CN109231906A - 一种抗压自修复混凝土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗压自修复混凝土的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明的修复填料为负载嗜碱芽孢杆菌的环氧‑氟碳复合树脂微胶囊，所使用的嗜碱芽孢杆菌对混凝土中的高碱性环境有很好的适应性，并且本发明的自修复填料实现了混凝土裂缝的自诊断和自修复，达到裂缝自修复的目的；本发明的抗压自修复混凝土中修复菌剂嗜碱芽孢杆菌经过二次沉淀污泥稀释液、碳酸氢钙、碳酸钠的碱性环境培养基的筛选培养，掺入的碳纳米管可以增强因裂缝裂面产生的虹吸作用，使混凝土的裂缝处得以较快的进行基础修复，再由混凝土中碳酸氢钙进一步缓慢形成碳酸钙进行加固修复，并且胶囊囊芯作为流动性填料具备较好的触变性能，能够提升混凝土的抗压性能。

Description

一种抗压自修复混凝土的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗压自修复混凝土的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
自修复混凝土是模仿动物的骨组织结构受创伤后的再生，恢复机理，采用修复胶粘剂和混凝土材料相复合的方法，对材料损伤破坏具有自修复和再生的功能，恢复甚至提高材料性能的一种新型复合材料。自修复混凝土，从严格意义上来说，应该是一种机敏混凝土。机敏混凝土是一种具有感知和修复性能的混凝土，是智能混凝土的初级阶段，是混凝土材料发展的高级阶段。
自修复是生物的重要特征之一。自修复的核心是物质补给和能量补给，其过程由生长活性因子来完成，自修复混凝土是模仿动物的骨组织结构受创伤后的再生，恢复机理，采用修复胶粘剂和混凝土材料相复合的方法，对材料损伤破坏具有自修复和再生的功能，恢复甚至提高材料性能的一种新型复合材料。
据此，学者们设想具有自修复行为的智能材料模型为，在材料的基体中布有许多细小纤维的管道。管中装有可流动的物质——修复剂。在外界环境作用下，一旦材料基体开裂，则纤维随即裂开，其内装的修复剂流淌到开裂处，由化学作用自动实现粘合，从而抑制开裂修复材料。这可以提高开裂部分的强度，增强延性弯曲的能力，从而提高整个结构的性能.若采用低模量的胶粘剂修复混凝土，则可以改善建筑结构的阻尼特性，以减轻地震的大风对建筑物的破坏。
自修复混凝土，从严格意义上来说，应该是一种机敏混凝土。机敏混凝土是一种具有感知和修复性能的混凝土，是智能混凝土的初级阶段，是混凝土材料发展的高级阶段，由这种材料构建的混凝上结构出现裂纹和损伤后，如何利用自身的材料特性达到自修复、自钝化，对混凝土结构起到自防护的作用，是我们关注的主要问题。
目前混凝土在使用中易受外界环境的侵蚀和破坏，产生裂缝后，混凝土结构被破坏，抗压性能变差，自修复能力有待提高。因此，制备一种抗压强度高且自修复能力好的自修复混凝土对建筑材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前混凝土在使用中易受外界环境的侵蚀和破坏，产生裂缝后，混凝土结构被破坏，抗压性能变差，自修复能力有待提高的缺陷，提供了一种抗压自修复混凝土的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～25g尿素与70～80mL甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温，保温反应，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用盐酸调节pH，得到脲甲醛预聚体；
（2）将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入100～120mL十二烷基苯磺酸钠溶液、40～45g油溶性囊芯、0.5～1.0mL正丁醇、20～25g碳纳米管，启动搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，乳化分散30～35min，得到水包油乳液；
（3）向120～130mL上述水包油乳液中加入60～70mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用盐酸调节预反应物pH，加热升温，保温反应，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于烘箱中，干燥，得到微胶囊，备用；
（4）取1.0～1.2L的二次沉淀污泥稀释液，5～6g蛋白胨，3～4g牛肉膏，40～42g碳酸氢钙，50～55g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH，随后放入高压蒸汽中灭菌15～30min，得到筛选活化培养基；
（5）将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，在温室中振荡培养20～24h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机离心20～25min，静置沉降后收集下层菌泥；
（6）将上述下层菌泥用水稀释，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，浸渍吸附，得到修复填料，按重量份数计，取80～85份水泥、40～50份粉煤灰、10～20份修复填料、3～5份聚乙烯醇、20～25份高岭土、50～60份膨胀珍珠岩和200～250份水依次装入搅拌车中，以70～80r/min的转速搅拌4～5min后出料，即得抗压自修复混凝土。
步骤（1）所述的甲醛溶液的质量分数为35%，三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为8.5～9.5，水浴锅加热升温后温度为70～80℃，保温反应时间为40～50min，盐酸的质量分数为10%，用盐酸调节锥形瓶体系pH为6.8～7.0。
步骤（2）所述的氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒混合质量比为3︰2，十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为3%。
步骤（3）所述的盐酸放入质量分数为15%，调节预反应物pH为3.5～4.0，加热升温后温度为55～60℃，保温反应时间为2～3h，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为6～8h。
步骤（4）所述的二次沉淀污泥稀释液的质量分数为5%，氨水调节筛选培养基pH为9～10，高压蒸汽灭菌时温度为120～125℃，气压为0.14～0.16MPa。
步骤（5）所述的嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，温室温度为35～45℃，离心机转速为3500～4000r/min。
步骤（6）所述的下层菌泥用水稀释后浓度为25～30g/L，控制真空浸渍时真空度为100～120Pa，浸渍吸附时间为10～12h，搅拌温度为45～55℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中利用尿素和甲醛在碱性条件下发生加成反应，形成一羟甲基脲和二羟甲基脲混合的预聚体，预聚体中存在大量游离的羟甲基、氨基和亚氨基等活性基团，在酸性条件下油溶性囊芯表面首先形成线型或支链型低聚物，加热固化后形成交联网状结构，得到以环氧-氟碳复合树脂为囊芯的微胶囊，选用嗜碱芽孢杆菌作为菌种，接种至含有二次沉淀污泥稀释液、碳酸氢钙、碳酸钠的筛选培养基中，培养得到筛选菌液，离心后沉降收集下层菌泥，将菌泥稀释后用真空浸渍法稀释菌液浸渍微胶囊，使微胶囊浸渍吸附菌液中的菌种，得到修复填料，最后将水泥、粉煤灰、修复填料、聚乙烯醇、高岭土、膨胀珍珠岩和水搅拌得到抗压自修复混凝土，本发明的修复填料为负载嗜碱芽孢杆菌的环氧-氟碳复合树脂微胶囊，所使用的嗜碱芽孢杆菌对混凝土中的高碱性环境有很好的适应性，在干燥环境下芽孢杆菌处于休眠状态，成活时间可达50年以上，与大多数建筑结构的使用年限相近，嗜碱芽孢杆菌修复剂的载体采用表面为开放孔、内部为蜂窝状结构的微胶囊，微胶囊对嗜碱芽孢杆菌休眠和代谢提供有效保护空间，并且本发明的自修复填料实现了混凝土裂缝的自诊断和自修复，当裂缝产生后，空气和水分的进入使休眠的嗜碱芽孢杆菌苏醒，微生物新陈代谢产生碳酸钙沉淀，从而达到裂缝自修复的目的；
（2）本发明的抗压自修复混凝土中修复菌剂嗜碱芽孢杆菌经过二次沉淀污泥稀释液、碳酸氢钙、碳酸钠的碱性环境培养基的筛选培养，使其对碳酸氢钙和碳酸盐具备高度适应性，微胶囊在混凝土内部产生裂缝后，微胶囊中芽孢苏醒进行快速的新陈代谢排出二氧化碳时，由于内部压力增大，微胶囊的囊壁会发生破裂，囊芯由于毛细管虹吸作用迅速渗入混凝土裂缝处使其保持完整，掺入的碳纳米管可以增强因裂缝裂面产生的虹吸作用，由于微胶囊中的囊芯的软化温度较低，在嗜碱芽孢杆菌新陈代谢散热后温度升高会软化流出，使囊芯成分在一定温度下保持较好的流动性，从而使混凝土的裂缝处得以较快的进行基础修复，再由混凝土中碳酸氢钙进一步缓慢形成碳酸钙进行加固修复，从而达到双重修复的效果，并且胶囊囊芯作为流动性填料具备较好的触变性能，能够提升混凝土的抗压性能。
具体实施方式
将20～25g尿素与70～80mL质量分数为35%的甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为8.5～9.5，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至70～80℃，保温反应40～50min，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用质量分数为10%的盐酸调节pH为6.8～7.0，得到脲甲醛预聚体；将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒按质量比为3︰2混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入100～120mL质量分数为3%的十二烷基苯磺酸钠溶液、40～45g油溶性囊芯、0.5～1.0mL正丁醇、20～25g碳纳米管，启动搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，乳化分散30～35min，得到水包油乳液；向120～130mL上述水包油乳液中加入60～70mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用质量分数为15%的盐酸调节预反应物pH至3.5～4.0，加热升温至55～60℃，保温反应2～3h，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥6～8h，得到微胶囊，备用；取1.0～1.2L质量分数为5%的二次沉淀污泥稀释液，5～6g蛋白胨，3～4g牛肉膏，40～42g碳酸氢钙，50～55g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH至9～10，随后放入温度条件为120～125℃、气压条件为0.14～0.16MPa的高压蒸汽中灭菌15～30min，得到筛选活化培养基；将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，在35～45℃的温室中振荡培养20～24h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机以3500～4000r/min的转速离心20～25min，静置沉降后收集下层菌泥；将上述下层菌泥用水稀释至25～30g/L，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，控制真空浸渍真空度为100～120Pa，浸渍吸附10～12h，得到修复填料，按重量份数计，取80～85份水泥、40～50份粉煤灰、10～20份修复填料、3～5份聚乙烯醇、20～25份高岭土、50～60份膨胀珍珠岩和200～250份水依次装入搅拌车中，以70～80r/min的转速在45～55℃温度条件下搅拌4～5min后出料，即得抗压自修复混凝土。
将20g尿素与70mL质量分数为35%的甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为8.5，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至70℃，保温反应40min，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用质量分数为10%的盐酸调节pH为6.8，得到脲甲醛预聚体；将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒按质量比为3︰2混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入100mL质量分数为3%的十二烷基苯磺酸钠溶液、40g油溶性囊芯、0.5mL正丁醇、20g碳纳米管，启动搅拌器，以500r/min的转速搅拌，乳化分散30min，得到水包油乳液；向120mL上述水包油乳液中加入60mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用质量分数为15%的盐酸调节预反应物pH至3.5，加热升温至55℃，保温反应2h，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥6h，得到微胶囊，备用；取1.0L质量分数为5%的二次沉淀污泥稀释液，5g蛋白胨，3g牛肉膏，40g碳酸氢钙，50g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH至9，随后放入温度条件为120℃、气压条件为0.14MPa的高压蒸汽中灭菌15min，得到筛选活化培养基；将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，在35℃的温室中振荡培养20h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机以3500r/min的转速离心20min，静置沉降后收集下层菌泥；将上述下层菌泥用水稀释至25g/L，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，控制真空浸渍真空度为100Pa，浸渍吸附10h，得到修复填料，按重量份数计，取80份水泥、40份粉煤灰、10份修复填料、3份聚乙烯醇、20份高岭土、50份膨胀珍珠岩和200份水依次装入搅拌车中，以70r/min的转速在45℃温度条件下搅拌4min后出料，即得抗压自修复混凝土。
将22g尿素与75mL质量分数为35%的甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为9.0，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至75℃，保温反应45min，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用质量分数为10%的盐酸调节pH为6.9，得到脲甲醛预聚体；将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒按质量比为3︰2混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入110mL质量分数为3%的十二烷基苯磺酸钠溶液、42g油溶性囊芯、0.8mL正丁醇、22g碳纳米管，启动搅拌器，以510r/min的转速搅拌，乳化分散32min，得到水包油乳液；向115mL上述水包油乳液中加入65mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用质量分数为15%的盐酸调节预反应物pH至3.7，加热升温至57℃，保温反应2.5h，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥7h，得到微胶囊，备用；取1.1L质量分数为5%的二次沉淀污泥稀释液，5g蛋白胨，3g牛肉膏，41g碳酸氢钙，52g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH至9，随后放入温度条件为122℃、气压条件为0.15MPa的高压蒸汽中灭菌22min，得到筛选活化培养基；将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，在40℃的温室中振荡培养22h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机以3700r/min的转速离心22min，静置沉降后收集下层菌泥；将上述下层菌泥用水稀释至27g/L，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，控制真空浸渍真空度为110Pa，浸渍吸附11h，得到修复填料，按重量份数计，取82份水泥、45份粉煤灰、15份修复填料、4份聚乙烯醇、22份高岭土、55份膨胀珍珠岩和220份水依次装入搅拌车中，以75r/min的转速在50℃温度条件下搅拌4min后出料，即得抗压自修复混凝土。
将25g尿素与80mL质量分数为35%的甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为9.5，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至80℃，保温反应50min，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用质量分数为10%的盐酸调节pH为7.0，得到脲甲醛预聚体；将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒按质量比为3︰2混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入120mL质量分数为3%的十二烷基苯磺酸钠溶液、45g油溶性囊芯、1.0mL正丁醇、25g碳纳米管，启动搅拌器，以550r/min的转速搅拌，乳化分散35min，得到水包油乳液；向130mL上述水包油乳液中加入70mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用质量分数为15%的盐酸调节预反应物pH至4.0，加热升温至60℃，保温反应3h，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥8h，得到微胶囊，备用；取1.2L质量分数为5%的二次沉淀污泥稀释液，6g蛋白胨，4g牛肉膏，42g碳酸氢钙，55g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH至10，随后放入温度条件为125℃、气压条件为0.16MPa的高压蒸汽中灭菌30min，得到筛选活化培养基；将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，在45℃的温室中振荡培养24h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机以4000r/min的转速离心25min，静置沉降后收集下层菌泥；将上述下层菌泥用水稀释至30g/L，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，控制真空浸渍真空度为120Pa，浸渍吸附12h，得到修复填料，按重量份数计，取85份水泥、50份粉煤灰、20份修复填料、5份聚乙烯醇、25份高岭土、60份膨胀珍珠岩和250份水依次装入搅拌车中，以80r/min的转速在55℃温度条件下搅拌5min后出料，即得抗压自修复混凝土。
对比例以佛山市某公司生产的抗压自修复混凝土作为对比例 对本发明制得的抗压自修复混凝土和对比例中的抗压自修复混凝土进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
抗压强度测试：按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》，用万能压力试验机测试抗压强度。将实例1～3和对比例中的自修复混凝土养护后测得抗压强度，待其产生裂纹时，测得抗压强度，待其自修复后再测得抗压强度。
表1自修复混凝土性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
养护后抗压强度（MPa） 53.8 54.1 54.3 33.9
有裂纹时抗压强度（MPa） 32.0 32.3 32.5 20.8
自修复后的抗压强度（MPa） 53.2 53.4 53.6 29.1
根据上述检测数据可知本发明的抗压自修复混凝土在产生裂缝自修复后的抗压强度高，抗压强度恢复率高，自修复能力高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～25g尿素与70～80mL甲醛溶液加入锥形瓶中，搅拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温，保温反应，得到粘稠透明液体，冷却至室温后，用盐酸调节pH，得到脲甲醛预聚体；
（2）将氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒混合，得到油溶性囊芯，向四口烧瓶中加入100～120mL十二烷基苯磺酸钠溶液、40～45g油溶性囊芯、0.5～1.0mL正丁醇、20～25g碳纳米管，启动搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，乳化分散30～35min，得到水包油乳液；
（3）向120～130mL上述水包油乳液中加入60～70mL脲甲醛预聚体，得到预反应物，用盐酸调节预反应物pH，加热升温，保温反应，自然冷却至室温后得到反应产物，将反应产物抽滤，去除滤液得到固体颗粒，将固体颗粒置于烘箱中，干燥，得到微胶囊，备用；
（4）取1.0～1.2L的二次沉淀污泥稀释液，5～6g蛋白胨，3～4g牛肉膏，40～42g碳酸氢钙，50～55g碳酸钠，放入发酵皿中，得到筛选培养基，用氨水调节pH，随后放入高压蒸汽中灭菌15～30min，得到筛选活化培养基；
（5）将嗜碱芽孢杆菌接种至上述筛选活化培养基中，在温室中振荡培养20～24h，得到筛选菌液，将所得筛选菌液用离心机离心20～25min，静置沉降后收集下层菌泥；
（6）将上述下层菌泥用水稀释，得到稀释菌液，将稀释菌液真空浸渍备用的微胶囊，浸渍吸附，得到修复填料，按重量份数计，取80～85份水泥、40～50份粉煤灰、10～20份修复填料、3～5份聚乙烯醇、20～25份高岭土、50～60份膨胀珍珠岩和200～250份水依次装入搅拌车中，以70～80r/min的转速搅拌4～5min后出料，即得抗压自修复混凝土。
2.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的甲醛溶液的质量分数为35%，三乙醇胺调节锥形瓶中反应体系pH为8.5～9.5，水浴锅加热升温后温度为70～80℃，保温反应时间为40～50min，盐酸的质量分数为10%，用盐酸调节锥形瓶体系pH为6.8～7.0。
3.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氟碳树脂母粒与E-51型环氧树脂母粒混合质量比为3︰2，十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为3%。
4.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的盐酸放入质量分数为15%，调节预反应物pH为3.5～4.0，加热升温后温度为55～60℃，保温反应时间为2～3h，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为6～8h。
5.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的二次沉淀污泥稀释液的质量分数为5%，氨水调节筛选培养基pH为9～10，高压蒸汽灭菌时温度为120～125℃，气压为0.14～0.16MPa。
6.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的嗜碱芽孢杆菌接种量为筛选活化培养基的质量5%，温室温度为35～45℃，离心机转速为3500～4000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗压自修复混凝土的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的下层菌泥用水稀释后浓度为25～30g/L，控制真空浸渍时真空度为100～120Pa，浸渍吸附时间为10～12h，搅拌温度为45～55℃。
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