CN109231274B - 用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其中，所述方法包括步骤：1)将含钨碱煮渣与磷酸溶液反应，固液分离后，将滤液作为循环浸出液用于循环浸出；2)将可溶性钾盐加入到循环浸出液中生成磷钨酸钾。以碱煮渣为原料，成本显著降低，同时实现了冶炼废渣的资源化利用，生态效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种用含钨碱煮渣制备催化剂磷钨酸钾的方法。
背景技术
磷钨酸具有Keggin结构，其杂多酸盐吸收光子后能被活化，具有强氧化性，是一种高效的光催化剂，国内外许多科研工作者在这方面开展了相关的研究工作。国外有科学家将CsCl和H3PW12O40反应生成不溶于水的Cs3PWO40，在紫外光照射下，Cs3PWO40可迅速将N-甲基吡咯烷酮降解。吕康乐等人用磷钨酸钾进行光催化降解活性染料X3B，取得了良好的降解效果。刘天成等人用磷钨酸钾为光催化剂，在紫外灯照射下，可使水体中的百菌清降解率达到90％以上。由于磷钨酸钾保持了磷钨酸的Keggin结构，其晶粒比磷钨酸更小，光催化效果更佳。现有的制备磷钨酸钾的方法主要有沉淀法。以磷钨酸和氯化钾为原料，将二者分别溶于水后，在快速搅拌下将氯化钾溶液缓慢加入到磷钨酸溶液中，生成的白色沉淀即为磷钨酸钾。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何利用含钨碱渣制备磷钨酸钾。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法。
本发明提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将含钨碱煮渣与磷酸溶液反应，固液分离后，将滤液作为循环浸出液用于循环浸出；
2)将可溶性钾盐加入到循环浸出液中生成磷钨酸钾。
优选地，在步骤1)中，所述含钨碱煮渣与所述磷酸溶液的固液比为1g:1～5mL。
优选地，在步骤1)中，所述磷酸溶液的浓度为0.2～2mol/L。
优选地，步骤2)中，所述可溶性钾盐包括氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或多种。
优选地，在步骤2)中，将所述可溶性钾盐加入到WO3浓度不小于50g/L的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
优选地，在步骤2)中，将所述可溶性钾盐加入到温度为50～95℃的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
优选地，在步骤1)中，所述含钨碱煮渣中WO3的含量为1％～2.5％。
优选地，在步骤2)中，将所述可溶性钾盐按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.8～0.95倍加入到WO3浓度不小于50g/L的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
优选地，在步骤1)中，将所述含钨碱煮渣与所述磷酸溶液在50～95℃下反应。
进一步地，在步骤1)中，将所述含钨碱煮渣与所述磷酸溶液在50～95℃下反应1～3h。
根据上述所述的用含钨碱煮渣制备磷钨酸钾的方法制备的磷钨酸钾。
在本发明优选的实施例中，提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将WO3的含量为1％～2.5％含钨碱煮渣与浓度为0.2～2mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:1～5mL在50～95℃下反应1～3h，固液分离后，将滤液作为循环浸出液用于循环浸出；
2)将可溶性钾盐按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.8～0.95倍加入到温度为50～95℃，WO3浓度不小于50g/L的循环浸出液中生成磷钨酸钾。所述可溶性钾盐包括氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或多种。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：以含钨碱煮渣为原料，以磷酸为浸出剂进行反应，使碱煮渣中的钨进入溶液；再将可溶性钾盐加入到浸出液中反应，得到不溶于水的磷钨酸钾固体。传统磷钨酸钾的制备方法以价格昂贵的磷钨酸为原料，而本发明以碱煮渣为原料，成本显著将低，同时实现了冶炼废渣的资源化利用，生态效益显著。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
本实施例提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将WO3含量为1％的含钨碱煮渣与浓度为1mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:1mL的比例在90℃下反应1h，固液分离后，将固液分离后的滤液作为循环浸出液用于循环浸出。
2)将氯化钾按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.8倍加入到温度为50℃，WO3浓度为50g/L的循环浸出液中，搅拌反应1h生成磷钨酸钾。
实施例2
本实施例提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将WO3含量为1.5％的含钨碱煮渣与浓度为1.5mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:2mL的比例在95℃下反应1.5h，固液分离后，将固液分离后的滤液作为循环浸出液用于循环浸出。
2)将硝酸钾按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.8倍加入到温度为90℃，WO3浓度为60g/L的循环浸出液中，搅拌反应1h生成磷钨酸钾。
实施例3
本实施例提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将WO3含量为2.5％的含钨碱煮渣与浓度为0.2mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:3mL的比例，在50℃下反应3h，固液分离后，将固液分离后的滤液作为循环浸出液用于循环浸出。
2)将硫酸钾按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.9倍加入到温度为80℃，WO3浓度为65g/L的循环浸出液中，搅拌反应1.5h生成磷钨酸钾。
实施例4
本实施例提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)将WO3含量为2％的含钨碱煮渣与浓度为2mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:4mL的比例，在80℃下反应1h，固液分离后，将固液分离后的滤液作为循环浸出液用于循环浸出。
2)将氯化钾与硫酸钾的混合物按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.95倍加入到温度为95℃，WO3浓度为60g/L的循环浸出液中，搅拌反应1h生成磷钨酸钾。
实施例5
本实施例提出一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，包括以下步骤：
1)按照固液质量比5:1的比例，将WO3含量为2.5％的含钨碱煮渣与浓度为2mol/L的磷酸溶液在70℃下反应1.5h，固液分离后，将固液分离后的滤液作为循环浸出液用于循环浸出。
2)将硝酸钾按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.95倍加入到温度为90℃，WO3浓度为55g/L的循环浸出液中，搅拌反应2h生成磷钨酸钾。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (6)
1.一种用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将WO3的含量为1％～2.5％的含钨碱煮渣与磷酸溶液在50～95℃下反应1～3h，固液分离后，将滤液作为循环浸出液用于循环浸出；
2)将可溶性钾盐加入到WO3浓度不小于50g/L的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
2.根据权利要求1所述的用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述含钨碱煮渣与所述磷酸溶液的固液比为1g:1～5mL。
3.根据权利要求1所述的用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述磷酸溶液的浓度为0.2～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，在步骤2)中，所述可溶性钾盐包括氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其特征在于，在步骤2)中，将所述可溶性钾盐加入到温度为50～95℃的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
6.根据权利要求1所述的用含钨碱煮渣制备光催化剂磷钨酸钾的方法，其特征在于，在步骤2)中，将所述可溶性钾盐按照生成磷钨酸钾所需钾盐理论量的0.8～0.95倍加入到WO3浓度不小于50g/L的所述循环浸出液中生成磷钨酸钾。
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