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Abstract

本发明公开了一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，向石墨烯溶液中依次加入适量苯酚和甲醛溶液，在水浴锅中恒温反应，加入氢氧化钠溶液后继续升温，充分反应降温后再加入硫酸溶液、三聚氰胺和尿素，经过旋转蒸发后得到改性的酚醛树脂溶液，再加入表面活性剂、发泡剂、固化剂后加热后发泡得到柔性阻燃泡沫材料。本发明提高了酚醛泡沫的韧性，改善了其脆性大易掉渣的缺点；同时减少了泡沫材料的刺激性气味，提高了材料的阻燃性能，实现对人体无毒无害。

Description

一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种泡沫材料的制备方法，尤其涉及一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法。
背景技术
酚醛泡沫是目前发展最快的一种新型绿色保温材料，广泛用于土木建筑、石 油输送管道、军工、航空航天等领域。但是酚醛泡沫作为一种结构材料，在强度、韧性等力学性能方面都有欠缺，容易掉渣掉粉，针对酚醛泡沫在力学性能上的不足，需要对酚醛泡沫的力学性能进行改性研究。另外，由于酚醛泡沫在使用过程中不可避免地会释放游离甲醛，尤其在燃烧时会产生刺激性气味，对人体造成较大危害。石墨烯是一种二维片状纳米材料，因其优异性能在众多领域都有广泛应用。将石墨烯与酚醛泡沫复合，可利用石墨烯的优异特性提高酚醛泡沫的力学性能，目前国内外学者对此已经开展了一些研究。
申请号为201410056429.2的中国发明专利公开了一种含石墨烯的酚醛泡沫的制备方法，包括下列步骤：（1）制备硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨；（2）硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、苯酚、甲醛水溶液和醋酸锌混合制备混合物A；（3）制备含石墨烯的酚醛树脂；（4）含石墨烯的酚醛树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸和聚乙二醇400混合，得到混合物B，烘干后室温放置，即得。本发明利用插层反应聚合热原位生成石墨烯，避免了直接使用石墨烯作为原料，降低了制备成本，且工艺简单。
申请号为201610061425.2的中国发明专利公开了一种含膨胀石墨的酚醛泡沫的制备方法，首先采用聚丙烯酸改性膨胀石墨，再采用γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性膨胀石墨，制得硅烷改性的膨胀石墨烯，最后利用苯酚与多聚甲醛的反应制得含膨胀石墨的酚醛树脂，并进一步制成酚醛树脂泡沫。本发明可以有效改善酚醛泡沫脆性大易掉渣的缺点，提高酚醛泡沫的力学性能。
申请号为201610540087.0的中国发明专利公开了一种异相成核剂增韧改性的酚醛树脂泡沫及其制备方法，包括如下步骤：（1）异相成核剂的制备；（2）改性的酚醛树脂泡沫的制备。本发明通过加入硅烷偶联剂改性后的石墨烯调控泡孔结构，同时发挥石墨烯这种纳米粒子的协同作用，有效改善酚醛泡沫力学性能差，脆性大易掉渣的缺点。
上述发明通过添加石墨烯在一定程度上改进了泡沫脆性大易掉渣的缺点，但是由于石墨烯下酚醛树脂的分散性较差，导致酚醛泡沫的性能无法从根本上得到大幅度提升，再加上酚醛泡沫的阻燃性和刺激性气味仍没有得到有效改善，因此有必要发明一种柔性阻燃、环保无毒害的酚醛泡沫材料。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种利用石墨烯、尿素和三聚氰胺改性酚醛泡沫的制备方法。
为实现本发明目的采用的技术方案是：提供了一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于包括下列制备步骤：
（1）取适量石墨烯粉末加入去离子水中，配置成浓度为0.2~1.0 mg/mL的石墨烯溶液，超声处理后，向石墨烯溶液中依次加入苯酚和甲醛溶液，边加入边搅拌，然后将混合溶液放入水浴锅中加热；
（2）用氢氧化钠固体颗粒与去离子水配置成质量分数为30%~50%的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠固体占苯酚质量的2~3%，将氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，边加热边搅拌，继续升温；
（3）待混合溶液在恒温下充分反应后，停止加热，待冷却后依次加入质量分数为25~35%的硫酸溶液、尿素和三聚氰胺，继续加热恒温反应一段时间，停止加热；
（4）将混合溶液冷却后放入旋转蒸发仪中，在恒温下旋转蒸发一段时间，直到溶液黏度达到2000~5500 mPa•s，得到改性的酚醛树脂溶液；
（5）向制得的改性酚醛树脂溶液中加入适量表面活性剂，充分搅拌，然后加入适量发泡剂，充分搅拌，再加入适量固化剂，迅速搅拌；
（6）将上述混合物倒入提前预热的金属模具中，将模具密封好，放入烘箱中，加热至酚醛树脂发泡温度范围内，待酚醛树脂充分发泡后取出模具并打开，通过切割后即得到柔性阻燃泡沫材料。
进一步的，步骤（1）中所述石墨烯溶液、苯酚和甲醛溶液的添加比例为：（4~6）mL：（3~5）g：（12~14）g 。
进一步的，步骤（3）中所述硫酸溶液、尿素和三聚氰胺的添加量分别占苯酚质量的20~28%、85~100%和22~30%。
进一步的，步骤（5）中所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为石油醚或正戊烷，所述固化剂为磷酸与对甲基苯磺酸按照1：（2~4）的质量比混合而成的溶液。
进一步的，步骤（5）中所述改性酚醛树脂溶液、表面活性剂、发泡剂和固化剂的质量比为（90~100）：（3~8）：（10~15）：（10~20）。
应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）本发明通过添加石墨烯溶液并严格控制反应条件，大幅度提高了石墨烯在酚醛树脂中的分散性，提高了酚醛泡沫的韧性，改善了其脆性大易掉渣的缺点；（2）本发明在制备酚醛树脂的过程中通过加入三聚氰胺和尿素，有效降低了树脂中游离甲醛的含量，减少了泡沫材料的刺激性气味，同时进一步提高了材料的阻燃性能，实现对人体无毒无害。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取25mg石墨烯粉末加入50mL去离子水中，配置成浓度为0.5 mg/mL的石墨烯溶液，超声处理3.5小时，向石墨烯溶液中依次加入40g苯酚和130g甲醛溶液，边加入边搅拌，然后将混合溶液放入水浴锅中，升温至55℃；
（2）取1g氢氧化钠固体颗粒与去离子水配置成质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，边加热边搅拌，使得混合溶液在20min内升温至75℃，转速控制为450 r/min；
（3）待混合溶液在恒温下反应2.5小时后，停止加热，在30min内降温至42℃，依次加入10g质量分数为30%的硫酸溶液、35g尿素和10g三聚氰胺，加热升温至58℃，在恒温下反应45min，停止加热，再冷却至42℃；
（4）将混合溶液放入旋转蒸发仪中，在65℃温度下蒸发2.5h，直到溶液黏度达到2000~5500 mPa•s，得到改性的酚醛树脂溶液；
（5）取50g改性酚醛树脂溶液，加入2.5g吐温-80，充分搅拌1.5min，然后加入6g石油醚，充分搅拌4min，将1.8g磷酸与5.4g对甲基苯磺酸混合后加入反应体系中，迅速搅拌40s；
（6）将上述混合物倒入提前预热至40℃的金属模具中，将模具密封好，放入烘箱中，在70℃温度下加热75min，取出模具并打开，通过切割后即得到柔性阻燃泡沫材料。
实施例2
一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取50mg石墨烯粉末加入100mL去离子水中，配置成浓度为0.5 mg/mL的石墨烯溶液，超声处理4小时，向石墨烯溶液中依次加入75g苯酚和250g甲醛溶液，边加入边搅拌，然后将混合溶液放入水浴锅中，升温至58℃；
（2）取1.8g氢氧化钠固体颗粒与去离子水配置成质量分数为35%的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，边加热边搅拌，使得混合溶液在24min内升温至78℃，转速控制为480 r/min；
（3）待混合溶液在恒温下反应3小时后，停止加热，在25min内降温至45℃，依次加入21g质量分数为30%的硫酸溶液、70g尿素和19g三聚氰胺，加热升温至60℃，在恒温下反应50min，停止加热，再冷却至40℃；
（4）将混合溶液放入旋转蒸发仪中，在65℃温度下蒸发3h，直到溶液黏度达到2000~5500 mPa•s，得到改性的酚醛树脂溶液；
（5）取80g改性酚醛树脂溶液，加入4g吐温-80，充分搅拌1.5min，然后加入11g石油醚，充分搅拌4min，将3.2g磷酸与9.5g对甲基苯磺酸混合后加入反应体系中，迅速搅拌40s；
（6）将上述混合物倒入提前预热至45℃的金属模具中，将模具密封好，放入烘箱中，在75℃温度下加热80min，取出模具并打开，通过切割后即得到柔性阻燃泡沫材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于包括下列制备步骤：
（1）取适量石墨烯粉末加入去离子水中，配置成浓度为0.2~1.0 mg/mL的石墨烯溶液，超声处理后，向石墨烯溶液中依次加入苯酚和甲醛溶液，边加入边搅拌，然后将混合溶液放入水浴锅中加热；
（2）用氢氧化钠固体颗粒与去离子水配置成质量分数为30%~50%的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠固体占苯酚质量的2~3%，将氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，边加热边搅拌，继续升温；
（3）待混合溶液在恒温下充分反应后，停止加热，待冷却后依次加入质量分数为25~35%的硫酸溶液、尿素和三聚氰胺，继续加热恒温反应一段时间，停止加热；
（4）将混合溶液冷却后放入旋转蒸发仪中，在恒温下旋转蒸发一段时间，直到溶液黏度达到2000~5500 mPa•s，得到改性的酚醛树脂溶液；
（5）向制得的改性酚醛树脂溶液中加入适量表面活性剂，充分搅拌，然后加入适量发泡剂，充分搅拌，再加入适量固化剂，迅速搅拌；
（6）将上述混合物倒入提前预热的金属模具中，将模具密封好，放入烘箱中，加热至酚醛树脂发泡温度范围内，待酚醛树脂充分发泡后取出模具并打开，通过切割后即得到柔性阻燃泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述石墨烯溶液、苯酚和甲醛溶液的添加比例为：（4~6）mL：（3~5）g：（12~14）g 。
3.根据权利要求1所述的一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述硫酸溶液、尿素和三聚氰胺的添加量分别占苯酚质量的20~28%、85~100%和22~30%。
4.根据权利要求1所述的一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为石油醚或正戊烷，所述固化剂为磷酸与对甲基苯磺酸按照1：（2~4）的质量比混合而成的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种柔性阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述改性酚醛树脂溶液、表面活性剂、发泡剂和固化剂的质量比为（90~100）：（3~8）：（10~15）：（10~20）。
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