CN109243831A - 锂离子电容器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤:提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:(1～5)；将所述活性炭材料制备得到锂离子电容器正极片；将所述纳米四氧化三铁材料制备得到四氧化三铁电极片，并且预锂化所述四氧化三铁电极片，得到锂离子电容器负极片；采用所述锂离子电容器正极片和所述锂离子电容器负极片，以及采用有机电解液，组装成所述锂离子电容器。所述锂离子电容器表现出极佳的容量性能,同时表现出较高的能量密度和良好的循环稳定性。

Description

锂离子电容器及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电容器技术领域，涉及一种预锂化纳米四氧化三铁材料为负极、活性炭为正极的高能量密度锂离子电容器及其制备方法。
背景技术
传统双电层电容和锂离子电池都是新颖的储能和转换器件，各自拥有高倍率和高能量的优势，但是都存在明显不足。锂离子电容器结合传统双电层和锂离子电池的优势，负极采用电池型电极，正极采用电容型电极，器件能够输出高能量密度和功率密度，具有稳定的循环性能。因此，锂离子电容器不仅可以应用于手机、摄像机、笔记本电脑等各种便携式小型电子设备，还有望在新能源汽车和储能电站等领域发挥巨大作用。但受限于其电池型负极缓慢的电化学响应，目前锂离子电容器的功率密度(<5kW/kg)仍不能满足实际使用的需求。因而，开发具有高能量的锂离子电容器对促进其广泛应用具有极为重要的现实意义。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤:
提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:(1～5)；
将所述活性炭材料制备得到锂离子电容器正极片；
将所述纳米四氧化三铁材料制备得到四氧化三铁电极片,并且预锂化所述四氧化三铁电极片，得到锂离子电容器负极片；
采用所述锂离子电容器正极片和所述锂离子电容器负极片，以及采用有机电解液，组装成所述锂离子电容器。
进一步地，所述制备锂离子电容器正极片包括将所述活性炭材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(70～100):(0～20):(0～20)混合均匀，加入溶剂搅料后得到正极浆料，并将所述正极浆料均匀涂覆于铝箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
进一步地，所述活性炭材料的比表面积大于等于1200m2/g，总孔容积大于等于0.5cm3/g。
进一步地，所述制备四氧化三铁电极片包括将所述纳米四氧化三铁负极材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(60～90):(5～30):(5～20)混合均匀，加入溶剂搅料得到负极浆料，将所述负极浆料均匀涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
进一步地，所述纳米四氧化三铁材料的颗粒的平均尺寸小于等于500nm。
进一步地，所述预锂化四氧化三铁电极片包括将所述四氧化三铁电极片与锂片组装成锂离子半电池，在0.01～2A/g的电流密度下，0-3V电压之间，恒流充放电1～20圈，再放电至电池电压处于2.0～0.8V。
进一步地，所述导电添加剂为导电炭黑，所述导电炭黑选自乙炔黑、Super P、科琴黑中的至少一种，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚丙烯酸(PAA)中的至少一种，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)和水中的至少一种。
进一步地，所述有机电解液包括锂盐和电解液溶剂，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少一种，电解液溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种。
进一步地，所述锂离子电容器的工作电压范围为0～4V。
一种锂离子电容器，包括正极、负极和有机电解液，所述正极为活性炭材料，所述负极为预锂化的纳米四氧化三铁材料。
本发明通过采用预锂化纳米四氧化三铁材料用作锂离子电容器负极，以及通过优化活性炭材料和纳米四氧化三铁材料的质量配比，获得合理的正负配比，使所述锂离子电容器表现出极佳的容量性能，同时表现出较高的能量密度和良好的循环稳定性，并且可实现对锂离子电容器能量密度和倍率性能的调节。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点更能明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中:
图1为本发明实施例中锂离子电容器的制备方法流程图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在描述本发明之前，需要说明的是本发明不限于以下所描述的具体实施方式。本领域技术人员可以理解到在不脱离本发明权利要求精神的情况下，可对以下所述的具体实施方式进行变更及修改。
参照图1，本发明实施例提供一种锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤:
S101:提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:(1～5)；
S102:将所述活性炭材料制备得到锂离子电容器正极片；
S103:将所述纳米四氧化三铁材料制备得到四氧化三铁电极片,并且预锂化所述四氧化三铁电极片，得到锂离子电容器负极片；
S104:采用所述锂离子电容器正极片和所述锂离子电容器负极片，以及采用有机电解液，组装成所述锂离子电容器。
在步骤S101中，优选的，所述活性炭材料的比表面积大于等于1200m2/g，总孔容积大于等于0.5cm3/g。优选的，所述纳米四氧化三铁材料的颗粒的平均尺寸D50小于等于500nm，平均尺寸D50表示一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。
在步骤S102中，所述制备锂离子电容器正极片包括将所述活性炭材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(70～100):(0～20):(0～20)混合均匀，加入溶剂搅料后得到正极浆料，再将所述正极浆料均匀涂覆于铝箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
在步骤S103中，所述制备四氧化三铁电极片包括将所述纳米四氧化三铁负极材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(60～90):(5～30):(5～20)混合均匀，加入溶剂搅料得到负极浆料，将所述负极浆料均匀涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
预锂化所述四氧化三铁电极片的具体操作步骤如下：将四氧化三铁电极片与锂片组装成锂离子半电池，在0.01～2A/g的电流密度下，0-3V电压范围内，恒流充放电1～20圈，再放电至电池电压处于2.0～0.8V，得到预锂化的四氧化三铁电极片即为锂离子电容器的负极片。优选的，组装成的锂离子半电池在0.1～2A/g的电流密度下，恒流充放电5～10圈，再放电至电池电压处于2.0～0.8V，得到预锂化的四氧化三铁电极片即为锂离子电容器的负极片。
在本发明实施例中，所述导电添加剂为导电炭黑，所述导电炭黑选自乙炔黑、Super P、科琴黑中的至少一种，其中乙炔黑、Super P、科琴黑为所述导电炭黑的产品名，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)中的至少一种，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、水中的至少一种。
在步骤S104中，所述锂离子电池有机电解液包括锂盐和电解液溶剂，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少一种，电解液溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种。
经上述制备过程得到的所述锂离子电容器的工作电压的范围为0～4V。
本发明还提供一种锂离子电容器，包括正极、负极和有机电解液，所述正极为活性炭材料，所述负极为预锂化的纳米四氧化三铁材料。所述锂离子电容器能够输出很高的能量密度，同时能够输出较高的功率密度，并保持良好的循环稳定性。
本发明采用预锂化纳米四氧化三铁材料用作锂离子电容器负极，可表现出极高的脱嵌锂能力。因此本发明中的锂离子电容器的能量密度，不会受限制于负极能量密度低的因素。该锂离子电容器的能量密度可以达到部分锂离子电池的能量密度，因此具有很高的能量密度。进一步可以通过优化活性炭材料和纳米四氧化三铁材料的质量配比，获得合理的正负配比，将其组装的锂离子电容器即可表现出更优异的能量密度、倍率性能和循环性能。因此该锂离子电容器具有良好的实际应用前景。
实施例一
纳米四氧化三铁材料为负极的高能量锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤：
提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:1。
比表面积为1200m2/g，孔容为0.5cm3/g的活性炭，与导电添加剂乙炔黑，粘结剂PVDF按照质量比75:10:15混合均匀，加入有机溶剂NMP得到正极浆料。将正极浆料涂覆于铝箔上，经干燥、辊压及冲片处理后得到锂离子电容器正极片。
纳米四氧化三铁材料，D50＝70nm，与导电添加剂乙炔黑，粘结剂海藻酸钠按照质量比70:20:10混合均匀，加入溶剂去离子水得到负极浆料。将负极浆料涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理后得到四氧化三铁负极片。将纳米四氧化三铁材料极片与锂片组成锂离子半电池，以1mol/L LiClO4在PC中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池。在0.2A/g的恒定电流下，0-3V电压之间充放电5圈，再放电至电池电压为1.5V，得到锂离子电容器负极片。
以上述得到的活性炭正极片和上述得到的预锂化四氧化三铁负极片分别作为锂离子电容器的正负极，以1mol/L LiClO4在PC中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池器件，即为本发明的锂离子电容器，工作电压范围为0-4V，其性能测试结果见表1。
实施例二
纳米四氧化三铁材料为负极的高能量锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤：
提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:2。
比表面积为1600m2/g，孔容为0.8cm3/g的活性炭，与导电添加剂Super P，粘结剂PVDF按照质量比80:10:10混合均匀，加入有机溶剂NMP得到正极浆料。将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，经干燥、辊压及冲片处理后得到锂离子电容器正极片。
将纳米四氧化三铁负极材料，D50＝150nm，与导电添加剂乙炔黑，粘结剂海藻酸钠按照质量比65:25:10混合均匀，加入溶剂去离子水得到负极浆料。将负极浆料涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理后得到纳米四氧化三铁负极片。将纳米四氧化三铁材料负极与锂片组成锂离子半电池，以1mol/L LiPF6在EC和DEC(EC:DEC＝1：1)中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池。在0.5A/g的恒定电流下，0-3V电压之间充放电10圈，再放电至电池电压为1.2V，得到锂离子电容器负极片。
以上述得到的活性炭极片和上述得到的预锂化纳米四氧化三铁负极片分别作为锂离子电容器的正负极，以1mol/L LiPF6在EC和DEC(EC:DEC＝1：1)中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池型器件，即为本发明的锂离子电容器，该器件工作电压范围为0-4V，其性能测试结果见表1。
实施例三
纳米四氧化三铁材料为负极的高能量锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤：
提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:3。
比表面积为1800m2/g，孔容为1.0cm3/g的活性炭，与导电添加剂科琴黑，粘结剂PVDF按照质量比85:10:5混合均匀，加入有机溶剂NMP得到正极浆料。将正极浆料涂覆于铝箔上，经干燥、轧膜及冲片处理后，得到锂离子电容器正极片。
纳米四氧化三铁材料，D50＝250nm，与导电添加剂Super P，粘结剂CMC按照质量比60:20:20混合均匀，加入去离子水做溶剂得到负极浆料。将负极浆料涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理后，得到纳米四氧化三铁负极片。将四氧化三铁负极与锂片组成锂离子半电池，以0.6mol/L LiTFSI在EMC和DMC(EMC:DMC＝1：1)中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池。在1A/g的恒定电流下，0-3V电压之间充放电5圈，再放电至电池电压为1.0V，得到锂离子电容器负极片。
以上述得到的活性炭正极片和上述得到的预锂化四氧化三铁负极片分别作为锂离子电容器的正负极，以0.6mol/L LiTFSI在EMC和DMC(EMC:DMC＝1：1)中的溶液为有机电解液，组装成2032型扣式电池型器件，即为本发明的锂离子电容器。该器件工作电压范围为0-4V，其性能测试结果见表1。
表1 实例中的锂离子电容器性能(基于两级材料的整体质量)
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作些许之更动与润饰，故本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界。

Claims (10)

1.一种锂离子电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
提供纳米四氧化三铁材料与活性炭材料，控制所述纳米四氧化三铁材料与活性炭材料的质量比为1:(1～5)；
将所述活性炭材料制备得到锂离子电容器正极片；
将所述纳米四氧化三铁材料制备得到四氧化三铁电极片,并且预锂化所述四氧化三铁电极片，得到锂离子电容器负极片；
采用所述锂离子电容器正极片和所述锂离子电容器负极片，以及采用有机电解液，组装成所述锂离子电容器。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备锂离子电容器正极片包括将所述活性炭材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(70～100):(0～20):(0～20)混合均匀，加入溶剂搅料后得到正极浆料，并将所述正极浆料均匀涂覆于铝箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭材料的比表面积大于等于1200m2/g，总孔容积大于等于0.5cm3/g。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备四氧化三铁电极片包括将所述纳米四氧化三铁负极材料与导电添加剂和粘结剂按照质量比(60～90):(5～30):(5～20)混合均匀，加入溶剂搅料得到负极浆料，将所述负极浆料均匀涂覆于铜箔上，经干燥、辊压及冲片处理。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米四氧化三铁材料的颗粒的平均尺寸小于等于500nm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预锂化四氧化三铁电极片包括将所述四氧化三铁电极片与锂片组装成锂离子半电池，在0.01～2A/g的电流密度下，0-3V电压之间，恒流充放电1～20圈，再放电至电池电压处于2.0～0.8V。
7.如权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述导电添加剂为导电炭黑，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚丙烯酸(PAA)中的至少一种，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)和水中的至少一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机电解液包括锂盐和电解液溶剂，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少一种，电解液溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂离子电容器的工作电压范围为0～4V。
10.一种锂离子电容器，包括正极、负极和有机电解液，其特征在于，所述正极为活性炭材料，所述负极为预锂化的纳米四氧化三铁材料。
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