CN103450630A - 一种环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环保型酚醛-无机复合保温材料，质量组成：甲阶柔性酚醛树脂100份，粘土20-50份，粉煤灰5-10份，发泡剂5-20份，表面活性剂2-10份；制备步骤：（1）将醛类化合物和酚类化合物以2.5-1.1：1在100-1000转/分钟转速下混合均匀后加入氢氧化钠，调节pH至1-3，再加入一定量的聚乙烯醇，反应3-8小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂；（2）将甲阶柔性酚醛树脂、粘土、粉煤灰与表面活性剂按一定比例在100-1000转/分钟的搅拌速率下混合均匀，再加入发泡剂，在80-160℃条件下发泡可以保温或维持温度的条件下成型2-5小时。
Description
技术领域
本发明涉及建筑节能领域，具体是一种环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法。
背景技术
德国首先将酚醛保温材料应用于航空工业上，此后，酚醛保温材料在英国、法国、日本等国家相继得到开发应用于建筑行业中。美国联合碳化合物公司在1945年开发低密度酚醛保温材料的生产技术，使低密度酚醛保温材料在多行业中得以推广应用。二战后，以聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯为代表的保温材料由于采用了连续化发泡生产工艺而快速发展，但随着各国政府对建筑用保温材料的防火性能开始重视，酚醛保温材料以其绝热性、难燃性、燃烧时低发烟性、高氧指数及尺寸稳定性等方面优良的特性，在近一、二十年来重新受到重视，其技术研究和应用开发又重新活跃起来。酚醛保温材料属于热固性硬质泡沫，泡沫密度低、导热系数低、使用温度范围大、尺寸稳定性好，与聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯泡沫塑料相比，具有优异的难燃、自熄、低烟雾、高耐火焰等优点，以其优异的特性，在防火、绝热、花卉泥三个大方面得到广泛应用。
利用酚醛泡沫塑料的绝热、抗化学腐蚀性制成的保温材料，广泛用于建筑、石油化工、食品、交通运输等行业。适用于做宾馆、公寓、医院等高级建筑物的外墙外保温板、室内天花板衬里、房顶隔热板等，节能效果极其明显，是用在冷藏、冷库的保冷以及石油化工、热力工程等管网的理想保温材料。
传统酚醛泡沫板采取酸固化，存在渗酸、掉粉问题，严重制约了其应用。采用无酸固化技术能够有效解决渗酸问题，但现有无酸固化技术的温度高于160℃，容易破坏酚醛自身机构。酚醛掉渣、脱粉的主要原因在于机械强度不高，通过在酚醛树脂中填充骨料能够，目前尚无通过无机复合工艺解决酚醛的脱粉问题以及在低于160℃温度范围内实现无酸固化的报道。
发明内容
本发明提供一种环保型酚醛保温材料的制备方法，采用无酸固化有效解决了渗酸问题，通过无机复合工艺解决了酚醛的脱粉问题。首先采用悬浮法生产工艺制得可熔酚醛树脂，然后在与粘土，粉煤灰混合后，运用无氟发泡技术均匀发泡，并通过复合催化剂固化技术最终制得酚醛保温材料。
本发明采用以下技术方案：
一种环保型酚醛-无机复合保温材料，包括以下组成（质量组成）：
一种环保型酚醛-无机复合保温材料，包括以下制备步骤：
（1）将醛类化合物和酚类化合物以2.5-1.1：1在100-1000转/分钟转速下混合均匀后加入氢氧化钠，调节pH至1-3，再加入一定量的聚乙烯醇，反应3-8小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。
（2）将甲阶柔性酚醛树脂、粘土、粉煤灰与表面活性剂按一定比例在100-1000转/分钟的搅拌速率下混合均匀，再加入一定量的发泡剂，在80-160℃条件下发泡可以保温或维持温度的条件下成型2-5小时。
发泡剂无须特别的限定，可以采用有机发泡剂或溶剂发泡剂等。
其中步骤（1）中所述的醛类化合物包括甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛、乙醛、三聚乙醛和糠醛中的一种或几种；酚类化合物包括苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚和双酚A中的一种或几种；聚乙烯醇加入量为总体的1-10%；步骤（2）中所述的粘土为改性高岭土，改性膨润土，改性凹凸棒土，改性蒙脱土，改性伊利石土中的一种或几种。步骤（2）中所述的表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂，或两类表面活性剂的混合；离子型表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵的一种或几种，非离子型表面活性剂包括山梨坦单硬脂酸酯、山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种；甲阶柔性酚醛树脂与表面活性剂的比例为10-50:1；发泡剂为正戊烷、石油醚、偶氮二甲酰胺和N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的一种或几种；甲阶柔性酚醛树脂与发泡剂的比例为5-20:1。
本发明的有益效果是：将特殊处理的甲阶柔性酚醛树脂与粘土、粉煤灰及与的发泡剂的良好结合，无酸固化，有效解决了渗酸问题，无机复合工艺解决了酚醛的脱粉问题，提高了产品的强度与韧性，降低了成本，有效利用粘土自然资源，也有效利用并提高了粉煤灰废物利用率，且生产过程中的游离物、挥发物全部被中和，无污染物排放。
具体实施方式
1.取250g甲醛和100g苯酚在200转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至9，再加入3.5g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、50g改性膨润土、15g粉煤灰与20g十二烷基磺酸钠在200转/分钟的转速下混合均匀后加入20g正戊烷在150℃下发泡成型5小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
2.取110g乙醛和100g间苯二酚在1000转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至8，再加入10g聚乙烯醇。反应8小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、40g改性高岭土、30g改性凹凸棒土、20g粉煤灰与5g山梨坦单硬脂酸酯在1000转/分钟的转速下混合均匀后加入40g石油醚在100℃下发泡成型3小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
3.取200g三聚甲醛和100g二甲酚在500转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至10，再加入20g聚乙烯醇。反应8小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、20g改性高岭土，20g改性伊利石土、10g粉煤灰与20g聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯在500转/分钟的转速下混合均匀后加入15g偶氮二甲酰胺在120℃下发泡成型2小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
4.取150g多聚甲醛和100g双酚A在500转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至11，再加入10g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、100g改性蒙脱土、10g粉煤灰与10g十二烷基三甲基氯化铵和10g聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯在500转/分钟的转速下混合均匀后加入25gN,N-二亚硝基五亚甲基四胺在130℃下发泡成型3小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
5.取100g三聚乙醛、50g糠醛和100g甲酚在800转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至8，再加入10g聚乙烯醇。反应4小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、80g改性凹凸棒土、17g粉煤灰与4g蓖麻油聚氧乙烯醚在800转/分钟的转速下混合均匀后加入20g偶氮二甲酰胺在160℃下发泡成型5小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
6.取250g甲醛和100g间苯二酚在100转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至9，再加入14g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂，76g改性伊利石土、12g粉煤灰与4g十二烷基二甲基苄基氯化铵和4g烷基酚聚氧乙烯醚在100转/分钟的转速下混合均匀后加入30g石油醚在140℃下发泡成型3小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
7.取150g乙醛、50g苯酚和50g双酚A在800转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至11，再加入5g聚乙烯醇。反应3小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、63g高岭土、11g粉煤灰与18g脂肪醇聚氧乙烯醚在800转/分钟的转速下混合均匀后加入25g正戊烷在100℃下发泡成型2小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
8.取250g三聚甲醛和100g苯酚在200转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至11，再加入30g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、23g膨润土、59g凹凸棒土、17g粉煤灰与20g十二烷基磺酸钠在200转/分钟的转速下混合均匀后加入20gN,N-二亚硝基五亚甲基四胺在80℃下发泡成型5小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
9.取100g甲醛、100g糠醛和100g二甲酚在200转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至9，再加入28g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、24g高岭土、54g蒙脱土、18g粉煤灰与25g十二烷基磺酸钠在200转/分钟的转速下混合均匀后加入35g石油醚在160℃下发泡成型5小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
10.取250g多聚甲醛和100g苯酚在200转/分钟的转速下混合均匀后，加入氢氧化钠，调节pH至9，再加入3.5g聚乙烯醇。反应6小时后，加碱中和至pH为7，制备出甲阶柔性酚醛树脂。取200g甲阶柔性酚醛树脂、98g伊利石土、20g粉煤灰与20g山梨糖醇酐单油酸酯在200转/分钟的转速下混合均匀后加入20g偶氮二甲酰胺在150℃下发泡成型3小时即可获得环保型酚醛-无机复合保温材料。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (5)
1.一种环保型酚醛-无机复合保温材料，其特征在于包括以下组成（质量分数）：
2.一种环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将醛类化合物和酚类化合物以2.5-1.1：1重量比在100-1000转/分钟转速下混合均匀后加入氢氧化钠，调节pH至8-11，再加入一定量的聚乙烯醇，反应3-8小时后，加碱中和至pH为7，制备出柔性甲阶酚醛树脂。
（2）将柔性甲阶酚醛树脂、粘土、粉煤灰与表面活性剂在100-1000转/分钟的搅拌速率下混合均匀，再加入一定量的发泡剂，在80-160℃条件下发泡成型2-5小时；
步骤（1）中所述的醛类化合物包括甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛、乙醛、三聚乙醛和糠醛中的一种或几种；苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚和双酚A中的一种或几种；
步骤（1）中所述的聚乙烯醇加入量为醛类和酚类化合物总质量的1-10%。
3.根据权利要求2所述的环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的粘土包括改性高岭土，改性膨润土，改性凹凸棒土，改性蒙脱土，改性伊利石土中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂，或两类表面活性剂的混合；离子型表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵的一种或几种，非离子型表面活性剂包括山梨坦单硬脂酸酯、山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的环保型酚醛-无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发泡剂为正戊烷、石油醚、偶氮二甲酰胺和N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的一种或几种。
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