去除nf3电解气中杂质的系统及方法
CN109292737A (zh) 一种制备氟化氢循环流化床脱气装置的使用方法
CN109200764A (zh) 一种制备电子级氟化氢洗涤吸收装置的使用方法
CN108946668A (zh) 一种无水氟化氢制备工序
CN109260742A (zh) 一种制备氟化氢循环流化床精馏装置的使用方法
CN109052325B (zh) 一种电子级氟化氢制备工序
CN212594079U (zh) 一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置
CN108996474A (zh) 一种制备电子级氟化氢工艺装置
CN102441288B (zh) 反应精馏无动力循环工艺及装置
CN108928804A (zh) 一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法
CN207429733U (zh) 一种用于制备西瓜酮的精馏设备
CN109126176B (zh) 一种制备电子级氟化氢精馏装置
CN101874928A (zh) 分体式蒸发器
CN111921219A (zh) 一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法
CN109279578A (zh) 一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230424

Address after: Building 2, Baolong Fourth Road, Baolong Community, Baolong Street, Longgang District, Shenzhen City, Guangdong Province, 518100

Patentee after: Zhongke Micro New Materials (Shenzhen) Co.,Ltd.

Address before: 362000 the 2 floor of 32 new gate Street and 1916 Creative Industrial Park, Licheng District, Quanzhou, Fujian, China, 1916

Patentee before: Yang Song

TR01 Transfer of patent right