CN109233197A - 一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法 - Google Patents

一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法，所述石墨烯/聚醚醚酮工程塑料是将石墨烯分散液与联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合后加入反应釜中，在氮气氛围中加热加压反应得到复合物，然后将复合物、聚醚醚酮树脂、助剂混合加入双螺杆挤出机，在诱导电场作用下熔融挤出而制得。本发明提供的石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，有效改善了石墨烯在电场诱导下的取向排列，在塑料基体内分散均匀，所得工程塑料具有优异的强度、流动性和耐高温性，可广泛用于电器领域制备薄壁高刚零部件。

Description

一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，特别是涉及一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法。
背景技术
薄壁高刚材料具有以下特点：高流动性：满足薄壁注塑成型要求；高刚性：满足壁厚减少带来的强度损失；高韧性：满足碰撞要求。薄壁高刚材料由于质量轻，强度高被广泛用于各种薄壁制件，目前在电子电器零部件、汽车零部件等领域应用广泛，特别可作为一些使用环境要求较高的装置制件领域，如电脑，电视，空调，通讯产品、光电产品、消费电子产品、汽车电子设备、交换器，医疗设备，加热器，冷气机、变频器、柜员机、汽车冷柜、焊接机、电磁炉、音响设备、环保设备、制冷设备等。
高强度且轻质的薄壁高刚材料以高性能纤维改性热塑性塑料为主，如玻璃纤维、碳纤维改性塑料，虽提高原有塑料的强度，但是增强纤维的添加大大降低了原有塑料的流动性，使得在薄壁化的加工过程困难，制件易发生注塑材料部分堆叠，使得制件表面毛刺，边缘翘曲等缺点，并且增强纤维易在薄壁制件中产生纤维剥离的现象，从而影响制件的外观。
目前石墨烯由于优异的性能能显著提高材料的强度，并且在加工过程中不会出现填料剥离，毛刺等外观的影响，可用于薄壁高刚电器零部件。但石墨烯在聚合物中极易团聚，分散差，从而影响其性能的发挥。电场诱导可改变石墨烯的分散性，但是在流动性较差，粘度较大的聚合物熔体内，如聚醚醚酮，电场诱导石墨烯的取向排列受阻，从而增大了其分散难度，常用的粘度调节剂因分解温度低，而聚醚醚酮熔融温度在330℃以上，不能满足聚醚醚酮熔融状态下的粘度调节，因此在电场诱导下改善聚醚醚酮的粘度，从而提高石墨烯的分散性是制备薄壁高刚材料的关键。
中国发明专利申请号201610856683.X公开了一种改性聚醚醚酮复合材料及其制备方法，其原料组成按重量以份数计算包括：聚醚醚酮55-80份、热致性聚芳醚酮10-30份、石墨烯微片5-10份、填充剂3-10份、聚苯硫醚2-5份；首先将聚醚醚酮和热致性聚芳醚酮进行干燥，入空气循环炉中烘2-3h，然后按上述配方配料，使用高速搅拌混合机将配料混合，再通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料。中国发明专利申请号201710375846.7公开了一种耐磨石墨烯陶瓷聚醚醚酮复合材料的制备方法，主要为：配置聚醚醚酮悬浮液；配置石墨烯-TiO2的分散液；将两种液体充分混合并制得混合粉体；将混合粉体进行模压成型；该发明在聚醚醚酮中添加了石墨烯-TiO2复合粉体，由于石墨烯的存在，大大提升了聚醚醚酮材料的减磨耐磨性能。
发明内容
针对现有的石墨烯在聚醚醚酮等聚合物中的分散性差，利用电场诱导将石墨烯分散到聚合物中时，因聚合物粘度高，使得填料的取向排列受阻，从而影响石墨烯的分散性的缺陷，本发明提出一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法，从而实现了石墨烯在电场诱导下在聚醚醚酮基体中的取向排列、均匀分散。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料，所述石墨烯/聚醚醚酮工程塑料是将石墨烯分散液与联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合后加入反应釜中，在氮气氛围中加热加压反应得到复合物，然后将复合物、聚醚醚酮树脂、助剂混合加入双螺杆挤出机，在诱导电场作用下熔融挤出而制得。
优选的，所述催化剂为醋酸钾、醋酸钠、醋酸镁、醋酸锌、醋酸钙中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述助剂为增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、抗静电剂、热稳定剂、光稳定剂、分散剂中的一种或两种以上的组合。为本领域常规的选择的,如增塑剂为白油;抗氧剂为1010;阻燃剂为氢氧化镁；抗静电剂为银粉；热稳定剂为铅盐；光稳定剂为氧化锌；分散剂为聚乙烯蜡。
本发明还提供了一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，具体制备方法如下：
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散30-35min，得到石墨烯分散液；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料。
优选的，步骤（1）中所述石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100:10-30；所述石墨烯为层数为小于100层的石墨烯微片。
优选的，步骤（2）中所述加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min。
优选的，步骤（2）中所述复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:40-50:20-30:3-6。
优选的，步骤（3）中所述熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃。
优选的，步骤（3）中所述第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm。
优选的，步骤（3）中所述石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100:20-50:1-6。
现有的电场诱导分散聚合物石墨烯填料中，聚合物粘度高使填料的取向排列受阻从而影响其分散的缺陷，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法，将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂加入到反应釜中，通入氮气置换空气，将层数在100层以下的石墨烯微片在乙醇中超声分散形成的分散液加入反应釜中，加热加压反应，反应完后得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；将制备的GE/TLCP，聚醚醚酮树脂，助剂通过高速混合送入双螺杆挤出机中，分为六段温度区间，在第三段区间添加一个电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出得到石墨烯/聚醚醚酮材料。本发明提供的石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，有效改善了石墨烯在电场诱导下的取向排列，在塑料基体内分散均匀，所得工程塑料具有优异的强度、流动性和耐高温性，可广泛用于电器领域制备薄壁高刚零部件。
本发明提出一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明采用石墨烯/热致液晶共聚酯添加到聚醚醚酮内，降低了基体材料在熔融状态下的粘度，从而改善石墨烯在电场诱导下的取向排列，达到均匀分散。
2、本发明中的热致液晶共聚酯具有高流动性，耐高温，与石墨烯复合一方面可降低该材料的熔融粘度，使得石墨烯在电场极化作用力下更容易沿平行于诱导电场方向取向排列，达到均匀分散，另一方面液晶聚酯分子链中的芳香环和石墨烯片层间的非共价键作用，可进一步提高两者高速混合时在基体中的分散性。
3、本发明制备的石墨烯/聚醚醚酮具有优异的强度、流动性和耐高温性，可广泛用于电器领域制备薄壁高刚零部件。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散33min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100:22；所述石墨烯微片的层数为小于100层；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；催化剂为醋酸钾；加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min；复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:46:26:5；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料；所述助剂为白油、抗氧剂1010、氢氧化镁、银粉、铅盐、氧化锌、聚乙烯蜡按照质量比3:1:1:0.5:1:3:2复合而成；熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃；第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm；石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100:30:2。
实施例2
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散30min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100:10；所述石墨烯微片的层数为小于100层；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；催化剂为醋酸钠；加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min；复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:40:20:3；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料；所述助剂为白油、抗氧剂1010、氢氧化镁、银粉、铅盐、氧化锌、聚乙烯蜡按照质量比3:1:1:0.5:1:3:2复合而成；熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃；第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm；石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100:20:1。
实施例3
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散35min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100: 30；所述石墨烯微片的层数为小于100层；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；催化剂为醋酸镁；加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min；复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:50: 30: 6；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料；所述助剂为白油、抗氧剂1010、氢氧化镁、银粉、铅盐、氧化锌、聚乙烯蜡按照质量比3:1:1:0.5:1:3:2复合而成；熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃；第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm；石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100: 50: 6。
实施例4
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散32min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100:20；所述石墨烯微片的层数为小于100层；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；催化剂为醋酸锌；加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min；复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:45:25:4；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料；所述助剂为白油、抗氧剂1010、氢氧化镁、银粉、铅盐、氧化锌、聚乙烯蜡按照质量比3:1:1:0.5:1:3:2复合而成；熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃；第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm；石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100:35:4。
对比例1
对比例1与实施例4相比，未预制石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，而是将石墨烯直接加入聚醚醚酮树脂、助剂进行螺杆挤出制备。
对比例2
对比例2与实施例4相比，未采用交流电场诱导石墨烯分散。
将制备获得的工程塑料进行耐高温性能测试，工程塑料制成150mm×150mm×4mm的试样，进行热重分析测试，温度为20-800℃，在氮气保护下以10℃/min的升温速率测试，准确称取试验前后的重量，计算热重试验质量损失率，得到结果如表1所示；
将制备获得的工程塑料进行机械性能测试，工程塑料制成250mm×25mm×3mm的试样，在常温常压下采用拉伸强度试验机进行测试，试验速度为2mm/min，测得拉伸强度，得到结果如表1所示；
将本实施例制备获得的工程塑料进行流动性能测试，采用XRZ400型熔融指数仪进行测试，测试温度为320℃,砝码重量(含压杆)为2.16kg测得熔体指数，得到结果如表1所示。
表1：
性能指标 热失重试验质量损失率（%） 拉伸强度（MPa） 熔体指数（g/10min）
实施例1 4.5 115.5 8.4
实施例2 4.6 126.3 8.2
实施例3 47 116.9 7.8
实施例4 4.3 105.8 8.6
对比例1 35.6 87.4 3.4
对比例2 15.4 81.5 6.1

Claims (10)

1.一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料，其特征在于，所述石墨烯/聚醚醚酮工程塑料是将石墨烯分散液与联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合后加入反应釜中，在氮气氛围中加热加压反应得到复合物，然后将复合物、聚醚醚酮树脂、助剂混合加入双螺杆挤出机，在诱导电场作用下熔融挤出而制得。
2.根据权利要求1所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料，其特征在于，所述催化剂为醋酸钾、醋酸钠、醋酸镁、醋酸锌、醋酸钙中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料，其特征在于，所述助剂为增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、抗静电剂、热稳定剂、光稳定剂、分散剂中的一种或两种以上的组合。
4.如权利要求1-3任一权项所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将石墨烯微片加入乙醇中，超声分散30-35min，得到石墨烯分散液；
（2）将联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂混合均匀后加入到反应釜中，接着通入氮气置换空气，然后加入石墨烯分散液，加热加压进行聚合反应，得到石墨烯/热致液晶共聚酯的复合物，即GE/TLCP；
（3）将制备的GE/TLCP、聚醚醚酮树脂、助剂通过高速混合后送入双螺杆挤出机中，将温度分为六段进行熔融挤出，在第三段区间添加电场诱导装置，通过熔融下诱导挤出，制得薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料。
5.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述石墨烯分散液中，乙醇、石墨烯微片的质量比例为100:10-30；所述石墨烯为层数为小于100层的石墨烯微片。
6.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热加压反应中，压力为1.6MPa，反应温度分为三段，第一段在240℃下恒温反应3h，第二段在260℃下恒温反应2h，第三段在280℃下恒温反应30min。
7.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述复合物制备中，石墨烯分散液、联苯二酚、对苯二甲酸、催化剂的质量比例为100:40-50:20-30:3-6。
8.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述熔融挤出的温度为，第一段为90℃，第二段为300℃，第三段为320℃，第四段为340℃，第五段为330℃，第六段为320℃。
9.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述第三段区间的诱导电场为交流电场，诱导电压为18kV/mm。
10.根据权利要求4所述的一种薄壁电器用石墨烯/聚醚醚酮工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述石墨烯/聚醚醚酮材料熔融挤出中，聚醚醚酮树脂、GE/TLCP、助剂的质量比例为100:20-50:1-6。
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CN112457629A (zh) * 2020-11-30 2021-03-09 吉林大学 一种碳纤维表面接枝二维网络结构增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法
CN113683861A (zh) * 2021-08-24 2021-11-23 江苏中科睿赛污染控制工程有限公司 一种高耐磨性和高导热性复合材料及其制备方法和用途

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